Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав
потребителей и благополучия человека
4.1. МЕТОДЫ
КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое определение
карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли
в атмосферном воздухе
Методические указания
МУК 4.1.1958-05
Москва 2006
Спектрофотометрическое определение
карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли в атмосферном воздухе: Методические
указания. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии
Роспотребнадзора, 2006.
1 Разработаны ГУ НИИ экологии человека и гигиены окружающей
среды им. А.Н. Сысина РАМН (к. х. н. А.А. Беззубовым) и НИЦ «ЭКОС» г. Москва (В.А. Смирновым).
2. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в
сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным
санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 21 апреля 2005 г.
3. Введены в действие с 1 июля 2005 г.
4. Введены впервые
|
УТВЕРЖДАЮ
Руководитель
Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
21 апреля 2005
г.
Дата введения:
1 июля 2005 г.
|
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое определение карбоксиметилцеллюлозы
натриевой соли в атмосферном воздухе
Методические
указания
МУК 4.1.1958-05
1.
Область применения
Настоящие
методические указания устанавливают количественный спектрофотометрический
анализ атмосферного воздуха для определения в нем карбоксиметилцеллюлозы
натриевой соли в диапазоне концентраций 0,075 - 2,5 мг/м3.
Методические
указания предназначены для использования лабораториями центров гигиены и
эпидемиологии при осуществлении аналитического контроля химического загрязнения
атмосферного воздуха в районе расположения производства и применения
карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли, производственными лабораториями
предприятий, научно-исследовательскими институтами, работающими в области
гигиены окружающей среды.
Методические
указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563-96 «Методика
выполнения измерений», ГОСТ
17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля
загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения», ГОСТ
17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам
определения загрязняющих веществ».
Методические
указания одобрены и рекомендованы к практическому применению на бюро секции по физико-химическим
методам исследования объектов окружающей среды Проблемной комиссии
«Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды» и бюро Комиссии
по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной
службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.
2.
Физико-химические и токсикологические свойства
Карбоксиметилцеллюлозы
натриевая соль (поли-1,4β О-карбоксиметил-Д-пиранозил-Д-глюкопираноза
натрия) представляет собой полимерный простой эфир целлюлозы и натриевой соли
гликолевой кислоты. Получают ее взаимодействием щелочной целлюлозы с натриевой
солью монохлоруксусной кислоты. В различных типах натриевой соли
карбоксиметилцеллюлозы содержится от 0,5 до 1,2 карбоксиметильных групп на одно
элементарное звено макромолекулы.
Общая формула [С6Н7O2(ОН)3-х(ОСН2СООNa)х]n, молекулярная масса (25 - 50)×103,
регистрационный номер CAS 9004-32-4. Она
представляет собой аморфное, порошкообразное, мелкозернистое вещество от белого
до кремового цвета, температура размягчения - 170 °С, плотность 1,59 г/см3, растворимое в воде,
водных растворах щелочей, аммиаке, не растворимое в органических растворителях
и минеральных маслах
Применяется в
нефтяной, газовой, добывающей, текстильной и пищевой промышленностях.
Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль, которая пожароопасна,
температура ее воспламенения 315 - 355 °С.
Карбоксиметилцеллюлозы
натриевая соль не обладает раздражающим, сенсибилизирующим и резорбтивным
эффектом. Максимально разовая предельно допустимая концентрация 0,5 мг/дм3,
среднесуточная 0,15 мг/см3.
3.
Погрешность измерений
Методика
обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 20 %. При
доверительной вероятности 0,95.
4. Метод
измерений
Измерение
концентраций карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли основано на улавливании ее
из воздуха и концентрировании на фильтре с последующей десорбцией
дистиллированной водой, реакцией с антроном в концентрированной серной кислоте
и последующем спектрофотометрировании окрашенного продукта реакции при длине
волны 600 нм.
Нижний предел
измерения содержания карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли в анализируемом
объеме пробы - 20 мкг.
Измерению мешают
другие углеводы.
5.
Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
При выполнении
измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы и реактивы.
