Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

191.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Рекомендации распространяются на стандартные образцы (СО) состава и свойств веществ и материалов и устанавливают последовательность экспериментальных операций при исследовании стабильности СО, алгоритм обработки результатов для оценивания срока годности экземпляров СО, устанавливаемого в документации на тип СО.

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины, определения и сокращения

4 Общие положения

5 Проведение экспериментальных исследований и обработка результатов

6 Определение срока годности экземпляра СО

Приложение А

Приложение Б Примеры исследования стабильности СО и определения срока годности экземпляра СО

Показать даты введения Admin

Страница 1

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА И СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ

Методика оценивания характеристики стабильности

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

Предисловие

1    РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ») Госстандарта России

ВНЕСЕНЫ Управлением метрологии Госстандарта России

2    ПРИНЯТЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от I декабря 2003 г. № 339-ст

3    ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 2004

Настоящие рекомендации нс могут быть полностью или частично воспроизведены, тиражированы и распространены в качестве официального издания без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

РЕКОМЕНДАЦИИ

П О

МЕТРОЛОГИИ

Государственная система обеспечения единства измерений СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА И СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ Методика оценивания характеристики стабильности

Дата введения 2004-07-01

1    Область применения

Настоящие рекомендации распространяются на стандартные образцы (СО) состава и свойств веществ и материалов и устанавливают последовательность экспериментальных операций при исследовании стабильности СО, алгоритм обработки результатов для оценивания срока годности экземпляров СО, устанавливаемого в документации на тип СО.

Срок годности экземпляра СО назначается по результатам исследования стабильности при его первичной аттестации либо корректируется для утвержденного типа СО.

2    Нормативные ссылки

В настоящих рекомендациях использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

3    Термины, определения и сокращения

3.1 В настоящих рекомендациях применены термины по ГОСТ 8.315, ГОСТ Р 8.563, а также следующие термины с соответствующими определениями:

погрешность от нестабильности СО: Составляющая погрешности аттестованного значения СО, обусловленная изменением значений аттестованной характеристики СО в течение срока годности экземпляра СО.

Примечание — Характеристика погрешности от нестабильности СО может быть выражена границами доверительного интервала для вероятности Р или как функция от времени в виде формулы или графика;

стабильность СО: Свойство материала СО, выражающееся в неизменности значений аттестованной характеристики СО во времени при соблюдении условий хранения и применения;

исследование стабильности СО: Изучение материала СО для целей установления срока годности экземпляра СО, условий его хранения и применения, при которых оцениваются возможные изменения значений аттестованной характеристики СО под влиянием факторов нестабильности;

факторы нестабильности: Совокупность внешних условий и физических и химических процессов, протекающих в материале СО, вызывающих изменение аттестованной характеристики СО;

ускоренное старение: Хранение материала СО при исследовании стабильности СО в условиях, усиливающих в несколько раз воздействие факторов нестабильности;

скользящий размах: Абсолютное значение разности результатов измерений в последовательных парах, упорядоченных по времени проведения измерений.

Издание официальное

Страница 4

3.2 В настоящих рекомендациях применены следующие сокращения:

СО — стандартный образец;

МВИ — методика выполнения измерений;

ТЗ — техническое задание.

4    Общие положения

4.1    Исследование стабильности СО проводят при первичной аттестации СО в соответствии с ТЗ на разработку СО или программой (методикой) аттестации СО.

4.2    Порядок исследования стабильности СО, требования к матсриату СО. условия их хранения в процессе исследования, применяемые средства измерения или МВИ устанавливают в программе (методике) аттестации СО.

4.3    Исследование стабильности СО утвержденного типа при корректировке срока годности экземпляра СО проводят, как правило, по методике его первичной аттестации.

4.4    Для оценивания характеристики погрешности от нестабильности СО используют МВИ, аттестованные в соответствии с ГОСТ Р 8.563. Предпочтительнее использовать МВИ и средства измерений с известным значением стандартного отклонения случайной погрешности S.

Стандартное отклонение случайной погрешности МВИ S должно удовлетворять условию

•У/Ддon* 2,    (1)

где Ддоп — допускаемое значение погрешности аттестованного значения СО, заданное в ТЗ на разработку СО.

4.5    Продолжительность времени исследования стабильности т должна быть более половины предполагаемого срока годности экземпляра СО.

Продолжительность времени исследования при ускоренном старении материала СО сокращается и определяется исходя из предполагаемого срока годности экземпляра СО и известной или оцененной зависимости изменений аттестуемой характеристики от факторов нестабильности.

