МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ПРОБАХ ПОЧВ И ГРУНТОВ ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ АНАЛИЗАТОРА ЖИДКОСТИ «ФЛЮОР АТ-02»

ПНДФ 16.1:2.21-98

Методика допущена для целей государственного экологического

контроля

МОСКВА

1998

( Издание 2007 года )

Право тиражирования и реализации принадлежит разработчику.

Методика рассмотрена и одобрена ФГУ «Центр экологического контроля и анализа» Министерства природных ресурсов Российской Федерации

Разработчик:

ООО «Люмэкс»

Адрес: 192029 Санкт-Петербург, пр. Обуховской обороны, д.70, корп.2

Почтовый адрес: BOX 1234 Санкт-Петербург 190000

Телефон: (812)718-53-90, 718-53-91

Факс:(812)718-68-65

E-mail: lumex@lumex.ru

ПНДФ 56.1:2.21-98

8.7 Подготовка хроматографической колонки

8.7.1    Подготовка оксида алюминия II степени активности по

Брокману

Оксид алюминия прокаливают в фарфоровой или кварцевой чашке в муфельной печи при 500-600 °С в течение 4 часов. Охлаждают в печи до температуры 150-200 °С, помещают в эксикатор с осушителем и охлаждают до комнатной температуры. Оксид алюминия быстро переносят в предварительно взвешенный стеклянный сосуд с пришлифованной пробкой, взвешивают и добавляют дистиллированную воду в количестве 3% от массы оксида, тщательно перемешивают интенсивным встряхиванием и выдерживают перед употреблением в течение суток.

Срок хранения в эксикаторе, заполненном осушителем (безводным хлористым кальцием), в посуде с пришлифованной пробкой 1 месяц.

8.7.2    Заполнение хроматографической колонки

Непосредственно перед выполнением анализа необходимо подготовить стеклянную хроматографическую колонку.

В носик колонки помещают небольшое количество ваты, промытой гексаном. В чистом стаканчике взвешивают 2 г оксида алюминия, подготовленного по п.8.7.1, приливают к нему 10 см³ гексана, перемешивают до получения однородной суспензии и в несколько приемов переносят в колонку, добавляя при необходимости новые порции гексана. При заполнении колонки используется воронка, чтобы оксид алюминия не попал на шлиф. По этой же причине уровень гексана всегда должен быть ниже шлифа.

После заполнения колонку с оксидом алюминия промывают 15 см³ гексана. Последние порции гексана (3-4 см³) собирают и измеряют концентрацию нефтепродуктов. Содержание НП в элюате не должно превышать 0,1 мг/дм³, в противном случае промывку колонки продолжают до достижения вышеуказанного значения.

В процессе работы с колонкой нельзя допускать высыхания сорбента, для этого необходимо поддерживать над оксидом алюми-

Дата» печати 'i2.OS.20OS И ЗО

ПНДФ 16.1:121-98

ния слой растворителя.

Приготовленную колонку используют однократно.

8.7.3 Контроль условий элюирования НП

При использовании каждой новой партии сорбента перед работой необходимо проводить контроль условий элюирования стандартного раствора НП в гексане с колонки.

Для этого заполняют стеклянную колонку оксидом алюминия согласно п.8.7.2.

В стеклянный стаканчик вместимостью 50 см³ помещают 1 см³ градуировочного раствора НП в гексане (п.8.3.1) и 4 см³ гексана. Перемешивают и количественно переносят на хроматографическую колонку, собирая элюат в мерный цилиндр вместимостью 25 см³ с пришлифованной стеклянной пробкой. Стаканчик промывают небольшими порциями гексана, помещая каждую порцию в хроматографическую колонку. Общий объем элюата должен составлять 25 см³.

После тщательного перемешивания определяют концентрацию нефтепродуктов в режиме «Измерение» и вычисляют степень извлечения НП после прохождения через колонку.

