Изменение №2 для МВИ.МН 1181-2011
Методика выполнения измерений объемной и удельной активности 90Sr, 137Cs и 40K на гамма-бета-спектрометре типа МКС-АТ1315, объемной и удельной активности гамма-излучающих радионуклидов 137Cs и 40K на гамма-спектрометре типа EL 1309 (МКГ-1309) в пищевых продуктах, питьевой воде, почве, сельскохозяйственном сырье и кормах, продукции лесного хозяйства, других объектах окружающей среды

ИЗВЕЩЕНИЕ ТИЛЯ.57-2013 об изменении МВИ.МН 1181-2011

Изменение “2”

Дата введения с

РАЗРАБОТАНО УП «АТОМТЕХ»

Главный метролог, начальник отдела

[.иацирнной метрологии * В.Д. Гузов

1    Назначение и область применения

1.1    Настоящая методика устанавливает совокупность правил и процедур выполнения измерений объемной активности (ОА) и удельной активности (УА) радионуклидов ^Sr, ^l37Cs и ⁴⁰К. на гамма-бета-спектрометре МКС-АТ1315 и радионуклидов ^,37Cs и ⁴⁰К на тамма-снект-ромстре F.L 1309 в пищевых продуктах, питьевой воде, почве, сельскохозяйственном сырье и кормах, продукции лесного хозяйства, других объектах окружающей среды.

1.2    Диапазоны измерения ОА (УA) ^Sr, ^l37Cs и ⁴⁰К при плотности «сырых» проб от 0,2 до 1,6 г/см³ составляют:

•    для гамма-бега-спсктрометра МКС-Л'П 315:

-    от 20 до 10⁶ Бк/л (Бк/кг) для ^Sr;

-    от 2 до I О⁶ Бк/л (Бк/кг) для ^,37Cs;

-    от 20 до 2-10⁴ Бк/л (Бк/кг) для ⁴⁰К,

•    для гамма-спектрометра EL 1309:

-    от 4 до 10⁶ Бк/л (Бк/кг) для ¹³⁷Cs;

-    от 60 до 2-10⁴ Бк/л (Бк/кг) для ⁴⁰К.

1.3    Методика применяется в ходе выполнения измерений ОА(УА) радионуклидов ⁹⁰Sr, ^,37Cs и ⁴⁰К в «сырых» пробах и ОА (УА) радионуклида ^Sr в концентрированных счетных образцах проб, подготовленных к измерениям с использованием различных способов концентрирования (высушивание, выпаривание, обугливание и т.д.).

Методика применяется при измерении ОА радионуклида ⁹⁰Sr в питьевой воде и молоке с использованием концентрирования ^Sr в счетном образце (проба-фильтр) на основе волокнистого катионита ФИБАН-К-1 методом ионного обмена.

1.4    Измерение ОА (УА) радионуклидов ^Sr, ^,37С$ и ⁴⁰К в «сырых» пробах объектов радиационного контроля проводят в геометриях сосуда Маринелли 1,0 л, плоского сосуда 0,5 л и сосуда «Дента» 0,1 л. Измерения концентрированных счетных образцов проб проводят в геометриях плоских сосудов 0,2 л и 0,03 л.

1.5    Измерение ОА (УА) радионуклида ^Sr на уровне мснсс 20 Бк/л (Бк/кг) выполняется для проб, подготовленных различными способами концентрирования объектов радиационного контроля. Нижняя граница диапазона измерения ОА (УА) в пересчете на исходную «сырую» пробу составляет не более:

-    0,2 Бк/л для ’"Sr в питьевой воде;

-    1,5 Бк/л (Бк/кг) для ⁹⁰Sr в молоке и спсциазизированном детском питании в готовом

для употребления виде;

-    2,0 Бк/кг для ^Sr в картофеле, хлебе и хлебопродуктах.

