Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
1 Характеристика метода
2 Реактивы, растворы и материалы
3 Приборы и посуда
4 Проведение измерения
Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Приложение 3. Список веществ, определяемых по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания
Рисунки к сборнику
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
06.09.1983 | Утвержден | Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XIX
Москва, 1984 г.
Приложение 3
Веществе, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям
№ пл Наименование вещества Опубликованные МУ
1. Полиоксиамид ТУ на метод определения пьип
в воздухе промышленных предприятий. Выпуск 1У.1965 г., стр.165.
2. Полибензоксаэол - " -
3. Сополимер стирола и метилметакрилата (Инкар-27) - " -
4. Сополимер бутилакрилата, _ ■ _
стирола,метилметакрилата,
аллилметакрилата (Инхар-2?а)
5. Сополимер винилхлорида,винил- - " -
ацетата и винилового спирта (A-I50M)
6. Полиоксадказол (ПОД-2) - “ -
7. Сополимер винилхлорида и метил- - " -
акрилата МА-20
в. Летучие вещества,вцделяпциеся при ТУ на метод определения вулканизации шинной резины (по ^с^Уп”1э71ТНстр.60. сумме аминов)
Приложение 4
Перечень
учреждения, представивших методические указания в данный сборник
Учреждение,предст&ви вшее методическое указание
Методические указания
фотометрическое определение адипиновой Институт гигиены им. и себациновой кислот Ф.Ф.Эрисмана
Фотометрическое определение бутил- Университет дружбы наро-
нитрита дов им.П.Лумумоы
Газохроматографическое определение Ангарский НИИ гигиены
винилглицидилового эфира этиленгликоля труда и профзаболеваний
ВЦНИИОТ ВЦСПС,г.Москва
Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
(винилоксаТ
Полярографическое определение вольфрама
ЦИУВ,кафедра промгигиены г.Москва
Институт гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана
Газохроматографическое определение дизтилектриаыина,зтилендиамина,триэти-лентетрамина
Полярографическое определение дивхиа-теллурида
Фотометрическое определение ди(2-»тил-гекскл)фенилфосфата и дифенил(2-этил-гексил)фосфата
Фотометрическое определение 3,4-димвтохси- Институт гигиены труда феиилацетонитрила {гомонитрила) и профзаболеваний АМН
СССР. г.Москва
Фотометрическое определение 3,4-димет- - " -
оксибеиэилхлорида
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.москьа
Белорусский санитарно-гигиенический институт
Фотометрическое определение 2,3-дибром- Одесский медицинский 2-бутен-1,4-диола институт
Фотометрическое определение 1,2-димет-оксибекэола (вератрола)
Газохроматографичесиое определение дибутилсебацината
Газохроыатографическое определение Институт гигиены труда
дибутилфгалата,диоктилфталата,дибутил- и профзаболеваний
себацината к диоктиладипината АМН СССР, г.Москва
Газохроыатографическое определение ГОСНИИ ХЛОРЛРОЕКТ.г.Киев
•эолропилхлорекса филиал
Газохроматогрвфмческое определение Уфимский НИИ гигиены
кетоэфира труда и профзаболеваний
I
г
ГязохромАтографическое определение компонентов бенэометанольной смеси (метанол,изобутанол.углеводороды)
Хроматографическое определение которана
Фотометрическое определение канифоли
Институт гигиены труда я профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Ташкентский медицинский институт
Ангарский НИИ гигиены труде и профзаболеваний
Газохроматографическое определение летучих жирных кислот
Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля
ВНИИХГ, г.Москва
Полярографическое определение марганца ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и железа
Полярографическое определение меди
Гаэохроматографическое определение метанола из бенэометанольной смеси
19
Фотометрическое определение метурина
Полярографическое определение молибдена
Газохроматографическое определение метилового,этилового,изопропилового, н-пропилового,н-бутилового,втор-бутн-лового и иэобутилового спиртов
