Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

13 страниц

191.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на стеклянные промышленные электроды по ГОСТ 16287-77 и на стеклянные лабораторные электроды типов ЭСЛ-11Г - 04, ЭСЛ - 11Г-05, ЭСЛ - 41Г-04, ЭСЛ - 41Г-05, выпускаемые по ТУ 25.05.1867-80 и ЭСЛ-43-07, ЭСЛ-63-07, выпускаемые по ТУ 25.05.2234-77, и устанавливают методику их периодической поверки.

Заменяет ГОСТ 8.151-75
Заменен на Р 50.2.035-2004: Методика поверки

Взамен применяется:

Р 50.2.035-2004 ГСИ. Электроды стеклянные, в том числе комбинированные, для определения активности ионов водорода (рН) в водных растворах. Методика поверки

Оглавление

1 Операции поверки

2 Средства поверки

3 Условия поверки и подготовка к ней

4 Проведение поверки

5 Оформление результатов поверки

Приложение. Справочное

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ АВТОМАТИЗАЦИИ СРЕДСТВ МЕТРОЛОГИИ НПО<ИСАРИ» (ВНИИАСМ НПО «ИСАРИ»)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

pH-МЕТРЫ И ИОНОМЕРЫ

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МИ 1619-87, МИ 1770-87,
МИ 1771-87, МИ 1772-87

Москва ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Страница 2

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ АВТОМАТИЗАЦИИ СРЕДСТВ МЕТРОЛОГИИ НПО «ИСАРИ» (ВНИИАСМ НПО «ИСАРИ»)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

pH -МЕТРЫ И ИОНОМЕРЫ

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МИ 1619—87, МИ 1770—87, МИ 1771—87,

МИ 1772—87

Москва ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Страница 3

© Издательство стандартов, 1988 © Издательство стандартов, 1991

Страница 4

УДК 543.257.2.089.6:006.354

Группа Т88.5

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ГСИ. Электроды стеклянные для определения активности ионов водорода

Методика поверки МИ 1770—87

Дата введения 01.07.88

Настоящие методические указания распространяются на стеклянные промышленные электроды поГОСТ 16287-77 и на стеклянные лабораторные электроды типов ЭСЛ-11Г-04,    ЭСЛ-11Г-05,

ЭСЛ-41Г-04, ЭСЛ-41Г-05, выпускаемые по ТУ 25.05.1867—80 и ЭСЛ-43-07, ЭСЛ-63-07, выпускаемые по ТУ 25.05.2234—77, и устанавливают методику их периодической поверки.

1. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в табл.1.

Таблица 1

Наименование операции

Номера пунктов методических указаний

Внешний осмотр

Определение электрического сопротивле-

4.1

ния электрода

Определение электрического сопротивления изоляции электрода (для электродов с

4.2.1

экранированным проводом)

4.2.2

Определение потенциала электрода Определение* координаты изопотенци-

4.2.3

альной точки pH»,

Определение крутизны водородной харак-

4,2.4

теристики электрода

Проверка отклонения водородной харак-

4.2.5

теристики от линейности

4.2.6

У электрода типа 4 по ГОСТ НЭДТ—77 координата рНц не определяется.

75

Страница 5

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1.    При проведении поверки должны быть применены следующие средства:

2.1.1.    Установки УПКП-1, УПКП-1М, УАПП-1М или УПЭ-02,. аттестованные в органах метрологической службы Госстандарта СССР;

при отсутствии их допускается применять установку, собранную по схеме, приведенной на чертеже;

образцовый электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный 2-го разряда по ГОСТ 17792-72;

проточный электролитический ключ;

компенсатор напряжения постоянного тока типа Р3003 с пределами измерения от 0 до 1 В;

высокоомный индикатор нуля чувствительностью не менее 0,2 мВ и входным сопротивлением не менее 1012 Ом, например рН-метры — милливольтметры рН-673, pH-121 или мономер И-115.