5    Проведение экспериментальных исследований и обработка результатов

5.1    Для оценки характеристики погрешности от нестабильности за период исследования стабильности СО х получают N результатов измерений аттестуемой характеристики Хп (л = 1,2,... , А/) через равные промежутки времени x/N в моменты времени tn — (л — 1) • x/N.

5.2    Число измерений N определяют по таблице 1 в зависимости от отношения S/^on .

Таблица 1 — Минимальное число измерений мри исследовании стабильности СО

Значение S/b^

Минимальное число измерений У

Значение S/Д^

Минимальное число измерений N

2

68

1,2

25

1.8

55

1.0

18

1.6

44

0,8

11

1.4

34

0,5

4

5.3    Погрешность от нестабильности в л-й момент времени dn оценивается разностью

d„ * Хл - ЛГ„    (2)

где Хщ — результат измерения аттестуемой характеристики СО в л-й момент времени;

Х\ — первый результат, полученный в период исследования стабильности СО.

5.4    Проводят экспоненциальное сглаживание полученных значений dn по формуле

U„ = a 4, + (1 - а) •*/„_„    (3)

где U„ — сглаженное значение разности результатов измерений в момент времени л (л *= 1,2,..., Л1). Для начального значения U\ принимают d{ - 0; а — коэффициент, выбираемый в зависимости от отношения 5/Ддоп по таблице 2.

Страница 5

P 50.2.031-2003

Таблица 2 — Значение коэффициента а дли экспоненциального сглаживании

а

До 0,7

0,3

Св. 0,7 до 0,9 включ.

0,25

Св. 0,9 до 1,2 включ.

0,20

Св. 1,2 до 1,5 включ.

0,15

Св. 1,5

0,10

5.5 Результаты контроля стабильности записывают в форме таблицы 3.

Таблица 3 — Результаты контролн стабильности СО

Номер измерения п

Значение разности d„

a d„

d-«)

u*

1

0

0

0

0

2

а • d2

0

U2

R2

3

di

а • dy

U-*)U2

V;

*3

...

...

...

...

...

...

...

...

...

...

...

...

dN

a dN

(/ - a) VN_,

VN

*N

5.6 По вычисленным значениям Un для п = 2, 3,..., N определяют скользящие размахи R„ по формуле

Ц._,

и записывают полученные значения в последнюю графу таблицы 3. Вычисляют средний размах R по формуле

R =

N

1

N- 1

lRn

(4)(5)

5.7 Предполагают линейную модель зависимости сглаженных оценок погрешности от нестабильности U„:

Un = at„ + ея,

(6)

где о — коэффициент линейной зависимости погрешности от нестабильности;

е„ — значение случайной погрешности результатов измерений в момент времени tn = T/N(n- 1).

5.8 Определяют коэффициент а в уравнении (6) по полученным значениям U„ методом наименьших квадратов по формуле

Ы- I

6 Ц-п

л •!

т-(ЛГ-1)-(2*-3) '

(V

3

Страница 6

5.9 Определяют стандартное отклонение Sa коэффициента а по формуле

с S3sr../JL*L
°e X V 2 УУ- 3 ’

(8)

где Sa — стандартное отклонение сглаженных оценок, вычисляемое по среднему размаху R по формуле

S(j = 0,89 7F.    (9)

6 Определение срока годности экземпляра СО

6.1    Для обоснованного назначения срока годности экземпляра СО определяют допускаемое значение погрешности от нестабильности Дг

По заданному допускаемому значению погрешности аттестованного значения СО Д^,,, можно

принять Дг = | ддоп* •

6.2    Для обоснования зависимости погрешности от нестабильности от времени проверяют гипотезу о равенстве нулю коэффициента а в уравнении (6) следующим образом.

А

6.2.1    Вычисляют статистику t, равную

а_М    (10)

S. •

где Sa — стандартное отклонение коэффициента а по формуле (8).

6.2.2    Сравнивают полученное значение / с квантилью распределения Стъюдента со степенью свободы (N — 1) — *(^_|):0,95- Значение *(*-1>;0,95 находят по таблице приложения А.

6.2.3    Гипотезу о равенстве нулю коэффициента а в уравнении (6) принимают, если выполняется неравенство

1 ^ IX 0,95 ■    00

6.2.4    Гипотезу о равенстве нулю коэффициента а в уравнении (6) отвергают в случае невыполнения неравенства (11), то есть если выполняется неравенство

4.N- 1* 0,95 •    00

В этом случае существует зависимость погрешности от нестабильности от времени хранения материала СО.