5.1. Средства
измерений
Спектрофотометр
СФ-46 или аналогичный прибор
Весы
аналитические ВЛА-200 ГОСТ
24104-01
Меры
массы ГОСТ 7328-01
Колбы
мерные, вместимостью 25 и 100 см3 ГОСТ
1770-74Е
Пипетки,
вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3 ГОСТ
29196-91
Бюксы,
вместимостью 25 см3 ГОСТ
25336-83Е
Пробирки
колориметрические с притертыми
пробками,
вместимостью 5 и 10 см3 ГОСТ
25336-82Е
Барометр-анероид
М-67 ТУ
2504-1797-75
Термометр
лабораторный шкальный ТЛ-2 ГОСТ 215-73Е
Секундомер ГОСТ 5072-79
Электроаспиратор
марки 822 ГОСТ 2.6.01-86
5.2. Вспомогательные
устройства
Фильтродержатель
с металлической сеткой ТУ
6-09-1706-77
Баня
водяная ТУ
64-1-2850
Дистиллятор ТУ
61 -1-721-79
5.3. Материалы
Фильтр
АФА-ХА-20 ТУ
95-743-80
5.4. Реактивы
Антрон
(9,10-дигидро-9-кетоантрацен), х.ч. ТУ 6-09-1570-77
Карбоксиметилцеллюлозы
натриевая соль,
содержание
основного вещества не менее 63 % ОСТ
6-05-386-80
Серная
кислота, х.ч. ГОСТ 4204-77
6.
Требования безопасности
6.1. При работе с реактивами соблюдают требования
безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и
легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88 и 12.1.007-76.
6.2. При выполнении измерений концентраций
карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли с использованием спектрофотометра СФ-46 и
электроаспиратора следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии
с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.
7.
Требования к квалификации оператора
К выполнению
измерений и обработке их результатов на спектрофотометре и электроаспираторе
допускаются лица, знающие устройство и правила эксплуатации приборов.
8.
Условия измерений
При выполнении
измерений соблюдают следующие условия:
8.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к
анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм
рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %.
8.2. Выполнение измерений на спектрофотометре СФ-46 проводят в
условиях, рекомендованных технической документацией к прибору и настоящими
методическими указаниями.
9.
Подготовка к выполнению измерений и проведение измерений
Перед
выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление реактивов,
подготовку спектрофотометра к работе, установление градуировочной
характеристики, отбор проб.
9.1. Приготовление
растворов
Исходный раствор карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли для градуировки (с =
1 мг/см3). В мерную колбу
емкостью 25 см3 вносят 39,7 мг (63 % основного вещества), доводят дистиллированной
водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения рабочего раствора 1
месяц.
Рабочий раствор № 1 карбоксиметилцеллюлозы натриевой
соли для градуировки (с = 100 мкг/см3). В
мерную колбу емкостью 25 см3 помещают 2,5 см3 исходного
раствора, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
Срок хранения рабочего раствора № 1 - 1 месяц.
Рабочий раствор № 2 карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли для градуировки (с =
400 мкг/см)3.
В мерную колбу емкостью 25 см3 помещают 10,0
см3 исходного раствора, доводят дистиллированной водой до метки и
тщательно перемешивают. Срок хранения рабочего раствора № 2 - 1 месяц.
Раствор антрона. В мерную колбу
емкостью 100 см3 помещают 0,2 г антрона, приливают
концентрированную серную кислоту до метки и тщательно перемешивают.
9.2. Подготовка
спектрофотометра к работе
Подготовку
спектрофотометра к работе проводят в соответствии с инструкцией по
эксплуатации.
9.3. Установление
градуировочной характеристики
Градуировочную
характеристику устанавливают на градуировочных растворах. Она выражает
зависимость оптической плотности растворов от массы карбоксиметилцеллюлозы
натриевой соли и устанавливается по 5 сериям растворов для градуировки.
Каждую серию,
состоящую из 6 растворов, готовят в пробирках с притертыми пробками. Для этого
в них вносят рабочие растворы № 1 и № 2 в соответствии с таблицей, приливают
дистиллированную воду и 3,0 см3 раствора антрона, тщательно
перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. После
охлаждения измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 10
мм при длине волны 600 нм по отношению к раствору № 1 в таблице. По полученным результатам строят градуировочную
характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в 3 месяца или в случае
использования новой партии реактивов.
