«УТВЕРЖДАЮ»

Зам. главного санитарного врача Союза ССР

П. П. Лярский 9 июня 1967 г.

№ 672-67

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ*

ПО ИССЛЕДОВАНИЮ РАДИОАКТИВНЫХ АЭРОЗОЛЕЙ В СЛУЧАЕ ПРИСУТСТВИЯ В ИХ СОСТАВЕ ГОРЯЧИХ ЧАСТИЦ

1. Введение

Под горячими аэрозольными частицами понимают пылевые частицы с высоко» удельной бета- и гамма-активностыо, обуславливающей абсолютную активность витающей в воздухе частицы более 10^-П| кюри. При такой активности в случае длительной фиксации в одном и том же участке биологической ткани уровень облучения прилегающих клеточных слоев может составить сотни и тысячи рад. Отдаленные последствия такого локального облучения еще не изучены, но некоторые исследователи ие исключают возможности канцерогенного эффекта горячих частиц.

В настоящее время еще не разработаны нормативы содержания горячих аэрозольных частиц во вдыхаемом человеком воздухе и при нормировании учитывается только суммарная концентрация радиоактивных аэрозолей. Однако для оценки возможных эффектов действия аэрозолей с учетом наличия в их составе горячих частиц важно вести учет их поступления в организм работающих н населения. Кроме того, исследование концентрации и состава горячих частиц позволяет сулить о происхождении, механизме образования и путях распространения радиоактивных аэрозолей. Это расширяет возможности осуществления эффективных мероприятий по профилактике поражений радиоактивными аэрозолями.

В основе методики исследования горячих частиц лежат следующие принципы:

1)    отбор проб аэрозолей из больших объемоп воздуха;

2)    авторадиография проб;

* Настоящие Указания составлены А. В. Быковским (Институт меди-тшекой радиологии АМН СССР) и О. М. Зараевым (Всесоюзный Центральный научно-исследовательский институт охраны труда ВЦСПС).

1

3)    микроскопия, возможность которой основана на обратимом проявлении ядерной эмульсин;

4)    анализ изотопного состава активных компонент частиц;

5)    анализ элементарного состава неактивных компонент частиц.

При исследовании горячих частиц используются в основном сравнительно простые методы оценки концентрации в воздухе и абсолютной активности отдельных частиц (п.п. 2, 3, 4, 5 настоящих Указаний), доступные в условиях работы радиологических групп СЭС. Методы анализа дисперсности и состава активных и стабильных компонент горячих частиц (п.п. 6, 7, 8), требующие использования сложной аппаратуры, должны осуществляться, как правило, в службах дозиметрии объектов, имеющих источники образования горячих частиц, или в специализированных научно-исследовательских лабораториях.

2. Отбор проб радиоактивных аэрозолей

Опыт систематических наблюдений свидетельствует о том, что концентрации горячих частиц, входящих в состав радиоактивных аэрозолей, весьма малы. Например, даже в период проведения ядерных взрывов одна аэрозольная частица с активностью более 1 • 10^-,° кюри приходится на 100—1000 м³ приземного воздуха. Концентрация горячих частиц в рабочих помещениях предприятий, где ведутся работы с высокоактивными материалами, имеет тот же порядок величины (например: одна частица с активностью более 1 • 10~¹⁰ кюри приходится на 250—500 м³ воздуха рабочих камер мощных гамма-установок с загрязненными препаратами Со⁶⁰ и примерно на 500 м³ воздуха, удаляемого системами технологической вентиляции из исследовательского уран-графитового реактора мощностью 30 Мвт с водяным охлаждением).