где я - степень извлечения НП;

Хц - концентрация НП в гексановом растворе, измеренная на анализаторе, мг/дм³;

С* - расчетная массовая концентрация НП в гексановом растворе, мг/дм³;

Сорбент пригоден к использованию при степени извлечения не менее 0,85 (т.е. потери НП не должны превышать 15%).

9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Проведение анализа возможно двумя способами: стандартным и упрощенным. При работе со свежезагрязненными и фоновыми (незагрязненными) пробами, а также, если на серии представи-

ПНДФ 16.1:2.21-98

тельных проб установлено, что результаты по двум способам про-боподготовки различаются на величину, меньшую, чем значение характеристики погрешности МВИ (табл.1), подготовку пробы допускается проводить упрощенным способом. В остальных случаях пробо-подготовку проводят стандартным способом.

9.1 Подготовка пробы стандартным способом

Навеску почвы (табл.2), подготовленной по п.8.1, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³.

Таблица 2 - Навеска почвы (грунта) в зависимости от степени загрязненности

Почвы (грунты) Ожидаемое содержание нефтепродуктов, мг/г Масса навески, г Незагрязненные и слабоза-грязненные менее 0,1 1,0 В черте города и возле промышленных объектов 0,1-1 0,5 Силькозагрязненные более 1 0,2

К пробе добавляют при помощи пипетки 10 см³ экстрагента (хлороформа или хлористого метилена) и неплотно закрывают стеклянной пробкой. Колбу помещают на перемешивающее устройство и интенсивно перемешивают в течение 15 мин. Полученный экстракт фильтруют через бумажный фильтр «красная лента», предварительно промытый двумя порциями экстрагента по 10 см³, собирая фильтрат в стеклянный стаканчик вместимостью 50 см³.

Колбу ополаскивают 5 см³ экстрагента и промывают им почву на фильтре, объединяя фильтраты.

Полученный раствор выпаривают досуха в токе воздуха. Сухой остаток растворяют в 5 см³ гексана и количественно переносят на хроматографическую колонку, приготовленную по п.8.7, собирая элюат в мерный цилиндр вместимостью 25 см³ с пришлифованной стеклянной пробкой.

ПНДФ 16.1:221-98

Стаканчик промывают небольшими порциями гексана, поме-щая каждую порцию в хроматографическую колонку. Общий объем элюата должен составлять 25 см³. Полученный элюат тщательно перемешивают и измеряют в нем концентрацию нефтепродуктов по

п.9.3.

Одновременно готовят холостую пробу. Для этого в стеклянный стаканчик вместимостью 50 см³ помещают 15 см³ экстрагента, полученный раствор выпаривают досуха в токе воздуха. Сухой остаток растворяют в 5 см³ гексана и количественно переносят на хроматографическую колонку, приготовленную по п.8.7, собирая элюат в мерный цилиндр вместимостью 25 см³ с пришлифованной стеклянной пробкой.

Стаканчик промывают небольшими порциями гексана, помещая каждую порцию в хроматографическую колонку. Общий объем элюата должен составлять 25 см³.

После тщательного перемешивания измеряют концентрацию нефтепродуктов в холостой пробе по п.9.3.

9.2 Подготовка пробы упрощенным способом

Навеску почвы (табл.2), подготовленной по п.8.1, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ и добавляют при помощи пипетки 10 см³ гексана. Колбу устанавливают на перемешивающее устройство и интенсивно перемешивают в течение 15 мин. Полученный экстракт фильтруют через подготовленный фильтр «красная лента»¹ в мерную колбу вместимостью 25 см³, ополаскивают коническую колбу 5 см³ гексана и промывают им почву на фильтре, объединяя фильтраты. Затем раствор доводят до метки гексаном, перемешивают и измеряют в нем концентрацию нефтепродуктов по п.9.3.

9.3 Измерение массовой концентрации нефтепродуктов в этоате пробы

Массовую концентрацию нефтепродуктов в элюате пробы,

ПНДФ 16.1:2.21-98

подготовленном по п.9.1 или 9.2, а также в холостой пробе (см.п.9.1) находят в режиме «Измерение» анализатора жидкости «Флюорат-02». Одновременно фиксируют пропускание раствора «Г», которое выводится на дисплей анализатора при измерении концентрации. Полученные значения записывают в рабочий журнал.

