ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ, ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ
УТВЕРЖДАЮ
Директор ФГУ «федеральный ^^ЙШ^^анализа и оценки
воздействия»
$МУ{\ — К.А. Сапрыкин
\&S№X0'$mifcat>AX, . 2008 г.
' э :
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ
ТВЕРДЫЕ БЫТОВЫЕ ОТХОДЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОРФОЛОГИЧЕСКОГО СОСТАВА ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
ПНДФ 16.3.55-08
Методика допущена для целей государственного экологического контроля
МОСКВА 2008 г.
ПНД Ф 16.3.55-08
НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящая методика предназначена для определения морфологического состава твердых бытовых отходов гравиметрическим методом.
Твердые бытовые отходы - это отходы жизнедеятельности человека, текущего ремонта квартир, местных отопительных устройств, различный мусор общественных зданий и другие.
Морфологический состав характеризует соотношение отдельных составляющих твердых бытовых отходов (бумага, картон, текстиль, стекло, пластмасса, пищевые отходы, камни, кости, резина, кожа, древесина, металлический лом цветной и черный, уличный смет, и прочие, не поддающиеся классификации), выраженное в процентах к общей массе.
Диапазон определяемых содержаний от 0,025 % до 100%.
Для обеспечения метрологических характеристик методики, приведенных в разделе 2, масса отдельных составляющих твердых бытовых отходов проб должна находиться в пределах от 0,5 до 2000 г.
1 МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
Настоящая методика обеспечивает получение результатов определения морфологического состава твердых бытовых отходов с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.
Таблица 1 - Диапазон содержаний, показатель точности |
Диапазон содержаний (массовая доля), % |
Показатель точности 1 (границы относительной погрешности при вероятности Р-0,95), ± S,% |
От 0,025 до 0,10 включ. |
36 |
Св. 0,10 до 100 включ. |
з"о |
|
Примечания.
1 Значение показателя точности установлено расчетно-экспериментальным методом.
2 Экспериментальные данные были получены в условиях прецизионности при вариации факторов «оператор», «время». При наборе экспериментальных данных операторы по-лучали результаты для одной и той же исходной усредненной пробы. Порядок получения усредненной пробы приведен в п. 7 методики.
3 При расчете суммарной погрешности (показателя точности) учтены:
- погрешности взвешивания исходной усредненной пробы;
- погрешности взвешивания отдельных составляющих исходной усредненной пробы;
- неоднородность исходной усредненной пробы. |
1 Соответствует расширенной неопределенности с коэффициентом охвата к = 2.
1
ПНД Ф 16.3.55-08
2 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА
2.1 Средства измерений
2.1.1 Весы лабораторные высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2200 г по ГОСТ 24104-2001.
2.1.2 Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-2001.
2.2 Вспомогательные устройства
2.2.1 Лопата
2.2.2 Щипцы
2.2.3 Контейнеры Примечания.
1 Весы лабораторные должны быть поверены в установленном порядке.
2 Допускается применение других весов, метрологические характеристики которых не
хуже указанных в таблице 2.
Таблица 2 - Интервалы взвешивания и пределы допускаемой погрешности для весов лабораторных высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания НПВ= 2200 г, ценой поверочного деления е = 100 мг и ценой деления шкалы d — 10 мг. |
Интервалы
взвешивания |
Пределы допускаемой погрешности |
при первичной поверке |
в эксплуатации |
От 0,5 до 500 г вклгач. |
± 50 мг |
± 100 мг |
Св. 500 до 2000 г включ. |
± 100 мг |
± 200 мг |
Св. 2000 до 2200 г включ. |
± 150 мг |
± 300 мг |
|
3 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
Метод измерения - гравиметрический.
Взвешивают каждую составную часть твердого бытового отхода и определяют его процентное отношение к общей массе отхода.
4 УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ
4.1 Электробезопасность при работе с- электроустановками соблюдается по ГОСТ 12.1.019-79.
2
ПНД Ф 16.3.55-08
4.2 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
4.3 Организация обучения работающих безопасности труда производится по ГОСТ 12.0.009-90.
4.4 Воздух рабочей зоны должен соответствовать ГОСТ 12.1.005-76.
4.5. Разбирать отходы необходимо в халатах, резиновых перчатках и марлевых повязках. После окончания работы халаты, повязки, перчатки обрабатывают 3 % дезинфицирующим раствором хлорной извести.
