Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

75 страниц

471.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на измерительные преобразователи (ИП) типа 1 промышленных рН-метров, изготовленных по ГОСТ 27987-88, измерительные преобразователи лабораторных рН-метров и иономеров общего назначения, а также на измерительные преобразователи для измерения окислительно-восстановительного потенциала (ОВП) и комплекты рН-метров специального назначения типов рН-201, рН-202, рН-222, рН-222.1, рН-222.2, переносной рН-метр типа рН-47 М, рН-метр типа рН-150 и устанавливают методы и средства их периодической поверки.

Заменяет МИ 173-79: Методика поверки преобразователей и комплектов рН-метров
Заменен на Р 50.2.035-2004: Методика поверки

Взамен применяется:

Р 50.2.036-2004 ГСИ. рН-метры и иономеры. Методика поверки

Оглавление

1 Операции поверки

2 Средства поверки

3 Требования безопасности

4 Условия поверки

5 Проведение поверки

Приложения

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ АВТОМАТИЗАЦИИ СРЕДСТВ МЕТРОЛОГИИ НПО<ИСАРИ» (ВНИИАСМ НПО «ИСАРИ»)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

pH-МЕТРЫ И ИОНОМЕРЫ

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МИ 1619-87, МИ 1770-87,
МИ 1771-87, МИ 1772-87

Москва ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Страница 2

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ АВТОМАТИЗАЦИИ СРЕДСТВ МЕТРОЛОГИИ НПО «ИСАРИ» (ВНИИАСМ НПО «ИСАРИ»)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

pH -МЕТРЫ И ИОНОМЕРЫ

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МИ 1619—87, МИ 1770—87, МИ 1771—87,
МИ 1772—87

Москва ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Страница 3

© Издательство стандартов, 1988 © Издательство стандартов, 1991

Страница 4

УДК 543.275.08089.6:006.354

Т88.6

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ГСИ. Преобразователи pH-метров и мономеров, комплекты рН-метров

Методика поверки МИ 1619—87

Дата введения 01.07.88

Настоящие методические указания распространяются на измерительные преобразователи (ИП) типа 1 ^промышленных рН-мет-ров, изготовленных по ГОСТ 27987-88, измерительные преобразователи лабораторных pH-метров и иономеров общего назначения, а также на измерительные преобразователи для измерения окислительно-восстановительного потенциала (ОВП) и комплекты рН-метров специального назначения типов pH-201, рН-202, pH-222, pH-222.1, рН-222.2, переносной pH-метр типа рН-47М, pH-метр типа pH-150 и устанавливают методы и средства их периодической поверки.

Импортные pH-метры и иономеры, имеющие аналогичные эксплуатационные характеристики и прошедшие метрологическую аттестацию по ГОСТ 8.326-89, поверяют по настоящей методике, если методика поверки не указана в технической документации на эти приборы.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1.    При проведении поверки ИП pH-метров должны быть выполнены операции, указанные в табл. 1.

1.2.    При проведении поверки комплектов pH-метров специального назначения (кроме pH-метра типа рН-201) и импортных рН-метров следует определять основную погрешность. У рН-метра типа рН-222.2 дополнительно определяют погрешность, возникающую при изменении температуры контролируемой жидкости.

Комплект специальных и импортных pH-метров поверяют после поверки ИП, входящего в данный комплект.

При поверке комплектов промышленных и лабораторных приборов ИП поверяют по настоящей методике, а электроды по МИ 1770—87, МИ 1771—87 и МИ 1772—87.

.1.3. Приборы, предъявляют на поверку с паспортом. Специальные jj импортные pH-метры и иономеры следует предъявлять на

3

Страница 5

поверку вместе с электродами. Лабораторные приборы, у которых электроды подключают через штатив, предъявляют на поверку вместе со штативом.

1.4. В разделе «Методы испытаний» технических условий на вновь разрабатываемые и модернизируемые приборы следует приводить ссылку на настоящую МИ.

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1.    При проведении поверки ИП применяют установки типа УПКП-1, УПКП-1М или УАПП-1М. Установки должны быть аттестованы в органах метрологической службы Госстандарта в установленном порядке.