Гаэохроматографическое определение З-нитро-4-хлороенэотрифторида
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Университет дружбы народов им.П.Луцумбы
ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Газохроматографическое определение норборненг и норбарнадиена
Гаэохроматографическое определение окиси углерода
И
Полярографическое определение свинца, олова,меди и кадмия при совместном присутствии
Казанское цуско-наладочное управление инженерно-производственного треста "Оргнефтехинзаводы"
Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва
Спектрофотометрическое определение Ангарский НИИ гигиены труда стиромаля и профзаболеваний
Газохрсматографическое определение тетраэтилсвинца
I_2
Полярографическое определение титана ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Фотометрическое определение тиодифе- Донецкий НИИ гигиены тру ниламина и профзаболеваний
Фотометрическое определение третичных - " -
жирных аминов и аминоспиртов Ттриэтил-амина,диметилвтаноламина,диэтилэтанол-амина,триетаноламина)
Фотометрическое определение трифтор- Университет дружбы народ метидфенилмочевины им.П.Луцумоы
Хроматографическое определение - " -
фецурона
Фотометрическое определение фенилметил- - " -
мочевины
Фотометрическое определение хлористого Донецкий НИИ гигиены тру, натрия и профзаболеваний
Хроматографическое определение хлор- ВНИИ ГИНТОКС, г.Киев ендикового ангидрида
Полярографическое определение хрома ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва
Фотометрическое определение цианистого Ленинградский НИИ гигиен! водорода труда и профзаболеваний
Газохроматографическое определение Институт гигиены труда и
етилена,пропилена и ацетальдегида профзаболеваний АМН СССР
г.Москва
I б 5 |
Рис.I. Общий вид установки реактора в испаритель.
I - реактор, 2 - испаритель, 3 - букса, 4 - штуцер, 5 - кожух испарителя, б - шлаковата, 7 - крышка блока анализатора.
6 7 |
Рис.2. Схема подключения реактора. I - подача воздуха. 2 - подача водорода, 3 - кран-дозатор, 4 - блок анализатора, 5 - хроматографическая колонка, б - кожух с теплоизоляционным материалом. 7 - реактор, 8 - детектор, 9 - усилитель, 10 - потенциометр. |
В
СОДЕРЖАНИЕ
стр.
Фотометрическое определение адипиновой и себациновой кислот........................ 3
Фотометрическое определение бутилнитрита................ 7
Гаэохроматографическое определение винилглицидилового
эфира этиленгликоля (винилокса)......................... ДО
Полярографическое определение вольфрама........... 13
Газохроматографическое определение диатилентриамина, этилеедиамина, триетилентетрамина....................... 17
Полярографическое определение диетилтеллурида........... 21
Фотометрическое определение ди(2-етмлгексил)фенилфюсфата
и дифенил (2-этилгексил) фосфата.......................... 25
Фотометрическое определение 3,4-диметоксифенилацетоиит-
рила (гомонитрила)............... 30
Фотометрическое определение 3,4-диметоксибензилхлорнда.. 34
фотометрическое определение 2,3-дибром-2-бутен-1,4-
диола.................... 37
Фотометрическое определение I,2-диметоксибензола (вера-трола)................................ 40
Гаэохроматографическое определение дибутилсебацината.... 43
Газохроматографическое определение дибутилфталата. дк-октилфталата. дибутилсебацината и диоктиладипината...... 47
Газохром&тографическое определение изопропидхлорекса.... 52
Газохроматографическое определение хетоэфира............ 55
Гаэохроматографическое определение компонентов бензо» метанольной смеск (метанол,изобутанол.углеводороды)..... 60
Хроматографическое определение которана................. 65
Фотометрическое определение канифоли.................... 69
Гаэохроматографическое определение летучих жирных
кислот.................................................. 72
Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля... 76
Полярографическое определение марганца и железа......... 60
стр.