Объем воздушной пробы, необходимый для измерения столь низких концентраций горячих частиц с достаточной для практических целей точностью, должен составлять, как правило, не менее сотен и тысяч м³ (см. приложение 1 и 2). Стандартные переносные приборы для измерения концентрации радиоактивных аэрозолей типа РВ-4 не обеспечивают отбор столь больших объемов воздуха за приемлемое время (например, в течение рабочей смены). Поэтому для контроля радиоактивных аэрозолей в случае присутствия в их составе горячих частиц необходимо использовать нестандартные фильтрационные установки. Для такой установки необходимы:

1)    фильтр, задерживающий аэрозольные частицы;

2)    фильтродержатель;

2

образуя хлопья. Точно также ведут себя частицы и в присутствии ничтожных плохорастворимых примесей. По этим причинам использование в качестве растворителя фильтровальной ткани ацетона недопустимо. Добавление к растворителю пептизирующих средств с целью предотвращения коагуляции аэрозольного осадка, несмотря на внешнюю простоту и заманчивость, в большинстве практических случаев не может применяться. Более надежными практическими способами стабилизации суспензий аэрозольных частиц являются 1) тщательная очистка растворителя от веществ, оказывающих коагулирующее действие на частицы, и 2) уменьшение концентрации частиц в растворяемой пробе до возможно малой величины. Подбор подходящего растворителя н концентрации суспензии в каждом реальном случае не сложен н не требует большого опыта.

В результате описанных процедур исследуемая частица оказывается заключенной в прочную прозрачную пленку. Это позволяет, не опасаясь потери частицы: 1) измерять ее бета-активность на радиометрических приборах, 2) изучать ее изотопный состав с помощью гамма- и бета-спектрометрии, 3) с помощью методики обратимого проявления жидкой ядерпой эмульсии проводить ее микроскопическое изучение и 4) с помощью метода рентгеноспектралыюго микроанализа исследовать состав ее неактивного носителя.

в. Извлечение горячих частиц из пробы с помощью микро-манипулятора. С целью достоверной идентификации и* изучения некоторых физико-химических свойств радиоактивных частиц (например, растворимости в различных биологических субстратах) применяется извлечение задержанных па аэрозольном фильтре горячих частиц с помощью микроманипулятора ММ-1, установленном па микроскопе МБИ-2 или МБИ-3. Предварительно участок фильтра, содержащий горячую частицу, выявленный по расположению пятна почернения на авторадиограмме, уменьшается до возможно меньших размеров, причем присутствие горячей частицы при каждом делении кусочка фильтра контролируется путем измерения его бета-ак-тнвности на торцовом счетчике (см. п. 5). Далее непосредственно под микроскопом с волокон фильтра острием иглы манипулятора снимается 3—4 частицы и переносится на поверхность предметного стекла; каждый раз определяется бета-активность выделенной группы частиц и оставшейся части аэрозольной пробы. Если из.влеченная группа пылинок содержи! горячую частицу, то, как правило, путем последовательных манипуляций ее удается выделить. Выделенная горячая частица помещается в заранее отмеченную точку полимерной пленки (например, вблизи окончания ее прореза) и подвергается дальнейшему исследованию.    11

5. Оценка радиоактивности горячих аэрозольных частиц

а. Измерение активности горячих частиц радиометрически* ми приборами. Радиоактивность отдельных высокоактивных частиц, выделенных из аэрозольной пробы, может быть измерена с помощью стандартной радиометрической аппаратуры. Результатом измерения является относительная активность частицы в импульсах в минуту. Горячая частица для относительного счета активности может быть заключена в прозрачную пленку (п. 4 настоящих Указаний), находиться па кусочке фильтра или на полимерной (лавсановой) пленке. Для перехода к ее абсолютной активности (в расп/мпн или кюри) проводится калибровка радиометрической установки, цель которой — найти эффективность регистрации Е излучения данного изотопа. Прежде чем приступать к калибровке необходимо выяснить изотопный состав горячей частицы согласно п. 7 настоящих указаний. При измерении активности горячих частиц, содержащих смесь продуктов деления (например, радиоактивных частиц от испытательных ядерных взрывов) при возрасте смеси от 10 до 200 дней в качестве эталонного излучателя следует использовать изотоп Т1²⁰⁴ и при возрасте от 2 до 10 лет — изотоп К⁴⁰- Если в распоряжении нет эталона с изотопным составом, идентичным изотопному составу горячей частицы, то калибровку можно провести с помощью одной из исследуемых частиц, активность которой измерена при помощи счетчика с геометрией 4 к (см. ниже). При проведении калибровки необходимо вводить поправку на разницу телесных углов регистрации излучения частицы и неточечного эталона.