При отсутствии их допускается применять установки, собранные по схеме, указанной на чертеже, с использованием следующих средств поверки:

потенциометров постоянного тока по ГОСТ 9245-79 или цифровых вольтметров постоянного тока класса 0,02 с,пределом измерения до 2 В;

автоматического потенциометра класса 0,25 с диапазоном измерения 0—50 или 0—10 мВ по ГОСТ 7164-78*;

имитатора электродной системы И-01 или И-02 в комплекте с трансформатором 220/1 В;

лабораторного регулировочного автотрансформатора ЛАТР-1М или ЛАТР-2М с пределами регулирования от 0 до 250 В**;

вольтметра переменного тока класса 0,5 с диапазоном измерения 0—250 или 0—300 В по ГОСТ 8711-78;

магазина сопротивления Р-33 или МСР-63 класса точности не ниже 0,2 с верхним пределом до 2000 Ом по ГОСТ 23737-79.

2.2.    При проведении поверки комплектов pH-метров применяют следующие средства поверки:

водяной термостат с погрешностью поддержания температуры не более ±0,5°С в диапазоне 20—30 °С; стандарт-титры по ГОСТ 8.135-74;

буферные растворы с pH 0, 12 и 14 ед. pH, приготовленные по ГОСТ 16287-77.

2.3.    Допускается применять вновь разработанные или находящиеся в эксплуатации средства поверки, прошедшие метрологическую аттестацию в органах государственной метрологической службы и удовлетворяющие по точности требованиям настоящей методики.

* При определении основной погрешности по выходному сигналу допускает' ся использовать вместо автоматического другие виды потенциометров с пределами измерений и классами точности, обеспечивающими необходимую точность поверки.

** Для питания собранной установки рекомендуется использовать стабилизатор напряжения с коэффициентом нелинейных искажений, не превышающим б %.

4

Страница 6

Таблица !

Обязательность проведения операции

после ремонта

при эксплуатации и «ранении КП

Накмековакме Операции

Номер пункта методики

промыл JCH-мш

лабораторных общего назначение и переноски*

специальных

промышлен • та

.«аборатормыд общего назначении и переносиих

Внешний осмотр

5.1

Да

Да

Да

Да

Да

Да

Опробование

5.3

Да

Да

Да

Да

Да

Да

Определение времени установления показаний

Определение дополни-тельной погрешности от влияния сопротивления:

5.5.1

Да

Да

Да

Нет

Нет

Нет

в цепи измерительного электрода

5.5.2

Да

Да

Да

Да

Да

Да

в цепи вспомогательного электрода

5.5.2

Да

Да

Да

Да

Да

Да

Определение дополнительной погрешности от влияния напряжения питания

5.5.2

Да

Да. кроме pH 47М

Да

Да

Да. хроме pH-4/M

Да

Определение нестабильности показаний (или выходного сигнала)

Определение основной погрешности

5.5.3

5.5.4

Да

Да

Да

Нет

Нет

Нет

по показывающему прибору

5.5.4.1

Да

Да

Да

Да

Да

Да

Страница 7

Продолжение габл. 1

а

Обязательность проведения операции

после ремонт*

при аксплуатацки и хранении ИП

Наименование операции

Номер пункт* методики

промышлен

ных

лабораторных общего назначения и переносных

специальных

промышлен

ных

лабораторных общего назначения и переносных

специальных

по выходному сигналу постоянного тока

5.5.4.2

Да

Нет

Только для pH-201 и рН-202

Да

Нет

Только для pH-201 и рН-202

Определение максимального нормированного значения выходного сигнала Определение погрешности термохомпснсации:

5.6.5

5.5.7

Нет

Да. кроме рН-47М

Только для pH-201 и рН-202

Нет

Да. кроме рН-47М

Нет

автоматической

5.5.7.1

Нет

Да. кроме рН-47М

Нет

Нет

Да

Нет

ручной Определение дополнительной погрешности от влияния:

5.5.7.2

Да

Да

Нет

Нет

Да

Нет

эдс «земля-раствор» ±1.5 В

5.5.2

Да

Нет

Да

Да

Нет

Да

переменного тока напряжением 50 мВ в цепи вспомогательного элект-

5.5.2

Да

Да

Да

Да

Нет

Да

рода

переменного тока напряжением 1 В между корпусом преобразователя и зажимом «земля»

5.5.2

После

ремонта

Нет

Только для pH-201. рН-202 и после ремонта

Да

Нет

Только для pH-201 н рН-202

Страница 8

Схема установки для поверки ИП pH-метров

/ — имитатор электродной системы: 3 — потенциометр постовиаого ток»: 3 — магаэии сопротивления; 1 — автоматический потенциометр; J — вольтметр переменного тока; 6 — источник помех; 7 — колодка для подхдяммавя поверяемого прибора:    I — аитотраисформатор

Страница 9

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1.    При проведении поверки должны быть соблюдены «Правила эксплуатации электроустановок потребителем» и «Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем» и требования ГОСТ 12.2.007-0-75.

