Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

17 страниц

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Оглавление

1 Характеристика метода

2 Реактивы, растворы и материалы

3 Приборы и посуда

4 Проведение измерения

Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Список веществ, определяемых по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям

Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания

Рисунки к сборнику

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XIX

Москва, 1984 г.

Страница 2

ШШСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

ИСТОДЙЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЗДЕШ1ЮО ВРВДШ ВЕЩЕСТВ в воздухв

Москва, 1963 г.

Страница 3

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промыплен-ннх помещений при санйтарном контроле.

Редакционная коллегия: Кузьминых А.И., Македонская Р.Н., Овечкин В.Г.

Л-79263 от 28.I0.83r,____.Зах.    1943_____Тар.    1000.

Тапографаж Макастеротм Здраворхраиенаж СССР.

Страница 4

145

УТБЕРЗДАЮ

Заместитель Вл&вного государственного санэдодного врача СССР

А.И.ЗАЙЧЕНКО

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ЬО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ФЕНУРОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Фецурон ( V-фенил-^^-диметилмоче вина, дибар, фенидиы) -твердое вещество белого цвета с характерным запахом. Т.пд. 136°С. Хорошо растворим в воде, эфире, ацетоне, бензоле, метаноле, ета-ноле, хлороформе.

I. Характеристика метода

Определение основано на хроматографировании фенурона в тонком слое сорбента, последующем термическом разложении его и идентификации продуктов разложения по реакции диазотирования ароматических аминов к сочетания содей фенилдиазокия с Л-нафтолом в щелочной среде кжм с дифениламином в присутствии хлористого цинка.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения: на окиси алюминия - 5 мкг, на пластинках "Снлуфод” - 0,2 миг в анализируемом объеме пробы.

Предел измерения в воздухе: на окиси алюминия - 1,25 иг/м®, на схастинхах "Смлуфол" - 0,2 мг/м3 (при отборе 4 д воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций: на окиси алюминия - 1,25-10 нг/н3, на пластинках "Силуфол" - 0,1-1,0 мг/м3.

Определению не мешают другие производные фекилмочевикы, даю

щие при разложении ароматические амины.

Страница 5

146

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +2Мб.

Предельно допустимая концентрация фенурона - 3,0 мг/м®.

2. Реактивы, растворы и материалы

Фекурон, хм.

Основной раствор фенурона с концентрацией 0,2 мг/мл готовят растворением 20 мг в 100 мл дивтилового вфмра. Раствор устойчив В течение месяца при хранении в холодилымке.

Стандартный раствор фенурона с концентрацией 20 мкг/мл готовят из основного раствора соответствующим разбавлением дизтиловым ефиром. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

Спирт етиловый, ГОСТ 5962-67, ректификат.

Эфир дяетиловый, ГОСТ 6265-52, для наркоза.

Гексан, ТУ 6-09-3375-73, х.ч.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.

Кали едкое, ГОСТ 4203-65, ч.д.а.

Кислота соляная, ГОСТ ЭН8-77, х.ч., уд.вес 1,17-1,19.

Натрия азотистокяслый, ГОСТ 4197-74, х.ч.

/.-нафтол, ГОСТ 5038-79, ч.д.а.

Дифениламин, ГОСТ 5825-70, ч.д.а.

Хлористый цинк, ГОСТ 4529-78, ч.д.а.

Кальций сернокислый, ГОСТ 3210-77, просуменный при температуре 160°С в течение 6 часов. Хранят в банке с притертой пробкой.

Алюминия окись, ИРГУ 6-09-2596-68, для хроматографии.

Проявляющий ревхтив »1: к 46 мл воды добввлявт 4 мл конц^НЫ и I г натрия аэотястокислого. Применяют свежвпрмготовлекнш.

Проявляющий реактив *2: 2,8 г КОН растворяют в 50 мл воды и добавляют 0,1 г /-нафтола. Применяют свежеприготовленным.

Проявляющий реактив >3: 0,5 г дифениламина растворяют в 100 мл ацетона и добавляют 0,5 г хлористого цинка. Применяют свежеприготовленным.

Страница 6

147

Хроматографические пластинки "Смлуфол". фильтры АФА-ХА-20.

3. Приборы и посуда Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью I, 5 и 10 мл.

Кккропипетхи емкость 0,1 мл.

Стеклянные пластинки для хроматографирования,размером 9x12 < Ротационный испаритель ИР-IM с набором колб.

