ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИЗИКО-ТЕХНИЧЕСКИХ И РАДИОТЕХНИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ (ВНИИФТРИ)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИК ЦЕМЕНТНЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫХ КОНТРАКТОМЕТРАХ

МИ 1353-86

Москва ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ 1987

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИЗИКО-ТЕХНИЧЕСКИХ И РАДИОТЕХНИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ

(ВНИИФТРИ)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИК ЦЕМЕНТНЫХ МАТЕРИАЛОВ НА ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫХ КОНТРАКТОМЕТРАХ

МИ 1353-86

Москва ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ 1 987

± 1 см³, погрешность определения ДV_t (ее среднее квадратическое отклонение) при AVtmax не превышает ±0,1 ом³, т. е. SAV= = 0,1 см³.

5. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИК ЦЕМЕНТНОГО МАТЕРИАЛА

Методы регламентируют определенную последовательность операций и приемов, а также вычисления характеристик по формулам и справочным таблицам. В компьютерном варианте дифференциального контрактометра операции вычисления и обработку осуществляют микро ЭВМ. В каждой отдельной методике приведены допускаемые значения средних квадратических отклонений случайной составляющей погрешности и условия, при которых они выполняются.

5.1. Определение характеристик структурообразования цементных материалов

5.1.1.    Прогнозирование контракционного объема A Vi в материале к различным срокам нормального твердения.

5.1.1.1.    При твердении материала в нормальных условиях (при температуре (20±1)°С и относительной влажности воздуха 100% определяют начало периода кристаллизационного твердения — время т_к , к которому в материале образуется непрерывная сетка кристаллизационных контактов срастания между частицами гид-ратных новообразований.

Для этого на кривой кинетики контракционной разности давлений Ар г , начиная с 24-го часа твердения (для глиноземистых цементов и БТЦ с 12 часов), находят минимум второй производной Ар" , используя следующую зависимость:

—2 А/>2+До₃,    (2)

где значения Др_ь Др₂, Арз берут на кривой с интервалом в три часа. Каждый последующий расчет Ар" производят, смещаясь на этот интервал по кривой кинетики в сторону увеличения времени. За начало стадии кристаллизационного твердения материала принимают время т_к, при котором значение Ар! будет наименьшим.

5.1.1.2.    Измерения кинетики контракции завершают по истечении времени ti = t_k + 2 сут.

5.1.1.3.    Определяют показатель порядка кривой кинетики контракции т по зависимости:

_m _ lg A/V-lg &Рк

IgTt-lgTK

где т_к — время, с которого начинается линейная логарифмическая зависимость, (сут, ч); ti — время, к которому завершаются измерения (см. п. 5.1.1.2); Ар_к , Ар, — разности давлений, соответствующие времени х_к ить

Примечание. Значения логарифмов чисел приведены в табл. 1 приложения 1.

5.1.1.4.    Прогнозируемое значение контракционного объема к требуемому времени т i определяют по формуле

Д^=ДУ_к(^)^т прит,>т_к,    (4)

где значение (т*/'с_к)^т находят по табл. 2 приложения 1. С учетом условий п. 4.3, а также приближенности формулы (3) погрешность прогнозирования при AV _imax , SAV= ±0,5 см³.

5.1.1.5.    При твердении материала вначале по заданному тепловому режиму, а после его окончания в нормальных условиях, продолжают измерять AV в течение 10-часовой выдержки после завершения теплового режима, в том числе и охлаждения. В течение этого времени в термостате поддерживают температуру, равную 20 °С.

5.1.1.6.    К первому и девятому часам этого дополнительного твердения фиксируют значения соответственно Api, AVi и Ар₂, АУ_2у а также ть т₂ (отсчитывают время с начала твердения). Измеряют приращения контракционного объема AV[ и AV'₂ (рис. 2) за 2 ч, отсчитываемые соответственно от ti — 1 ч до xi + 1 ч и от Т2—1 ч до Т2+1 ч и определяют показатель степени т по формуле:

(5)

I W'l    AV[ /

о    ⁴

где Т2 т 1 = 8ч, поэтому т =

' av₂ " ”ду[

4

т -т- .

или    Др_а    ^    Др_х

Ар₂    Д р[

11

5Л. 1.7. Определяют сдвиг продолжительности твердения, т. е. на сколько продолжительность твердения материала в нормальных условиях больше продолжительности принятого теплового режима при достижении одного и того же уровня контракции AVi:

I

Здесь значение (AV₂/AVi) ^т находят по табл. 3 приложения 1.

5.1.1.8, Прогнозируют значение контракционного объема AV_t к требуемому времени и нормального твердения после тепловой обработки:

AV=AV_t (^—'Г •    (9)

5Л.1.9. Осуществляя опыт по п. 5.1.1.4, ускоренно прогнозируют контракционный объем AVi: материала, который должен твердеть с самого начала в нормальных условиях:

При этом тt должно быть не менее трех суток для алитовых, белитовых цементов и ШПЦ, а для алюминатных цементов, БТЦ и ОБТЦ — не менее одних суток.