Минимальная радиоактивность No, которая может быть измерена с заданной точностью 8 при фиксированном времени измерения Т на радиометрической установке с эффективностью регистрации е выражается формулой:

Радиометрические установки для измерения радиоактивности отдельных аэрозольных частиц должны обладать высокой эффективностью регистрации и низким фоном. Нижний предел измеряемых активностей (по эталону Sr^+Y⁹⁰), которые могут быть определены с точностью 8 =±10% за различные промежутки времени * на радиометрических приборах, поставляемых Всесоюзным объединением «Изотоп», приведены в табл. 3.

*) Измерения в течение более 30—60 мин. следует проводить лишь на установках, обладающих хорошей стабильностью.

12

Из табл. 3 следует, что доступный в условиях радиологических групп СЭС метод абсолютного измерения бета-активности с помощью торцового счетчика Т-25-БФЛ и стандартных установок типа Б-2, ПС-1000, ДП-100 может быть использован при измерении радиоактивности отдельных аэрозольных частиц с активностью более (2—10).10-" кюри. Методика применения торцовых счетчиков для абсолютных измерений радиоактивности с введением комплекса взаимосвязанных по* правок на эффективность, величину телесного угла, поглощение, обратное рассеяние, самопоглощение и на схему распада изотопа описана в «Сборнике дозиметрических и радиометрических методик», М., Атомиздат, 1966 г.

Применение более сложных измерительных приборов позволяет измерять еще менее активные аэрозольные частицы. Методики измерения радиоактивности образцов на этих приборах приводятся в их описаниях и инструкциях по использованию. В условиях обычной лаборатории может быть изготовлен простой в изготовлении и эксплуатации 4 я -счетчик, работающий па метане, который можно брать из газовой сети. Конструкция и достаточно подробное описание такого 4 я-счетчика приводится в «Вестнике Московского Университета», № 2 ,30 (1963). Для измерения гамма-активности можно использовать сцинтилляционный гамма-спектрометр (см. п. 7), работающий в режиме интегрального счета. Легко осуществим в условиях обычной лаборатории и сцинтилляционный 4 я-счетчик, позволяющий измерять абсолютную бета-активность «невесомых» излучателей в интервале энергий 0,15—3,5 Мэв. В этом счетчике источник помещается между двумя близко расположенными — 0,5 мм — кристаллами стильбеиа («Всесоюзная конференция по применению изотопов и ядерных излучений», М., Изд. АН СССР, 1958, стр. 284).

13

При вычислении чувствительности по формуле (I) предполагалось оптимальное соотношение между временем измерения собственно фона и фона + образец при фиксированном суммарном времени измерения. С точки зрения экономии полного времени измерения рациональный выбор времени измерения фона и фона + образец при заданной ошибке особенно важен при определении низких уровней активности.

При заданном значении ошибки в измерении активности образца для выбора оптимального соотношения между числом импульсов собственно фона и фона + образец, при котором полное время измерения минимально, используется номограмма Лоевингера и Бермана.¹

Пример. Требуется определить с точностью до 10% активность образца, скорость счета от которого составляет приблизительно 0,25 от скорости счета фона. Тогда отношение скорости счета фон Н- образец к скорости счета фона (г) будет равно 1,25. Из номограммы видно, что линия, соответствующая ошибке 10% пересекает косую линию для отношения г=1,25 при общем счете 4800 импульсов. Точка пересечения лежит приблизительно на одной пятой расстояния между кривыми фонового счета 3000 и 5000 импульсов. Следовательно, необходимое число импульсов фона равно приблизительно 3400 импульсов при суммарном числе импульсов 4800.

