Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

17 страниц

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

  Скачать PDF

Оглавление

1 Характеристика метода

2 Реактивы, растворы и материалы

3 Приборы и посуда

4 Проведение измерения

Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Список веществ, определяемых по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям

Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания

Рисунки к сборнику

Показать даты введения Admin

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XIX

Москва, 1984 г.

176

Приложение 3

Веществе, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям

№ пл Наименование вещества    Опубликованные    МУ

1.    Полиоксиамид    ТУ    на метод определения пьип

в воздухе промышленных предприятий. Выпуск 1У.1965 г., стр.165.

2.    Полибензоксаэол    -    "    -

3.    Сополимер стирола и метилметакрилата (Инкар-27)    -    "    -

4.    Сополимер бутилакрилата,    _    ■    _

стирола,метилметакрилата,

аллилметакрилата (Инхар-2?а)

5.    Сополимер винилхлорида,винил-    -    "    -

ацетата и винилового спирта (A-I50M)

6.    Полиоксадказол (ПОД-2)    -    “    -

7.    Сополимер винилхлорида и    метил-    -    "    -

акрилата МА-20

в. Летучие вещества,вцделяпциеся при ТУ на метод определения вулканизации шинной резины (по ^с^Уп”1э71ТНстр.60. сумме аминов)

Приложение 4

Перечень

учреждения, представивших методические указания в данный сборник

Учреждение,предст&ви вшее методическое указание


Методические указания


фотометрическое определение адипиновой Институт гигиены им. и себациновой кислот    Ф.Ф.Эрисмана

Фотометрическое определение бутил-    Университет дружбы наро-

нитрита    дов им.П.Лумумоы

Газохроматографическое определение    Ангарский НИИ гигиены

винилглицидилового эфира этиленгликоля    труда и профзаболеваний

ВЦНИИОТ ВЦСПС,г.Москва

Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

(винилоксаТ

Полярографическое определение вольфрама

ЦИУВ,кафедра промгигиены г.Москва

Институт гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана

Газохроматографическое определение дизтилектриаыина,зтилендиамина,триэти-лентетрамина

Полярографическое определение дивхиа-теллурида

Фотометрическое определение ди(2-»тил-гекскл)фенилфосфата и дифенил(2-этил-гексил)фосфата

Фотометрическое определение 3,4-димвтохси- Институт гигиены труда феиилацетонитрила {гомонитрила)    и    профзаболеваний    АМН

СССР. г.Москва

Фотометрическое определение 3,4-димет-    -    "    -

оксибеиэилхлорида

Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.москьа

Белорусский санитарно-гигиенический институт

Фотометрическое определение 2,3-дибром- Одесский медицинский 2-бутен-1,4-диола    институт

Фотометрическое определение 1,2-димет-оксибекэола (вератрола)

Газохроматографичесиое определение дибутилсебацината

Газохроыатографическое определение    Институт    гигиены    труда

дибутилфгалата,диоктилфталата,дибутил-    и профзаболеваний

себацината к диоктиладипината    АМН СССР, г.Москва

Газохроыатографическое определение    ГОСНИИ    ХЛОРЛРОЕКТ.г.Киев

•эолропилхлорекса    филиал

Газохроматогрвфмческое определение    Уфимский НИИ гигиены

кетоэфира    труда и профзаболеваний

I


г


ГязохромАтографическое определение компонентов бенэометанольной смеси (метанол,изобутанол.углеводороды)

Хроматографическое определение которана

Фотометрическое определение канифоли


Институт гигиены труда я профзаболеваний АМН СССР, г.Москва

Ташкентский медицинский институт

Ангарский НИИ гигиены труде и профзаболеваний


Газохроматографическое определение летучих жирных кислот

Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля


ВНИИХГ, г.Москва


Полярографическое определение марганца ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и железа


Полярографическое определение меди

Гаэохроматографическое определение метанола из бенэометанольной смеси


19


Фотометрическое определение метурина


Полярографическое определение молибдена

Газохроматографическое определение метилового,этилового,изопропилового, н-пропилового,н-бутилового,втор-бутн-лового и иэобутилового спиртов

Гаэохроматографическое определение З-нитро-4-хлороенэотрифторида


Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва

Университет дружбы народов им.П.Луцумбы

ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва


Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва


Газохроматографическое определение норборненг и норбарнадиена

Гаэохроматографическое определение окиси углерода


И


Полярографическое определение свинца, олова,меди и кадмия при совместном присутствии