2    Нормативные ссылки

В настоящей методике выполнения измерений (далее - МВИ) использованы ссылки на следующие технические нормативные правовые акты в области технического нормирования и стандартизации (далее - ТИПА):

•    ТКП 8.003-2011(03220) Система обеспечения единства измерений Республики Беларусь. Поверка средств измерений. Правила проведения работ

■    ТКП 181-2009(02230) Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей

■    ТКП 251-2010 (02080) Радиационный контроль. Отбор и подготовка проб лесной продукции. Порядок проведения

•    СТБ ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

•    СТБ ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

2 Зам. ТИАЯ.57-2013

■    СТБ ГОСТ P 51593-2001 Вода питьевая. Отбор проб

■    СТБ 1050-2008 Радиационный контроль. Отбор проб мяса и мясных продуктов, животных жиров и яиц. Общие требования

■    СТБ 1051-2012 Радиационный контроль. Отбор проб молока и молочных продуктов. Общие требования

•    СГБ 1052-2011 Радиационный контроль. Отбор проб хлебобулочных изделий. Общие требования

■    СТБ 1053-98 Радиационный контроль. Отбор проб пищевых продуктов. Общие требования

■    СТБ 1054-2012 Радиационный контроль. Отбор проб овощей и фруктов. Общие требования

•    СТБ 1055-2012 Радиационный контроль. Отбор проб картофеля и корнеплодов. Общие требования

■    СТБ 1056-98 Радиационный контроль. Отбор проб сельскохозяйственного сырья и кормов. Общие требования

■    СТБ 1057-98 Радиационный контроль. Oi6op проб поверхностных и сточных вод. Общие требования

■    ГОСТ 8.010-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения

■    ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

■    ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

■    ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

•    ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

■    ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

■    ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

•    ГОСТ 18481 -81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия

■    ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

■    ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

■    ГОСТ 28168-89 Почвы. Отбор проб

■    ГН от 28.12.2012 №213 Гигиенический норматив "Критерии оценки радиационного воздействия”

■    СанПиН от 28.12.2012 №213 Санитарные правила и нормы “Требования к радиационной безопасности"

■    СанПиН 2.6.1.8-8-2002 'Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСП-2002)?

Гармонизация требований нормативных документов Республики Беларусь и Российской Федерации приведена в приложении Л.

3 Точность измерений

3.1 Границы погрешности результатов измерений (Р=0,95) по данной методике для гамма-бета-спсктрометра МКС-АТ1315 составляют:

■    (20 - 50) % - при измерении ОА (УА) ⁿ⁷Cs в диапазоне от 2 до 10⁶ Бк/л (Бк/кг);

•    (20 - 50) % - при измерении ОА (УA) ⁹⁰Sr в диапазоне от 0,2 до 10⁶ Бк/л (Бк/кг);

■    (30 - 50) % - при измерении О А (У А) ⁴⁰К в диапазоне от 20 до 2-10⁴ Бк/л (Бк/кг).

Оценка погрешностей результатов измерений, устанавливаемая в соответствии с МИ 1552-86, осуществляется автоматически в ходе выполнения измерений средствами программного обеспечения гамма-бета-спсктрометра МКС-АТ1315 по алгоритмам, приведенным в приложении Ь.

2 Зам. ТИАЯ.57-2013

4    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы

При выполнении измерений применяются следующие средства измерений, вспомогательные устройства и расходные материалы:

-    гамма-бета-сиектрометр МКС-АТ1315 ТУ РБ 37318323.008-99 с пределом основной относительной погрешности измерения ОА (УА) ± 20 %;

-гамма-спектрометр EL 1309 ТУ РБ 37318323.001-95 с пределом основной относительной погрешности измерения ОА (УА) ± 30 %;

-контрольный источник ^l37Cs типа ОСГИ-3-! активностью -9 кБк для проверки сохранности градуировки МКС-ЛТ1315 и EL 1309;

-    измерительные сосуды для размещения проб в необходимой геометрии измерения и приспособление для уплотнения проб;

-лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104-2001 с наибольшим пределом взвешивания до 3000 г, с погрешностью нс более ± 2 %;

-    помехоподавляющий сетевой фильтр-распределитель;

-    посуда мерная, набор химической посуды, реактивы и другое оборудование согласно требованиям, изложенным в приложениях В - Е.

Допускается нримснязъ аппаратуру, вспомогательные устройства, мач^риалы с характеристиками нс хуже указанных. Средства измерения должны быть поверены в соответствии с ТКП 8.003-2011.

5    Методы измерений

5.1    Измерение ОА (УА) на гамма-бета-спектрометрс MKC-AT13I5 выполняют методом регистрации i-амма- и бета-излучения сцинтилляционными блоками детектирования. Для регистрации гамма-излучения применяется блок детектирования на основе сцинтилляционного кристалла N'al(Tl) размерами 063 х 63 мм.