4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

4.1.    При проведении поверки должны быть соблюдены условия: температура окружающего воздуха (20±5) °С; относительная влажность не более 80 %;

напряжение питания (220±4,4) В; частота тока питания (50±0,5) Гц;

должны отсутствовать источники магнитных и электрических полей, влияющие на показания поверяемых приборов;

измерительная схема и поверяемый прибор должны быть надежно заземлены.

5. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

5.1.    Внешний осмотр

При внешнем осмотре pH-метров, иономеров и ИП должно быть установлено:

5.1.1.    Соответствие требованиям паспорта в части комплектности ((без запасных частей).

5.1.2.    Прибор и датчик должны быть чистыми, без коррозии.

5.1.3.    На каждом представленном на поверку приборе, находящемся в эксплуатации или выпускаемом из ремонта, должны быть указаны:

обозначение прибора;

наименование или товарный знак предприятия-изготовителя;

порядковый номер по системе нумерации предприятия-изготовителя (заводской номер);

обозначение переключателей, гнезд, зажимов. Оцифровка шкал должна быть четкой.

5.1.4.    Приборы, находящиеся в эксплуатации или выпускаемые из ремонта, не допускают к дальнейшей поверке, если:

отсутствуют, расшатаны или повреждены наружные части (переключатели, зажимы, гнезда и т. п.);

имеются отсоединившиеся детали;

недостаточно прочно укреплено или разбито стекло встроенного показывающего прибора, согнут или поломан указатель показывающего прибора;

отклеилась или покоробилась шкала показывающего прибора или зеркальная полоса шкалы;

детали датчика или прибора покрыты налетом хлористого калия;

8

Страница 10

5.2. Подготовка к поверке

Перед проведением поверки должны быть выполнены подгото* вительные работы.

5.2.1.    Электроды, входящие в комплект специальных рН-метров, должны быть подготовлены в соответствии с указаниями, изложенными в паспорте на электрод.

5.2.2.    Установки УПКП-1 и УАПП-1М, а также приборы и вспомогательная аппаратура, указанная в разд. 2 настоящей методики, должны быть подготовлены к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации на них.

5.2.3.    При проведении поверки на установках УПКП-1 и УАПП-1-М ИП должен быть подключен к ней в соответствии с инструкци-. ей по эксплуатации на них.

5.2.4.    При проведении поверки на установке, собранной по схеме, приведенной на чертеже, ИП должен быть подсоединен согласно этой схеме.

5.2.5.    ИП должен быть прогрет в течение времени, указанного в паспорте.

5.3.    Опробование

5.3.1.    Проверяют плавность работы органов оперативной настройки:

начала шкалы («буфер», «настройка по буферу», «Е плавно» и т. п.);

установки электрического нуля (при наличии);

ручного термокомпенсатора (в области диапазона измерений, наиболее удаленной от изопотенциальной координаты рНи ).

Примечание. При ручном термокомпенсаторе дискретного действия изменению показаний ИП должны быть пропорциональными при переключении регулятора на равные интервалы значений температур.

5.3.2.    При изменении положения переключателей диапазонов или пределов измерения, а также рода работы, и возвращении их в исходное положение, показания прибора должны восстанавливаться.

5.4.    Настройка ИП

ИП необходимо настраивать в соответствии с применяемой электродной системой по градуировочным таблицам, указанным в приложении 4, и методике, описанной в паспорте на ИП.

Настройку pH-метра на электродную систему конкретного ти-. па осуществляют по согласованию с предприятием, представившем прибор на поверку. При отсутствии указаний предприятия, представившего прибор на поверку, промышленный pH-метр настраивают на электродную систему с координатами изопотенциальной точки pH„ =7,0 ед. pH и £,, =—50 мВ, а лабораторный рН-метр на электродную систему, указанную в паспорте.

ИП промышленных pH-метров настраивают по выходному сигналу постоянного тока 0—5 мА.

К зажимам токового выхода подключают потенциометр и магазин сопротивлений.