5.1.1.10. Для прогнозирования кинетики контракционного объема материалов при изменении его водоцементного отношения используют данные о AVi , т, полученные согласно пп. 5.1.1.1—5.1.1.5 для одного состава (одного водоцементного отношения), корректируют их в соответствии с табл. 4 приложения 1 и производят расчеты по формулам (9) и (10). Если при этом изменяется и содержание цемента в материалах, то скорректированное значение AV\ изменяют пропорционально этому содержанию.

5.1.2. Количество химически связанной воды в материале определяют по формуле

(Н)

где AVi — контракционный объем (измеренный или запрогнози-рованный), см³; С — масса цемента в испытываемом объеме материала, г; Ki — константа контракции, характерная для каждого типа цемента и зависящая от его минералогического состава, вида

химической добавки и температуры твердения (если t> 100 °С), см³/г. Данную константу, при температуре /<100°С, находят из табл. 1 приложения 2.    '

Относительная погрешность S L_t ;Li определения L* при измеренных и запрогнозированных значениях Д1/_г не превышает соответственно 0,02 и 0,05.

Примечание. В каждом частном случае, когда требуется особо точная оценка L_t-, когда применяемые химические добавки изменяют традиционный фазовый состав новообразований, или когда вяжущие по минералогическому составу не относятся к основным типам цемента (табл* 1 приложения 2), значения /Ci устанавливают по простой методике. Для этого к сроку не менее 2 сут (нормальное твердение) или после тепловой обработки измеряют A Vi цементного камня или раствора, отбирают из него пробу массой 5 г и традиционным методом «сушкой—прокаливанием», определяют соответствующее значение Li как отношение L    т*_п)/т/_П|    где    т₍-_с,    m^_n— масса пробы соответствен

но после высушивания и прокаливания.

Затем определяют константу К\ по формуле

Ki=    •    (12)

Мс

5.1.3. Степень гидратации цемента р определяют по формулам

h = r~    (13)

или

Р* ⁼ 17кЬ~ ’

где U — предельное содержание химически связанной воды в цементном камне (при полной гидратации цемента). Данная характеристика является отношением суммарной массы химически связанной воды в новообразованиях к суммарной массе минералов цемента, пошедших на их образование. Для основных типов цементов, приведенных в табл. 1 приложения 2, значение L^f принимают равным 0,4, если температура твердения ^<100°С (при £>100°С значение U уменьшается с увеличением температуры и находится в диапазоне 0,2<Z/<0,4).

При t< 100 °С:

!>' - -S' •    ⁽¹⁵⁾

где K2 = L'K\ находят по табл. 1 приложения 2.

5.1.4. Объем пор материала Vi определяют по формуле

У^У_т(\-К_у)+№-К^У₁₉    (16)

где У_т — объем цементного материала, см³; К_у —коэффициент уплотнения смеси цементного материала; W — объем воды за-гворения смеси за вычетом объемов воды, поглощенной заполнителями, отслоившейся в результате седиментации, центрифугиро-

13

вания или вакуумирования, см³; /Сз = _к ¹— —константа конт-

ракдии; y_w — плотность воды в свободном состоянии при заданной температуре; значения Кг Для основных типов цементов приведены в табл. 1 приложения 2.

5.1.5.    Объем новообразований V_Hi в материале определяют по формуле

Vni=Kb'&Vi ,    (17)

где    Л'₄=    ~^wJr    тЛ^С7——константа    контракции;    (18)

YcYv^

Y_c — плотность вяжущего (цемента), г/см³; значение /С₄ находят по табл. 1 приложения 2.

5.1.6.    Объем пор сростка новообразований (пор «геля») Vщ определяют по формуле:

V_H*=0,39V_Hi.    (19)

5.1.7.    Объем    капиллярных пор V_Ki в    цементном    материале, на

полняющихся водой в течение заданного времени, определяют на основе измерений кинетики физической контракции — контракции от сжатия воздуха в капиллярах, наполняющихся водой за счет их смачивания и поверхностного натяжения.

5.1.7.1.    Отбирают от отвердевшего цементного материала пробу объемом 300—400 см³, раскалывают ее на куски ориентировочным объемом 20 см³ или, в случае щебеночного бетона, линейными размерами, в 2—3 раза большими максимальных размеров зерен крупного заполнителя.

5.1.7.2.    Пробу в кусках высушивают до постоянной массы при температуре + (102± 1) °С, охлаждают до температуры + (20±1) °С и помещают в один из сосудов контрактометра, сохраняя во втором модель цементного матери ала. Сосуд с образцами материала наполняют водой, обеспечивая для обоих сосудов равенство объемов воздуха V_B и без промедления герметизируют. Сосуды помещают в термостат контрактометра, включают перемешивание в нем воды, системы охлаждения и регулирования температуры, а также выставляют контактный термометр на температуру +20°С. Измерения разности давлений и времени начинают с момента герметизации сосудов.

5.1.7.3.    Определяют к 48 часам или к требуемому моменту времени Tt объем V_Ki    по    формуле    1,    приняв в ней равенство

Tt 1То= 1-

Погрешность SV_Ki определения объема капиллярных пор не превышает 1 см³.