6.3 В случае принятия гипотезы по 6.2.3 срок годности экземпляра СО Т определяют из неравенства

/(у_1);0.95 • *$а • Т£&т.

(13)

Из неравенства (13) срок годности экземпляра СО должен удовлетворять неравенству

Т<.

V-DeWS ‘

(14)

6.4 В случае отклонения гипотезы по 6.2.4 возможны два варианта установления срока годности экземпляра СО в соответствии с 6.4.1 и 6.4.2. Варианты установления срока годности СО выбирает разработчик СО.    А

6.4.1 При аттестации СО устанавливают зависимость аттестованного значения СО А от времени г в виде:

А = Ao + at,    (15)

•Допускаемое значение погрешности от нестабильности Д г определяется в данном случае из условия, что длина интервала значений погрешности от нестабильности не превышает 1/3 длины интервала допускаемого значения погрешности аттестованного значения СО, равного 2 Ддол.

4

Страница 7

P 50.2.031-2003

где /4о — аттестованное значение СО, установленное при аттестации СО;

а — коэффициент, установленный при исследовании стабильности СО, по формуле (7);

Срок годности экземпляра СО должен удовлетворять неравенствам:

Лх<, Aq + аТй Л2;    (16)

4дМ); 0.95 • Sa • Тй Ат»    (17)

где Л\, Л2 — границы диапазона допускаемых значений аттестованной характеристики СО для типа СО, указанные в документации на тип СО.

Срок годности экземпляра СО устанавливают равным наименьшему значению Г, удовлетворяющему обоим неравенствам (16), (17).

6.4.2 Аттестованное значение СО в период срока годности экземпляра СО принимают равным его значению, полученному при аттестации. Устанавливают зависимость от времени погрешности от нестабильности СО в виде:

Д,=

Д + Г^7-    -    I);    0,95

Срок годности экземпляра СО определяют в этом случае из неравенства:

(18)

\n- I); 0.95

т<, дг.

(19)

6.4 Примеры исследования стабильности СО и определение срока годности экземпляра СО приведены в приложении Б.

5

Страница 8

ПРИЛОЖЕНИЕ A (обязательное)

Таблица А1 — Квантили /(yv_i); 0,95 распределения Стьюдента

N- 1

4#-1);0.«$

N- 1

<(W-1>;0.95

3

2,35

12

1,78

4

2,13

13

1,77

5

2,02

14

1,76

6

1,94

15

1,75

7

1,90

16

1,75

8

1,86

17

1,74

9

1,83

18

1,73

10

1,81

19

1,73

11

1,80

20

1,72

Для N > 21 значения 0.95 вычисляют по формуле

'(М-1);0.95 =    +    р

6

Страница 9

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (рекомендуемое)

Р 50.2.031-2003

Примеры исследования стабильности СО и определения срока годности экземпляра СО

Б. 1 Экспериментальные результаты и их обработка

Проведено исследование стабильности СО состава комбикорма. Аттестуемая характеристика СО, для которой проведено исследование стабильности, — массовая доля сырого жира, так как в СО состава комбикормов наиболее нестабильным компонентом является сырой жир. Причина нестабильности — окисление жирных кислот при взаимодействии с атмосферой и разложение органических веществ в результате деятельности микроорганизмов.

Диапазон допускаемых значений аттестуемой характеристики от 7,0% до 9,0%.

Допускаемая погрешность аттестованного значения СО ДдоП * 0,3%.

Предполагаемый срок годности экземпляра СО — 24 мес. Период исследования стабильности — 24 мес.

Стандартное отклонение воспроизводимости результатов используемой МВИ S равно 0,3 %. Следовательно, отношение 5/Ддоп ■ 1,0. Минимальное число измерений по таблице 1 настоящих рекомендаций равно 18. Исходя из этих данных промежуток времени между измерениями принят равным 1 мес.

В таблице Б.1 представлены разности текущих измерений </„, промежуточные результаты для сглаживания, сглаженные значения Un с коэффициентом сглаживания а ■ 0,2 и текущие размахи R„.

По данным, выбираемым из таблицы Б.1, вычисляем:

N-1

I п ■ Un. | » (1 • 0,028 + 2 • (-0,024) +.....+    23    •    (-0,217))    =    -52,126

я » I

и средний размах

R =— (0,028 + 0,052+,

♦ 0,039) = ^

23

= 0,031.