Страница 11

При использовании автоматического потенциометра на магазине сопротивлений устанавливают такое значение сопротивления, чтобы при максимальном нормируемом значении выходного сигнала падение напряжения на зажимах токового выхода соответствовало бы верхнему пределу измерений автоматического потенциометра.

При использовании лабораторного (не автоматического) потенциометра или цифрового вольтметра на магазине сопротивлений устанавливают такое значение сопротивления (но не более 200 Ом), при котором падение напряжения на зажимах токового выхода при выходном сигнале 5 мА обеспечивало бы удобство отсчета (например 100, 200, 500 или 1000 мВ).

5.5. Определение метрологических параметров

5.5.1.    Время установления показаний определяют с соблюдением условий:

при поверке лабораторных приборов с автоматической термокомпенсацией и плавной установкой ручного термокомпенсатора, имеющего неступенчатое переключение, к зажимам \Rt подключают магазин сопротивления, на котором выставляют значение, эквивалентное 20 °С;

при поверке приборов, не имеющих автоматической термокомпенсации или имеющих термокомпенсацию со ступенчатой установкой температуры, указатель ручного термокомпенсатора устанавливают на отметку, соответствующую 20 4С;

сопротивление в цели измерительного электрода при поверке pH-метров и мономера типа ЭВ-74 должно составлять 500 МОм, а при поверке мономеров— 1000 МОм;

сопротивление в цепи вспомогательного электрода должно составлять 10 кОм;

6 цепи вспомогательного электрода между корпусом ИП и землей должно отсутствовать напряжение переменного тока частотой 50 Гц;

должна отсутствовать ЭДС постоянного тока «земля-раствор».

У многодиапазонных pH-метров и мономеров время установления показаний определяют в одном из узких диапазонов.

На вход ИП при помощи потенциометра подают напряжение, соответствующее нижнему пределу измерений ИП. Затем напряжение резко изменяют на значение, соответствующее примерно 0,5 диапазона измерений (предварительно определив это значение). Время установления показаний определяют с момента изменения входного напряжения до момента, (когда отличие показаний прибора от установившегося значения составит 1 % диапазона измерения. Время установления показаний не должно превышать допускаемого для прибора данного типа.

5.5.2.    Определение дополнительных погрешностей, вызванных влиянием на показания ИП изменения:

сопротивления в цепи измерительного электрода;

Страница 12

сопротивления в цепи вспомогательного электрода;

напряжения питания;

наличия ЭДС «земля-раствор» ±1,5 В;

напряжения переменного тока. 50 мВ в цепи вспомогательного электрода;

напряжения переменного тока 1 В между корпусом ИП и зажимом «земля».

На вход ИП подают напряжения, при которых показания прибора (при поверке лабораторных pH-метров и иономеров) или указатель вторичного прибора (при поверке промышленных рН-мет-ров) устанавливаются на соответствующие отметки шкалы при следующих параметрах:

напряжении питания (220±4,4) В; сопротивлении в цепи стеклянного электрода 500 МОм; сопротивлении в цепи вспомогательного электрода 10 кОм; сопротивлении термокомпенсатора, соответствующем температуре раствора 20°С. Для этого указатель ручного термокомпенсатора устанавливают на отметку, равную 20°С, или на магазине сопротивления, подключенном к зажимам Rr, выставляют значение сопротивления, эквивалентное 20°С (см. приложение 3);

ЭДС «земля-раствор», равной 0;

напряжении переменного тока 50 мВ в цепи вспомогательного электрода, равном 0;

напряжении переменного тока 1 В между ‘корпусом ИП и зажимом «земля», равном 0.

В табл. 2 приведены отметки шкал pH-метров, на которых определяют дополнительные погрешности. Отметки шкал (или показания прибора, соответствующие проверяемому значению) для иономеров приведены в приложении 2.