5.1.8. Объем пор Уфе, наполняющихся водой гравитационно, определяют после извлечения из сосуда (см. п. 5.1.7) пробы материала по истечении опыта на определение V_Ki .

5.1.8.1. Определяют суммарную массу насыщенных водой кусков пробы, вычитают из нее массу пробы в высушенном состоянии,

14

делят эту разность на плотность воды в свободном состоянии, т. е. определяют вначале объем всей воды Уф_К4 , поглощенной материалом за время тi или 48 ч.

Объем Уф₄ находят по формуле

Уф^Уфк — Ук*.    (20)

Погрешность 5Уф₄ определения Уф₍ не превышает 1,5 см³.

Примечание. Для определения характеристик структурообразования цементных материалов с пористыми заполнителями, за исключением характеристик, определяемых по пп. 5.1.7 и 5.1.8, приготовляют смеси, в которых пористые заполнители заменяют по их объемному содержанию на плотные. Из объема воды для затворения таких смесей вычитают объем воды, который поглощают пористые заполнители, находясь в смеси от начала ее затворения и до завершения уплотнения. Вычитаемый объем воды устанавливают предварительно по общеизвестным методикам.

5.2. Определение и прогнозирование прочности цементных материалов в процессе их твердения

5.2.1.    Определение прочности бетона (раствора) или цементного камня на одноосное сжатие R_c , растяжение R_p и на растяжение при изгибе R _ри проводят непосредственно в процессе твердения материала при изменении его состава, а также при прогнозировании прочности во времени и в зависимости от режима твердения.

5.2.1.1.    При определении прочности на одноосное сжатие готовят из принятых компонентов замес материала объемом 3 л. При определении прочности на растяжение (осевое или при изгибе) объем замеса должен быть достаточным для изготовления двух образцов, применяемых при испытаниях, и наполнения одного стакана контрактометра.

Водоцементное отношение принимают равным 0,4.

Применяют, если это регламентировано технологией, химическую добавку принятой дозировки и обеспечивают необходимую подвижность (жесткость) смеси.

Для материала на другом виде вяжущего готовят новый (другой) замес аналогичного объема. Относительная погрешность дозирования компонентов смеси во всех случаях не должна превышать 1 %.

5.2.1.2.    Из замеса формуют по принятой технологии два образца, например в форме куба размерами 100Х 100Х 100 мм, или другой формы, которые затем помещают в камеру твердения. Остаток замеса уплотняют в одном из стаканов дифференциального контрактометра, -который затем герметизируют и помещают в эту установку.

В обоих случаях формования обеспечивают и фиксируют одинаковую степень уплотнения смеси, т. е. одинаковый относительный объем вовлеченного и невытесненного воздуха.

15

Примечания:

1.    Если формование смеси осуществляют без йригруза и обеспечивают ее оптимальную степень, то завершают формование не после появления и полного растекания цементного молока по открытой поверхности, а после прекращения интенсивного выделения из смеси пузырьков воздуха.

2.    Если формование осуществляют с обеспечением наперед заданного коэффициента уплотнения смеси, то формование завершают после истечения времени, соответствующего объему принятых форм образцов и обеспечивающего достижение требуемой степени уплотнения в них бетонной смеси. Эти критерии являются важнейшим условием одинаковости уплотнения смесей в емкостях различного объема и формы, а следовательно и уменьшения как масштабного фактора прочности материала, так и разброса результатов испытаний образцов бетона на прессе.

5.2.1.3.    Измеряют кинетику контракции материала при принятом или оптимальном режиме (во времени и температуре) твердения. Контрактометр с помощью блока управления и второй дифференциальной термопары (см. пп. 2.4, 3.9) обеспечивает режим твердения, идентичный тому, которому подвергают бетон в образцах-кубах или изделиях.

5.2.1.4.    После завершения режима тепловой обработки и охлаждения бетона в образцах и сосуде до температуры (20±1) °С или к срокам, указанным в п. 5.1.1.1, если твердение материала происходит в нормальных условиях, фиксируют значение Аро, определяют АУ₀ по формуле (1) и прямыми испытаниями двух образцов определяют базовый предел прочности /?₀ на одноосное сжатие или растяжение или растяжение при изгибе.

5.2.1.5.    Предел прочности материала Ri к требуемому сроку при твердении по осуществленному или любому другому режиму и при прогнозировании во времени, если не изменяется вид применяемых вяжущего и химической добавки, определяют по формуле

(21)

где индексы i и 0 означают принадлежность характеристик к материалам с пределами прочности соответственно/?; и R₀; AV_t- — контракционный объем, который определяют или прогнозируют согласно п. 4 и 5.1; W — объем воды затворения за вычетом ее объемов, отделившихся при седиментации, вакуумировании, центрифугировании и других воздействиях, а также поглощенных пористыми заполнителями к моменту завершения формования смеси, см³; V — объем воздуха (вовлеченного или невытесненного) в отформованной смеси (объем воздуха в пористых заполнителях не учитывается), см³; С — масса вяжущего в смеси, г;

Примечание. Величины W, V, С и AV характеризуют объем материала, находящегося в стакане контрактометра.