Если измеренное значение концентрации нефтепродуктов в экстракте оказывается выше 10 мг/дм³, или же значение «Г» меньше, чем 0,75 (75%), то экстракт разбавляют, для чего в сухую мерную колбу вместимостью 25 см³ отбирают 2-5 см³ экстракта и доводят до метки гексаном. Измеряют интенсивность флуоресценции полученного раствора в режиме «Измерение».

10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Концентрацию нефтепродуктов в пробе почвы X мг/г, вычисляют по формуле:

X =    ^    ^хоя)'    (4)

т

где, Сим - массовая концентрация НП в гексановом растворе, измеренная на анализаторе, мг/дм³;

С_хол - массовая концентрация НП в растворе холостой пробы, мг/дм³;

V* - конечный объем гексанового раствора, дм³ (0,025);

К - разбавление экстракта по п.9.1 или 9.2, т.е. соотношение объемов полученного разбавленного экстракта и аликвотной порции исходного. Если экстракт не разбавляют, то К = 1;

т- масса навески почвы, г.

Если холостую пробу не готовят (при упрощенной пробоподго-товке), то

X — ^^изм ‘^г ' К    (5)

т

11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

За результат анализа принимают значение X, вычисленное согласно п.10. Результат измерения в документах, предусматриваю-

ПНДФ 16.1:2.21-98

Таблица 3 - Значения предела воспроизводимости для доверительной вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/г Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами, полученными в разных лабораториях), R, % От 0,005 до 0,25 вкл. Свыше 0,25 до 20,0 вкл. 36 25

13 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

*    оперативный контроль процедуры измерений на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры;

•    контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения повторяемости, среднего квадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности.

Оперативный контроль процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля Кц.

Образцами для контроля являются рабочие пробы почв, загрязнённой нефтепродуктами, анализируемые по методике. Масса пробы для контроля должна соответствовать удвоенной массе, необходимой для проведения анализа по методике.

Пробу почвы (грунта) делят на две равные части и к одной из них делают добавку нефтепродуктов в виде раствора в гексане таким образом, чтобы их содержание увеличилось по сравнению с исходным на 50 -150 %. Каждую навеску анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают результат анализа ис-

Файл; Hn_ncw0gf_2DO8OS12.£itx    Дата печати 12,05.200811:30

ПНДФ 16.1:221-98

ходной рабочей пробы X, и рабочей пробы с добавкой - X’. Результаты анализа исходной рабочей пробы и рабочей пробы с добавкой получают по возможности в одинаковых условиях, т.е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.

Величину добавки (С₀, мг/г) рассчитывают по формуле:

Г 0>001С_оУ_о    (8)

т

где С₀ - массовая концентрация нефтепродуктов в стандартном образце (аттестованной смеси), использованном для внесения добавки, вдг/дм³;

V₀ ~ объем стандартного образца (аттестованной смеси), внесенного в качестве добавки, см³;

0,001 - коэффициент согласования размерности единиц объема; т - масса навески почвы, г.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

К_к = \Х'-Х-С_д\,    (9)

гдеХ- результат контрольного измерения массовой доли нефтепродуктов в рабочей пробе, мг/г;

X'- результат контрольного измерения массовой доли нефтепродуктов в пробе с известной добавкой, мг/г;

С_д - величина добавки нефтепродуктов, мг/г.

Норматив контроля К_д рассчитывают по формуле

^=л/(Ал,*МДл,гУ    <¹⁰>

где А_л, х и А_л, X* - показатели точности результатов измерений (границы абсолютной погрешности измерений для вероятности Р = 0.95), установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие содержанию нефтепродуктов в рабочей пробе и в пробе с добавкой соответственно, мг/г.

