СОВЕТ ЭКОНОМИЧЕСКОЙ ВЗАИМОПОМОЩИ
|
СТАНДАРТ СЭВ
|
СТ СЭВ 4161-83
|
|
МЫЛА
Метод
определения содержания жирных кислот
|
|
Взамен PC 5608-76
|
|
Группа Р19
|
|
Утвержден Постоянной Комиссией по
сотрудничеству
в области стандартизации
Прага, июль 1983 г.
1.
СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод заключается в
обработке пробы испытуемого мыла минеральной кислотой в присутствии метилового оранжевого
в качестве индикатора, выделении жирных кислот при экстрагировании этиловым
эфиром и нейтрализации их спиртовым раствором гидроокиси натрия.
2. ОБЩИЕ
ПОЛОЖЕНИЯ
2.1. При проведении испытаний применяют реактивы квалификации ч.д.а. и дистиллированную воду или воду
такой же чистоты.
2.2. Масса пробы, взятой для испытаний, зависит от предполагаемого
количества всех жирных кислот. Высушенный экстракт должен содержать не менее 2 g жирных кислот.
3.
АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
3.1. Прибор дистилляционный, содержащий приемную колбу вместимостью 250 cm3 и дистилляционную колбу
вместимостью 300 cm3.
3.2. Воронки делительные вместимостью 500 cm3 - 2 шт.
3.3. Шкаф сушильный с температурой нагрева не менее 120 °С.
3.4. Баня водяная.
3.5. Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,001 g.
3.6. Бумага фильтровальная с размером пор 3,7 mm.
3.7. Холодильник обратный.
3.8. Стакан химический вместимостью 200 cm3.
3.9. Бюкса.
4.
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
4.1. Эфир этиловый.
4.2. Кислота серная, разбавленная 1 + 1.
4.3. Кислота соляная, разбавленная 1 + 2.
4.4. Натрия гидроокись, спиртовой раствор с (NaOH) = 0,5 mol/dm3.
4.5. Натрий хлористый, 10 %-ный раствор.
4.6. Спирт этиловый, 96 %-ный, нейтрализованный раствором гидроокиси
натрия в присутствии фенолфталеина.
4.7. Метиловый оранжевый, 0,2 %-ный раствор, готовят по СТ СЭВ 809-77.
4.8. Фенолфталеин, 1 %-ный спиртовой раствор, готовят по СТ СЭВ 809-77.
5.
ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
5.1. В бюксе взвешивают от 2 до 10 g пробы с погрешностью не
более 0,001 g. Количественно переносят
пробу в химический стакан вместимостью 200 cm3 и растворяют в 100 cm3 воды при нагревании на
водяной бане. Раствор в горячем состоянии количественно переносят в первую
делительную воронку, добавляют 0,5 cm3 раствора метилового оранжевого и разбавленную соляную или серную
кислоту до появления неисчезающего розового оттенка раствора. Затем раствор
охлаждают до комнатной температуры, добавляют 100 cm3 этилового эфира и при
закрытой пробке встряхивают в течение 1 min. Для снятия образовавшегося
избыточного давления в делительной воронке открывают сливной кран.
Встряхивание повторяют 2 - 3
раза, после чего отстаивают до получения прозрачного водного слоя.
Нижний кислый слой сливают
во вторую делительную воронку, добавляют 50 cm3 этилового эфира и
экстрагирование повторяют. Собранные во второй делительной воронке эфирные
экстракты обрабатывают 50 cm3 раствора хлористого натрия.
Эту операцию повторяют до тех пор, пока промывные воды не перестанут вступать в
реакцию с раствором метилового оранжевого. Эфирные вытяжки фильтруют через
бумажный фильтр во взвешенную дистилляционную колбу. Делительную воронку и
фильтр промывают несколько раз до полного удаления жиров небольшими порциями
этилового эфира. Промывные растворы добавляют в дистилляционную колбу. Из
дистилляционной колбы отгоняют эфир на водяной бане, остаток растворяют в
этиловом спирте (для растворения 2 g жирных кислот используют
около 25 - 30 cm3 этилового спирта) и титруют спиртовым раствором
гидроокиси натрия до появления розовой окраски по фенолфталеину. Затем этиловый
спирт отгоняют, колбу с остатком помещают в сушильный шкаф и высушивают при
температуре 120 °С. Высушивание проводят до тех пор,
пока два последующих взвешивания после 15 min высушивания не будут
отличаться друг от друга не более, чем на 0,002 g.
5.2. Мыла, содержащие в воде нерастворимые наполнители, заранее растворяют
в 100 cm3 60 %-ного этанола,
фильтруют, остаток на фильтре промывают горячим 60 %-ным
этанолом до полного устранения мыла. Из фильтрата отгоняют этанол, мыло
растворяют в воде. Далее испытания проводят в соответствии с
п. 5.1.
5.3. В случае, если растворение мыла в
делительной воронке затруднено (происходит возникновение комков) и точность
определения снижена под влиянием присадочных веществ, содержащихся в мыле,
допускается после прибавления кислоты к раствору мыла ускорить разложение путем
его нагревания в колбе с пришлифованной пробкой с обратным холодильником до
осветления отдельных слоев. Содержимое колбы потом переводят в делительную воронку и после охлаждения до комнатной температуры
экстрагируют этиловым эфиром. Далее испытание проводят в соответствии с
требованиями п. 5.1.
6.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЯ
6.1. Содержание жирных кислот (X) в процентах
вычисляют по формуле
где m1 - масса остатка в колбе
после высушивания, g;
V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование, cm3;
т - масса пробы, взятой для
испытания, g;
с - концентрация этанолового раствора гидроокиси натрия, равная 0,5 mol/dm3;
f - поправочный коэффициент
раствора гидроокиси натрия.
6.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое
значение не менее двух параллельных определений, расхождение между которыми не
должно превышать 0,5 %.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Автор - делегация ЧССР в Постоянной Комиссии
по сотрудничеству в области химической промышленности.
2. Тема - 14.550.34-82.
3. Стандарт СЭВ утвержден на 53-м заседании ПКС.
4. Сроки начала применения стандарта СЭВ:
Страны - члены
СЭВ
|
Сроки начала применения стандарта СЭВ
|
в договорно-правовых отношениях по экономическому и
научно-техническому сотрудничеству
|
в народном хозяйстве
|
НРБ
|
Июль
1985 г.
|
Июль
1985 г.
|
ВНР
|
Январь
1986 г.
|
-
|
СРВ
|
|
|
ГДР
|
-
|
-
|
Республика
Куба
|
|
|
МНР
|
|
|
ПНР
|
Июль 1985
г.
|
Июль
1985 г.
|
СРР
|
Январь
1985 г.
|
-
|
СССР
|
Июль
1985 г.
|
|
ЧССР
|
Январь
1985 г.
|
Июль
1985 г.
|
5. Срок первой проверки - 1990 г., периодичность проверки - 5 лет.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Сущность метода. 1
2. Общие положения. 1
3. Аппаратура и материалы.. 1
4. Реактивы и растворы.. 1
5. Проведение испытания. 1
6. Обработка результатов
испытания. 2
|