К2 — константа контракции, зависящая от минералогического состава вяжущего (удельная контракция), см³/г числовое значение которой принимают равным 0,12; 0,11; 0,1 и 0,09 для цементов соот-

16

ветственно:    алюминатного, алюминатно-алитового и БТЦ; обыч

ного алитового; белитового, пуццоланового и ШПЦ; а — показатель степени, который принимают равным 3/2 — при одноосном сжатии и 1 — при одноосном растяжении или растяжении при изгибе (значения чисел, возведенных в степень 3/2, приведены в табл. 1 приложения 3).

Примечания:

1.    Определение пределов прочности по формуле (21) становится достоверным с начала периода кристаллизационного твердения, т. е. начиная с момента перехода коагуляционно-кристаллизационного периода формирования структуры в кристаллизационный, когда стабилизируется присущая конкретному материалу природа сил сцепления, ответственных за его прочность. Методика установления времени т_к начала указанного периода при твердении материала в нормальных условиях приведена выше (см. п. 5.1.1 Л). При тепловлажностном режиме твердения время т_к устанавливают по этой же методике, начиная производить расчеты по формуле (2) с первого часа изотермической стадии при температуре изотермии ^>70 °С. В данном случае как интервалы между точками отсчета значений ДР, ДР₂ и ДРз, так и смещение во времени по кривой кинетики (для последующих расчетов AP_t ) должны составлять 0,5 ч. При температуре изотермии 40<Л_И<70°С указанные интервалы и смещение принимают равными одному часу, а расчеты по формуле 2 начинают со второго, третьего, четвертого и пятого часов для температуры изотермии соответственно 70, 60, 50 и 40 °С.

2.    Формула (21) приемлема для определения Rt материалов на пористых заполнителях при условии сохранения линейной зависимости между прочностью материалов и прочностью их растворной части, что в подавляющем большинстве случаев имеет место на практике.

Относительная погрешность SRi / Ri определения R; , когда используют измеренное значение контракционного объема, не превышает 0,07, а при использовании прогнозируемых значений не превышает 0,12.

5.2.2. Ускоренное определение активности (марки) цемента осуществляют двумя способами на основе контрактометрических и прочностных данных о твердении стандартной (по ГОСТ 310.4-81) смеси в нормальных условиях или при ее тепловлажностной обработке.

5.2.2.1.    Для обоих способов готовят замес стандартной цементно-песчаной смеси (по ГОСТ 310.4-81) объемом 1 л. Из замеса фор:муют два образца — балочки размером 40X40X160 мм, а оставшуюся его часть уплотняют в сосуде контрактометра.

Формование смеси осуществляют в соответствии с примечанием к п. 5.2.1.2.

5.2.2.2.    Осуществляют твердение материала либо при тепловой обработке по режиму «2 часа — выдержка при ^ = 20°С, 3 часа — подъем температуры до 90 °С, 3 часа — изотермия при ^ = 90 °С, 3 часа — охлаждение до 20 °С и 10 часов твердения при этой температуре»; либо в нормальных условиях. Образцы-балочки испытывают на прочность по ГОСТ 310.4-81 к моменту х_к согласно п. 5.1.1.1 и к Ti (при тепловой обработке) согласно п. 5.1.1.6, т. е. определяют R_K или R\.

17

Прогнозируют значение контракцнонного объема к сроку 28 сут по формулам (4) или (10), предварительно найдя значение показателя степени т.

5.2.2.3.    Определяют активность цемента R_n по формуле (21),

где принимают:    AV_£    -=AV₂a;    AV₀^AV_K или AV₀ = Д1Л;

jRo — Rk или Rq=Ru Относительная погрешность определения /?_ц ускоренным способом 5/?ц//?_ц не превышает 0,12.

5.2.3.    Определение активности цемента в бетоне /?_цб осуществляют ускоренно по тепловому режиму, принятому в производстве с дополнениями в соответствии с п. 5.1.1.4.

5.2.3.1.    Приготавливают на принятых вяжущем и компонентах при 1У/С=0,4 бетонную смесь объемом, достаточным для формования двух образцов-кубов размером 100x100x100 мм и наполнения одного стакана контрактометра. Уплотняют смесь в формах образцов и стакане в соответствии с рекомендациями п. 5.2.1.2.

5.2.3.2.    Осуществляют твердение бетона в образцах и стакане контрактометра по принятому режиму, определяют #_цб, как и Ri~Ro для цементно-песчаного раствора, в соответствии с п. 5.2.2.2 я п. 5.2.2.3, а также определяют контракционный объем AV_{ к моменту времени п и прогнозируют к сроку 28 суток значение АУ₂$.

5.2.3.3.    Величины R_n6 , AVi и AV₂& используют при определении составов бетона на принятых компонентах для расчета водоцементных отношений, обеспечивающих требуемую прочность соответственно после завершения тепловой обработки по любому режиму и к различным срокам нормального твердения, в том числе после теплового режима.

Относительная погрешность SR^R^ определения активности цемента в бетоне не превышает 0,07.

