Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение
концентраций 1-фталоиламинометил-3,4-дигидроизохинолина в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.0.400-96
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания
разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно
безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3,
ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений.
Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию
Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены
труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных
министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова
Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова,
Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г.
Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.400-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентраций 1-фталоиламинометил-3,4-дигидроизохинолина
в воздухе рабочей зоны
М.
м. 290,3
1-Фталоиламинометил-3,4-дигидроизохинолин
- порошок с фиолетовым оттенком. Тпл. - 194 - 196 °С. В воде не
растворяется. Хорошо растворим - в хлористом метилене, хлороформе, умеренно
растворим - в спирте, ацетоне; растворим - в 0,1 н HCl.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
Обладает общетоксическим
действием.
ОБУВ в воздухе - 2,0 мг/м3.
Характеристика
метода
Метод основан на реакции взаимодействия
вещества с п-нитрофенилдиазонием и последующим фотометрическим измерением
окрашенного продукта реакции при длине волны 430 нм.
Отбор проб проводят с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения
концентрации вещества в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
Нижний предел измерения вещества
в воздухе - 1,0 мг/м3 (при отборе 25 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций
вещества в воздухе от 1,0 до 20 мг/м3.
Определению не мешают: азинокс,
1-циклогексилкарбониламинометил-2-хлорацетил-1,2,3,4-тетрагидроизохинолин.
Суммарная погрешность измерения
не превышает ±20 %.
Время выполнения измерений,
включая отбор проб - 50 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр
Аспирационное
устройство
Фильтродержатели ТУ
95.72.05-77
Весы аналитические ВЛР
200 ГОСТ 2401-80
Пипетки,
вместимостью 1, 2, 10 мл ГОСТ 20292-74
Стаканы химические,
вместимостью 50 мл ГОСТ 23932-79Е
Колбы мерные,
вместимостью 25, 100 мл ГОСТ
1770-74Е
Реактивы,
растворы, материалы
1-Фталоиламинометил-3,4-дигидроизохинолин,
ч. д. а.
Соляная кислота,
0,1 н, 1,0 н растворы ГОСТ
3118-77
Нитрит натрия, 0,5
%-ный раствор ГОСТ 4197-66
п-Нитроанилин, 0,1
%-ный раствор в 1 н соляной кислоте ТУ
6-09-2-58-70
п-Нитрофенилдиазоний (готовят
перед употреблением). К 10 мл предварительно охлажденного раствора
п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного раствора нитрита натрия и
взбалтывают. Через 2 мин после обесцвечивания раствор готов к употреблению.
Раствор хранят на льду.
Калий
фосфорнокислый однозамещенный ГОСТ 4193-75
Натрий
тетраборнокислый 10-водный (бура) ГОСТ
4199-76
Буферный раствор: 4,08 г
однозамещенного фосфата калия и 1,6 г буры растворяют в 80 мл воды, добавляют
6,35 мл 20 %-ного раствора едкого натра и доводят объем до 100 мл.
Стандартный раствор № 1 с
концентрацией анализируемого вещества 500 мкг/мл готовят растворением
0,0500 г 1-фталоиламинометил-3,4-дигидроизохинолина в 0,1 н растворе соляной
кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х
недель при хранении в холодильнике.
Стандартный раствор № 2 с
концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного
раствора № 1 0,1 н раствором соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 2-х
недель при хранении в холодильнике.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ
95-743-80
Отбор
проб воздуха
Воздух с объемным расходом 10
л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для
измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 25 л воздуха. Срок хранения отобранных проб
- 2-е суток в холодильнике.
Подготовка
к измерению
Градуировочные растворы
(устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала
градуировочных растворов
Номер стандарта
|
Стандартный раствор № 2, мл
|
Соляная кислота 0,1 н раствор, мл
|
Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг
|
1
|
0
|
2,0
|
0
|
2
|
0,1
|
1,9
|
5,0
|
3
|
0,2
|
1,8
|
10,0
|
4
|
0,6
|
1,4
|
30,0
|
5
|
1,0
|
1,0
|
50,0
|
6
|
1,6
|
0,4
|
80,0
|
7
|
2,0
|
0
|
100,0
|
В подготовленные градуировочные
растворы вносят по 4,0 мл буферного раствора и охлаждают в воде со льдом. Затем
добавляют по 0,5 мл охлажденного п-нитрофенилдиазония, перемешивают и через 15
мин измеряют оптическую плотность полученных растворов.
Измерение проводят в кюветах с
толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 430 нм по отношению к раствору
сравнения, не содержащему вещества (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на
ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на
ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных
растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика
проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой
переносят в пробирку, добавляют в нее 10 мл 0,1 н раствора соляной кислоты.
Оставляют на 10 - 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для
лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют.
Степень десорбции с фильтра - 98 %.
2 мл полученного раствора
переносят в пробирки, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и
измеряют оптическую плотность полученного раствора. Раствором сравнения служит
контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам,
используя чистый фильтр.
Количественное определение
содержания вещества в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно
построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Содержание
1-фталоиламинометил-3,4-дигидроизохинолина (С) в воздухе (мг/м3)
вычисляют по формуле:
а - содержание вещества в
анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора
пробы, мл;
б - объем раствора пробы,
взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение
1).
Методические указания
разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к
стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по
формуле:
Vt - объем воздуха,
отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте
отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V20 следует
пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициенты для приведения
объема воздуха к стандартным условиям
°С
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2038
|
1,2122
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение 3
Вещества, определяемые по ранее
утвержденным методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны
Определяемое вещество
|
Ссылка на источник
|
Аммония полифосфат
|
Методические указания на фотометрическое
определение аммиака в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 58
|
Алюминия сульфат
|
Методические указания на
фотометрическое определение алюминия, окиси алюминия и алюмоникелевого
катализатора в воздухе, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 3
|
2,5-бифенилилендиацетат
|
Методические указания на
гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235
|
Виндидат
|
Методические указания по измерению
концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе
рабочей зоны методом пламенной фотометрии, в. 22. - М., 1988. - С. 182
|
Диэтилентриамин
|
Методические указания по
фотометрическому измерению концентраций третичных жирных аминов и
аминоспиртов в воздухе рабочей зоны, в. 19. - М., 1984. - С. 137
|
Дубитель хромовый
|
Методические указания на
фотометрическое определение окиси хрома в воздухе рабочей зоны, в. 14. - М.,
1979. - С. 108
|
Дуниты
|
Методические указания на
гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок, в. 1 - 5, - М., 1981, - С. 235
|
Кобазол
|
Методические указания по
фотометрическому определению кобальта, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 14
|
Кремния карбид
|
Методические указания на
гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235
|
Полибутилентерефталат
|
Методические указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных
установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235
|
Полимер кубовых остатков
ректификации стирола (термополимер «КОРС»)
|
Методические указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных
установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235
|
В-фенилэтиламидхлоруксусная кислота (контроль по бензолу)
|
Методические указания по
газохроматографическому измерению ацетона, дихлорметана, дихлорэтана,
трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны, в. 9. - М., 1986. - С. 23
|
Фториды редкоземельных
металлов
|
Методические указания по
ионометрическому измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты, в.
21. - М., 1986. - С. 269
|
Хлопковая мука
|
Методические указания по
фотометрическому определению БВК в воздухе рабочей зоны, в. 18. - М., 1983. -
С. 139
|
Целлюлоза
микрокристаллическая
|
Методические указания на гравиметрическое
определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных
установок, в. 1 - 5. - М., 1981. - С. 235
|
Приложение 4
Рис. 1
Ловушка-концентратор.
Общий вид
Рис. 2
Ловушка-концентратор