Таблица
Растворы для установления градуировочной характеристики при
определении концентрации карбоксиметилцеллюлозы натриевой
соли
Номер раствора
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
Объем рабочего раствора № 1, (с = 100 мкг/см3), см3
|
0
|
0,2
|
0,4
|
0,8
|
-
|
-
|
Объем рабочего раствора № 2, (с = 400 мкг/см3), см3
|
0
|
-
|
-
|
-
|
1,0
|
1,875
|
Объем дистиллированной воды, см3
|
2,0
|
1,8
|
1,6
|
1,2
|
1,0
|
0,125
|
Содержание
карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли, мкг
|
0
|
20,0
|
40,0
|
80,0
|
400,0
|
750,0
|
9.4. Отбор
проб
Отбор проб
воздуха, содержащего карбоксиметилцеллюлозы натриевую соль, проводят согласно ГОСТ
17.2.3.01-86. Воздух аспирируют с помощью электроаспиратора через фильтр со
скоростью 20 дм3/мин в течение 30 мин. Отобранные пробы помещают в пробирки с
притертыми пробками. Срок хранения - 1 месяц.
10.
Выполнение измерений
Фильтр с
отобранной пробой помещают в бюкс, заливают 4 см3 дистиллированной
воды и оставляют на 10 - 15 мин,
периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции
карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли с фильтра 98 %. Фильтр отжимают и отбрасывают,
объем раствора доводят до 4,0 см3.
Для анализа отбирают 2,0 см3 полученного раствора и далее проводят
анализ в условиях, описанных в п. 9.3.
Расчет содержания карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли проводят по
градуировочной характеристике.
11.
Вычисление результатов измерений
Концентрацию
карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли в атмосферном воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
где
m - содержание
карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли в анализируемом объеме пробы, мкг;
V2 - общий объем
раствора пробы, см3;
V1 - объем раствора
пробы, взятой для анализа, см3;
V0 - объем воздуха,
взятого для анализа и приведенный к нормальным условиям, дм3,
где
V - объем воздуха, взятого для анализа, дм3;
Р - атмосферное давление, мм рт. ст.;
Т - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
12.
Оформление результатов измерений
Результаты
измерений концентраций карбоксиметилцеллюлозы натриевой соли оформляют протоколом
в виде: С, мг/м3; ∆
± 20 % с указанием даты проведения анализа, места отбора пробы,
названия лаборатории, юридического адреса организации, ответственного
исполнителя и руководителя лаборатории
13.
Контроль погрешности измерений
Проводят контроль
погрешности измерений на градуировочных растворах, имеющих низшую границу
диапазона измеряемых концентраций в соответствии с п.п. 10 и 11.
Рассчитывают среднее
значение результатов измерений концентраций в градуировочных растворах.
где
n - число измерений вещества в пробе
градуировочного раствора;
Сni - результат измерения концентрации
вещества в i-ой пробе градуировочного раствора, мкг/дм3.
Рассчитывают
среднее квадратичное отклонение результата измерения концентрации вещества в
градуировочном растворе:
Рассчитывают
доверительный интервал:
где
t - коэффициент нормированных
отклонений, определяемый по таблицам Стьюдента, при
доверительной вероятности 0,95.
Рассчитывают
погрешность определения концентраций калия:
Если δ ≤ 20 %, то погрешность измерений
удовлетворительная. Если данное условие не выполняется, то выясняют причину и
повторяют измерения.
СОДЕРЖАНИЕ
1. Область
применения. 1
2.
Физико-химические и токсикологические свойства. 2
3. Погрешность
измерений. 2
4. Метод измерений. 2
5. Средства
измерений, вспомогательные устройства, реактивы.. 2
5.1. Средства
измерений. 2
5.2.
Вспомогательные устройства. 3
5.3. Материалы.. 3
5.4. Реактивы.. 3
6. Требования
безопасности. 3
7. Требования к
квалификации оператора. 3
8. Условия
измерений. 3
9. Подготовка к
выполнению измерений и проведение измерений. 3
9.1. Приготовление
растворов. 4
9.2. Подготовка
спектрофотометра к работе. 4
9.3. Установление
градуировочной характеристики. 4
9.4. Отбор проб. 4
10. Выполнение
измерений. 4
11. Вычисление
результатов измерений. 5
12. Оформление
результатов измерений. 5
13. Контроль погрешности измерений. 5
|