Камера для хроыатграфирования.

Камера для опрыскивания.

Цульверизаторы стеклянные.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для определения 1/2 ЦЦК достаточно отобрать 2 л (при ксполь-вов&ннм пластинок "Силуфол") и 4 л воздуха (при использовании окиси алюминия). Пробы устойчивы 3 дня.

Условия анализа Приготовление хроматографических пластинок Для приготовления сорбционной массы на 10 пластинок в фарфоровой ступке тщательно смениватт 50 г окиси алюминия и 5 г гипса. Смесь переносят в колбу емкостью 250 мд, приливают 75 мд воды и встряхивают до образования однородной массы, которую затем равномерно наносят на пластинки. Пластинки высушивают при комнатной температуре в течение 17-18 часов и хранят в эксикаторе.

Фильтры с отобранными пробами переносят в небольшие стаканчики, промывают трижды этиловым спиртом (5 млхЗ), экстракты объединяют в колбе прибора для отгонки растворителя и отгоняют послед-

Страница 7

148

иий досуха на водяной бане. При применения пластинок "Силуфол" измеряют объем объединенного етанольного вкстраггв и для отгонки берут его половину. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл дивтиловог вфира и полученный раствор количественного наносят на хроматографическую пластинку таким образом, чтобы диаметр пятна составлял 0,5 см. При анализе на пластинках с окисью алюминия рядом с проб) ми на стартовую линию наносят 0,025; 0,05; 0,1 и 0,2 мл основного рвствора фенурона, что соответствует 5, 10, 20 к 40 мкг препарат*

Пластину помещают в камеру для хроматографирования, в которую калит подвижный растворитель - диетиловый эфир. После подъема растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры, помещ* ют в сушильный шкаф при 160-170°С на I час. После охлаждения пластинку ойрьгскивают проявляющим реактивом №1 и сразу же проявляющим реактивом JP2. Расход реактива VI примерно втрое меньше, чем реактива №2. Фенурон проявляется в виде окрашенных пятен на бело»* фоне. Окраска устойчива в течение 20-30 мин. фенурона «0,30.

При анализе на пластинках "Силуфол” рядом с нанесенной пробой на стартовую линию наносят 0,01; 0,025; 0,05 я 0,1 мд стандартно! раствора фенурона, что соответствует 0,2; 0,5; 1,0 и 2,0 мкг препарата. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования,в которую налит подвижный растворитель - смесь гексана и ацетона (1:1 После подъема растворителя на высоту 10 см, пластинку вынимают из намеры я оставляют на воздухе для испарения следов растворителя. Затем пластинку помещают в сушильный шкаф, нагретый до 160-170°С и выдерживают при этой температуре 5-10 мин. После охлаждения пда сткшсу обрабатывают проявляющим реактивом #1 м сразу же проявляющим реактивом 92 или проявляющим реактивом №3. Расход реахтива VI примерно втрое меньше, чем реактивов №2 или *3. Фенурон проявляет ся на пластинке в виде окрашенных (в случае применения проявляющего реактива V2 - оранжевых,а реактива *3 -фиолетово-малиновых)

Страница 8

149

пятен на белой фоне. Окраска устойчива при проявлено реактивом К длительное время, при проявлено ре актив о КЗ - в течение 15 -20 минут, /{^.фенурона • 0,65-0,66.

Количественное определение содержания фенурона в пробе производят путем намерения площади пятен проб и стандартных растворов.

Концентрации фенурона в хроматографируемом объеме пробы вычисляет по формуле:    q

G.

где:

(г - содержание фенурона в хроматографируемом объеме пробы, мкг;

Сст- содержание фенурона на хроматограмме стандарта, мкг; $х - площадь пятна пробы, мм*;

^ст- площадь пятна стандарта

. мм2.

Концентрации фенурона а мг/м® воздуха (X) вычисляет по

форжогле:    _ £-Ут

УУ20

где:    б    -    величество фенурона, найденное в хроматографируемом

объема пробы, миг;

- общий объем пробы, мл;

У - хроматографируемый объем екстраята, мл;

у20" объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный

к стандартным условиям по формуле (см.приложение I).

Страница 9

Приложение I

174

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле;

if . Vt(273+20)*P 20 (273 *f) . 101,33 *

где:    Ift- объем воздуха, отобранный для анализа, л.

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа-760 мм рт. £*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить l/* на соответствующий коэффициент.