ПНДФ 16.1:221-98

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(рекомендуемое)

ПОДГОТОВКА ХИМИЧЕСКОЙ ПОСУДЫ ДЛЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений массовой концентрации нефтепродуктов необходимо особенно тщательно соблюдать чистоту химической посуды, руководствуясь следующими правилами.

А.1 Для мытья химической посуды разрешается использовать концентрированную серную кислоту. КАТЕГОРИЧЕСКИ ЗАПРЕЩАЕТСЯ использовать для мытья соду, щелочи, все виды синтетических моющих средств, хромовую смесь.

А.2 Посуда предварительно отмывается водопроводной водой, затем в нее наливают приблизительно на 1/2 объема кислоту (п.А.1) и тщательно обмывают ею всю внутреннюю поверхность, а затем выливают в специальный сосуд. Пипетки при помощи груши несколько раз заполняют кислотой выше метки. После промывания посуды водопроводной водой (не менее 5 раз) ее окончательно ополаскивают дистиллированной водой (2-3 раза), а затем высушивают при комнатной температуре и промывают не менее 2 -3 раз гексаном. В гексане последней промывки измеряют остаточную концентрацию нефтепродуктов, предварительно проградуировав анализатор по п.8.4. В том случае, если она близка к нулю (не более 0,05 мг/дм³), посуда пригодна к использованию. В противном случае требуется дальнейшая очистка посуды. Сушка посуды при 10б-ll 0°С может привести к «присыханию» остаточных количеств НП к стенкам посуды и последующему завышению сигнала фонового раствора.

А.З Для каждого раствора необходимо использовать свою пипетку. Раствор из колбы наливают в стаканчик и из него набирают в пипетку. ЗАПРЕЩАЕТСЯ погружать пипетку во весь объем раствора во избежание загрязнения.

А.4 Рекомендуется иметь отдельный набор посуды, который используется только для определения нефтепродуктов.

Дата печати 12.05 2008 11:30

Файл. Hn^ncwea^OOSOSli doc

---

ПНДФ 16.1:2,21-98

1    ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений (далее - МВИ) массовой доли нефтепродуктов (далее - НП) в пробах почв и грунтов на анализаторе жидкости «Флюорат-02».

Диапазон измеряемых концентраций - 0,005-20 мг/г. Влияние органических веществ, содержащихся в почве, устраняется в процессе пробоподготовки. Методика не обеспечивает характеристик погрешности, приведенных в п.2, при определении легких нефтепродуктов (бензин), а также индивидуальных соединений, входящих в состав нефтепродуктов.

2    ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ

ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Таблица 1 - Значения показателя повторяемости, воспроизводимости, правильности и точности

Диапазон измерений, мг/г af, % Or, % ± ЬСу % ± 5, % От 0,005 до 0,25 вкл. 9 13 22 34 Свыше 0,25 до 20,0 вкл. 6 9 17 25

Примечание. В таблице использованы следующие обозначения:<гг - показатель повторяемости (относительное значение среднего квадратического отклонения повторяемости), ста- показатель воспроизводимости (относительное значение среднего квадратического отклонения воспроизводимости), ±6с - показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности Р = 0,95) ±S - показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,55). Значения показателя точности методики используют при:

•    оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

•    оценке качества проведения испытаний в лаборатории;

ПНДФ 16.1:2 Л-98

• оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ

УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.

3.1    Средства измерений

Анализатор жидкости «Флюорат-02»

Весы лабораторные специального или высокого класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г Пипетки мерные с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 10,

25 см³

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 5,10 см³ Колбы мерные 2-50-2,2-25-2 Цилиндр мерный вместимостью 25 см³ Государственный стандартный образец состава раствора нефтепродуктов в гексане (1 мг/см³, погрешность аттестованного значения не более ± 3 %)

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками. Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки

3.2    Вспомогательные устройства и материалы Сито с размером отверстий 1 мм

Фарфоровая ступка с пестиком    ГОСТ    9147-80

Дата печати 12.05.2008 И 30

Файл- НП_лочга_200805ч2.dec

---

ПНДФ 16.1:2.21-98

Перемешивающее устройство (например, типа ПЭ-6300, 6410, 6500 или аналогичное)