Вместо последних двух приборов могут применяться цифровые мономеры с точностью отсчета до 0,1 мВ, например И-130;

термометры ртутные стеклянные с пределами измерения от Ф до 55°С и от 50 до 105°С типов ТЛ-4 4Б2 И'ТЛ-4 4-БЗ по ГОСТ 27544—87;

водяной термостат с точностью поддержания температуры не менее ±0,2°С в диапазоне температур 20—80°С;

лабораторная магнитная мешалка, например типа ММ3; измерительная ячейка — стеклянный или полистироловый сосуд вместимостью 200 мл;

сосуд для раствора хлористого калия — полиэтиленовый или полистироловый вместимостью 100—200 мл;

контактный электрод — металлическая пластинка площадью поверхностью от 5 до 10 см2;

омметры с пределами измерения от 106 до 1013 Ом и относительной погрешностью в диапазоне 106—1010 Ом — не более 15% и 1010—1013 Ом — не более 20 %•

2.1.2.    Аналитические весы типа ВЛО-200г-1А или аналогичные по точности;

соляная кислота.по ГОСТ 3118-77; стандарт-титры типов 1, 4, 5 и 6 по ГОСТ 8.135-75; натрий тетраборнокислый по ГОСТ 8429-77 или стандарт-титр натрия тетраборнокислого по ТУ 6—09—2540—72;

натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77 или стандарт-титр натрия гидроокиси по ТУ 6—09—2540—72;

дистиллированная вода по ГОСТ 6709-79; мерная колба на 1000 мл типа 1, 2-го класса по ГОСТ 1770-74; мерная колба на 200 мл типа 1, 2-го класса по ГОСТ 1770-74.

Примечание Допускается применять вновь разработанные или находящиеся в применении средства поверки, прошедшие метрологическую аттестацию в органах государственной метрологической службы и удовлетворяющие по точности требованиям настоящей методики.

76

Страница 6

3. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА к НЕЙ

3.1.    При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия.

3.1.1.    Температура окружающего воздуха—(20±5) °С. Относительная влажность воздуха —не более 80%.

3.1.2.    Колебание температуры, при которой находится образцовый электрод сравнения, при определении каждого из метрологических параметров не должно превышать ± 1 °С. При больших колебаниях температуры в результат измерения необходимо вносить поправку с учетом температурного коэффициента потенциала образцового электрода.

3.1.3.    Необходимая для измерения температура должна быть установлена за 3 мин до снятия показания.

3.1.4.    При измерении потенциала электролитический ключ погружают в измерительную ячейку только на время измерения.

3.1.5.    Электроды на поверку должны представляться в упаковке, незагрязненные и с паспортом, в котором должны быть указаны значения электрического сопротивления электродов при 20°С и координаты изопотенциальной точки.

3.1.6.    Стеклянные электроды должны быть подготовлены к измерениям в соответствии с указаниями, приведенными в паспорте..

3.1.7.    У промышленных электродов с экранированным выводны» проводом экран должен быть заземлен или подключен к цепи вспомогательного электрода.

3.1.8.    Перед выполнением поверки по пп. 4.2.3—4.2.6 потенциометр подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

Переключатель рода работ потенциометра в зависимости от полярности измеряемой ЭДС следует перевести в положение Х\ или Х2, а кнопки «Успокоение» и «Измерение» нажать и зафиксировать-поворотом.

3.1.9.    Потенциал электрода следует измерять не ранее чем через 4—5 ч после измерения сопротивления.

3.1.10.    Для поверки электродов применяют следующие растворы:

1—соляная кислота молярной концентрации с (НС1) = = 1,11 моль/дм3;

2 — соляная кислота молярной концентрации с (НС1) = = 1,35 моль/дм3;

3 — соляная кислота    молярной    концентрации    с (НС1) =

= 0,10 моль/дм3;

4    — раствор тетраоксалата калия моляльной концентрации с (КН3С408-2Н20) =0,05 моль/кг воды;

5    — раствор, содержащий калий фосфорнокислый однозаме-щенный моляльной концентрации с (КН2Р04) =0,025 моль/кг воды и натрий фосфорнокислый двузамещенный моляльной концентрации с (Na2HP04) =0,025 моль/кг воды;

77

Страница 7

6    — раствор натрия тетраборнокислого моляльной концентрации с (Na2B4O7-10H2O) =0,01 моль/кг воды;

7    — раствор натрия тетраборнокислого моляльной концентрации с (Na2B4Orl0H2O) =0,05 моль/кг воды;

8    — смесь растворов натрия тетраборнокислого моляльной концентрации с (Na2B4Orl0H2O) =0,05 моль/кг воды и гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 с соотношением объемов 100:85;

9    — насыщенный при 20°С раствор гидрата окиси кальция.