5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ
К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лаборантов, прошедших соответствующий инструктаж и освоивших метод в процессе тренировки.
6 УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
(84 - 106); (20 ± 5); не более 80;
(220 ± 22); (50 ±1).
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия.
Атмосферное давление, кПа Температура воздуха, °С Относительная влажность воздуха, %
Напряжение питания электросети, В Частота переменного тока, Гц
7 ОТБОР ПРОБ
7.1 Первичная объединенная проба образуется из нескольких точечных проб, отобранных в одно и то же время из одного источника образования или накопления отходов (контейнера, бункера, хвостохранилища, ковша, шламлнакопителя, свалки, карьера и других). Для получения пробы, доставляемой на анализ в лабораторию, первичную пробу усредняют, перемешивая ее лопатами, выкладывают на предварительно подготовленную чистую и сухую поверхность и отбирают 5 единичных проб по схеме конверта. Из 5 единичных проб при их смешивании получают усредненную пробу массой не более 2,0 кг, которую отправляют на анализ.
ПИД ф 16.3.55-08
7.2 Отбор пробы отходов документально оформляется в виде акта. В акте регистрируются: дата отбора пробы, наименование производителя отхода, наименование отхода, количество пробных площадок (емкостей), масса объединенной пробы, Ф. И. О. и должность лица, проводившего про-боотбор. Ф. И. О. и должность лица, в чьем присутствии производился отбор пробы.
S ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
Пробу твердых бытовых отходов, доставленную в лабораторию, взвешивают для определения общей массы. Пробу разбирают щипцами в предварительно подготовленные емкости по составу (бумага, картон, текстиль, стекло, пластмасса, пищевые отходы, камни, кости, резина, кожа, древесина, металлический лом цветной и черный, уличный смет и прочие, не поддающиеся классификации).
Отдельные составляющие компоненты взвешивают, определяя их процентное соотношение к общей массе отхода, взятого на анализ.
9 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Содержание каждой составной части отхода X, % определяют в весовых процентах по отношении к общему весу отхода по формуле
z = m™ + 100%
Шобщий 5 д
тсостаю. “ масса составной части отхода, г;
тсостав./. - общая масса отхода, г.
10 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Результат измерения X (%) в документах, предусматривающих
его использование, может быть представлен в виде: X + Д, Р=0,95,
где Л - показатель точности методики.
Значение Д рассчитывают по формуле: Д = 0,01-5-Х Значение 5 приведено в таблице 1.
4
ГШД Ф 16.3.55-08
11 СТАТИСТИЧЕСКАЯ ПРОВЕРКА СОВМЕСТИМОСТИ
РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОРФОЛОГИЧЕСКОГО
СОСТАВА ОТХОДОВ, ПОЛУЧАЕМЫХ В УСЛОВИЯХ
ПРОМЕЖУТОЧНОЙ ПРЕЦИЗИОННОСТИ И
ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ
При необходимости может быть проведена статистическая проверка приемлемости результатов определения морфологического состава твердых отходов. При проведении проверки совместимости (в пределах одной лаборатории или в двух лабораториях) используют одну и ту же усредненную пробу, полученную согласно п. 7.
Допускаемые расхождения между двумя результатами определения морфологического состава отходов для одной и той же усредненной пробы не должны превышать:
- предела промежуточной прецизионности RI(T0) = 0,28*Хср при получении результатов в пределах одной лаборатории;
- предела воспроизводимости R = 0,42*Хср при получении результатов в разных лабораториях.
Хср - среднее арифметическое результатов определения морфологического состава отходов, полученных в условиях промежуточной прецизионности или воспроизводимости.
При получении согласующихся между собой результатов, принимают решение об удовлетворительной процедуре совместимости результатов определения морфологического состава для одной и той же усредненной пробы, и в качестве окончательного результата может быть принято их общее среднее арифметическое значение.
При получении несогласующихся между собой результатов целесообразно произвести повторный отбор усредненной пробы и повторить процедуру, приведенную выше. При повторном получении несогласующихся результатов выясняют и устраняют причины появления таких результатов.
5
12 КОНТРОЛЬ СТАБИЛЬНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ
Контроль стабильности результатов определения морфологического состава твердых отходов обеспечивают:
- поверкой лабораторных весов;
- периодической проверкой соблюдения процедур определения морфологического состава отходов, приведенных в п.п. 7-10 методики.