б. Измерение радиоактивности горячих частиц с помощью метода авторадиографии. Как видно из табл. 3, для радиометрического определения низкой бета-активности требуется значительное время. Например, при измерении бета-актив-ностн частицы ~ 5.10^-12 кюри для достижения точности счета ± 10% необходимо ~ 6 часов. Поэтому наряду с выделением и измерением активности отдельных горячих частиц на радиометрических установках, для оценки активности многочисленных радиоактивных частиц в пробе применяется метод авторадиографии. Этот способ измерения активности отдельных частиц основан на том, что размер пятна почернения на рентгеновской пленке, образованного в результате действия излучения частицы на фотослой, однозначно связан с количеством бета-распадов, произошедших в частице за время экспозиции. Поэтому радиоактивность частицы может быть оценена по диаметру пятна почернения при заданном времени экспозиции. Авторадиография проб, содержащих радиоактивные частицы, проводится, как описано в п. 3. Следует обратить особое внимание на тщательную стандартизацию процессов экспонирования и обработки рентгеновской пленки.

После проявления, закрепления, промывки и сушки автора* диограммы поступают на визуальную обработку, которая проводится с помощью негатоскопа и бинокулярной лупы (типа М-24 с окуляром Х12, имеющим микрометрическую шкалу, и и объективом Х2.65) или микроскопа (МБИ-2, МБИ-3 и др.) со слабым объективом. Так как пятна почернения имеют диффузную границу, то размер пятен выбирается по краю, где почернение примерно вдвое больше вуали.

Для уменьшения субъективных ошибок в измерении диаметров наиболее мелких пятен почернения н улучшения воспроизводимости результатов рекомендуется поручать работу по регистрации и измерению размеров пятен одному и тому же сотруднику.

Радиоактивность частицы А связана с диаметром пятна почернения d на авторадиограмме соотношением:

А = kd"    (2),

где 2 <n<3, а к — нормирующий множитель, зависящий от типа пленки, режима ее обработки и времени экспозиции данной пробы радиоактивных аэрозолей.

Например, для 14-дневной экспозиции проб атмосферных аэрозолей на рентгеновской пленке типа РТ-1, обработанной в соответствии с настоящими указаниями, зависимость (2) имеет вид:

А(10-¹⁰ кюри) =0,5d²*⁴ (мм)    (2а),

т. е. пятно почернения на авторадиограмме диаметром 1 мм соответствует аэрозольной частице с активностью 5.10^_и кюри, диаметром 2 мм—2,6.10^_,0кюри, диаметром 3 мм — 6,6.10-'° кюри л т. д. Нижний предел регистрируемой активности частицы на 14-дневной экспозиции на рентгеновской пленке типа РТ-1 равен (2—3) Л0^—13 кюри, для 7-дневной экспозиции — (4-6).10~¹³ кюри, для 2-Дневной экспозиции — (3—4).Ю-'² кюри.

Зависимость типа (2) следует определять для каждой про-бы радиоактивных аэрозолей. Для этого по методике, описанной в п. 3, из пробы выделяется 5—10 наиболее активных частиц, размеры пятен почернения которых предварительно определены. Активность извлеченных частиц измеряется на радиометрической установке. Результаты измерения активности частиц и соответствующих пятен почернения наносятся на график, по оси абсцисс которого отлагаются логарифмы диаметров пятен почернения, а по оси ординат — логарифмы активности. Через экспериментальные точки проводится прямая линия. Тангенс угла наклона этой прямой к оси абсцисс tga=n, а ордината точки пересечения прямой с вертикалью d=l равна к.

15

3)    измеритель расхода воздуха через фильтр;

4)    воздухозаборное устройство.

В качестве фильтров для осаждения радиоактивных аэрозолей рекомендуется применять фильтрующий материал ФП. При скорости фильтрации 1 см/сек этот материал имеет эффективность очистки 99,9% при сопротивлении 1,5—1.9 мм вод. ст. Для практических целей можно считать, что фильтры этого типа улавливают все радиоактивные частицы. Расход воздуха через фильтр не должен превышать 1 ООО м³/м² час. Для анализа горячих частиц допускается запыленность фильтрующего слоя порядка 0,5 мг/см², что соответствует сроку службы 60 часов по атмосферной пыли с концентрацией 0,25 мг/м³ при скорости фильтрации 10 см/сек.