Страница 10

КОЭФФИЦИЕНТЫ    Приложение    2

АЛЛ приведения объема воздуха к стандартны* условиям: температура ♦20°С ■ атмосферное давление ICI,33 кПа

Давление Р, кПа

С

97,33

97,86

96,40

96,93

99,46

100

100,53

101,06

101,33

101,06

102,40

-30

I.I582

I.I646

I.I709

I.I772

I.I836

I.I699

I.I963

1.2026

1.2058

I.2I22

I.2185

-26

I.1393

I.I456

I.I5I9

I.I561

I.I644

I.I705

I.I768

I.1831

I.I862

I.1925

I.I966

-22

I.1212

I.1274

I.I336

I.I396

1.1456

I.1519

I.1581

I.I643

I.I673

I.I735

I.I795

-18

I.I036

I.I097

I.1156

I.I2T8

I.1278

I.I338

I.I399

I.1460

I.1490

Г.1551

I.I6II

-14

1.0866

1.0926

1.0966

I.1045

I.1105

I.1164

I.1224

I.I284

I.I3I3

I.I373

I.1432

-10

I.0701

1.0760

I.06I9

1.0877

1.0936

1.0994

I.1053

I.1112

I.II4I

I.I200

I.I258

-6

1.0540

1.0599

1.0657

I.07I4

1.0772

1.0829

1.0687

1.0945

1.0974

I.1032

I.1089

-2

1.0385

1.0442

1.0499

1.0556

I.06I3

1.0669

1.0726

1.0784

I.06I2

I.C669

1.0925

0

I.0309

1.0366

1.0423

1.0477

1.0535

I.059I

1.0648

1.0705

1.0733

1.0789

1.0646

♦2

1.0234

I.029I

Г.0347

1.0402

1.0459

I.0514

I.0571

1.0627

1.0655

I.07I2

1.0767

♦6

1.0087

I.0143

I.0I96

Г.0253

1.0309

1.0363

I.0419

1.0475

1.0502

1.0557

I.06I2

♦10

0.9944

0.9999

1.0054

I.0I06

I.0162

I.Q2I6

1.0272

1.0326

1.0353

1.0407

1.0462

♦ 14

0.9606

0.9660

0.9914

0.9967

1.0027

1.0074

I.0I28

I.0I83

1.0209

1.0263

I.03I6

♦ 18

0.9671

0.9725

0.9778

0.9630

0.9884

0.9936

0.9989

1.0043

1.0069

I.0I22

I.0I75

♦20

0.9605

0.9658

0.97II

0.9763

0.9616

0.9668

0.9921

0.9974

1.0000

1.0053

I.0105

♦22

0.9539

0.9592

0.9645

0.9696

0.9749

0.9600

0.9833

0,9906

0.9932

0.9965

1.0036

♦24

0.9475

0.9527

0.9579

0.9631

0.9683

0.9735

0.9787

0.9639

0.9666

0.9917

0.9968

♦26

0.9412

0.9464

0.9516

0.9566

0.9618

0.9669

0.9721

0.9773

0.9799

0.9651

0.9902

♦2»

0.9349

0.9401

0.9453

0.9503

0.9555

0.9605

0.9657

0.9706

0.9734

0.9785

0.9636

♦30

0.9288

0.9339

0.9391

0.9440

0.9492

0.9542

0.9594

0.9645

0.9670

0.9723

0.9772

♦ 34

0.9167

0.92IB

0.9268

0.9318

0.9368

0.9418

0.9468

0.9519

0.9544

0.9595

0.9644

♦38

0.9049

0.9099

0.9149

0.9196

0.9248

0.9297

0.9347

0.9397

0.9421

Э.947Т

0.9520

Страница 11

I?6

Приложение 3

Веществе, определяемые по ранее утвержденным к опубликованным Методическим Указаниям

№ пп Наименование вещества

Опубликованные МУ

I. Полиоксиамид

ТУ на метод определения гтшп

2.    Полибензоксазол    -    "    -

3.    Сополимер стирола и метилметакрилата (Инкар-27)    -    "    -

4.    Сополимер бутилакрилата,    _    «

стирола,метилметакрилата,

аллилметакрилата (Инкар-27а)

5.    Сополимер винилхлорида,винил-    -    *    -

ацетата ■ винилового спирта (A-I50U)