Вычисляем:

по формуле (7) коэффициент

6 (-52.126)    0126

24 23 45

по формуле (9)

Sv = 0,89 0,031 =0,028

и по формуле (8)

Вычисляем по формуле (10) статистику

Находим в соответствии с приложением А:

'23.0.95 * 1,64 + -^—= 1,70.

Поскольку t > *2з; Q 95, то гипотеза о равенстве нулю коэффициента а отвергается.

7

Страница 10

Таблица Б.1 — Результаты исследования стабильности

Номер результата п

dn

a d„

0-а)

и*

*п

1

0

0

0

0

2

0,14

0,028

0,000

0,028

0,028

3

-0,23

-0,046

0,022

-0,024

0,052

4

0,09

0,018

-0,019

-0,001

0,023

5

-0,18

-0,036

-0,001

-0,037

0,036

6

-0,2

-0,04

-0,029

-0,069

0,033

7

-0,02

-0,004

-0,055

-0,059

0,010

8

0,04

0,008

-0,048

-0,040

0,020

9

-0,18

-0,036

-0,032

-0,068

0,028

10

0,08

0,016

-0,054

-0,038

0,030

11

-0,13

-0,026

-0,031

-0,057

0,018

12

0

0

-0,045

-0,045

0,011

13

-0,07

-0,014

-0,036

-0,050

0,005

14

-0,26

-0,052

-0,040

-0,092

0,042

15

-0,28

-0,056

-0,074

-0,130

0,038

16

-0,22

-0,044

-0,104

-0,148

0,018

17

-0,65

-0,13

-0,118

-0,248

0,100

18

-0,59

-0,118

-0,199

-0,317

0,068

19

-0,41

-0,082

-0,253

-0,335

0,019

20

-0,25

-0,05

-0,268

-0,318

0,017

21

-0,06

-0,012

-0,255

-0,267

0,052

22

-0,32

-0,064

-0,213

-0,277

0,011

23

-0,17

-0,034

-0,222

-0,256

0,021

24

-0,06

-0,012

-0,205

-0,217

0,039

Б.2 Определение срока годности экземпляра СО

Используем результаты по разделу Б.1 для определения срока годности экземпляра СО в соответствии с

6.4.1 настоящих рекомендаций.

Аттестованное значение СО Aq равно 8,2 %. По формуле (15) зависимость аттестованного значения от времени представляется в виде:

А = 8,2 - 0,0126 • t.

Из неравенства (17) получаем

_0*2_

1,70 0,0021

• 56 мес.

Аттестованное значение СО за 56 мес получит значение

А = 8,2 -0,0126 56*7,5%.

Страница 11

P 50.2.031-2003

Проверяем выполнение неравенства (16) для Г* 56 (для данного примера At - 7,0 и А2 - 9,0. Подставляя эти значения в неравенство (16) получим

7,0 * 7,5 £ 9,0.

Следовательно, при значении Т = 56 выполняются для данного примера неравенства (16), (17) и срок годности экземпляра СО при таком способе задания аттестованного значения СО можно установить равным четырем годам.

Б.З При определении срока годности экземпляра СО в соответствии с 6.4.2 настоящих рекомендаций зависимость погрешности от нестабильности от времени может быть представлена в виде:

Д,- |-0,0126 - 0,0021 • 1,71 /» 0,0147 /.

При условии, что погрешность от нестабильности за срок годности экземпляра СО Тне должна превышать Ат = 0,2 получим для определения Т неравенство

0,2 $ 0,0147 • Т Срок годности экземпляра СО определяется из неравенства

Г*

0,0147

14 мсс.

9

Страница 12

УДК 539.089.68:006.354    ОКС    17.020    Т86.5

Ключевые слова: стандартный образец, аттестованное значение СО, исследование стабильности СО, срок годности экземпляра СО

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕТРОЛОГИИ

Государственная система обеспечения единства измерений

СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА И СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ

Методика оценивания характеристики стабильности

БЗ 2-2003/2

Редактор Т.С. Шеко Технический редактор Л А. Гусева Корректор В. И. Канурк им а Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой

Им. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 09.12.2003. Подписано в печать 23.12.2003. Формат 60x84 */*. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная. Уел. печ. л. 1,40. Уч.-им. л. 0,80. Тираж 547 эю.

Зак. 1076. Им. № 3140/4. С 13092.

ИПК Имательство стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер., 14. hltp://www.standards.ru    e-mail: info@>standards.ru

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Отпечатано в филиале ИПК Имательство стандартов — тип. «Московский печатник*, 105062 Москва. Лялин пер., 6.

Плр № 080102