Для отбора проб атмосферных аэрозолей стандартное полотно ткани ФП можно натягивать на боковую поверхность специально для этой цели изготавливаемого сетчатого барабана, присоединяемого к воздуховоду приточной вентиляции здания. Диаметр барабана примерно 500 мм, высота — 650 мм. Объемная скорость прокачки в этом случае равна примерно нескольким сотням м³/час. Для контроля загрязнения атмосферного воздуха радиоактивными аэрозолями рекомендуется применять также прокачные установки типа УАС-1, разработанные в Институте биофизики М3 СССР, прокачную установку на основе электрического двигателя АД-41-2, разработанную в Институте атомной энергии, и некоторые другие.

Площадь фильтродержателей для аэрозольных фильтров, предназначенных для отбора проб в производственных помещениях, рекомендуется выбирать нс менее 500 см² . При этом максимальный расход воздуха не превышает 50 м³/час. Типовые фильтродержатели таких размеров промышленностью не выпускаются. В виде исключения возможно применение филь-тродержателя площадью « 150 см² от прибора РВ-1.

Для измерения расхода воздуха через фильтр следует выбирать устройства, не требующие значительного перепада давления:    анемометры    и    газовые    счетчики    (например,

ГФК-25, PC-100), а также приборы, работающие по принципу эжекцин, и трубки Пито. В качестве интегрирующих измерителей объема протянутого воздуха удобно использовать элек-троаиемометры или анемометры .соединенные с электромеханическим счетчиком, учитывающим число оборотов стрелки анемометра, т. е. величину, пропорциональную полному объему протянутого воздуха. Измерение проводится стандартными методами. Не рекомендуется пользоваться ротаметрами, индикаторами газового потока и дифференциальными манометрами.

G

В качестве воздуходувок рекомендуется выбирать устройства с приблизительно одинаковой объемной скоростью прокачки в диапазоне ожидаемых изменений сопротивления фильтра в процессе отбора пробы. По этой причине применение бытовых пылесосов нежелательно. В случае применения интегрирующего измерителя расхода воздуха допустимо использование центробежного вентилятора ВГ1П-4, предназначенного для подачи чистого воздуха в пневмокостюмы, производительностью 30 м³/час при напоре 450 мм вод. ст. Более пригодны для пробоотбора серийно выпускаемые ротационные воздуходувки типов Г1РВ-1М, ГР-А5-4 и ГР-А5-5, рассчитанные на расход воздуха до 30 м³/час и обеспечивающие напор от 300 до 1 500 мм вод. ст., форвакуумные насосы и некоторые другие устройства.

При отборе проб в производственных помещениях в качестве воздухозаборных устройств могут применяться вакуумные системы. Установка полотен фильтрующей ткани на решетки отверстий вытяжной вентиляции в рабочих камерах мощных гамма-установок и вентиляционных камерах ядерных реакторов и т. п. обеспечивает необходимую объемную скорость пробоотбора (до 3000 м³/час), однако при этом уменьшается кратность воздухообмена (на 10—500%). Поэтому такой простой способ отбора больших объемов воздуха рекомендуется применять лишь в тех случаях, когда снижение кратности воздухообмена либо незначительно (до 25%), либо может быть устранено увеличением производительности вентилятора (например, благодаря увеличению числа оборотов, подключению резервного вентилятора и т. п.).

В некоторых случаях для анализа радиоактивных частиц можно применять также рамочные фильтры типа ДК-0,11, ДК-0,24, ДК-06, ДК-1,4, ДК-45; В-0,4, В-1 и др. Кроме того при смене установленных в системах технологической вентиляции фильтров, необходимая часть фильтровальной ткани может быть использована для изучения радиоактивного загрязнения воздуха, который отсасывался из соответствующих камер, каньонов и т. п. объектов за период работы данного фильтра.

3. Первичное обнаружение и локализация горячих частиц в пробе радиоактивных аэрозолей

Фильтровальная ткань, на которой осаждены исследуемые радиоактивные аэрозоли, разрезается на участки примерно равной площади. Размер этих участков зависит от формата рентгеновской пленки, используемой для авторадиографирова-

4

Him пробы (см. ниже). Участки фильтра через частый лист бумаги разглаживаются утюгом при температуре не выше 80°С. Благодаря этому уничтожаются морщины на фильтровальной ткани, могущие дать при авторадиографии «эффект клина», а также уменьшается ворсистость ткани, которая затрудняет извлечение из фильтра отдельных участков, содержащих горячие частицы, и которая может стать причиной электрических разрядов в процессе отделения фильтра от рентгеновской пленки.