Периодичность проведения проверок соблюдения процедур определении морфологического состава отходов и формы их регистрации приводят в документах лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ по организации методов контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории.
6
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИЯ Государственный научный метрологический центр ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии»
СВИДЕТЕЛЬСТВО
об аттестации методики выполнения измерений
№ 223.U0.0U45/2008
Методика «Твердые бытовые отходы. Определение морфологического состава
ипимсноианос нлмерясАЮП нсличины; оот-сктп
гравиметрическим методом»,____ _
_ _”___ц метола измерен и fi_
разработанная ФГУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия».
Наименование организации (предприятия), разработавшей методику___
аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.______
Аттестация осуществлена по результат-ам метрологической экспертизы материалов _______ пил работ: метрологическая.щспфлоп материалов по рачцпГнпт: .методики.
по разработке методики_. ______
теоретическое «ли экеггеркменттшеное пссяедонянне методик! т, другое виды работ
В результате аттестации установлено* что методика соответствует предъявляемым, к лей метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками, приведенными в приложении.
Приложение: метрологические .характеристик и методики на 1 листе
Зям. директора по научной работе Зяв, лабораторией Дата выдачи:
Срок действия:
Ш^лтьев
26.12.2ofcp8iPW ц <•’м * s Н
******** в/1, ' й
Россия, 620000, t Екатеринбург, ул. Красноармейская,4 те».: (343) 350-26-18, факс: (343) 350-20-39. E-mail: nnilm@tmiim.ru
13s I
Приложение к свидетельству № 223.1.10.01,145 / 2008 об аттестации методики «Твердые бытовые отходы. Определение морфологического состава гравиметрическим методом»
1 Диапазон содержаний, показатель точности |
Диапазон содержаний (массовая доля), % |
Показатель точности 1 (границы относительной погрешности при вероятности Р=0,95), ± б, % |
От 0,025 до 0,10 включ. |
36 |
Св.0,1 Одо 100 включ. |
30 |
П р и меча н и я.
1 Значение показатели точности установлено расчетно-экспериментальным методом.
2 Экспериментальные данные были получены в условиях прецизионности при вариации факторов «оператор», «времи».
При наборе экспериментальных данных операторы получали результаты для одном и той же исходной усредненной пробы. Порядок получения усредненной пробы приведен в п. 7.1 мелодики.
3 При расчете суммарной погрешности (показателя точности) учтены:
-погрешности щисшиваиия исходной усредненной пробы;
- погрешности взвешивания отдельных составляющих исходной усредненной пробы;
- неоднородность исходной усредненной пробы. |
|
2 Диапазон содержаний, значения пределов промежуточной прецизионности, .воспроизводимости при вероятности Р=0.95 (ггри статистической проверке совместимости результатов определения морфологического состава отходов, получаемых в условиях промежуточной прецизионности и воспроизводимости)
Диапазон содержаний (массовая доля), % |
Предел лромежуточной прецизионности (относительное'значение допускаемого расхождения между двумя результатами, полученными в условиях вариации факторов «время», «оператор» в одной лаборатории), Rirrcn. % |
Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами, полученными в разных лабораториях), R, % |
От 0,025 до 100 включ. |
28 |
42 |
Примечания.
1 При получении результатов определения морфологического состава отходов в условиях прецизионности (промежуточной нренюношюстн и (или) воспроизводимости] используют одну и туже усредненную пробу.
2 Порядок получения двух результатов для одной и той же усредненной пробы п условиях прецизионности и процедуры проверки со им сети мост и этих результатов приведены в п. 11 методики. ■. ‘ |
3 Контроль стабильности результатов определения морфологического состава твердых.отходов обеспечивают;
- поверкой лабораторных весов;
- периодической проверкой соблюдения процедур определения морфологического состава отходов, приведенных в п.п. 7-ГО методики.
Периодичность проведения проверок соблюдения процедур определении морфологического состава отходов и формы их регистрации приводят в документах лаборатории, устанавливающих порядок и содержание работ по организации методов контроля стабильности результатов измерений в пределах лаборатории.
Старший научный сотрудник О.В.Кочергина
лаборатории 223 ФГУП «УНИИМ»
: './уотьетстиуст расшаренной неопределенности с коэффициентом охвата к = 2.