Изменение №5 для МВИ.МН 1181-2011
Методика выполнения измерений объемной и удельной активности 90Sr, 137Cs и 40K на гамма-бета-спектрометре типа МКС-АТ1315, объемной и удельной активности гамма-излучающих радионуклидов 137Cs и 40K на гамма-спектрометре типа EL 1309 (МКГ-1309) в пищевых продуктах, питьевой воде, почве, сельскохозяйственном сырье и кормах, продукции лесного хозяйства, других объектах окружающей среды

Извещение ТИАЯ.116-2015 об изменении №5 МВИ.МН 1181-2011

РАЗРАБОТЧИК

Начальник отдела радиационной метрологии - главный метролог

В. Д.Гузов 2015

УП «АТОМТЕХ»		ИЗВЕЩЕНИЕ		ОБОЗНАЧЕНИЕ
		ТИАЯ. 116-2015		МВИ МН 1181-2011
ДАТА ВЫПУСКА		СРОК ИЗМЕНЕНИЯ			Лист	Листов
18.08.2015					2	2
ПРИЧИНА		По результатам ГКИ, акт № 12243 от 03.06.2015			Код	5
УКАЗАНИЕ О ЗАДЕЛЕ		Задела нет
УКАЗАНИЕ О ВНЕДРЕНИИ		-
ПРИМЕНЯЕМОСТЬ		ТИАЯ.412151.004
РАЗОСЛАТЬ		По данным БНТД
ПРИЛОЖЕНИЕ		5 листов
ИЗМ.	СОДЕРЖАНИЕ ИЗМЕНЕНИЯ
5

Листы 3,4, 5, 14, 29 заменить.

Изменения 1-4 оставить в действии для гамма-бета спектрометров МКС-АТ1315, изготовленных до мая 2015 г.

Согл. Составил Ковыш Согл. Проверил Кийко Н. контр. Мананкова Т. контр. Утвердил Маевский

ИЗМЕНЕНИЕ ВНЕС

1    Назначение и область применения

1.1    Настоящая методика устанавливает совокупность правил и процедур выполнения измерений объемной активности (ОА) и удельной активности (УА) радионуклидов ^Sr, ^,37Cs и ⁴⁰К на гамма-бета-спектрометре МКС-АТ1315 и радионуклидов ^l37Cs и ⁴⁰К на гамма-спектрометре EL 1309 в пищевых продуктах, питьевой воде, почве, сельскохозяйственном сырье и кормах, продукции лесного хозяйства, других объектах окружающей среды.

1.2    Диапазоны измерений ОА (УA) ^Sr, ^l37Cs и ^4(>К при плотности «сырых» проб от 0,2 до 1,6 г/см¹ составляют:

•    для гамма-бета-спектрометра МКС-АТ 1315:

-    от 10 до 10⁶ Бк/л (Бк/кг) для ^Sr;

-    от 1 до 10⁶ Бк/л (Бк/кг) для ^,37Cs;

-    от 20 до 2-10⁴ Бк/л (Бк/кг) для ⁴⁰К,

•    для гамма-спектрометра EL 1309:

-    от 4 до 10⁶ Бк/л (Бк/кг) для ^,37Cs;

-    от 60 до 2-10⁴ Бк/л (Бк/кг) для ⁴⁰К.

1.3    Методика применяется в ходе выполнения измерений ОА(УА) радионуклидов ^Sr, ^,37Cs и ⁴⁰К в «сырых» пробах н ОА(УА) радионуклида ^Sr в концентрированных счетных образцах проб, подготовленных к измерениям с использованием различных способов концентрирования (высушивание, выпаривание, обугливание и т.д.).

Методика применяется при измерении ОА радионуклида ^Sr в питьевой воде и молоке с использованием концентрирования ^Sr в счетном образце (проба-фильтр) на основе волокнистого катионита ФИБАН-К-1 методом ионного обмена.

1.4    Измерение ОА (УА) радионуклидов ^Sr, ^,37Cs и ⁴⁰К в «сырых» пробах объектов радиационного контроля проводят в геометриях сосуда Маринелли 1,0 л, плоского сосуда 0,5 л и сосуда «Дента» 0,1 л. Измерения концентрированных счетных образцов проб проводят в геометриях плоских сосудов 0,2 л и 0,03 л.