Растворы 1, 2 и 3 готовят путем разбавления концентрированной соляной кислоты. Раствор 3 допускается готовить из стандарт-титра соляной кислоты.

Растворы 4, 5, 6 и 9 готовят из стандарт-титров типов 1, 4, 5 по ГОСТ 8.135-74.

Раствор 7 готовят растворением в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 200 мл содержимого ампулы стандарт-титра типа 5 по ГОСТ 8.135-74 или стандарт-титра натрия тетраборнокислого (ТУ 6—09—2540—72). Раствор натрия гидрата окиси готовят следующим образом: 4 г гидрата окиси натрия растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора водой до литра.

Растворы 5—9 готовят на дистиллированной воде, освобожденной от углекислоты кипячением по ГОСТ 4517-75.

Концентрацию растворов 1, 2 и 3 и раствора гидрата окиси натрия, входящего в смесь раствора 8, приготовленных из навесок соответствующих реактивов, устанавливают титрованием.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

4.1.    При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие электродов требованиям:

на электроде должна быть нанесена четкая маркировка;

электрод не должен иметь трещин на корпусе и других повреждений.

4.2.    Определение метрологических параметров

4.2.1. Электрическое сопротивление определяют прямым измерением сопротивления.

Электрод устанавливают в термостатируемую ячейку, заполненную раствором соляной кислоты 0,1 моль/дм3. При определении электрического сопротивления на установке УПКП-1, УПКП-1М, УАПП-1М или УПЭ-02 электрод подсоединяют к клеммам коммутатора. Опускают в ячейку контактный электрод, входящий в комплект установки.

Температура раствора для электродов типов 1, 2 и 3 по ГОСТ 16287-77 и лабораторных электродов всех типов должна соответствовать температуре, при которой в паспорте нормируются допускаемые пределы электрического сопротивления. Температура раствора для электродов типа 4 поГОСТ 16287-77— (70,0±0,5) °С.

78

Страница 8

Сопротивление определяют на поверочных установках в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

При отсутствии установок электрическое сопротивление измеряют омметром, один вывод которого присоединяют к выводному проводу электрода, а другой — к контактному электроду.

Электрическое сопротивление стеклянного электрода должно быть не более 1,2 верхнего значения сопротивления и не менее 0,75 нижнего, указанных в паспорте.

4.2.2.    Электрическое сопротивление изоляции стеклянного электрода определяют методом прямого измерения омметром с пределами измерений от 1010 до 10п Ом. Центральную жилу выводного провода электрода подключают к экранированному зажиму омметра, а экран выводного провода — ко второму зажиму омметра.

На установках УПКП-1, УПКП-1М, УАПП-1М и УПЭ-02 электрическое сопротивление изоляции определяют омметром, входящим в состав установок.

Электрическое сопротивление изоляции должно быть не менее 10" Ом.

4.2.3.    Потенциал электрода определяют измерением разности потенциалов между поверяемым электродом и образцовым электродом сравнения в растворе 3 или 4 по п. 3.1.10.

Температуру раствора в зависимости от типа электродов выбирают из табл. 2.

Таблица 2

Тип электрод*

Температура раствора, °С

Тип 1 по ГОСТ 16287-77 ЭСЛ-41 Г-04, ЭСЛ-41 Г-05, ЭСЛ-43-07

25,0-0,5

Типы 2 и 3 по ГОСТ 16287-77 ЭСЛ-11Г-04, ЭСЛ-11 Г-05, ЭСЛ-63-07

25,0-0,5

Тип 4 по ГОСТ 16287-77

80,0-0,05

Отклонение потенциала от расчетного значения для электродов, приведенных в табл. 2, не должно быть более ±30 мВ, а для электродов ЭСЛ-43-07, ЭСЛ-63-07, используемых в комплекте с рН-мет-ром pH-262, — не более ±12 мВ.

Пример расчета отклонений потенциала приведен в приложении.