Казанское цуско-наладочное управление инженерно-производственного треста "Оргнефтехинзаводы"

Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва


Спектрофотометрическое определение Ангарский НИИ гигиены труда стиромаля    и    профзаболеваний


Газохрсматографическое определение тетраэтилсвинца


I_2

Полярографическое определение титана ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва

Фотометрическое определение тиодифе- Донецкий НИИ гигиены тру ниламина    и    профзаболеваний

Фотометрическое определение третичных    - " -

жирных аминов и аминоспиртов Ттриэтил-амина,диметилвтаноламина,диэтилэтанол-амина,триетаноламина)

Фотометрическое определение трифтор- Университет дружбы народ метидфенилмочевины    им.П.Луцумоы

Хроматографическое определение    -    "    -

фецурона

Фотометрическое определение фенилметил-    - " -

мочевины

Фотометрическое определение хлористого Донецкий НИИ гигиены тру, натрия    и    профзаболеваний

Хроматографическое определение хлор- ВНИИ ГИНТОКС, г.Киев ендикового ангидрида

Полярографическое определение хрома ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва

Фотометрическое определение цианистого Ленинградский НИИ гигиен! водорода    труда и профзаболеваний

Газохроматографическое определение    Институт гигиены труда и

етилена,пропилена и ацетальдегида    профзаболеваний АМН СССР

г.Москва

I б 5

Рис.I. Общий вид установки реактора в испаритель.

I - реактор, 2 - испаритель, 3 - букса, 4 - штуцер, 5 - кожух испарителя, б - шлаковата, 7 - крышка блока анализатора.

6

7

Рис.2. Схема подключения реактора.

I - подача воздуха. 2 - подача водорода,

3 - кран-дозатор, 4 - блок анализатора,

5 - хроматографическая колонка, б - кожух с теплоизоляционным материалом. 7 - реактор,

8 - детектор, 9 - усилитель, 10 - потенциометр.


В


СОДЕРЖАНИЕ

стр.

Фотометрическое определение адипиновой и себациновой кислот........................ 3

Фотометрическое определение бутилнитрита................ 7

Гаэохроматографическое определение винилглицидилового

эфира этиленгликоля (винилокса)......................... ДО

Полярографическое определение вольфрама........... 13

Газохроматографическое определение диатилентриамина, этилеедиамина, триетилентетрамина....................... 17

Полярографическое определение диетилтеллурида........... 21

Фотометрическое определение ди(2-етмлгексил)фенилфюсфата

и дифенил (2-этилгексил) фосфата.......................... 25

Фотометрическое определение 3,4-диметоксифенилацетоиит-

рила (гомонитрила)............... 30

Фотометрическое определение 3,4-диметоксибензилхлорнда.. 34

фотометрическое определение 2,3-дибром-2-бутен-1,4-

диола.................... 37

Фотометрическое определение I,2-диметоксибензола (вера-трола)................................ 40

Гаэохроматографическое определение дибутилсебацината....    43

Газохроматографическое определение дибутилфталата. дк-октилфталата. дибутилсебацината и диоктиладипината......    47

Газохром&тографическое определение изопропидхлорекса....    52

Газохроматографическое определение хетоэфира............ 55

Гаэохроматографическое определение компонентов бензо» метанольной смеск (метанол,изобутанол.углеводороды).....    60

Хроматографическое определение которана................. 65

Фотометрическое определение канифоли.................... 69

Гаэохроматографическое определение летучих жирных

кислот.................................................. 72

Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля...    76

Полярографическое определение марганца и железа.........    60

стр.