Фильтры с радиоактивными аэрозолями не следует озолять, так как наряду с уничтожением пыли органического происхождения в процессе сжигания может произойти спекание отдельных радиоактивных частиц с неактивными, и это может привести к ошибкам при дальнейших исследованиях.

Характер распределения радиоактивности в аэрозольной пробе изучается путем ее авторадиографии. Для авторадиографии радиоактивных аэрозольных частиц, содержащих бета- и гамма-излучатели, наиболее пригодна крупнозернистая рентгеновская пленка, имеющая эмульсию с размером зерен в несколько микрон. В настоящее время промышленностью выпускается несколько типов рентгеновской пленки. Основные характеристики отечественных рентгеновских пленок, включая и рентгеновскую пленку типа XX, снятую в настоящее время с производства, приводятся в-табл. 1.

Основные требования к рентгеновской пленке, предназначенной для выявления пятен почернения от радиоактивных частиц,— высокая чувствительность и высокая контрастность. В связи с этим наиболее подходящей среди отечественных образцов является рентгеновская пленка типа РТ-1.

Для авторадиографировапия аэрозольной пробы участок фильтра прижимают к рентгеновской пленке, помещенной на гладкую металлическую подложку. Местоположение фильтра на пленке отмечается твердым карандашом, канцелярскими кнопками и т. п. Эти операции рекомендуется проводить в абсолютной темноте, так как даже красный свет создает заметную вуаль. На пленку кладут чистый лист бумаги и кусок пористой резины толщиной около 1 см. Сверху помещается другая металлическая подложка с пленкой, фильтром и пористой резиной и т. д. Образованный таким образом «сэндвич» помещают на время экспозиции в светонепроницаемый ящик с прижимающим винтом. Давление можно регулировать с помощью пружины, установленной под головку винта. Давление не должно превышать 0,1 кг/см², так как более высокое давление вызывает добавочное вуалирование пленки. Время экспозиции выбирается в пределах от 3 до 14 суток в зависимости от поставленной задачи.

5

Основные характеристики рентгеновских плекок (не ниже) Таблица i

Тип пленки Завод—изготовитель Диаметр зерен голопд-иого серебра, мк 1 Толщина эмульсии с каждой стороны, мк Фотографические свойства пленок (не ниже) S0,85 обр. рентген Ч= 1 обр. рентген 1 Do РМ-1 Шосткинский 1,16 17—18 18 30 2,5 0,13 РМ-2 ив 20—21 20 35 2,8 0,15 РМ-3 Мб 21—22 12 20 2,7 0,13 РТ-1 Шосткинскнй 0,77 20—21 50—60 80—100 3,5 0,1 РТ-2 и Казанский 1,38 18—19 25 40 3,0 0,15 РТ-3 Казанский — 21—22 20—30 35—45 3,9 0,15 РТ-4 — 20—21 9—12 15—20 3,5 0,10 РТ-5 — 15—16 3-5 1 6—10 3,5 0,05 XX — 15—17 — 25 3,0 0,13

1. Чувствительность So,85— величина, обратная экспозиции, необходимой для того, чтобы оптическая плотность почернения на 0,85 превышала фон.

2.    Чувствительность Sg = I — величина, обратная экспозиции, для которой касательная’ к характеристической кривой образует угол 45° с осью абсцисс (градиент кратности равен 1).

3.    y — коэффициент контрастности.

4.    Ь₀ — плотность вуали эмульсионного слоя.

5.    Для дозиметрических целей выпускаются пленки типа РМ-5. Пленка РМ-5-1—это пленка типа РТ-1, а РМ-5-3— типа РТ-5. Они отличаются только форматом и особой упаковкой.

жеприготовленный проявитель обладает повышенной вуалирующей способностью, то пользоваться им следует не ранее чем через 8 часов после приготовления.