6.    Полиоксадиазол (ПОД-2)    -    "    -

7.    Сополимер винилхлорида и    метил-    -    "    -

акрилата UA-20

0, Летучие вещества,выделяпцився при ТУ на метод определения вулканизации инно* резины (по суше аминов)

Страница 12

Приложение 4

Перечень

учреждения, представивших методические указания в данный сборник

Методические указания

Учреждение,представившее методическое указание

Фотометрическое определение адипиновой Институт гигиены им. и себациновой кислот    Ф.Ф.Эрисмана

Фотометрическое определение бутил-    Университет дружбы наро-

нитрита    дов им.П.Лумуыоы

Газохроыатографмческое определение    Ангарский НИИ гигиены

винилглицидилового эфира этиленгликоля    труда и профзаболеваний

(винилокса)

Полярографическое определение вольфрама

Газохроматографическое определение диэтилентриамина,этилендиамина,триэти-лентетрамина

Полярографическое определение дивхиа-теллурида

ВЦНИИОТ ВЦСПС,г.Москва

Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

ЦИУВ,кафедра промгигиены г.Москва

Фотометрическое определение ди(2-этил- Институт гигиены им. гексил)Фенилфосфата и дифенил(2-втил-    Ф.Ф.Эрисмана

гехсил)фосфата

Фотометрическое определение 3,4-диметокси- Институт гигиены труда феиилацетокятрила (гомонитрила)    и    профзаболеваний    АМН

СССР. г.Москва

Фотометрическое определение 3,4-димет-оксибензмлхлорида

Фотометрическое определение 2,3-диброы- Одесский медицинский 2-бутен-I,4-диола    институт

Фотометрическое определение 1,2-дкыет-оксибенэола (вератрола)

Гаэохроматографическое определение дибутилсебацината

Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г."осква

Белорусский санитарно-гигиенииеский институт

Газохроыатографмческое определение    Институт    гигиены    труда

дибутилфталата.диоктилфяалата,дибутил-    и профзаболеваний

себацината и диоктиладипината    АМН СССР, г.Москжа

Газохроыатографмческое определение    ГОСНИИ ХЛОРПРОЕКТ.г.Киев

взопропилхлорекса    фшлжал

Газохроыатографмческое определение    Уфимский НИИ гигиены

кетозфмра    труда и профзаболеваний

Страница 13

ГАзохроматографическое определение Институт гигиены труда и компонентов оензометанольной смеси    профзаболеваний

(метанол.изобутанол,углеводороды)    АМН СССР, г.Москва

Хроматографическое определение    Ташкентский    медицинский

которана    институт

Фотометрическое определение канифоли Ангарский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

Гаэохроматографическое определение    -    и -

летучих жирных кислот

Спектрофотометрическое определение ВНИИЖГ, г.Москва масляного аэрозоля

Полярографическое определение марганца ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и железа

Полярографическое определение меди

Гаэохроматографическое определение метанола из оензометанольной смеси

Фотометрическое определение метурина

Полярографическое определение молибдена

Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва

Университет дружбы народов им.П.Лучумбы

ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва

Гаэохроматографическое определение метилового,этилового,изопропилового, н-пропилового,н-бутилового,втор-оути-лового и иэобутилового спиртов

Гаэохроматографическое определение З-нитро-4-хлороенэотрифторида

Институт гигиены труда и профзаболеваний АКИ СССР, г.Москва

Газохроматографическое определение норборненг и норбарнадиена

Гаэохроматографическое определение окиси углерода

Полярографическое определение свинца, олова,меди и кадмия при совместном присутствии

Казанское пуско-наладочное управление инженерно-производственного треста "Оргнефяехиизаводы"

Институт гигиены труда м профзаболеваний АМН СССР, г.Москва

Спектрофотометрическое определение Ангарский НИИ гигиены труда стиромаля    и    профзаболеваний

ГазохрсмАтографическое определение тетраэтилсвинца

Страница 14

I

2

Полярографическое определение титана ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва

Фотометрическое определение тмодифе- Донецкий НИИ гигиены тру нидамина    и    профзаболеваний

Фотометрическое определение третичных    -    9    -

жирных аминов и аминоспиртов (триэтил-амина,диметилэтаноламина,диэтил0танол-амина,триэтаноламина)

Фотометрическое определение трифтор-метилфенидмочевины

Университет дружбы им.П.Дуцуыоы

народ

Хроматографическое определение фенурона

Фотометрическое определение фенилметил-мочевины

Фотометрическое определение хлористого Донецкий НИИ гигиены тру. натрия    и    профзаболеваний

Хроматографическое определение хлор- ВНИИ ГИНГОКС, г.Киев энди к о во го ангидрида

Полярографическое определение хрома ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва

Фотометрическое определение цианистого Ленинградский НИИ гигиен! водорода    труда и профзаболеваний

Гаэохроматографмческое определение    Институт гигиены труда и

етплена,пропилена и ацетальдегида    профзаболеваний АМН СССР

г.Москва

Страница 15

Рис.I. Общий вид установки реактора в испаритель.