Полярографическое определение меди...................... 66

Газохроматографическое определение метанола из бензо-метанольной смеси.................... 90

Фотометрическое определение метурина........ 93

162


Газохроматографическое определение метилового, атилового,


Полярографическое определение молибдена................. 97

изопропилового,н-прпилового, н-бутилового, втор-бутило-вого и иэобутилового спиртов............................ 192

Газохронатографкческое определение З-ннтро-4-хлорбенао-трифторида.............................................. 106

Газохроматографическое определение норборнена и нор-борнадиека.............................................. 109

Газохроматографическое определение окиси углерода....... ИЗ

Полярографическое определение свинца, олова, меди и

кадмия при совместном присутствии....................... Н7

Спектрофотометрическое определение стнромалл............ 122

Газохроматографическое определение тетраэтилсвинца......    125

Полярографическое определение титана.................... 129

Фотометрическое определение тиодифеннламика............. 134

Фотометрическое определение третичных жирных аминов и аминоспиртов (триэтиламина, диметилвтаноламина, диотял-втаноламина, триэтаноламина)............................ 137

Фотометрическое определение трифторметклфенилмочевины...    142

Хроматографическое определение фенурока.................    145

Фотометпическое определение феннлметилмочевинн.......... 150

Фотометрическое определение хлористого натрия........... 153

Хроматографическое определение хлорэндикового ангИдряда. 156

Поляре графическое определение хрома (У1 и Ш)............ 161

Фотометрическое определение цианистого водорода......... 167

Газохроматографическое определение этилена, пропилена и ацетальдегида......................................... 171

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санйтарном контроле.

ВЫПУ&Х Х}Х

Редакционная коллегия: Кузьминых А.И., Македонская Р.Н., Овечкин В.Г.

Л-79263 ОТ 2В. 10.83г.____.Зак. 1943 Тир.    1000

Типография Министерства Здраворхранения СССР.

145

УТВЕРВДАЮ


.А.И.ЗАЙЧЕНКО г.

Заместитель Влавного государственного санитарного врача СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ DO ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ФЕНУРОНА в воздухе РАБОЧЕЙ зоны

-СО-(ПсНъ)г

М - 164,21

Фецурон ( А/-фенил- ^А/-диметилмочевина, дибар, фенидим) -твердое вещество белого цвета с характерным запахом. Т.пл. 136°С. Хорошо растворим в воде, эфире, ацетоне, бензоле, метаноле, вта-ноле, хлороформе.

I. Характеристика метода Определение основано на хроматографировании фенурона в тонком слое сорбента, последующем термическом разложении его и идентификации продуктов разложения по реакции диазотирования ароматических аминов ж сочетания солей фенилдиазония о -нафтолом в щелочной среде жяж с дифениламином в присутствии хлористого цинка.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

□редел измерения: на окиси алюминия - 5 мкг, на пластинках *Силуфол” - 0,2 мкг а анализируемом объеме пробы.

□редел намерения в воздухе: на окиси алюминия - 1,25 аг/м3, на пластинках "Смлуфол" - 0,2 мг/м3 (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций: на окиси алюминия - 1,25-10 мг/м3, на пластинках "Силуфол" - 0,1-1,0 ыг/м3.

Определению не мешают другие производные фекилмочевины, дающие при разложении ароматические амины.

146

Граница сушарной погрешности измерения не превышает +25%.

Предельно доцустимая концентрация фенурона - 3,0 мг/мэ.

2. Реактивы, растворы и материалы

Фецурон, п.

Основной раствор фенурона с концентрацией 0,2 мг/мл готовят растворением 20 мг в 100 мл дотидового эфира. Раствор устойчив в течение месяца при хранения в холодильнике.

Стандартный раствор фенурона с концентрацией 20 мкг/кл готовят из основного раствора соответствующим разбавлением дкэтиловым эфиром. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

Спирт етилойый, ГОСТ 5962-67, ректификат.

Эфир диетиловый, ГОСТ 6266-52, для наркоза.

Гексан, 17 6-09-3375-73, х.ч.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.

Кали едкое, ГОСТ 4203-65, ч.д.а.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., уд.вес 1,17-1,19.

Натрий ааоткстокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч.

oi.-нафтол, ГОСТ 5638-79, ч.д.а.

Дифениламин, ГОСТ 5825-70, ч.д.а.

Хлористый цинк, ГОСТ 4529-78, ч.д.а.

Кальций сернокислый, ГОСТ 3210-77, просушенный при температуре 160°С в течение 6 часов. Хранят в банке с притертой пробкой.

Алюминия окись, МРТУ 6-09-2596-66, для хроматографии.

Проявляющий реактив *1: к 46 мл воды добавляют 4 мл конц^НС1 и I г натрия аэотястокислого. Применяют свежеприготовленным.

Проявляющий реактив V2: 2,8 г КОН растворяют в 50 мх води и добавляют 0,1 г «t-нафтола. Применяют свежеприготовленным.