Для проявления пленку помещают в кювету или специальный бак-танк. Проявлять в кюветах следует по одной пленке во избежание слипания пленок и неравномерного их проявления. В процессе проявления следует покачивать кювету и несколько раз перевернуть пленку. Для проявления в танке пленку навешивают на рамку и погружают в бак. При погружении следует 2—3 раза резко поднять рамку на несколько сантиметров и снова опустить, чтобы стряхнуть приставшие к пленке воздушные пузырьки. Проявление в тайке обеспечивает, как правило, более высокое качество авторадиограмм, н кюветное проявление следует считать допустимым лишь при небольшом объеме работы (не более 5 рентгеновских пленок за рабочий день).

В табл. 2 показано, во сколько раз следует изменять время проявления при изменении температуры проявителя и по мере увеличения количества проявленной в нем рентгеновской пленки.

Таблица 2

Относительное изменение времени проявления при изменении температуры и по мере увеличения количества проявленной пленки (время проявления в свежем проявителе при

Обрабатывать пленки в обычном проявителе при температуре ниже 16 и выше 24°С не рекомендуется. Следует помнить, что при отклонении температуры проявителя от нормальной качество авторадиограммы несколько ухудшается, даже если время проявления скорректировано в соответствии с табл. 2.

По окончании процесса проявления пленки в течение 1—2 минут промываются проточной водой.

Фиксирование пленок проводится в течение 15—20 мни. в быстром кислом фиксаже БКФ-2:

Продолжительность нормального фиксирования должна в два раза превышать время просветления пленок в фиксаже. Продолжительность окончательной промывки в проточной воде должна составлять не менее 20 минут² Процесс сушки можно ускорить, применяя для этой цели специальные сушильные шкафы. В сушильный шкаф пленки помещаются в тех же рамках, в каких производилась фотообработка.

Просмотр авторадиограмм следует проводить на негато-скопе в полузатемненной комнате, т. к. свет, отраженный от пленки, уменьшает контрастность изображения. Если в исследуемой пробе радиоактивных аэрозолей присутствуют отдельные высокоактивные частицы, то на авторадиограмме они обнаруживаются по дискретным изолированным точкам и пятнам почернения, образованным в результате действия излучения этих частиц на фотослой. Совмещение полученной авторадиограммы с соответствующим фильтром по реперным отметкам позволяет с точностью ~ 0,5 мм определить положение горячей частицы иа фильтре.

4. Выделение горячей аэрозольной частицы из пробы радиоактивных аэрозолей

Локализованные с помощью метода авторадиографии горячие частицы следует выделить из аэрозольной пробы. Выделение горячих частиц необходимо не только для их достоверной идентификации, но и для точного измерения бета-активности частиц, их микроскопического изучения, изучения их изотопного состава с помощью гамма- и бета-спектрометрин, а также состава их неактивного носителя.

Небольшие участки фильтра (диаметром ие более 3 мм), которым на авторадиограмме соответствуют пятна почернения, вырезают (например, с помощью отточенной иглы шприца большого диаметра), отделяют от марлевой подложки и извлекают из фильтра.

Практика работы показала, что для исследования горячих аэрозольных частиц их удобно заключать в прочные прозрачные пленки, надежно фиксирующие положение аэрозольных частиц. Пленка образуется в результате растворения на предметном стекле участка ткани ФПП, содержащего исследуемую частицу, органическими растворителями.

а.    Заключение горячей частицы в пленку путем просветления фильтрующего слоя (при небольшой запыленности фильтра). При небольшой запыленности ткаин ФПП (объем протянутого воздуха не более 0,1—0,5 м³ через квадратный см площади фильтра) участок фильтра площадью 5—6 см², содержащий исследуемую радиоактивную частицу, помещается на предметное стекло лобовой стропой вниз, чтобы исследуемая пыль соприкасалась со стеклом. В центр участка фильтра с помощью медицинского шприца или пипетки наносят несколько капель дихлорэтана с добавкой в качестве пластификатора дибутилфталата в количестве 1%. В процессе просветления истинная картина распределения частиц на фильтре не изменяется. После высыхания растворителя в течение 30—40 мин. на стекле образуется тонкая прозрачная пленка толщиной 40 мк, надежно фиксирующая положение аэрозольных частиц.³