Для регистрации бета-излучения используется органический сцинтиллятор на основе полистирола, активированною паратерфинилом, размерами 0128 х 9 мм. Результатом регистрации гамма- и бета-излучения в исследуемой пробе в заданной i-сомстрии являются аппаратурные спектры, которые выводятся в реальном масштабе времени на монитор ПК в диапазоне каналов от 0 до 1023.

Программное обеспечение гамма-бета-спектромстра МКС-АТ1315 позволяет рассчитывать активность радионуклидов в пробе путем обработки полученных аппаратурных спектров методом максимального правдоподобия. Анализу и обработке одновременно подвергаются данные гамма- и бета-сиектромстрических трактов. Данный метод обработки спектров при измерении активности предполагает, что радионуклидный состав пробы известен.

5.2    Измерение ОА(УА) на гамма-спектрометре EL 1309 выполняют методом ретстрации гамма-излучения ецнитилляционным блоком детектирования на основе кристалла Nal(Tl) 063 х 63 мм. Измерение активности радионуклидов ^l37Cs и ⁴⁰К в пробе осуществляют путем экспозиции пробы в заданной геометрии с последующей обработкой полученного спектра гамма-излучения средствами программного обеспечения с использованием «оконного» метода. Энергетический диапазон спектрометра от 50 до 3000 кэВ разбит на отдельные интервалы, ширина и положение которых выбраны под конкретный предполагаемый состав радионуклидов в счетном образце пробы.

5.3    Спектрометрический метод обработки аппаратурных спектров в гамма-бета-спсктромстрс МКС-АТ1315 и гамма-спектрометре EL 1309 используют в случае неизвестного или сложною радионуклидного состава исследуемой пробы.

6    Требования безопасности

6.1    При подготовке к работе и при проведении измерений необходимо руководствоваться требованиями гигиенического норматива ГН от 28.12.2012 №213 “Критерии оценки радиационного воздейсгвия", санитарных правил и норм СанПиН от 28.12.2012 №213 "Требования к радиационной безопасности" и СанПиН 2.6.1.8-8-2002 "Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСП-2002)", а также требованиями безопасности, изложенными в эксплуатационной документации на используемые средства измерений и вспомогательные устройства.

6.2    Организация работы по электробезопасности должна соответствовать требованиям, изложенным в “Межотраслевых правилах по охране труда при работе в электроустановках" и ТКП 181-2009 "Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей".

6.3    Работа с гамма-бета-спектрометром МКС-АТ1315 и гамма-спектрометром EL 1309 при соблюдении правил эксплуатации не оказывает вредного воздействия на человека и окружающую среду.

7    Требования к квалификации операторов

7.1    К выполнению измерений и обработке их результатов допускают операторов с квалификацией нс ниже техника-радиометриста, знакомых с основами спектрометрии и радиометрии, изучивших эксплуатационную документацию на используемые средства измерений и настоящую методику.

7.2    К приготовлению счетных образцов допускают лиц с квалификацией не ниже лаборанта-химика и имеющих допуск к работе с кислотами и щелочами.

7.3    При проведении измерений на гамма-бета-спектрометре МКС-АТ1315 и гамма-спектрометре EL 1309 оператор должен иметь навыки работы с ПК.

8    Условия измерений

8.1 При выполнении измерений должны быть соблюдены следующие условия:

Окружающая среда, где устанавливают средства измерений, не должна содержать пыли, паров кислот и щелочей, агрессивных газов и других вредных примесей.

8.2 Нормальные условия эксплуатации спектрометра:

•    температура окружающего воздуха, °С    20    ±    5;

•    атмосферное давление, кПа    от    86    до    106,7;

•    относительная влажность воздуха, %    60    (+20;    -30);

•    внешний фон гамма-излучения, мкЗв/ч    не    более    0,2;

•    напряжение питающей сети переменного тока, В 230 ± 23;

•    частота питающей сети переменного тока, Гц    50    ±    0,5.

8.4    Спектрометр должен быть удален от источников электромагнитных полей (промышленные установки с электродвигателями мощностью более I кВт, электродинамические установки мощностью более 100 Вт, электрораспределительные щиты и т.п.) на расстояние не менее 3,0 м.

8.5    Необходимо обязательно подключить сетевой кабель ПК (БОИ) спектрометра к сети питания 230 В, 50 Гц через помехонодавляющий сетевой фильтр-распределитель из комплекта поставки спектрометра.