Таблица 2

Влияющий фактор

Шкала

Примечаг.кс

Сопротивление в цепи измери-

Начало

Изменение показаний фикси-

тельного электрода

Конец

руют при изменении сопротивления в цепи измерительного электрода (при помощи имитатора) на ±500 МОм. При малом допуске на изменение показаний от изменения электрического сопротивления его допускается изменять в интервале 0—1000± 100 МОм, а полученный результат — изменение показаний делят из 2

Сопротивление в цепи вспомогательного электрода

Начало

Изменение показаний фиксируют при изменении сопгогпз-ления в цепи вспомогательного электрода (при помощи имитатора) на ± 10 кОм

Страница 13

Продолжение табл. 2

Влияющий фактор

Шкала

Примечание

Напряжение питания

Конец

Изменение показаний фиксируют при изменении сетевого напряжения для ИП промышленных pH-метров на плюс 22 и минус 33 В, для ИП лабораторных pH-метров на плюс 22 В. После изменения напряжения питания отсчеты необходимо снимать не ранее чем через 10 мнн

ЭДС «земля-раствор* ±1,5 В

Любая

Изменение показаний фиксируют при подключении ЭДС «земля-раствор» (при помощи имитатора) ±1,5 В

Напряжение переменного тока БО мВ в цепи вспомогательного •лектрода

Любая

Изменение показаний фиксируют при подключении на клеммы имитатора «~50 мВ» напряжения переменного тока 50 мВ частотой 50 Гц

Напряжение переменного тока 1 В между корпусом ИП и зажимом «земля»

Любая

Проверку проводят при сопротивлении в цепи стеклянного электрода 0, сопротивлении в цепи вспомогательного электрода 20 кОм

После изменения одного из влияющих факторов вновь меняют напряжение на потенциометре до установления того же показания прибора.

У многодиапазонных приборов поверку осуществляют на любом из узких диапазонов.

При малом допуске изменения показаний мри воздействии влияющего фактора необходимо исключить вариацию показаний. Для этого до и после изменения влияющего фактора показание прибора следует установить при плавном изменении входного сигнала только в одном направлении.

Дополнительную погрешность А в милливольтах.определяют по формуле.

А~Е%и    (1)

Где Е\ — Значение входного напряжения, полученное до изменения влияющего фактора и соответствующее поверяемому значению, мВ;

Е7— значение входного напряжения, полученное после изменения влияющего фактора и соответствующее поверяемому значению, мВ.

Страница 14

Дополнительная погрешность не должна превышать значения, установленного для прибора конкретного типа.

5.5.3.    Определение нестабильности показаний.

Нестабильность показаний определяют при непрерывной работе в течение 2 ч (не считая времени прогрева прибора) для приборов, поверяемых после ремонта, при постоянном входном сигнале и сопротивлениях измерительного и вспомогательного электродов, равных нулю.

Для определения нестабильности на потенциальный выход ИП подключают автоматический регистрирующий потенциометр ИП, имеющие только токовый выход, подключают зажимами для токового выхода к магазину сопротивления, на котором устанавливают такое значение сопротивления, чтобы при максимальном значении выходного тока падение напряжения на магазине было бы близким пределу измерений автоматического потенциометра.

Нестабильность проверяют при входном сигнале, соответствующем показанию ИП, близкому к верхнему или нижнему пределу диапазона измерений. У многодиапазонных приборов нестабильность проверяют на узком диапазоне с соблюдением указанного выше условия.

Нестабильность ИП оценивают максимальным отклонением линии записи от значения, зафиксированного после прогрева ИП в течение времени, указанного в приложении 2.

5.5.4.    Основную погрешность ИП определяют по показывающему прибору и выходному сигналу постоянного тока с соблюдением условий, указанных в п. 5.5.1.

5.5.4.1.    Основную погрешность ИП по показывающему прибору определяют на диапазоне рХ (pH) и мВ у лабораторных приборов на всех диапазонах измерений, а у промышленных — на диапазонах, с которыми они представляются на поверку.

5.5.4.1.1.    Основную погрешность по показывающему измерительному прибору определяют следующим образом: изменяя напряжение, подаваемое с потенциометра на вход преобразователя, устанавливают стрелку показывающего прибора на все числовые отметки шкалы — от нижнего предела до верхнего, отмечая при этом соответствующие значения напряжения, подаваемого с потенциометра. Затем устанавливают стрелку показывающего прибора при помощи потенциометра на те же отметки, но в обратном направлении, от верхнего предела к нижнему, и также отмечают соответствующие напряжения по потенциометру.

Из Двух отсчетов выбирают результат, дающий максимальную погрешность.