б.    Заключение горячей частицы в пленку путем деконцентрирования аэрозольной пробы (при значительной запыленности фильтра). При значительной запыленности фильтра (при объемах воздуха более 0,5—1,0 м³/см²) радиоактивные частицы находятся на фильтре вместе с очень большим количеством неактивных пылинок, и для выделения горячей частицы аэрозольную пробу следует деконцентрировать. Для этого вырезанный из пробы участок фильтра площадью ~ 8 мм², содержащий горячую частицу, помещается на предметное стекло лобовой стороной вниз. В центр фильтра шприцом или пипеткой наносится 2 мл 1,5% раствора перхлорвиниловой смолы в дихлорэтане таким образом, чтобы обеспечить как можно более равномерное распределение пылевого осадка по поверхности предметного стекла. Так как при отборе пробы

возможна конгломерация частиц на волокнах фильтра, а коагуляция пылинок может произойти и в растворе, то с целью наиболее полной дезагрегации аэрозоля можно применить звуковые колебания с основной частотой 50 гц, в качестве генератора которых может служить телефон ТА-4, включенный через автотрансформатор ЛАТР-1 в сеть переменного тока. Хорошие результаты по дезагрегации достигаются при интенсивности звукового поля, соответствующей напряжению на ТА-4 около 60 в. Предметное стекло с нанесенным на его поверхность участком фильтра при помощи уровня устанавливают в горизонтальное положение на мембрану, связанную с наушниками телефона ТА-4, и закрывают стеклянным колпаком, оставляя между ним и мембраной зазор примерно в 1 см. Растворение фильтра и образование пленки происходит в звуковом поле. Сушку проводят при комнатной температуре в течение 30—40 минут. Должна быть обеспечена равномерность сушки во избежание деформации пленки и нарушения равномерности распределения частиц по поверхности предметного стекла. После высыхания растворителя образуется тонкая про-зрачная.пленка толщиной 15—20 мк.

Приготовленный одним из вышеописанных способов препарат помещается на рентгеновскую пленку РТ-1. Авторадиограммы отличаются друг от друга по меткам на эмульсии, сделанным твердым карандашом. После двухдневной экспозиции пленка обрабатывается по стандартной методике, описанной в п. 3. Затем авторадиограмма помещается лицевой стороной вверх на стекло негатоскопа, а сверху по реперным отметкам помещается предметное стекло, на котором отмечается место — положение проекции наиболее интенсивного пятна почернения. Соответствующий участок пленки размером 2X2 мм подрезают лезвием, смачивают водой и отделяют от стекла. Воду с поверхности пленки удаляют фильтровальной бумагой.

При необходимости можно провести вторичное деконцент-рироваиие аэрозольной пробы путем растворения вышеописанным способом этого участка пленки.

Опыт выделения горячих частиц описанным способом показывает, что активность одной и той же частицы оказывается — с учетом процессов распада — на различных этапах деконцентрации пробы одинаковой; это свидетельствует о том, что перехода активности за короткий период контакта с органическим растворителем практически не происходит.

Растворитель может быть выбран другим (смеси дихлорэтана со спиртом, эфиры, кетоны), однако наряду с отсутствием агрессивного действия на исследуемые частицы он должен вполне хорошо смачивать их поверхность, т. к. в противном случае суспендированные частицы слипаются друг с другом,

10

1

«Радиационная дозиметрия», под ред. Дж. Хайна я Г. Браунелла. М., ИЛ. 1958, стр. 190; В. II. Баранов н Л. В Горбушина, «Вопросы безопасности в урановых рудниках», Атомиздат, 1962, стр. 90.

14

2

Режим обработки пленки может быть иным в соответствии с рекомендациями, которые даются заводом-нзготовителем для используемой пленки.

3

Применение в качестве просветляющей жидкости раствора, состоящего из 94% ксилола + 6% дибутилфталата или трнкрезилфосфата дает еще более гладкую н прозрачную пленку, однако вследствие более медленного испарения растворителя становится более вероятной коагуляция пыли, искажающая первоначальную дисперсность аэрозольной пробы.