8.6    Измерение ОД (УА) с применением метода максимального правдоподобия используется для проб известного радионуклидного состава с радионуклидами ^Sr, ^,37Cs и ⁴⁰К. В предположении или наличии информации о присутствии в пробе других, помимо контролируемых, гамма-излучающих радионуклидов, обработку сцинтилляционных спектров следует проводить с использованием спектрометрического метода.

9 Подготовка к выполнению измерений

При подготовке к выполнению измерений выполняют следующие операции:

•    подготавливают к работе гамма-бста-спсктрометр MKC-AT13I5 (гамма-спектрометр EL 1309);

•    проводят отбор проб;

•    подготавливают пробы к измерениям.

9.1    Подготовка к работе гамма-бета-спектрометра МКС-АТ1315 (KL 1309)

9.1.1    Включают спектрометр и загружают npoi-рамму «SPTR» в соответст вии с разделом 5 руководства но эксплуатации (РЭ) (5.3) (для EL1309 загружают программу «SPTR-ELG» в соответствии с разделом 7 паспорта (ПС) (7.2)).

9.1.2    Выполняют прогрев, контроль сохранности градуировки и оперативный контроль фона спектрометра в соответствии с разделом 5 РЭ (5.3.2) (для EL1309 -раздел 7 ПС (7.3,7.4, 7.5)).

9.2    Отбор проб

9.2.1 Отбор проб является начальным этапом радиометрического контроля, призванный обеспечить представительность проб, наиболее полно и достоверно характеризующих исследуемую партию продукции. Отбор проб осуществляют согласно ниже перечисленным стандартам и техническим нормативным правовым актам СГНИЛ):

а)    отбор проб мяса и мясных продуктов, животных жиров и яиц в соответствии сСТБ 1050-2008;

б)    отбор проб молока и молочных продуктов в соответствии с СТБ 1051-2012;

в)    отбор проб хлеба и хлебобулочных изделий в соответст вии с СТБ 1052-2011;

I*) отбор проб пищевых продуктов в соответствии с СТБ 1053-98;

д)    отбор проб овощей, фруктов и ятод в соответствии с СТБ 1054-2012;

е)    отбор проб картофеля и корнеплодов в соответствии с СТБ 1055-2012;

ж)    отбор проб сельскохозяйственного сырья и кормов в соответствии с СТБ 1056-98;

и)    отбор проб поверхностных и сточных вод в соответствии СТБ 1057-98;

к)    отбор проб питьевой воды в соответствии СТБ ГОСТ Р 51593-2001;

л)    отбор проб почв в соответст вии с ГОСТ 28168-89;

м)    отбор и подготовку проб продукции лесного хозяйства в соответствии сТКП 251-2010.

Отбор проб других видов материалов, сырья и изделий, подлежащих радиационному контролю, проводят в соответствии с утвержденными в установленном порядке ТИПА.

2 Зам. ТИАЯ.57-2013

Продолжение таблицы А.1

ТИПА Республики Беларусь Нормативные документы Российской Федерации СТБ 1055-2012 Радиационный контроль. Отбор проб картофеля и корнеплодов. Общие требования ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб СТБ 1056-98 Радиационный контроль. Отбор проб сельскохозяйственного сырья и кормов. Общие требования ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб СТБ 1057-98 Радиационный контроль. Отбор проб поверхностных и сточных вод. Общие требования ГОСТ Р 53415-2009 Вода. Отбор проб для микробиологического анализа ГОСТ 8.010-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Методика выполнения измерений. Основные положения ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 12026-76 Бумага фильтрованная лабораторная. Технические условия ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры , стеклянные. Общие технические условия ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия 1 ОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры ГОСТ 28168-89 Почвы. Отбор проб ГОСТ 28168-89 Почвы. Отбор проб ГН от 28.12.2012 №213 Гигиенический норматив "Критерии оценки радиационного воздействия" СанПиН от 28.12.2012 №г213 Санитарные правила и нормы “ Требования радиационной безопасности” СП 2.6.1.2523-09 "Нормы радиационной безопасности (НРБ-99/2009)" ■ СанПиИ 2.6.1.8-8-2002 “Основные санитарные правила обеспечения j радиационной безопасности (ОСП-2002)" СП 2.6.1.2612-10 “Основные санитарные правила обеспечения радиационной безопасности (ОСПОРЬ 99/2010"

2 Зам.ТИЛЯ.57-2013