5.3. Определение некоторых характеристик состава цементных материалов

5.3.1. Определение водоцементного отношения W_£ /С/ , обеспечивающего к требуемому моменту времени заданную прочность цементного материала. Данную методику используют при постоянстве вида принятых компонентов и технологии изготовления цементного материала. Если хотя бы один из его компонентов изменяют, то определение Wt /С* повторяют.

Методика реализуется на основе данных определения R_n6 или R₆₀ и соответствующих значений AVu АУо, а также расчетов по формулам (22) — (24).

5.3.1Д. Принимают для расчетов следующие данные: полученные согласно п. 5.2.1.4 или 5.2.3.2 значения базовой прочности Ro или R_ц6 и соответственно АУо или ДУ, , обозначив при этом для удобства базовую прочность через 7?₀; наперед заданное значение Ri и соответствующее ему значение AVi , запрогнозированное согласно п. 5.1.1.4 или п. 5.1.1,9, к моменту времени, когда должна быть достигнута заданная прочность (так как расход цемента

18

РАЗРАБОТАНЫ Всесоюзным ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательским институтом физико-технических и радиотехнических измерений (ВНИИФТРИ)

Директор В. К. Коробов

Исполнитель ▲. И. Марков

ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Сектором государственных испытаний и стандартизации ВНИИФТРИ

Начальник сектора О. А. Кюльян Исполнитель Б. С, Генфон

УТВЕРЖДЕНЫ ВНИИФТРИ 27 сентября 1985 г. (протокол № 12}

5.3.2.2.    Выбор цемента осуществляют по наибольшему из сопоставляемых значений R'.

5.3.3.    Выбор цемента по наибольшей эффективности (гидрата-ционной активности) при тепловой обработке.

5.3.3Л. Одновременно с определением активности в бетоне каждого из сопоставляемых цементов прогнозируют для них AV^s и вычисляют соотношение AVi/A V₂e-

5.3.3.2.    Выбор цемента осуществляют по наибольшему из сопоставляемых соотношений AVi/AV^s*

5.3.4.    Выбор вида заполнителей, обеспечивающих наибольшую прочность бетона на принятых цементах, осуществляют аналогично п. 5.3.2 по -критерию (25). В этом критерии #_цб — активность одного и того же цемента в бетоне на сопоставляемых заполнителях.

5.3.5.    Установление оптимального содержания химической добавки в цементной (бетонной) смеси по условию сохранения или повышения активности цемента в бетоне.

5.3.5.1.    Определяют активность цемента в бетоне без добавки и с добавкой в количестве D_x (в долях от массы цемента) — наименьшем, среднем и наибольшем из рекомендуемых при ее применении по назначению.

5.3.5.2.    Вычисляют значения R_x (см. п. 5.3.2.1) для установленных /?_цб . Строят график зависимости R⁷ от введенного в смесь количества добавки.

5.3.5.3.    За оптимальное содержание добавки Z)₀ принимают по графику то ее содержание, при котором не нарушается значение

установленное для бетона без добавки.

5.3.5.4.    Если введение добавки, например пластифицирующей, приводит к снижению водоцементного отношения, обеспечивая при этом ту же пластичность смеси, то при этом определяют активность цемента в бетоне с различными дозировками добавки, но при измененных значениях водоцементного отношения. Строят график согласно п. 5.3.5.2.

5.3.5.5.    За оптимальное содержание добавки принимают то, при котором выполняется условие

Здесь правая часть равенства является удельной прочностью бетона на цементе без добавки, a R_nб_Д и (W/C)_R — соответственно активность цемента и водоцементное отношение в бетоне с оптимальным содержанием добавки.

5.4. Определение характеристик режима твердения цементных материалов

5.4.1. Определение оптимальной продолжительности т_Н£ предварительной выдержки цементного материала перед тепловлажностной обработкой (ТВО).

20

УДК 669.155.2:056.4

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ГСИ. Методика определения характеристик цементных материалов на дифференциальных контрактометрах

МИ 1353—86

Методические указания распространяются на цементные материалы типа бетон, раствор и цементный камень и устанавливают методы определения ряда характеристик их структурообразования, состава, прочности и режима твердения на основе измерения кон-тракционного объема; метод подготовки контрактометра к измерениям с исключенной систематической погрешностью и методы обработки результатов измерений при определении характеристик с установленными пределами допускаемых значений средних квадратических отклонений случайной составляющей погрешности.

Область применения методических указаний — исследование и производство цементных материалов, неразрушающий контроль их свойств и его метрологическое обеспечение.

Методические указания не распространяются на цементные материалы, твердеющие при температуре свыше 100 °С и находящиеся в газообразующих или изменяющих содержание кислорода в воздухе средах.

1. ВИДЫ ОПРЕДЕЛЯЕМЫХ ХАРАКТЕРИСТИК ЦЕМЕНТНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Величинами, подвергаемыми прямым измерениям во времени: с помощью контрактометров, являются: разность давлений АР между герметизированными сосудами контрактометра, содержащими материал и его модель (разность давлений возникает в результате контракции материала) и температура 7, при которой твердеет материал. Величинами, подвергаемыми прямым измерениям другими средствами измерений, являются: атмосферное давление Р, объемы и масса материала и его компонентов.