4.2.4. Координату изопотенциальной точки рНи определяют измерением потенциалов по п. 4.2.3 в растворе 3 или 4 по п. 3.1.10* при температурах:

25 и 40°С—-для электродов типа 1 по ГОСТ 16287-77 и для электродов ЭСЛ-41 Г-04, ЭСЛ-41Г-05, ЭСЛ-43-07;

25 и 80°С для электродов типов 2 и 3 по ГОСТ 16287-77 » для электродов ЭСЛ-11Г-04, ЭСЛ-11Г-05, ЭСЛ-63-07.

Допустимое колебание температуры раствора—±0,2°С.

Страница 9

Схема установки для измерения потенциала стеклянных электродов

1 — термостат; 2 — термометр; 3 — электролитический ключ; 4 — бачок с насыщенным раствором хлористого калия; б — образцовый электрод сравнения 2-го разряда; 6 ■— рН-метр; 7 — измеритель напряжения; в — магнитная мешалка; 9 — измерительная ячейка; 10 — поверяемый стеклянный электрод

Координату рНи , pH рассчитывают по формуле

рНи=Л+-^-^-,    (1)

где Е| и Е2 — потенциалы в данном растворе при температуре 11 и t2 соответственно, мВ;

А и В — константы, выбираемые из табл. 3.

Таблица 3

Раствор

t.

А

в

3

25

40

1.10

2,98

25

80

1,16

10,90

4

25

40

2,10

2,98

25

80

2,26

10,90

Значение координаты pH и при расчетах следует округлить до первого десятичного знака включительно.

Отклонение расчетного значения координаты от указанного в паспорте для электродов, работающих в комплекте с лабораторными pH-метрами, должно быть не более 0,6 ед. pH; для электродов

80

Страница 10

ЭСЛ-43-07 и ЭСЛ-63-07 при использовании в комплекте с рН-мет-рами, иономерами, погрешность которых 0,01 pH, — не более 0,3-ед. pH; для электродов по ГОСТ 16287-77 — не более 1,0 ед. pH.

4.2.5. Крутизну водородной характеристики электрода определяют по данным измерений потенциалов по п. 4.2.3 в растворах, с низким (рН[ в формуле 2) невысоким (рН2 в формуле 2) значениями pH в растворе 3 или 4 и в растворе 5 по п. 3.1.10 при следующих температурах:

(40,0±0,2) °С— для электродов типа 1 по ГОСТ 16287-77,. ЭСЛ-41Г-04, ЭСЛ-41Г-05, ЭСЛ-43-07.

(80±0,2)°С— для электродов типов 2, 3 и 4 по ГОСТ 16287-77, ЭСЛ-11Г-04, ЭСЛ-11Г-05, ЭСЛ-63-07.

Крутизну водородной характеристики 5, , мВ/pH, рассчитывают по формуле

с_    £>

'    pH,—pH, ’

(2>

где £| — потенциал в растворе 3 или 4, мВ;

£2—потенциал в растворе 5, мВ;

pHj —значение pH раствора 3 или 4;

рН2 — значение pH раствора 5.

Значение pH растворов при соответствующих температурах — по ГОСТ 8.134-74.

Значение крутизны водородной характеристики при расчетах следует округлять до первого десятичного знака включительно.

Крутизна водородной характеристики электродов (S,, мВ/pH) при температуре 40 °С должна быть не менее 60.9, а при температуре 80 °С не менее 68,7 для электродов типов 2 и 3 по ГОСТ 16287—77 и не менее 67,3 — для электродов типа 4 по ГОСТ 16287—77.

4.2.6. Отклонение водородной характеристики электродов от линейности проверяют измерением его потенциалов в растворах при температуре, приведенной в табл. 4.

Отклонение водородной характеристики от линейности в кислой (Дк.) и щелочной (Дщ) средах вединицах pH рассчитывают по формулам:

ДК=Л—L- ;    (3)

Ди=4-    ;    (4)

где S, —крутизна водородной характеристики при соответствующей температуре, определенная по формуле (2).

Значения А и В приведены в табл. 4.

81

Страница 11

Таблица 4

Тип электрода

Температура,

°С

Раствор по п 3.1.10 для измерения потенциала

в

1

Et |

Е»

Е4

А

в формуле 3 |

в формуле 4

Тип 1 ПО ГОСТ.