1.5    Измерение ОА (УА) радионуклида ^Sr на уровне менее 10 Бк/л (Бк/кг) выполняется для проб, подготовленных различными способами концентрирования объектов радиационного контроля. Нижняя граница диапазона измерений ОА (УА) в пересчете на исходную «сырую» пробу составляет не более:

-    0,1 Бк/л для ^Sr в питьевой воде;

-    0,8 Бк/л (Бк/кг) для ^wSr в молоке и специализированном детском питании

в готовом для употребления виде;

-    1,0 Бк/кг для ^Sr в картофеле, хлебе и хлебопродуктах.

2    Нормативные ссылки

В настоящей методике выполнения измерений (далее - МВИ) использованы ссылки на следующие технические нормативные правовые акты в области технического нормирования и стандартизации (далее - ТИПА):

■ТКП 8.003-2011 (03220) Система обеспечения единства измерений Республики Беларусь. Поверка средств измерений. Правила проведения работ;

■ТКП 181-2009 (02230) Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей;

■ТКП 251-2010 (02080) Радиационный контроль. Отбор и подготовка проб лесной продукции. Порядок проведения;

■СТБ ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений;

■ СТБ ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике;

■    СТБ ГОСТ Р 51593-2001 Вода питьевая. Отбор проб;

•СТБ 1050-2008 Радиационный контроль. Отбор проб мяса и мясных продуктов, животных жиров и яиц. Общие требования;

■СТБ 1051-2012 Радиационный контроль. Отбор проб молока и молочных продуктов. Общие требования;

•СТБ 1052-2011 Радиационный контроль. Отбор проб хлебобулочных изделий. Общие требования;

■СТБ 1053-98 Радиационный контроль. Отбор проб пищевых продуктов. Общие требования;

•СТБ 1054-2012 Радиационный контроль. Отбор проб овощей и фруктов. Общие требования;

■СТБ 1055-2012 Радиационный контроль. Отбор проб картофеля и корнеплодов. Общие требования;

•СТБ 1056-98 Радиационный контроль. Отбор проб сельскохозяйственного сырья и кормов. Общие требования;

■СТБ 1057-98 Радиационный контроль. Отбор проб поверхностных и сточных вод. Общие требования;

■ГОСТ 8.010-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения;

■ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия;

■    ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия;

•    ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия;

•    ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия;

•    ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия;

•    ГОСТ 12026-76 Бумага фильтрованная лабораторная. Технические условия;

■    ГОСТ 18481 -81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия;

•    ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования;

■ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры;

■    ГОСТ 28168-89 Почвы. Отбор проб;

■    ГН от 28.12.2012 №213 Государственный норматив «Критерии оценки радиационного воздействия»

■СанПиН от 28.12.2012 №213 Санитарные правила и нормы «Требования к радиационной безопасности»;

•СанПиН от 31.12.2013 № 137 «Требования к обеспечению радиационной безопасности персонала и населения при осуществлении деятельности по использованию атомной энергии и источников ионизирующего излучения».

Примечание - При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие ссылочных ТНПА по каталогу, составленному на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочные ТНПА заменены (изменены), то при пользовании настоящей методикой следует руководствоваться замененными (измененными) ТИПА. Если ссылочные ТНПА отменены без замены, то положение, в котором дана ссылка на них, применяется в части, нс затрагивающей эту ссылку.

Гармонизация требований нормативных документов Республики Беларусь и Российской

Федерации приведена в приложении А. ¹

■ (30 - 50) % - при измерении ОА (УА) ⁴⁰К в диапазоне от 20 до 210⁴ Бк/л (Бк/кг).

Оценка погрешностей результатов измерений, устанавливаемая в соответствии с МИ 1552-86, осуществляется автоматически в ходе выполнения измерений средствами программного обеспечения гамма-бета-спектрометра МКС-АТ1315 по алгоритмам, приведенным в приложении Б.

3.2    Границы погрешности измерения ОА(УА) ^,37Cs на гамма-спектрометре EL1309 с доверительной вероятностью 0,95 по данной методике составляют (30 - 50) % в диапазоне от 4 до 10⁶ Бк/л (Бк/кг).