Характеристики определяют косвенно по их зависимостям от величин, подвергаемых прямым измерениям с помощью контрактометров и других средств измерений. Эти зависимости приведены в разделе «Методы определения характеристик».

1.1. Характеристики структурообразования цементных материалов

Эти характеристики используют для оценки структуры материала, формирующейся в процессе его твердения. Их определяют во

@ Издательство стандартов, 1987

времени, после завершения уплотнения смеси (бетонной, растворной, цементной) или погружения проб отвердевшего материала в воду. Начинают определение с момента герметизации сосудов конт-рактометра, наполненных материалом и его моделью.

1.1.1.    Контракционный объем AV — разница между абсолютными объемами цементного материала с начала измерений и к требуемому моменту времени. Контр акционный объем является прямым следствием химического и физико-химического взаимодействия вяжущего (цемента) с водой после их смешения. Контрак-ционный объем возникает также при капиллярном поглощении воды отвердевшим материалом или его пористыми компонентами за счет защемления воздуха в капиллярах и переупаковки молекул воды, адсорбируемой новообразованиями. Контракцией от переупаковки молекул воды, адсорбируемой на поверхности заполнителей (крупного и мелкого) можно пренебречь, как вследствие ее малости, так и того, что она в основном проявляется до начала (измерений (при перемешивании и уплотнении смесей).

1.1.2.    Количество химически связанной воды в материале L — отношение массы химически связанной воды к исходной массе вяжущего (цемента).

1.1.3.    Степень гидратации цемента р — отношение массы про-гидратированной части цемента к его всей исходной массе или отношение количества химически связанной воды к ее предельному содержанию в материале (при полной гидратации вяжущего).

1.1.4.    Общий объем пор материала V — суммарный объем пор, образовавшихся в результате затворения водой и вовлечения воздуха на стадии изготовления исходной смеси компонентов материала и накопления в материале гидратных новообразований с их собственными порами и контракционным объемом.

1.1.5.    Объем капиллярных пор V_K — объем пор в материале, способных наполняться водой только за счет капиллярных сил смачивания и поверхностного натяжения.

1.1.6; Объем пор Уф— объем открытых пор, наполняющихся водой гравитационно или не удерживающих воду под действием сил гравитации.

1.1.7.    Объем пор сростка новообразований (пор «геля») V'_H— объем пор, образовавшихся между частицами новообразований в жх сростке.

1.1.8.    Абсолютный объем новообразований V_H —суммарный абсолютный объем всех гидратных новообразований, возникших в результате гидратации вяжущего (цемента).

1.2. Прочность цементных материалов

1.2.1. Прочность бетона (раствора) или цементного камня на одноосное сжатие R_c, растяжение R_p и на растяжение при изгибе R_pH — характеристики твердеющего бетона, устанавливаемые соответствующими испытаниями на разрушение образцов стандартных размеров. В методике регламентируется разовое испыта-

4

ние (к заданному времени) образцов-близнецов материала одного состава на принятых компонентах и последующий расчет (прогнозирование) изменения прочности материала в процессе твердения или в зависимости от изменения его состава. Расчет базируется на результатах разовых испытаний, сведениях о составе материала и его контракционном объеме.

1.2.2.    Активность (марка) цемента R_n — прочность раствора в образцах, изготовленных по ГОСТ 310.4-81, к сроку 28 суток.

1.2.3.    Активность цемента в бетоне R_n6 — прочность бетона одного состава, изготовленного на оцениваемом цементе и принятых компонентах. Водоцементное отношение бетона принимают равным 0,4. Режим твердения должен соответствовать производственному. Устанавливают значение R_n6 разовым испытанием после завершения режима твердения с одновременным определением к этому моменту соответствующего значения АУ или L.

1.3. Характеристики состава цементных материалов

1.3.1.    Водоцементное отношение W/C — отношение объема воды к массе цемента в цементном тесте уплотненной (бетонной, растворной или цементной) смеси. Из объема W должны быть исключены объемы воды, которая к моменту завершения уплотнения поглощается заполнителями, отслаивается на поверхности материала или отбирается вакуумированием и центрифугированием.

1.3.2.    Оптимальное содержание химической добавки в смеси.

D₀ — отношение массы добавки к массе вяжущего (цемента) в.

смеси, дающее наибольший эффект по назначению добавки при одновременном сохранении или повышении активности вяжущего.

1.3.3.    Содержание вяжущего в материале С — масса вяжущего в единице объема твердеющего материала.

1.4. Характеристики режима твердения цементных материалов

1.4.1.    Продолжительность твердения материала т (часы, сутки) — время, в течение которого должна быть достигнута заданная прочность или любая другая характеристика материала.