Проявляющий реактив V3: 0,5 г дифениламина растворяют в 100 мл ацетона я добавляют 0,5 г хлористого цинка. Применяют свеже-пригото влекным.

147

Хроматографические пластинки "Силуфол". фильтры АФА-ХА-20.

3. Приборы и посуда Аспирационное устройство, вильтродерватели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостьв 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостьв I, 5 и 10 мл.

Михрошпетки емкость 0,1 мл.

Стеклянные пластинки для хроматографирования,размером 9x12 < Ротационный испаритель ИР-IU с набором колб.

Камера для хроматграфирования.

Камера для опрыскивания.

Цульвериэаторы стеклянные.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха Воздух со скоростьв 2 л/мин аспирирувт через фильтр АФА-ХА-20. Для определения 1/2 ЦДК достаточно отобрать 2 л (при исполь-аовании пластинок "Силуфол*) я. 4 л воадуха (при испоаьаовании окиси алвииния)* Пробы устойчивы 3 дня.

Условия анализа Приготовление хроматографических пластинок Для приготовления сорбционной массы на 10 пластинок в фарфоровой ступке тщательно сменивавт 50 г окиси алюминия и 5 г гипса. Смесь переносят в колбу емкостьв 250 мл, приливают 75 мд воды и встряхивают до образования однородной кассы, которую затем равномерно наносят на пластинки. Пластинки высуокв&ют при комнатной температуре в течение 17-18 часов и хранят в эксикаторе.

Фильтры с отобранными пробами переносят в небольшие стаканчика, промывают трижды етиловыы спиртом (5 мхкЗ), екстракты объединяют в колбе прибора для отгонки растворителя к отгоняют послед-

148

ний досуха на водяной бане. При применения пластинок "Силуфол" измеряет объем объединенного етанольного екстрахта и для отгонки берут его половицу. Сухой остаток растворяет в 0,5 мл дкетиловогг зфира и полученный раствор количественного наносят на хроматографическую пластинку таким образом, чтобы диаметр пятна составляя 0,5 см. При анализе на пластинках с окисьв алюминия рядом с проб! ми на стартовую линию наносят 0,025; 0,05; 0,1 и 0,2 мл основного раствора фенурона, что соответствует 5, 10, 20 я 40 мкг препарат!

Пластинку помещает в камеру для хроматографирования, в которую налит подвижный растворитель - дкатиловый ефпр. После подъеме растворителя на высоту 10 см пластинку вынимает из камеры, помепц вт в сушильный шкаф при 160-170°С на I час. После охлаждения пластинку опрыскивают проявляющим реактивом 91 и сразу же проявляющим реактивом 92. Расход реактива 91 примерно втрое меньше, чем реактива 92. Фенурон проявляется в виде окрашенных пятен на белок фоне. Окраска устойчива в течение 20-30 мин. фенурона - 0,30.

При анализе на пластинках "Силуфол" рядом с нанесенной пробой на стартовую линию наносят 0,01; 0,025; 0,05 и 0,1 мд стандартно! раствора фенурона, что соответствует 0,2; 0,5; 1,0 к 2,0 мкг препарата. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования,в которую налит подвижный растворитель - смесь гексана и ацетона (1:1 После подъема растворителя на высоту 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе для -испарения следов растворителя. Затем пластинку помещают в сушильный шкаф, нагретый до 160-170°С я вццерживают при этой температуре 5-10 мин. После охлаждения пла стинку обрабатывают проявляющим реактивом 91 и сразу же проявляющим реактивом 92 или проявляющим реактивом 93. Расход реактива 91 примерно втрое меньше, чем реактивов 92 или 93. Фенурон проявляет ся на пластинке в виде окрашенных (в случае применения проявляющего реактива 92 - оранжевых,а реактива 93 -фиолетово-малиновых)

149

пятен на белом фоне. Окраске устойчива при проявления реактивом V2 длительное время, при проявлении реактиво УЗ - в течение 15 -2(> минут. Л^фенурона • 0,65-0,66.

Количественное определение содержания фенурона в пробе проие-водят путем талерения площади пятен проб и стандартных растворов.

Концентрацию фенурона в хроматографируемом объеме пробы вычисляет по формуле:

где:    (г    -    содержание    фенурона    в    хроматографируемом объеме пробы,

мкг;

Сет- содержание фенурона на хроматограмме стандарта, мкг; $х - площадь пятна пробы, мм^;

^ст- площадь пятна стандарта, мм*.