Колонка хроматографическая стеклянная (внутренний диаметр 10 мм, длина 20 см)

Колбы плоскодонные вместимостью 100 ГОСТ 25336-82 и 250 см² с пришлифованной пробкой (П-1 -100(250)-29/32)

Фарфоровая чашка или кварцевая чашка

Эксикатор, заполненный осушителем Стаканы лабораторные термостойкие вместимостью 50 и 100 см² типа В-1

Воронка химическая    ГОСТ 25336-82

Бюкс (стаканчик для взвешивания)    ГОСТ 25336-82

Муфельная печь любого типа, обеспечивающая поддержание температуры в диапазоне 150 - 600°С

Фильтры «красная лента»    ТУ 6-09-1678-86

Вата медицинская гигроскопичная    ГОСТ 5556-81

или стекловолокно    ГОСТ    10727-91

Вода дистиллированная    ГОСТ 6709-72

Порядок подготовки стеклянной посуды к выполнению измерений приведен в Приложении А.

3.3 Реактивы

Гексан для УФ-спектроскопии, оптическая плотность на длине волны 200 нм не более 0,5, например сорт 1 ос.ч. производства фирмы «Криохром», проверенный на чистоту согласно п.8.2.

Хлороформ, х.ч. или ч.д.а. или ГОСТ 20015-88 Хлористый метилен, х.ч. или ГОСТ 9968-86 ч.д.а. перегнанный

Оксид алюминия для хроматографии, фракция 50 - 150 мкм, например производства фирмы «Флука», номер по каталогу 06300

1ТНДФ 16.1:221-98

Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации, изготовленных по другой нормативнотехнической документации, в том числе импортных.

4    МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Флуориметрический метод измерения массовой доли нефтепродуктов в почве заключается в последовательном проведении следующих операций:

» экстракции нефтепродуктов из образца хлороформом или хлористым метиленом;

» концентрировании экстракта и очистке его методом колоночной хроматографии;

® измерении интенсивности флуоресценции очищенного экстракта на анализаторе жидкости «Флюорат-02».

5    ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах почв необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-78, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на анализатор «Флюорат-02».

Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12 1.004-85 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-88. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в

ПНДФ 16.1:2.21-98

процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

7    УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЯ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

•    температура воздуха    20    ±    5    °С;

•    атмосферное давление 84.0-106,7 кПа (630-8Q0 мм рт.ст.);

•    влажность воздуха не более 80% при температуре 25^СС;

•    напряжение в сети    220    ±    22    В;

•    частота в сети    50+1    Гц.

8    ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы: отбор и подготовка проб к анализу, контроль чистоты растворителей, приготовление растворов для градуировки анализатора и градуировка анализатора «Флюорат-02», подготовка хроматографической колонки.

8.1    Отбор и подготовка пробы

Отбор и хранение проб почвы по ГОСТ 17.4.3.01-83.

Влажные грунты и почвы высушивают при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния. Измельчают в фарфоровой ступке. Просеивают через сито 1 мм.

8.2    Проверка чистоты гексана

Подготавливают анализатор жидкости «Флюорат-02» к работе и помещают в канал возбуждения светофильтр № 1, а в канал регистрации - светофильтр № 3.

Устанавливают в кюветное отделение кювету с гексаном, входят в меню «Градуировка», переводят курсор на значение параметра «J0» и нажимают «Ent». Записывают в журнал полученное значение (Фгею)- Помещают в кюветное отделение кювету с раствором НП в гексане с концентрацией С_нп, равной 10 мг/дм³ (п.8.3.2), пере-

Дата печати 12.05.2006 11.30

ПНД Ф 16.1:2.21-98

8.4 Градуировка анализатора и проверка приемлемости градуировочной характеристики

При градуировке анализатора и всех измерениях в канале возбуждения используют светофильтр № 1, а в канале регистрации - светофильтр Ns 3.