1.4.2.    Оптимальная продолжительность изотермической стадии тепловой обработки материала т_Иопт — время, к которому при заданных скорости подъема температуры и температуре изотермии степень гидратации вяжущего (цемента) достигает оптимального значения (относительный прирост контракционного объема за час не превышает 3 %)-

1.4.3.    Оптимальная температура изотермии /_Иопт — температура изотермической стадии тепловой обработки с заданной продолжительностью и скоростью подъема температуры, при которой достигается наибольшая степень гидратации вяжущего с учетом era эффективности при тепловой обработке.

1.4.4.    Оптимальная продолжительность t_hl предварительной выдержки цементного материала перед тепловлажностной обработкой — время выдержки, в течение которого материал набирает прочность, достаточную для предотвращения его деструкции в начале тепловой обработки.

5

1.4.5. Оптимальная скорость подъема температуры материала, подвергаемого тепловой обработке v_Tn — скорость подъема температуры (°С/ч), при которой не происходит деструкция материала из-за теплового расширения воды и вовлеченного в смесь воздуха.

2. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЕ КОНТРАКТОМЕТРЫ

2.1.    Для определения характеристик цементных материалов по данным об их контракции в процессе твердения применяют дифференциальные контрактометры как с U-образными дифференциальными манометрами (см. МИ 84—76), так и с индукционными преобразователями давления (см. п. 2.4.).

2.2.    Дифференцирующим элементом контрактометра является емкость с модельной смесью, моделирующей цементный материал.

2.3.    Модельная смесь предназначена для компенсации теплового расширения компонентов испытываемого материала, а также парциальных давлений воздуха и паров воды при изменении температуры. Она химически инертна. Состав (по компонентам) модельной смеси такой же, как и материала, за тем исключением, что в ней вяжущее (цемент) заменено по абсолютному объему кварцевым (промытым) песком. Абсолютный объем модельной смеси должен быть равным абсолютному объему пробы материала.

2.4.    Дифференциальный кон-трактометр КД-02 с индукционным преобразователем давления (рис. 1) состоит из следующих основных блоков: стойки 1 для размещения всех функционирующих блоков; ультратермостата 2 для обеспечения заданной температуры среды в диапазоне 10— 100 °С и размещения в среде испытываемого материала; герметизируемых сосудов со стаканами для испытываемого материала 3 и модельной смеси 4 (стаканы имеют собственные микронагреватели для синхронизации их температур); системы охлаждения ультратермостата с ротаметром 5; индукционных преобразователей давления 6 типа МП, соединенных

6

вакуумными шлангами с сосудами, для измерения разности давлений между сосудами; самопишущего потенциометра 8 для непрерывной регистрации разности давлений Ар=/(т) и температуры в термостате /=/(т) во времени; блока управления 7 контрактометром, который посредством специальных плат связан с микронагревателями дифференциальными хромель-копелевыми термопарами, спаи которых находятся в сосудах, а также в термостате и в тепловой камере, где размещены образцы материала для физико-механических испытаний или изделия из бетона и железобетона.

2.5.    Дифференциальный контрактометр КД-02 обеспечивает скорость подъема и снижения температуры от 5 до 50°С/ч; имеет автономную связь с производственной или лабораторной тепловой камерой для задания или воспроизведения их заданного теплового режима (расстояние между прибором и камерой практически не ограничено). Погрешность поддержания температуры в термостате контрактометра не более ±0,3 °С, а погрешность синхронизации температуры 1между сосудами контрактометра не превышает ±0,2°С. Погрешность измерения разности давлений Ар не превышает ±133 Па.

2.6.    Емкость стаканов контрактометра КД-02 позволяет проводить испытания цементного материала объемом до 500 см³. Максимальная мощность нагревателей термостата составляет 1000 Вт. Питание термостата и потенциометра осуществляют переменным напряжением 220 В. Чувствительность преобразователей давления к разности давлений Ар составляет 100 Па при разности давлений 0,01 МПа.

2.7.    Важнейшей характеристикой дифференциального контрактометра является объем воздуха V_B в системе «сосуд—шланг— преобразователь давления». Эта величина должна быть одинаковой для обеих систем (рабочей и модельной) и находиться в пределах 80—120 см³. Ее регулируют при предварительном наливе в сосуд воды, создающей над поверхностью смеси в стакане слой высотой 3—5 мм. Характеристику V_b используют для расчета конт-ракционного объема.

2.8.    Второй важной характеристикой контрактометра является график его «собственного хода» — зависимость во времени разности давлений Др' = /(т) между сосудами со стаканами, наполненными только дистиллированной водой (допускается использование обычной питьевой воды) и подвергаемыми нагреву по заданному режиму при заданном значении V_B . Эту зависимость используют для исключения систематической погрешности при измерении Ар, вызванной контракцией. Погрешность исключают вычитанием ординат графика (с учетом их знака) из кривой кинетики Др.

Величины V_B и Ар'    — являются паспортными характеристи

ками, устанавливаемыми заранее.

3. ПОДГОТОВКА КОНТРАКТОМЕТРА КД-02 К ИЗМЕРЕНИЯМ

3.1. К измерениям допускается контрактометр, прошедший с положительными результатами поверку, заключающуюся в поэле-

7

ментной поверке его комплектующих стандартных узлов (самопишущего потенциометра, преобразователей давления блока усилителей, термометров, термопар и т. д.) и в воспроизведении графика «собственного хода» прибора (см. п. 2.8).