Концентрацию фенурона в мг/м8 воадуха (X) вычисляют по формуле:    „ £*УТ

20

У - У.

где:    &    -    количество фенурона, найденное в хроиатографируемом

объеме пробы, миг;

У| - общий объем пробы, мл;

У - хроматографируемый объем экстракта, мл;

У20~ объем воадуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см.приложение I).

174

Приложение I

Приведение объема воздуха ж стандартна* условиям проводят по следующей формуле:

iL, Xtim.+m-?._;

20 (273 +f) . 101,33

где:    14-    объем воздуха, отобранный для анализа, л.

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа-760 мм рт. £*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить 1/* на соответствующий коэффициент.

КОЭФФИЦИЕНТЫ    Приложение    2

для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа

Давление Рэ кПа

с

97,33

97,86

98,40

96,93

99,46

100

100,53

101,06

101,33

101,86

102,40

-30

I.I582

I.I646

I.I709

I.I772

I.I836

I.I899

I.1963

1.2026

1.2058

1.2122

I.2185

-26

I.I393

I.I456

I.I5I9

I.1581

1.1644

I.1705

I.I768

I.I83I

I.I862

I.I925

1.1986

-22

I.1212

I.1274

I.I336

I.I396

I.I458

I.I5I9

I.I58I

I.1643

I.I673

I.I735

I.I795

-18

I.I036

I.1097

I.1158

I.I2T8

I.I278

I.1338

I.I399

I.I460

I.I490

I.I55I

I.I6II

-14

1.0866

1.0926

1.0986

I.I045

I.II05

I.II64

I.I224

I.I284

I.I3I3

I.I373

I.I432

-10

I.070I

1.0760

I.08I9

1.0877

1.0936

1.0994

I.I053

I.1112

I.II4I

I.I200

I.1258

1.0540

1.0599

1.0657

I.07I4

1.0772

1.0829

1.0887

1.0945

1.0974

I.I032

I.I089

-2

1.0385

1.0442

1.0499

1.0556

I.06I3

1.0669

1.0726

1.0784

I.08I2

1.0869

1.0925

0

1.0309

1.0366

1.0423

1.0477

1.0535

I.059I

1.0648

1.0705

1.0733

1.0789

1.0846

+2

1.0234

I.029I

1.0347

1.0402

1.0459

I.05I4

I.057I

1.0627

1.0655

I.07I2

1.0767

+6

1.0087

I.0I43

I.0I98

Г.0253

1.0309

•1.0363

I.04I9

1.0475

1.0502

1.0557

I.06I2

+10

0.9944

0.9999

1.0054

I.0I08

I.0162

I.02I6

1.0272

1.0326

1.0353

1.0407

1.0462

+14

0.9806

0.9860

0.9914

0.9967

1.0027

1.0074

I.0I28

I.0183

1.0209

1.0263

I.03I6

+18

0.9671

0.9725

0.9778

0.9830

0.9884

0.9936

0.9969

1.0043

1.0069

I.0I22

I.0I75

+20

0.9605

0.9658

0.97II

0.9763

0.9616

0.9668

0.9921

0.9974

1.0000

1.0053

I.0105

+22

0.9539

0.9592

0.9645

0.9696

0.9749

0.9800

0.9853

0,9906

0.9932

0.9985

1.0036

+24

0.9475

0.9527

0.9579

0.9631

0.9683

0.9735

0.9787

0.9839

0.9665

0.9917

0.9968

+26

0.9412

0.9464

0.9516

0.9566

0.9618

0.9669

0.9721

0.9773

0.9799

0.9851

0.9902

+28

0.9349

0.9401

0.9453

0.9503

0.9555

0.9605

0.9657

0.9708

0.9734

0.9785

0.9836

+30

0.9288

0.9339

0.9391

0.9440

0.9492

0.9542

0.9594

0.9645

0.9670

0.9723

0.9772

<34

0.9167

0.92IB

0.9268

0.9318

0.9368

0.9418

0.9468

0.9519

0.9544

0.9595

0.9644

+38

0.9049

0.9099

0.9149

0.9198

0.9248

0.9297

0.9347

0.9397

0.9421

0.9471

0.9520