Полярографическое определение меди...................... 66
Газохроматографическое определение метанола из бензо-метанольной смеси.................... 90
Фотометрическое определение метурина........ 93
162
Газохроматографическое определение метилового, атилового,
Полярографическое определение молибдена................. 97
изопропилового,н-прпилового, н-бутилового, втор-бутило-вого и иэобутилового спиртов............................ 192
Газохронатографкческое определение З-ннтро-4-хлорбенао-трифторида.............................................. 106
Газохроматографическое определение норборнена и нор-борнадиека.............................................. 109
Газохроматографическое определение окиси углерода....... ИЗ
Полярографическое определение свинца, олова, меди и
кадмия при совместном присутствии....................... Н7
Спектрофотометрическое определение стнромалл............ 122
Газохроматографическое определение тетраэтилсвинца...... 125
Полярографическое определение титана.................... 129
Фотометрическое определение тиодифеннламика............. 134
Фотометрическое определение третичных жирных аминов и аминоспиртов (триэтиламина, диметилвтаноламина, диотял-втаноламина, триэтаноламина)............................ 137
Фотометрическое определение трифторметклфенилмочевины... 142
Хроматографическое определение фенурока................. 145
Фотометпическое определение феннлметилмочевинн.......... 150
Фотометрическое определение хлористого натрия........... 153
Хроматографическое определение хлорэндикового ангИдряда. 156
Поляре графическое определение хрома (У1 и Ш)............ 161
Фотометрическое определение цианистого водорода......... 167
Газохроматографическое определение этилена, пропилена и ацетальдегида......................................... 171
Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".
Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санйтарном контроле.
ВЫПУ&Х Х}Х
Редакционная коллегия: Кузьминых А.И., Македонская Р.Н., Овечкин В.Г.
Л-79263 ОТ 2В. 10.83г.____.Зак. 1943 Тир. 1000
Типография Министерства Здраворхранения СССР.
145
УТВЕРВДАЮ
.А.И.ЗАЙЧЕНКО г.
Заместитель Влавного государственного санитарного врача СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ DO ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ФЕНУРОНА в воздухе РАБОЧЕЙ зоны
М - 164,21
Фецурон ( А/-фенил- ^А/-диметилмочевина, дибар, фенидим) -твердое вещество белого цвета с характерным запахом. Т.пл. 136°С. Хорошо растворим в воде, эфире, ацетоне, бензоле, метаноле, вта-ноле, хлороформе.
I. Характеристика метода Определение основано на хроматографировании фенурона в тонком слое сорбента, последующем термическом разложении его и идентификации продуктов разложения по реакции диазотирования ароматических аминов ж сочетания солей фенилдиазония о -нафтолом в щелочной среде жяж с дифениламином в присутствии хлористого цинка.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
□редел измерения: на окиси алюминия - 5 мкг, на пластинках *Силуфол” - 0,2 мкг а анализируемом объеме пробы.
□редел намерения в воздухе: на окиси алюминия - 1,25 аг/м3, на пластинках "Смлуфол" - 0,2 мг/м3 (при отборе 4 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций: на окиси алюминия - 1,25-10 мг/м3, на пластинках "Силуфол" - 0,1-1,0 ыг/м3.
Определению не мешают другие производные фекилмочевины, дающие при разложении ароматические амины.
146
Граница сушарной погрешности измерения не превышает +25%.
Предельно доцустимая концентрация фенурона - 3,0 мг/мэ.
2. Реактивы, растворы и материалы
Фецурон, п.
Основной раствор фенурона с концентрацией 0,2 мг/мл готовят растворением 20 мг в 100 мл дотидового эфира. Раствор устойчив в течение месяца при хранения в холодильнике.
Стандартный раствор фенурона с концентрацией 20 мкг/кл готовят из основного раствора соответствующим разбавлением дкэтиловым эфиром. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
Спирт етилойый, ГОСТ 5962-67, ректификат.
Эфир диетиловый, ГОСТ 6266-52, для наркоза.
Гексан, 17 6-09-3375-73, х.ч.
Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.
Кали едкое, ГОСТ 4203-65, ч.д.а.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., уд.вес 1,17-1,19.
Натрий ааоткстокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч.
oi.-нафтол, ГОСТ 5638-79, ч.д.а.
Дифениламин, ГОСТ 5825-70, ч.д.а.
Хлористый цинк, ГОСТ 4529-78, ч.д.а.
Кальций сернокислый, ГОСТ 3210-77, просушенный при температуре 160°С в течение 6 часов. Хранят в банке с притертой пробкой.
Алюминия окись, МРТУ 6-09-2596-66, для хроматографии.
Проявляющий реактив *1: к 46 мл воды добавляют 4 мл конц^НС1 и I г натрия аэотястокислого. Применяют свежеприготовленным.
Проявляющий реактив V2: 2,8 г КОН растворяют в 50 мх води и добавляют 0,1 г «t-нафтола. Применяют свежеприготовленным.
