Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

8 страниц

136.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

СЭВ распространяется на глинозем, предназначенный преимущественно для производства алюминия, и устанавливает фотометрический метод определения двуокиси кремния при содержании ее от 0,01 до 0,10 % и примесей пятиокиси ванадия и пятиокиси фосфора до 0,02 %.

Заменяет ГОСТ 13583.6-70

Оглавление

1 Сущность метода

2 Аппаратура

3 Реактивы и растворы

4 Проведение анализа

5 Обработка результатов

Информационное приложение

Показать даты введения Admin

Страница 1

цена з кол.

СОВЕТ ЭКОНОМИЧЕСКОЙ ВЗАИМОПОМОЩИ

СТАНДАРТ СЭВ СТ СЭВ 450-77

ГЛИНОЗЕМ

фотометрический метод определения

СОДЕРЖАНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ

1977

Страница 2

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10 ноября 1977 г. № 2601 стан* дарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 450—77 «Глинозем. Фотометрический метод определения содержания двуокиси кремния» введен в действие в качестве государственного стандарта СССР

в народном хозяйстве СССР

в договорно-правовых отношениях по сотрудничеству

с 01.01.1980 г. с 01.01.1980 г.

Сдало в наб 22 08 77 Подл в псч 16 1177 0.5 п л 0,28 уч изд л Тир 8500 Цена 3 коп

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов Москва. Д-557, НовопресненскнА пер, 3

Тип «Московский печатник» Москва, Лялин пер . 6 Зак 1100

Страница 3

Настоящий стандарт СЭВ ДВПЯЯТсЯ обязательным а рамка» Конвенции о применении стандартов СЭВ

СТАНДАРТ СЭВ ст сэв 450—77

СОВЕТ

ЭКОНОМИЧЕСКОЙ

ВЗАИМОПОМОЩИ

Фотометрический метод определения содержания двуокиси кремния

ГЛИНОЗЕМ

Взамен PC SIS—66

Группа А39

Настоящий стандарт СЭВ распространяется на глинозем, предназначенный преимущественно для производства алюминия, и устанавливает фотометрический метод определения двуокиси кремния при содержании ее от 0,01 до 0,10% и примесей пятиокиси ванадия и пятиокиси фосфора до 0,02%.

При проведении анализа должны быть соблюдены требования СТ СЭВ 449—77.

Метод основан на образовании при pH 0,85—0,90 желтого кремнемолибденового комплексного соединения, которое восстанавливают аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини и фотометрируют.

2.1.    рН-метр.

2.2.    Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.

3.1.    Кислота азотная d 1,40; 8 н. раствор,

3.2.    Кислота серная d 1,84; 8 и. раствор.

3.3.    Кислота винная (СчНбОв), 10%-ный раствор.

3.4.    Кислота аскорбиновая (СбН80б), 1%-ный свежеприготовленный раствор.

3.5.    Молибденовокислый аммоний [(NH-ibMorC^ • 4Н20], 10%-ный раствор. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

3.6.    Натрий углекислый.

3.7.    Кремния двуокись.

3.8.    Стандартные растворы кремния.

Раствор А. 0,2500 г тонко растертой и предварительно прокаленной в течение 1 ч при 1000°С двуокиси кремния помещают в платиновый тигель, перемешивают с 5 г углекис-

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

2. АППАРАТУРА

3. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Утвержден Постоянной Комиссией по <та> дартиэации Улан-Батор, июнь 1977 г.

Страница 4

СТ СЭВ 450—77

— 2 —

лого натрия и сплавляют при 900°С в течение 10—15 мин. Плав выщелачивают при нагревании в воде, тигель тщательно промывают. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу емкостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

1 см3 раствора А содержит 0,25 мг двуокиси кремния.

Раствор Б. 20 см3 раствора А переносят в мерную колбу емкостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 см3 раствора Б содержит 0,005 мг двуокиси кремния.

3.9. Раствор фона.

В качестве раствора фона используют раствор контрольного опыта, приготовленный по СТ СЭВ...* (метод 1) в колбе емкостью 250 см3.

Установка оптимального pH раствора фона: аликвотную часть раствора объемом 25 см3 помещают в стакан, добавляют 10 см3 воды, 15 см3 раствора Б и 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, перемешивают и определяют pH раствора. Если pH раствора не соответствует значению 0,85— 0,90, то его устанавливают до этого значения, добавляя по каплям из бюретки 8 н. азотную кислоту. Необходимое количество азотной кислоты записывают. Раствор отбрасывают.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В зависимости от ожидаемого содержания двуокиси кремния отбирают аликвотную часть основного раствора, приготовленного по СТ СЭВ...* (метод 1) (раствор годен в течение 12 ч), в стакан емкостью 100 см3 согласно табл. 1.