Оценку погрешностей полученных результатов измерений с использованием гамма-спектрометра EL 1309 проводят по алгоритму, приведенному в приложении Б.

3.3    Показатели точности настоящей МВИ получены в ходе прецизионных экспериментов при аттестации данной методики.

Показатели точности при измерении У A ^Sr были получены из международного межлабораторного эксперимента, организованного и подвергнутого анализу в соответствии с СТБ ИСО 5725-2-2002 в 2004 г., в который было вовлечено 17 лабораторий. Каждой лаборатории было предоставлено по три контрольных образца удельной активности ^Sr (~20, 65 и 115 Бк/кг). Данные всех лабораторий были включены в расчет показателей точности.

Показатели точности при измерении УА ^l37Cs были получены из межлабораторного эксперимента, организованного и подвергнутого анализу в соответствии с СТБ ИСО 5725-2-2002 в 2007 г., в который было вовлечено 10 лабораторий. Каждой лаборатории было предоставлено по три контрольных образца удельной активности ^,37Cs    (~25, ПО и 190 Бк/кг). Данные всех лабораторий были включены

в расчет показателей точности.

Зависимости показателей точности от значения измеренной активности ^Sr, ^l37Cs и ⁴⁰К приведены в таблице 3.1.

Таблица 3.1 Показатели точности результатов измерений активности ^Sr, ,37Cs и 40К

Измеряемая величина Диапазон измеряемой величины, Бк/кг Границы погреш ности, % Показатели прецизионности Стандартное отклонение повторяемости S„ Бк/кг Стандартное отклонение воспроизводимости S/r. Бк/кг Критическая разность CD, Бк/кг МКС-АТ1315 УА "Sr, Бк/кг От 0,1 до 10 30-50 0,064 • Анш + 0,018 0,200 • A„„ + 0,004 0,390 • А<р + 0,0004 От 11 до 60 30-50 0,082 • Аж + 1,496 0,168 • Аж + 0,550 0,310 А<р +0,7900 От 61 до 10е 20-30 0,018 Л».+ 5,357 0,046 • Аж + 8,036 0,085 • Atp + 14,220 УА l,7Cs, Бк/кг От 1 до 25 30-50 0,054 Аж + 0,111 0,079 • Аж + 0,354 0,130 •/!„ +0,6900 От 26 до 110 20-30 0,025 • AHVI + 0,807 0,071 Аж + 0,411 0,140 -А(Г + 0,4500 От 111 до 10‘ 20-25 0,004 • Анш + 3,096 0,032 • Аж + 4,621 0,070 А^* 8,5100 УА "к, Бк/кг От 20 до 2-104 30-50 0,029 vl^+2,325 0,046 • /4^+2,557 0,11 Л*+5,75 EL 1309 УА l,TCs, Бк/кг От 4 до 25 30-50 0,054 А.» + 0,111 0,079 • Аж + 0,354 0,13 • Atp + 0,69 От 26 до 110 30-40 0,025 • Ат + 0,807 0,071 * Аж + 0,411 0,14 А(р + 0,45 От III до I06 30-35 0,004 ■ Ат + 3,096 0,032 • Аж + 4,621 0,07 • Atp + 8,51

Приложение А

(справочное)

Сравнительная таблица ТИПА Республики Беларусь и нормативных документов Российской Федерации

