Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
81.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Оглавление:

Характеристика метода
Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Отбор пробы воздуха
Проведение измерения

Введен впервые

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Отбор пробы воздуха

Проведение измерения

Показать даты введения Admin

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций дихлормалеинового ангидрида методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.225-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.225-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций дихлормалеинового ангидрида методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

С4O3Сl2

М. м. 166,95

Дихлормалеиновый ангидрид (ДХМА) - белое кристаллическое вещество. Тпл. - 119-121 °С. В воде растворим при нагревании, растворим в ацетоне, диэтиловом эфире, уксусной кислоте. При длительном хранении поглощает влагу и частично переходит в дихлормалеиновую кислоту.

Упругость пара (мм рт. ст.) при 25 °С - 2,164, 90 °С - 50,3658.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Слаботоксичен.

ПДК в воздухе - 0,2 мг/м3.

Характеристика метода

Определение основано на хроматографировании ДХМА на пластинках "Силуфол" с последующим обнаружением зон локализации пятен путем обработки хроматограммы смесью равных объемов водных растворов 0,4 %-ного бромфенолового синего и 2 %-ного азотнокислого серебра.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в ацетон.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора, - 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,1 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,1 до 1 мг/м3.

Определению не мешают цимид, хлоруглеводороды. Определению мешает дихлормалеиновая кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Камера хроматографическая

 

Пульверизатор стеклянный

ГОСТ 10391-74

Аспирационное устройство

 

Фильтродержатель

ТУ 95.72.05-77

Микропипетка, вместимостью 0,2 мл

ГОСТ 20292-74

Стаканы химические, вместимостью 100 мл

ГОСТ 25336-82

Пробирки градуированные со шлифом, вместимостью 1, 2, 5 мл

ГОСТ 10515-75

Пипетки, вместимостью 25 мл

ГОСТ 202292-74

Мерные колбы, вместимостью 50 и 100 мл

ГОСТ 1770-74

Баня водяная

 

Реактивы, растворы, материалы

ДХМА с содержанием основного вещества не менее 98,5 %

Ацетон, ч. д. а.

ГОСТ 2603-71

Бензол, х. ч.

ГОСТ 5955-75

Гексан, ч.

ТУ 6-09-3375-78

Кислота уксусная, х. ч.

ГОСТ 18270-72

Бромфеноловый синий, ч. д. а.

ТУ 6-09-1058-76

Серебро азотнокислое, х. ч.

ГОСТ 1277-75

Подвижная фаза: гексан-бензол-уксусная кислота (30:4:8)

 

Реактив для проявления: водные растворы 0,4 %-ный бромфенолового синего и 2 %-ный азотнокислого серебра смешивают в соотношении 1:1 (по объему). Отдельно растворы бромфенолового синего и азотнокислого серебра устойчивы в течение месяца. Их смесь готовят перед определением.

Хроматографические пластинки

"Силуфол", 15 ´ 15 см

Бумажный фильтр "синяя лента"

Основной стандартный раствор ДХМА с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в ацетоне в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.

Стандартные растворы ДХМА №№ 1 - 6 с концентрацией 0,005; 0,010; 0,25; 0,50; 0,075; 0,100 мг/мл готовят в мерных колбах путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора ацетоном. Растворы устойчивы в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр и соединенный с ним последовательно поглотительный прибор Рихтера, содержащий 25 мл ацетона и помещенный в охладительную смесь измельченного льда с хлоридом натрия.

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы устойчивы в течение недели.

Проведение измерения

Фильтр извлекают из патрона, помещают в химический стакан и промывают 3 раза ацетоном порциями по 10 мл, собирая экстракты в градуированную пробирку.

Поглотительный раствор количественно переносят в градуированную пробирку, присоединяют ацетоновые экстракты с фильтра, и испаряют ацетон осторожно в токе воздуха до объема 0,2 мл.

На хроматографической пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. В центр линии старта с помощью микропипетки наносят количественно исследуемую пробу, а справа и слева от пробы на расстоянии 15 мм друг от друга - по 0,2 мл стандартных растворов ДХМА № 1-6, что составляет соответственно 1; 2; 5; 10; 15; 20 мкг ДХМА в пятне. Диаметр нанесенных пятен не должен превышать 10 мм. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования налита подвижная фаза в таком количестве, чтобы пластинка была погружена в нее не более, чем на 0,5 см.

После того, как подвижная фаза поднимается на высоту 13 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта растворителя, высушивают на воздухе в вытяжном шкафу до полного исчезновения запаха уксусной кислоты и обрабатывают из пульверизатора реактивом для проявления. ДХМА проявляется в виде темно-синего пятна. Величина Rf ДХМА 0,20 ± 0,03. Окраска пятна устойчива.

Количественное определение проводят путем сравнения площади одинаковых по интенсивности окраски пятен пробы и стандартного раствора.

Концентрацию ДХМА (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание ДХМА в пятне стандартного раствора, мкг;

Sk, Sct - площади пятен пробы и стандартного раствора соответственно, мм2;

V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНИИТИГ, г. Уфа.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температуре 20 °С и давление 760 мм рт. ст.)

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по формуле:

, где

Vt - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. = 101,33 кПа);

- температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета Vст следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст.

°С

730

734

738

742

746

750

754

758

760

764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471