I - реактор, 2 - испаритель, 3 - букса, 4 - втуцер, 5 - кожух испарителя,

6 - ялаховата, 7 - иргаха блока анализатора.

4

6

7

Рис.2. Схема подключения реактора.

I - подача воздуха. 2 - подача водорода,

?- кран-дозатор, 4 - блок анализатора,

- хроматографическая колонка, 6 - кожух с теплоизоляционным материалом. 7 - реактор,

8 - детектор, 9 - усилитель, 10 - потенциометр.

£

Страница 16

СОДЕРЖАНИЕ

стр.

Фотометрическое определение адипиновой и себациновой кислот.................................................. 3

Фотометрическое определение бутилнитрита................ 7

Газохроматографмческое определение винилглмоидилового эфира этиленгликоля (винилокса)......................... 10

Полярографическое определение вольфрама................. 13

Гаэохроматографическое определение диэтилентриамина, этилендиамина, триетилентетрамина................. 17

Полярографическое определение диетилтеллурида........... 21

Фотометрическое определение ди(2-етилгексил)фенилфосфата и дифенил(2-этилгексил)фосфата.......................... 25

Фотометрическое определение 3,4-дкметоксифенилацетокит-рила (гомонитриле)...................................... 30

Фотометрическое определение 3,4-диметоксибенэилхлорида..    34

Фотометрическое определение 2,3-дибром-2-бутен-1,4-

диола................................................... 37

Фотометрическое определение I,2-диметоксибензола (вера-трола).................................................. 40

Гаэохроматографическое определение дибутилсебацината....    43

Гаэохроматогрофмческое определение дибутилфталата, ди-октилфталата, дибутилсебацината и диоктиладипината......    47

Гаэохроматографическое определение изопропидхлорекса....    52

Газохроматографическое определение кетоэфмра............ 55

Гаэохроматографическое определение компонентов бензо-иетанолыюй смеси (метанол,изобутанол,углеводороды).....    60

Хроматографическое определение которана................. 65

Фотометрическое определение канифоли.................... 69

Гаэохроматографическое определение летучих жирных

кислот.................................................. 72

Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля...    76

Страница 17

162

стр.

Полярографическое определение марганца ■ железа......... 80

Полярографическое определение меди...................... 86

Газохроматографическое определение метанола из бекэо-ыетанольноЯ смеси....................................... 90

Фотометрическое определение метурина.................... 93

Полярографическое определение молибдена................. 97

Газохроматографическое определение метилового, атилового, изопропилового,н-прпилового, н-бутилового, втор-бутило-вого и изобутилоеого спиртов............................ 102

Газохроматографкческое определение З-нитро-4-хлорбенао-трифторида.............................................. 106

Газохроматографмческое определение норборнена ж нор-

борнадиена............................ 109

Газохроматографмческое определение окиси углерода....... ЛЗ

Полярографическое определение свинца, олова, меди в

кадмия при совместном присутствии............. П7

Спектрофютометркчвсхое определение стиромалж....... 122

Газохроматографмческое определение тетраетвлсвинца......    125

Полярографическое определение титана.................... 129

Фотометрическое определение тиодифекиламина............. 134

Фотометрическое определение третичных ахриых аминов ж аминоспиртов (тркэткламина, дмметилатаноламина, дшотвд-втаноламина, триэтаноламина)............................ 137

Фотометрическое определение трмфторметилфенилмочевины...    142

Хроматографическое определение фенуроне................. 145

Фотометрическое определение феннлметилмочевины.......... 160

Фотометрическое определение хлористого натриж........... 153

Хроматографическое определение хлорендикового ангидрида. 166

Полярографическое определение хрома (У1 и Ш).......... 161

Фотометрическое определение цианистого водорода......... 167

Газохроматографмческое определение этилена, пропилена и ацетальдегида......................................... 171