4

Изменение № 4 ГОСТ 5964-82 Спирт этиловый. Правила приемки и методы испытаний

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.06.89 № 1451

Дата введения 01.01.90

Пункты 2.10.2, 2.1+2, 3.1.2, 3.3.2, 3.4.2. Заменить ссылку: ГОСТ 24104-80 на ГОСТ 24104-88.

Пункт 3.1.4.2 дополнить абзацем (после четвертого): «Массовую концентрацию альдегидов, в пересчете на уксусный альдегид, мг/дм³ безводного спирта, вычисляют по формулам:

для ректификованного спирта

Сальд =22,2-0-0,4; (1) — для ФЭК-56М;

С_а-_ьд =20,0-0—0,4; (2) — для КФК-2;

для спирта-сырца

С_альд =93,0-0+3,1; (3) — для ФЭК-56М;

С_альд = 85,1-0+1,9; (4) - для КФК-2, где 22,2; 0,4; 20,0; 93,0; 3,1; 85,1 и 1,9 — постоянные коэффициенты, полученные экспериментально;

0 — оптическая плотность».

Пункт 3.2 изложить в новой редакции:    «3.2.    Метод определения

массовой концентрации сивушного масла

3.2.1.    Сущность метода

Метод основан на колориметрическом измерении оптической плотности исследуемого окрашенного раствора, полученного после реакции присутствующих в спирте высших спиртов с салициловым альдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты.

3.2.2.    Аппаратура, материалы, реактивы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) по ГОСТ 12083-78.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 27544-87.

Штативы для пробирок.

Баня водяная.

Пробирки вместимостью 45 см³ с пришлифованными пробками.

Пипетки 4—1—4, 6—1—5 и 6—1—10 по ГОСТ 20292-74.

Колба 2—200—1 поГОСТ 1770-74.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. или ч.д.а.

Альдегид салициловый по ГОСТ 9866-74, спиртовой раствор с массовой долей салицилового альдегида 1 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.2.3.    Проведение испытания

3.2.3.1.    Анализ ректификованного спирта

10 см³ концентрированной серной кислоты вносят в пробирку с пришлифованной пробкой, осторожно по стенке пробирки приливают 5 см³ испытуемого спирта с таким расчетом, чтобы не происходило смешения обеих жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем приливают 0,5 см³ спиртового раствора с массовой долей салицилового альдегида 1 %, пробирку закрывают пробкой, содержимое энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 10 мин, отмечая время по секундомеру. Затем пробирки погружают в проточную холодную воду (или водяную баню со льдом) для быстрого охлаждения реакцноной смеси до комнатной температуры (20±5) °С. Интенсивность образовавшейся в результате реакции желтой окраски измеряют на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М или КФК-2 при светофильтре с длиной световой волны 540 нм в кюветах с шириной рабочей грани 20 мм в сравнении с дистиллированной водой.

3.2.3.2.    Обработка результатов

(Продолжение см. с. 256) 255

(Продолжение изменения к ГОСТ 5964—82)

Для расчета содержания сивушного масла следует внести поправку на присутствующие в спирте альдегиды, также реагирующие с салициловым альдегидом. Для этого от полученного после колориметрирования значения оптической плотности следует вычесть расчетную оптическую плотность, соответствующую тому количеству альдегидов, которое определено в анализируемом спирте и вычислено по уравнениям, указанным в п. 3.1.4.2. Эти значения оптических плотностей приведены в табл. 1а и 16.

Таблица 1а

Массовая концентрация альдегидов в ректи-фикованном спирте, в пересчете на уксусный, мг/дм* безводного спирта Расчетная оптическая плотность по фото-э лек триколор и метр у ФЭК-56М КФК-2 1.5 0.035 0,040 2,0 0,(М0 0,050 2,5 0,055 0.062 3,0 0.062 0,078 3,5 0,072 0,090 4,0 0,085 0,105 4,5 0,102 0,112 5,0 0,115 0,128 6,0 0,135 0.150 7,0 0,158 0,175 8,0 0,180 0,200 9.0 0.200 0.225 10,0 0.220 0.250 15,0 0,325 0,373

Таблица 16

Массовая концентрация альдегидов в спирте-сырце, в пересчете на уксусный, мг/дм3 безводного спирта Расчетная оптнчес» фотоэлектрон ФЭК-56М сая плотность по олориметру КФК-2 187,5 0,165 0,180 225,0 0,210 0,230 250,0 0.240 0.260 262,5 0,260 0,280 275,0 0,275 0,300

Продолжение табл. 16

Массовая концентрация альдегидов в спирте-сырце, в пересчете на уксусный, мг/дм* безводного спирта Расчетная оптичес фото электро» ФЭК-56М кая плотность по солориметру КФК-2 287,5 0,290 0,315 300,0 0,305 0.335 400,0 0,406 0,435 500,0 0.508 0,533

(Продолжение см. с. 257)

(Продолжение изменения к ГОСТ 5964—82)

Полученные после вычитания результаты не должны превышать предельно допустимые значения оптических плотностей, установленные для каждого сорта спирта и указанные в табл. 1в.

Таблица 1в

Сорт спирта Массовая концентрация сивушного масла в безводном спирте, мг/дм*. не более Предельно допустимые значения оптических плотностей по фото оектроколорнметру, нс более ФЭК-56М КФК-2 Люкс 2.0 0.220 0.240 Экстра 3.0 0.260 0,280 Высшей очистки и питьевой 95 %-ный 4.0 0.300 0,330 1-го сорта 15.0 0.710 0,780 Спирт-сырец 5000.0 0.500 0,550

Превышение указанных «ределов оптических плотностей указывает на наличие сверхнормативного количества сивушного масла.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать ±5,0% относительно среднего значения при доверительной вероятности Р=0,95.

(Продолжение см. с. 258)

9 Зак. 1365

(Продолжение изменения к ГОСТ 5964—82)

Массовую концентрацию сивушного масла в испытуемом спирте (мг/дм^а безводного спирта) вычисляют по формулам:

для ректификованного спирта

С см =26,6-£>—3,8; (5) — для ФЭК-56М;

С см =24,1-0—3,8; (6) — для КФК-2;

для спирта-сырца

С см =66,6-0—6,8; (7) — для ФЭК-56М;

С_см =59,7-0-6,4; (8) — для КФК-2, где 26,6; 3,8; 24,1; 66,6; 6,8; 59,7 и 6,4—постоянные коэффициенты, полученные экспериментально;

О — оптическая плотность.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать ±5,0 % относительно среднего значения при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.2.3.3.    Анализ спирта-сырца

Для определения массовой концентрации сивушного масла в спирте-сырце его разбавляют в 200 раз ректификованным спиртом «Экстра» или высшей очистки. Для этого 1 см³ спирта-сырца помещают в мерную колбу вместимостью 200 см³ и объем ее доводят до метки ректификованным спиртом «Экстра» или высшей очистки строго при температуре 20 °С. Водно-спиртовую смесь перемешивают и используют для анализа.

Анализ спирта-сырца проводят по п. 3.2.3.1.

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М или КФК-2 при длине световой волны 540 нм в кюветах с шириной рабочей грани 10 мм в сравнении с дистиллированной водой.

3.2.3.4.    Обработка результатов — по п. 3.2.3.2».

(ИУС № 8 1989 г.)

258