Градуировку анализатора осуществляют путем измерения сигналов флуоресценции чистого растворителя (гексана) и раствора нефтепродуктов в гексане.

Входят в меню «Градуировка», устанавливают С0=0 и С1=10,00. При помощи клавиш со стрелками переводят курсор на ячейку со значением параметра «J0», в кюветное отделение помещают кювету с гексаном и нажимают клавишу «Ent». Затем переводят курсор на ячейку со значением параметра «Л», в кюветное отделение помещают кювету с градуировочным раствором с концентрацией НП 10 мг/дм³ и нажимают клавишу «Ent». При этом значения параметров «С2» - «С6» и «J2» - «J6» должны быть равны нулю. После окончания градуировки входят в режим «Измерение».

Для проверки приемлемости градуировочной зависимости готовят 1-2 контрольные смеси с концентрацией НП 1-10 мг/дм³, для чего отбирают соответствующие аликвотные порции раствора НП массовой концентрации 100 мг/дм³ (п.8.3.1) V_K, см³ (0,5<У*<5) в сухую чистую мерную колбу вместимостью 50 см³, разбавляют до метки гексаном и тщательно перемешивают. Концентрация НП в полученной смеси (С_к, мг/дм³) рассчитывают по формуле:

Измеряют концентрацию НП в полученных растворах в режиме «Измерение». Градуировка признается приемлемой, если измеренное значение концентрации НП в смесях отличается от С_к не более чем на 10%. В противном случае градуировку анализатора необходимо повторить.

В случае отказа при градуировке (ошибка Е13) необходимо заменить гексан на более чистый.

Дата лемати 12 G5.20CS 11.30

ПНДФ 16.1:221-98

8.5    Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят после смены стандартных образцов и реактивов, но не реже одного раза в месяц. Образцами для контроля являются образцы массовой концентрации нефтепродуктов 1-10 мг/дм³, приготовленные согласно п.8.4.

Измеряют массовую концентрацию нефтепродуктов в образцах для контроля стабильности градуировочной характеристики в режиме «Измерение» с использованием градуировочной характеристики, заложенной в память анализатора. Градуировочная характеристика признается стабильной, если расхождение между заданным и измеренным значениями массовой концентрации НП не превышает 10 %.

Если расхождение превышает указанное значение, градуировку анализатора необходимо повторить.

Примечание. Лаборатория вправе устанавливать собственные значения нормативов, используемых при проведении контроля при условии, что они не превышают значений, приведенных в настоящем путле.

8.6    Контроль чистоты экстрагента (хлороформа или

хлористого метилена)

В стеклянный стаканчик вместимостью 50 см³ помещают 15 см³ экстрагента, который будет использоваться для экстракции НП из образца почвы (хлороформ или хлористый метилен) и досуха выпаривают в токе воздуха. Остаток растворяют в 5 см³ гексана и измеряют концентрацию нефтепродуктов в холостой пробе на анализаторе жидкости «Флюорат-02» в режиме «Измерение». Хлороформ пригоден для выполнения определения, если полученное значение концентрации НП не превосходит 0,1 мг/дм³ при анализе незагрязненных или слабо загрязненных почв и 0,5 мг/дм³ при анализе загрязненных. В противном случае экстрагент необходимо заменить или произвести его очистку (см. Приложение В) с последующим контролем, как описано выше.

Дата печати 12.05.2006 11.30

ФЗ'лл ■ Н П_почвз J20080512. cfcr

---

1

Перед использованием фильтр промывают двумя порциями гексана по 5 см³ и измеряют оста-точную концентрацию нефтепродуктов во второй порции. Если эта концентрация близка к кулю (не более 0.1 мг/дм³), то фильтр пригоден для фильтрования пробы. В противном случае требуется дальнейшее промывание фильтра гексаном.

•j 2    Дата    печати 12 05.200811‘30    Файл:    НП_почва_20080512    с1сс

2