5.5.4.1.2.    Основную погрешность цифрового измерительного прибора определяют следующим образом: изменяя плавно напряжение, подаваемое с потенциометра на вход преобразователя, находят два таких значения напряжений, при которых на табло преобразователя одинаково часто появляются значения N и N плюс

13

Страница 15

единица наименьшего разряда (напряжение £j), а затем N и ЛГ минус единица наименьшего разряда (напряжение £2)-

Напряжение, соответствующее проверяемому показанию, следует определять по формуле

£= . (2)

Основную погрешность Д в милливольтах следует определять по формуле

Л=£т-"Е,    (3)

где Ет—значение ЭДС электродной системы, указанное в табл.

приложения 4 при проверке прибора на диапазоне рХ (pH), или номинальное значение напряжения при проверке прибора на милливольтовом диапазоне, соответствующее данной числовой отметке, мВ;

Е — значение напряжения, определенное экспериментально, мВ.

Основная погрешность не должна превышать значения, указанного в паспорте на прибор конкретного типа.

5.5.4.2. При определении основной погрешности промышленного ИП по выходному сигналу магазин сопротивлений и потенциометр (или цифровой вольтметр) подключают к зажимам «О—5 мА» выходного сигнала с учетом условий, указанных в п. 5.4.

При измерении выходного сигнала лабораторным потенциометром или цифровым вольтметром на вход прибора последовательно подают напряжения, соответствующие 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 максимального значения выходного сигнала и измеряют выходной сигнал.

Основную погрешность Д, ед. pH, по выходному сигналу следует определять по формуле

д=    (рН„—рН„),    (4)

2

где Е2 — максимальное значение выходного сигнала, мВ; п —доля выходного сигнала (0,2; 0,4; 0,6; 0,8);

Е, — измеренное значение выходного сигнала, мВ;

рНн> рНв — значения pH, соответствующие нижнему и верхнему пределам измерения.

При измерении выходного сигнала автоматическим^ потенциометром на потенциометре, подключенном на выход прибора, последовательно устанавливают напряжения, при которых указатель автоматического потенциометра устанавливается на значения, соответствующие 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 максимального значения выходного сигнала.

Основную погрешность Д в милливольтах по выходному сигналу постоянного тока следует определять по формуле

А=ЕГ-Е,    (5)

где Е — напряжение, подаваемое на вход прибора, мВ;

14

Страница 16

Ет —значение ЭДС электродной системы, указанное в табл, приложения 4, мВ.

Основная погрешность не должна превышать значения, указанного в паспорте на прибор конкретного типа.

5.5.5.    Проверка выходного сигнала на гнездах для подключения вторичных или регистрирующих приборов для ИГ1 лабораторных приборов.

К гнездам выходного сигнала поверяемого ИП подключают потенциометр постоянного тока (или цифровой вольтметр). На вход прибора подают напряжение, при котором на приборе устанавливается значение, соответствующее верхнему пределу измерения, и измеряют выходное напряжение.

Максимальный выходной сигнал на гнездах милливольтового выхода проверяют у аналоговых приборов на одном из узких диапазонов измерений, а выходной сигнал 2 В — на широком диапазоне.

Максимальный выходной сигнал не должен отличаться от номинальных значений более чем на значение, указанное в приложении 2.

5.5.6.    Определение метрологических характеристик комплекта рН-метра.

5.5.6.1. Лабораторные pH-метры специального назначения для контроля кислотности молока и молочных продуктов.

Основную погрешность комплекта pH-метра определяют сличением показаний прибора со значением pH-образцового буферного раствора 2-го разряда, приготовленного из стандарт-титра типа 4 по ГОСТ 8.135-74.

При подготовке к работе прибор должен быть прогрет в течение 1 ч, стеклянный электрод и электролитический ключ следует поместить в термостатированную ячейку, подсоединенную к термостату.

Прибор должен быть настроен по буферному раствору, приготовленному из стандарт-титра типа 3 по ГОСТ 8.135-74, и проверен по буферному раствору, приготовленному из стандарт-титра типа 4 по ГОСТ 8.135-74.

Измерения проводят при температуре (20±1) °С.

Основную погрешность комплекта прибора Д pH следует определять по формуле

ДрН = рН — 6,88,    (6)

где pH — показание поверяемого pH-метра, ед. pH.

Основная погрешность комплекта pH-метра не должна превышать значения, указанного в паспорте на прибор конкретного типа.

Изменения показаний комплекта pH-метра, вызванные изменением температуры анализируемого раствора,определяют на образцовом буферном растворе, приготовленном из стандарт-титра типа 3 ил41 4 по ГОСТ 8.135-74.