Соответствие ТИПА Республики Беларусь и нормативных документов Российской

Федерации приведены в таблице А.1. Таблица А.1_

ТИПА Республики Беларусь Нормативные документы Российской Федерации ТКП 8.003-2011 Система обеспечения единства измерений Республики Беларусь. Поверка средств измерений. Правила проведения работ ГОСТ 8.513-84 Государственная система обеспечения единства измерений. Поверка средств измерений. Организация и порядок проведения ТКП 181-2009 Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей ТКП 251-2010 Радиационный контроль. Отбор и подготовка проб лесной продукции. Порядок проведения ГОСТ Р 50801-95 Древесное сырье, лесоматериалы, полуфабрикаты и изделия из древесины и древесных материалов. Порядок отбора проб и методы измерения удельной активности радионуклидов СТБ ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений СТБ ГОСТ Р 51593-2001 Вода питьевая. Отбор проб ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб. СТБ 1050-2008 Радиационный контроль. Отбор проб мяса и мясных продуктов, животных жиров и яиц. Общие требования ГОСТ Р 51447-99 Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб СТБ 1051-2012 Радиационный контроль. Отбор проб молока и молочных продуктов. Общие требования ГОСТ 3622-68 Молоко и молочные продукты. Отбор проб и подготовка их к испытанию СТБ 1052-2011 Радиационный контроль. Отбор проб хлебобулочных изделий. Общие требования СТБ 1053-98 Радиационный контроль. Отбор проб пищевых продуктов. Общие требования ГОСТ ISO 7218-2011 Микробиология пищевых продуктов и кормов для животных. Общие требования и рекомендации по микробиологическим исследованиям СТБ 1054-2012 Радиационный контроль. Отбор проб овощей и фруктов. Общие требования ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

И.6 После установления постоянной массы сухие остатки проб обугливают путем прокаливания на электроплитках или песчаных банях в вытяжном шкафу при периодическом перемешивании фарфоровым шпателем. Во избежание потери радионуклидов нс допускается воспламенение проб. Для интенсификации процесса обугливания допускается одновременно проводить обогрев чашки с пробой инфракрасной лампой. Процесс обугливания считают законченным при прекращении вспучивания пробы и исчезновении дыма.

И.7 Обугленные сухие остатки проб озоляют в муфельных печах. При озолении в фарфоровых тиглях зернобобовых, картофеля, корнеплодов и других проб с высоким содержанием калия во избежание сплавления вещества пробы с фарфоровыми тиглями температура не должна превышать 400 °С. Остальные пробы озоляют при температуре 550-600 °С. Для сохранности фарфоровых тиглей в процессе озоления температуру в муфельной печи повышают постепенно, а охлаждение тиглей осуществляют путем естественного остывания в выключенной печи с закрытой заслонкой.

И.8 Процедуру термического концентрирования не обязательно доводить до полного озоления в муфельной печи. Концентрирование пробы может быть остановлено на этапе обугливания или частичного озоления при достижении значений коэффициентов концентрирования, приведенных в таблице Ж.1.

И.9 После окончания концентрирования остывший до комнатной температуры сухой остаток растирают в фарфоровой ступке и взвешивают с погрешностью не более ± 2 % для определения коэффициента концентрирования. Подготовленную концентрированную пробу помещают в полиэтиленовый пакет и герметизируют с помощью липкой ленты. Оформляют этикетку со сведениями о пробе согласно рекомендуемой форме:

Дата_

Наименование продукции_

(в соответствии с актом отбора пробы)

Исходная масса пробы, Мп, г_

Условия подготовки _

(температура, время)

Масса полученного концентрата т*, г_

Коэффициент концентрирования (Мп/ т*)_

Должность, ФИО лиц, проводивших подготовку пробы_

И. 10 Непосредственно перед измерением УА радионуклидов в пробе определяют массу счетного образца с погрешностью не более ±2%, для чего взвешивают сосуд до и после его заполнения, а затем из второго результата вычитают первый. Массу счетного образца в граммах задают, как параметр измерения, в соответствии с разделом 5 РЭ (5.6.1).

И. 11 Измерительный сосуд заполняют равномерно по всей поверхности подготовленным концентратом. Уплотнение вещества концентрата осуществляют с помощью специального приспособления (уплотнителя), входящего в комплект поставки гамма-бета-спектрометра МКС-АТ1315, до специальной отметки, расположенной на боковой внутренней поверхности сосуда.

5 Зам. ТИАЯ. 116-2015

1

Точность измерений

3.1 Границы погрешности результатов измерений (Р=0,95) по данной методике

для гамма-бета-спектрометра МКС-ATI315 составляют:

■    (20 - 50) % - при измерении ОА (УA) ^l37Cs в диапазоне от 1 до 10⁶ Бк/л (Бк/кг);

■    (20 - 50) % - при измерении ОА (УA) ^Sr в диапазоне от 0,1 до 10⁶ Бк/л (Бк/кг);