Таблица 1

Основной

Аликвотная часть

Объем раствора фона, см*

Содержание двуокиси кремния. %

раствор (мерная колба), см*

Объем,

см3

Масса пробы, г

Or 0,01 до 0,03

250

25

0.5

0

Свыше 0,03 . 0,07

250

10

0,2

15

0,07 . 0,10

250

5

0,1

20

Добавляют раствор фона в количествах, указанных в табл. 1, и доливают водой до 60 см3, затем прибавляют 5 смраствора молибденовок^слого аммония, перемешивают и определяют pH раствора.

* См. информационное приложение.

Страница 5

— 3 —

СТ СЭВ 450—77

Если pH раствора не соответствует значению от 0,85 до 0,90, то его устанавливают, добавляя в раствор по каплям из бюретки 8 н. азотную кислоту. Необходимое количество азотной кислоты записывают. Раствор отбрасывают.

4.2.    Из того же основного раствор? такую же аликвотную часть помещают в мерную колбу емкостью 100 см3, добавляя раствор фона в количестве, указанном в табл. 1, затем доливают водой до 60 см3, добавляют 8 н. азотную кислоту в количестве, определенном в п. 4.1, и перемешивают. Добавляют 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и на 15— 20 мин оставляют при температуре 20—25°С. Затем добавляют 5 см3 раствора винной кислоты, 22 см3 8 н. серной кислоты и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, доливают до метки водой и внсвь перемешивают.

Через 20 мин, но не позднее чем через 40 мин фотомет-рируют раствор на спектрофотометре при длине волны 815 нм или на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью пропускания 620—650 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

4.3.    Для построения калибровочного графика в шесть мерных колб емкостью по 100 см3 помещают по 25 см3 раствора контрольного опыта, полученного по СТ СЭВ...* (метод 1), и добавляют 8 н. азотную кислоту в количестве, определенном в п. 3.9. Затем бюреткой отмеряют 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,025; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125 и 0,150 мг двуокиси кремния. В седьмую колбу раствор двуокиси кремния не добавляют. Растворы разбавляют водой до 60 см3, перемешивают, затем добавляют по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и оставляют на 15—20 мин при температуре 20—25°С. Далее добавляют по 5 см3 раствора винной кислоты, 22 см3 8 н. серной кислоты и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, доливают до метки водой и вновь перемешивают.

Через 20 мин, но не позднее чем через 40 мин растворы фотометрнруют, как указано в п. 4.2. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кремния. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям двуокиси кремния строят калибровочный график.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Содержание двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

Х= -, V'- • 100, mV2

’ См. информационное приложение

Страница 6

СТ СЭВ 4S0—77

— 4 —

где т| — масса двуокиси кремния, найденная по калибровочному графику, г;

1Л — объем основного раствора, см3;

V2 — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески пробы, г.

5.2. Расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2

Таблица 2

Содержание двуокиси кремния, %

Лопускаемые расхождения, % (абс )

От 0,01 до 0,03

0,008

Си. 0,03 . 0,10

0,010

Конец

Страница 7

СТ СЭВ 450—77

ИНФОРМАЦИОННОЕ ПРИЛОЖЕНИЕ

До утверждения соответствующего стандарта СЭВ данные требования выполняются согласно PC 514—75.

Страница 8

СТ СЭВ 450—77

— 6 —

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    Автор—делегация ВНР в Постоянной Комиссии по стандартизации.

2.    Тема 01.164.04.2—76.

3.    Стандарт СЭВ утвержден на 41-м заседании ПКС.

4.    Сроки начала применения стандарта СЭВ.

Страны—члены СЭВ

Срок начала применения стандарта СЭВ в договорно-правовых отношениях по экономическому и научно-техническому сотрудничеству

Срок начала применения стандарта СЭВ в народном хозяйстве

НРБ

ВНР

Январь 1981 г.

Январь 1981 г.

ГДР

Июль 1979 г.

Июль 1980 г.

Республика Куба

МНР

ПНР

Январь 1981 г.

Январь 1981 г.

СРР

Январь 1981 г.

СССР

Январь 1980 г.

Январь 1980 г.

ЧССР

Январь 1981 г.

Январь 1981 г.

5. Срок первой проверки — 1983 г., периодичность проверки —5 лет.