Комплект pH-метра должен быть подготовлен к работе так же, как и при определении основной погрешности. Далее заливают в

15

Страница 17

ячейку буферный раствор и устанавливают температуру раствора (20±0,5) ''С. Переключатель «Начало шкалы» устанавливают в положение «4» или «6» в зависимости от выбранного буферного раствора. Регулируя потенциометр «Калибровка», устанавливают стрелку прибора на отметку «4,00» или «6,88».

Температуру раствора доводят до (30±0,5) °С и спустя не менее 10 мин снимают показание прибора. Изменение показаний pH-метра ДрН, вызванное изменением температуры анализируемого раствора в зависимости от выбранного буферного раствора, следует определять по формуле

ДрН=рН—4,01 или ДрН = рН—6,92,    (7)

где pH — показание поверяемого pH-метра, ед. pH.

Изменение показаний комплекта pH-метра, вызванное изменением температуры анализируемого раствора, не должно превышать значения, указанного в паспорте на прибор конкретного типа.

5.5.6.2.    pH-метры специального назначения для измерения pH крови и биологических жидкостей.

Сходимость показаний комплекта pH-метра определяют следующим образом.

Поверяемый комплект подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации и настраивают по образцовому буферному раствору типа 4 по ГОСТ 8.135-74. Температуру в термостате поверяемого комплекта устанавливают 38 °С.

Измерительную ячейку заполняют последовательно образцовым буферным раствором с промежуточной промывкой дистиллированной водой и этим же буферным раствором. Измерения повторяют 10 раз. Рассчитывают среднее квадратическое отклонение показаний прибора, которое характеризует сходимость его показаний.

Сходимость показаний pH-метра не должна превышать значений, указанных в паспорте на прибор конкретного типа.

5.5.6.3.    Переносной pH-метр повышенной точности типа рН-47М.

Поверяемый комплект подготавливают к работе в соответствии

с инструкцией по эксплуатации и настраивают по образцовым буферным растворам 2-го разряда, приготовленным из стандарт-титров типов 3 и 4 по ГОСТ 8.135-74, при температуре (20±1)°С.

Основную погрешность комплекта проверяют в диапазоне 7—12 pH в образцовом буферном растворе типа 5 по ГОСТ 8.135-74 при температуре (20±1)°С.

Основную погрешность ДрН следует определять по формуле ДрН=рН—9,22,    (8)

где pH — показание поверяемого pH-метра, ед. pH.

Основная погрешность комплекта pH-метра не должна превышать ±0,05 ед. pH.

5.5.6.4.    pH-метр — милливольтметр pH— 150.

Поверяемый комплект подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации и настраивают по образцовым бу-

16

Страница 18

ферным раствором 2-го разряда, приготовленным из стандарт-титров типов 1 и 5 по ГОСТ 8.135-74 при температуре (20±5) °С.

Основную погрешность комплекта проверяют в образцовых буферных растворах типов 3 и 4 по ГОСТ 8.135-74.

Основную погрешность ДрН следует определять по формуле

ДрН=рН-рНт,    (9)

где pH—показание поверяемого pH-метра ед. pH;

рНг — табличное значение pH буферного раствора при данной температуре, ед. pH.

Основная погрешность комплекта pH-метра не должна превышать ±0,05 ед. pH.

5.5.6.5. Импортные рН-метры.

Основную погрешность лабораторных pH-метров определяют по методике п. 5.5.6.1 при двух значениях температур: (20±0,2) °С и верхнем пределе температурной компенсации, но не выше 80°С.

Поверку при дополнительной повышенной температуре раствора следует проводить после дополнительной настройки прибора по одному из образцовых буферных растворов 2-горазряда по ГОСТ 8.135—74 или по двум, если это предусмотрено инструкцией по эксплуатации прибора.

По согласованию с предприятием, представившем прибор на поверку, основную погрешность определяют при 25 °С с использованием буферных растворов с pH, равным 0; 12 и 14 ед. pH. Состав и значения pH растворов—по'ГОСТ 16287-77.

Основную погрешность ДрН комплекта pH-метра следует определять по формуле

ДрН=рН,-рН1,    (10)

где pHi — значение pH образцового буферного раствора, ед. pH; рН2 — показание комплекта pH-метра, ед. pH.

Погрешность не должна превышать предела допустимой погрешности, указанной в паспорте рН-метра.

.5.5.7. Определение погрешности термокомпенсации.