40,0^:0,5

1

3

7

8

1,10

1,11

0,93

16287—77 ЭСЛ—41 Г-04. ЭСЛ—41 Г—05 ЭСЛ—43—07 Тип 2 и 4 по ГОСТ 16287-77

80,0-0,5

2

3

7

9

2,14

ЭСЛ—П Г-04. ЭСЛ-11 Г-05. ЭСЛ—63—07 Тип 3 по ГОСТ 16287—77

80,0zt0,5

2

3

5

7

1.11

2,00

Пример расчета отклонения водородной характеристики электрода от линейности — по ГОСТ 16287-77.

Отклонение водородной характеристики электрода от линейности не должно превышать ±0,2 ед. pH.

5. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

5.1.    Электроды, соответствующие требованиям настоящих методических указаний, допускают к применению в эксплуатации.

5.2.    При положительных результатах поверки на верхнюю нерабочую часть электрода наносят оттиск поверительного клейма.

Результаты поверки заносят в рабочий журнал.

5.3.    Электроды, не соответствующие требованиям настоящих методических указаний, к применению не допускают. Клеймо гасят. Выдают извещение о непригодности.

82

Страница 12

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ПРИМЕР РАСЧЕТА ОТКЛОНЕНИЯ ПОТЕНЦИАЛА ЭЛЕКТРОДА ОТ НОМИНАЛЬНОГО ЗНАЧЕНИЯ

Номинальное значение координат изопотенциальной точки рНи = *5 pH и £и =—46 мВ (в паре с насыщенным хлорсеребряным вспомогательным электродом).

Потенциал электрода, измеренный в стандартном буферном растворе 0,05 моль/кг тетраоксалата калия при 25°С (рН=1,68): /*„эм = 151,9 мВ.

Потенциал образцового электрода сравнения 2-го разряда при 20 °С равен 203,2 мВ.

Разность между номинальным значением потенциала вспомогательного электрода п потенциалом образцового электрода сравнения ДЕ„сп = 202,0—203,2 = =—1,2 мв:

Температура образцового электрода сравнения 23 °С. Поправка Д = —0,2Х Х(23—20) =—0,6 мВ; минус 0,2 — температурный коэффициент потенциала образцового электрода сравнения, мВ/°С.

Расчетное значение потенциала

£pe£H+A£B:n+S23(pH6-pHH)-A = -46-l, 2-59,157(1,68-5,0)-
—(—0,6)=150,9 мВ.

Отклонение от расчетного

£иэм—£р= 151,9 — 150,9 — 1,0 мВ.

83

Страница 13

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАНЫ И ВНЕСЕНЫ Государственным комитетом СССР по стандартам

РАЗРАБОТЧИКИ

В. М. Мохов, канд. техн. наук; С. Б. Фельдман (руководитель темы); Л. В. Авдеева, Л. М. Леквеншвили

2.    УТВЕРЖДЕНЫ НПО «ИСАРИ» 29.12.87

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 8.151-75

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дща ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.135-74

2.1.2, 3.1 10, 4.2 5

ГОСТ 1770-74

2.1.2

ГОСТ 3118-77

2.1.2

ГОСТ 4328-77

2.1.2

ГОСТ 4517-87

3-1.10

ГОСТ 6709-79

2 1.2

ГОСТ 8429-77

2.1.2

ГОСТ 16287-77

Вводная часть, 4.2.1, 4.2.3, 4.2.4, 4.2.5, 4.2.6

ГОСТ 17792-72

2.1.1

ГОСТ 27544-87

2.1.1

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 1990.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИИ pH-метры и мономеры. Методика поверки МИ 1619—87, МИ 1770-87, МИ 1771-87, МИ 1772—87

Сдано в наб. 2&. 12.90 Поди, в печ. 25.02.91 Формат 60X90Vie. Бумага типографская № 2. Гарнитура литературная. Печать высокая 6Д уел. п. л. 6.13 уел. кр.-отт. 6,95 уч.-иэд. л. Тираж 6000 Зак. 43 Цена 2 р. 80 к. Изд. № 870/4

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопреснснскнй пср.. Т.

Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256.