3.2.    Контрактометр подготавливается к измерениям согласно настоящим методическим указаниям и согласно указаниям эксплуатационной документации на него.

3.3.    Установка должна быть подключена к электросети 220 В и водоснабжению. При этом посредством пускателя, тумблеров и выключателей проверяют наличие электропитания на входе электрических и электронных приборов и их готовность к функционированию. Все приборы должны находиться в состоянии прогрева не менее 0,5 ч до начала измерений.

3.4.    В течение времени, отведенного на прогрев приборов, осуществляют подготовку сосудов контрактометра к испытаниям и измерениям. При этом должны быть открыты вентили преобразователей давления и крышки сосудов. Так как модельная смесь должна быть физически и химически инертной, то к началу опыта она уже должна находиться в подготовленном состоянии. Для этого стакан с модельной смесью, помещенный в сосуд, заранее подвергают в термостате тепловой обработке при температуре 80°С не менее 5 ч, а затем охлаждению до нормальной температуры (до 20 °С). В сосуд с модельной смесью должна быть налита дополнительно вода в количестве 20—50 мл, отвечающем паспортному значению У_в .

3.5.    После открытия крышек из сосуда для цементного материала извлекают стакан и покрывают его внутреннюю поверхность смазкой, предотвращающей ее сцепление с твердеющим материалом. Этот стакан наполнят смесью испытываемого материала, взятой из приготовленного замеса и подвергают вибрации, обеспечивая заданную степень уплотнения смеси. Избыток смеси в стакане, если она жесткая, срезают и заглаживают ее поверхность на уровне торцов стакана.

3.6.    Стакан с уплотненной смесью помещают в сосуд с предварительно налитой водой в количестве 20—50 мл (по паспорту). Затем этот сосуд и сосуд с модельной смесью закрывают герметизирующими крышками и опускают их в термостат, после чего включают перемешивание воды в термостате.

3.7.    При использовании высокоэкзотермичесхого вяжущего или цемента и воды затворения с повышенной температурой или смеси цементного материала либо охлажденной, либо подогретой, сосуд с модельной смесью подвергают в термостате предварительному нагреву (охлаждению) до температуры испытываемого материала и поддерживают ее в термостате контактным термометром до помещения в него сосуда с материалом.

3.8.    Окончательную герметизацию сосудов обеспечивают закрытием обоих вентилей преобразователей давления, которое осуществляют после автоматического выравнивания микронагревателями температуры в сосудах (по световому сигналу через 2—3 мин).

8

3.9. После окончательной герметизации сосудов обеспечивают в термостате заданный режим твердения материала. Если этот режим осуществляется не автономно, а должен воспроизводить режим камеры с образцами или изделиями, то один из спаев дифференциальной термопары размещают в наиболее характерной точке камеры или самого изделия (образца).

Заданный режим автономно осуществляют следующим образом. Устанавливают контактным термометром заданный уровень температуры выдержки, включают ротаметр и нагреватели термостата. После завершения выдержки отключают ротаметр, выставляют контактный термометр на заданную температуру изотермии, а регулятор мощности нагревателей выставляют на заданную скорость нагрева. После завершения изотермии приступают к охлаждению. Для этого контактный термометр выставляют на температуру 20°С и включают ротаметр на заданную скорость охлаждения. При воспроизведении режима камеры роль контактного термометра автоматически выполняет специальный блок регулирования.

4. ИЗМЕРЕНИЕ КИНЕТИКИ КОНТРАКЦИИ ЦЕМЕНТНОГО МАТЕРИАЛА

4.1.    Кинетику контракции цементного материала измеряют в процессе его твердения косвенно на основе прямых измерений разности давлений Ар_£ между сосудами с материалом и его моделью при температуре t_£ , соответствующей режиму твердения. Результаты измерения Ap_t* и i_{ автоматически и совместно регистрируются во времени самопишущим потенциометром на ленте в виде графиков. Измерения начинают с момента герметизации сосудов.

4.2.    Косвенное измерение кинетики контракции состоит в определении во времени контракционного объема AV _£ по зависимости:

д»/₁₌ - *P‘^V* ,    (1)

Р т &Pi ¹ 0

где V_B — объем воздуха в системе (см. п. 2.7), см3;

A pi —разность давлений между сосудами за вычетом соответствующей ординаты Ар' графика «собственного хода» (Др = Др* — Ар'), см вод. ст.; р—атмосферное давление в момент герметизации сосудов, см вод. ст.;

Г₀, Т( —температура в термостате по Кельвину соответственно в момент герметизации сосудов и измерения Ар* (7\* = = 273 + *,), К.

Примечание. Формула (1) применяется при использовании контракто-метра КД-02. При использовании контрактометра с U-образным дифманометром применяется формула, приведенная в МИ 84—76.

4.3.    При измерениях Ар г и р с погрешностью не более ±0,5 см вод. ст., температуры с погрешностью ±0,3°С и обеспечении объема материала и характеристик V_B с погрешностью

2 Зак. 50