5.5.7.1. Погрешность автоматической термокомпенсации определяют при условиях, указанных в п. 5.5.1. У pH-метров проверку проводят на отметке шкалы, соответствующей значению pH, наиболее удаленному от координаты изопотенциальной точки pH „. У многодиапазонных pH-метров проверку проводят на том из узких диапазонов, у которого предел измерения соответствует значению pH, наиболее удаленному от координаты изопотенциальной точки рН„ с соблюдением указанных выше условий.

Отметки шкал (или показания прибора, соответствующие проверяемому значению) для иономеров приведены в приложении 2.

К зажимам термокомпенсатора подключают магазин сопротивления, на котором устанавливают значение электрического сопротивления, соответствующее 20 °С. На вход прибора подают напряжение, соответствующее значение ЭДС электродной системы для проверяемой отметки шкалы при20°С (см. приложение 4). Резнс-

2 Зак. 43

17

Страница 19

тором настройки по буферу («Начало шкалы», «Е„») устанавливают показание прибора, соответствующее проверяемому значению.

На магазине сопротивления выставляют значение сопротивления, соответствующее проверяемой температуре раствора, и, изменяя входное напряжение, вновь устанавливают показание прибора, соответствующее проверяемому значению.

Значения сопротивления термокомпенсаторов приведены в приложении 3.

Погрешность термокомпенсации ДрХ определяют для температур:

0,20, 40, 60, 80, 100 и Ш^С — для П-210 и П-215;

0,25, 50, 75, 95 °С — для И-135;

0, 20, 40, 60, 80 и 100°С — для всех остальных pH-метров и иономеров по формуле

ДрХ=    ,    (11 >

где £|—табличное значение ЭДС при проверяемой температуре,. мВ;

Ег — показание потенциометра, мВ;

5, —градиент электродной функции при проверяемой температуре, мВ/рХ, значения приведены в табл. 3.

При определении погрешности автоматической термокомпенсации иономеров для рода работ «катион П» в формуле (11) следует значение S разделить на два.

Таблица 3

Температура.

°С

Градиент

электродной

функции,

мВ/рХ

Температура,

Г радиент электродной функции, мВ/рХ

Температура.

Градиент

электродной

функции,

мВ/рХ

-10

0

52,211 54,107

26

59,355

60

66,102

5

55,189

j 27

59,554

65

67,094

10

56,181

28

59,752

70

68,086

15

57,173

29

59,950

75

69,078

20

58,165

30

60,149

80

70,070

21

58,363

35

61,141

85

71,062

22

58.5SI

40

62,133

93

72,054

23

58,760

45

63,126

95

73,046

24

58,958

50

64,118

100

74,036

25

59,157

55

65,110

130

80,000

Погрешность термокомпенсации не должна превышать допустимого значения, указанного в паспорте прибора.

5.5.7.2. Погрешность ручной термокомпенсации определяют аналогично для числовых отметок шкалы термокомпенсатора.

6. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

6.1. Результаты поверки заносят в протокол (см. приложение-1), который хранят в организации, проводившей поверку, до следующей поверки прибора.

Страница 20

6.2.    ИП и комплекты pH-метров, удовлетворяющие требованиям настоящих методических указаний, признаются годными к применению и на них ставится клеймо или выдается свидетельство установленной формы.

6.3.    При отрицательных результатах поверки ИП или комплекта pH-метра органы метрологической службы выдают извещение о непригодности с указанием причин.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

ФОРМА ПРОТОКОЛА ПОВЕРКИ ИЗМЕРИТЕЛЬНОГО ПРЕОБРАЗОВАТЕЛЯ

Протокол №

Тип_

Заводской номер_

Предприятие-изготовитель Представлен _

Поверку проводили на (тип установки) _

РЕЗУЛЬТАТЫ ПОВЕРКИ

1.    Внешний осмотр _

2.    Опробование_

3.    Время установления показаний_мин.

4.    Дополнительная погрешность, вызванная изменением сопротивления в цепи измерительного электрода (оформляют табл. 4).

Таблица 4

Проиеряемая ноли чина

Напряжение, мВ, при сопротивлении, МОм

Дополнительная погрешность, мВ. при сопротнв леиии, МОм

500 | 0

100

0

1000

5 Дополнительная погрешность, вызванная изменением сопротивления в цепи вспомогательного электрода (оформляют табл. 5)

19