Проявляющий реактив V3: 0,5 г дифениламина растворяют в 100 мл ацетона я добавляют 0,5 г хлористого цинка. Применяют свеже-пригото влекным.
147
Хроматографические пластинки "Силуфол". фильтры АФА-ХА-20.
3. Приборы и посуда Аспирационное устройство, вильтродерватели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостьв 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостьв I, 5 и 10 мл.
Михрошпетки емкость 0,1 мл.
Стеклянные пластинки для хроматографирования,размером 9x12 < Ротационный испаритель ИР-IU с набором колб.
Камера для хроматграфирования.
Камера для опрыскивания.
Цульвериэаторы стеклянные.
4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха Воздух со скоростьв 2 л/мин аспирирувт через фильтр АФА-ХА-20. Для определения 1/2 ЦДК достаточно отобрать 2 л (при исполь-аовании пластинок "Силуфол*) я. 4 л воадуха (при испоаьаовании окиси алвииния)* Пробы устойчивы 3 дня.
Условия анализа Приготовление хроматографических пластинок Для приготовления сорбционной массы на 10 пластинок в фарфоровой ступке тщательно сменивавт 50 г окиси алюминия и 5 г гипса. Смесь переносят в колбу емкостьв 250 мл, приливают 75 мд воды и встряхивают до образования однородной кассы, которую затем равномерно наносят на пластинки. Пластинки высуокв&ют при комнатной температуре в течение 17-18 часов и хранят в эксикаторе.
Фильтры с отобранными пробами переносят в небольшие стаканчика, промывают трижды етиловыы спиртом (5 мхкЗ), екстракты объединяют в колбе прибора для отгонки растворителя к отгоняют послед-
148
ний досуха на водяной бане. При применения пластинок "Силуфол" измеряет объем объединенного етанольного екстрахта и для отгонки берут его половицу. Сухой остаток растворяет в 0,5 мл дкетиловогг зфира и полученный раствор количественного наносят на хроматографическую пластинку таким образом, чтобы диаметр пятна составляя 0,5 см. При анализе на пластинках с окисьв алюминия рядом с проб! ми на стартовую линию наносят 0,025; 0,05; 0,1 и 0,2 мл основного раствора фенурона, что соответствует 5, 10, 20 я 40 мкг препарат!
Пластинку помещает в камеру для хроматографирования, в которую налит подвижный растворитель - дкатиловый ефпр. После подъеме растворителя на высоту 10 см пластинку вынимает из камеры, помепц вт в сушильный шкаф при 160-170°С на I час. После охлаждения пластинку опрыскивают проявляющим реактивом 91 и сразу же проявляющим реактивом 92. Расход реактива 91 примерно втрое меньше, чем реактива 92. Фенурон проявляется в виде окрашенных пятен на белок фоне. Окраска устойчива в течение 20-30 мин. фенурона - 0,30.
При анализе на пластинках "Силуфол" рядом с нанесенной пробой на стартовую линию наносят 0,01; 0,025; 0,05 и 0,1 мд стандартно! раствора фенурона, что соответствует 0,2; 0,5; 1,0 к 2,0 мкг препарата. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования,в которую налит подвижный растворитель - смесь гексана и ацетона (1:1 После подъема растворителя на высоту 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе для -испарения следов растворителя. Затем пластинку помещают в сушильный шкаф, нагретый до 160-170°С я вццерживают при этой температуре 5-10 мин. После охлаждения пла стинку обрабатывают проявляющим реактивом 91 и сразу же проявляющим реактивом 92 или проявляющим реактивом 93. Расход реактива 91 примерно втрое меньше, чем реактивов 92 или 93. Фенурон проявляет ся на пластинке в виде окрашенных (в случае применения проявляющего реактива 92 - оранжевых,а реактива 93 -фиолетово-малиновых)
149
пятен на белом фоне. Окраске устойчива при проявления реактивом V2 длительное время, при проявлении реактиво УЗ - в течение 15 -2(> минут. Л^фенурона • 0,65-0,66.
Количественное определение содержания фенурона в пробе проие-водят путем талерения площади пятен проб и стандартных растворов.
Концентрацию фенурона в хроматографируемом объеме пробы вычисляет по формуле:
где: (г - содержание фенурона в хроматографируемом объеме пробы,
мкг;
Сет- содержание фенурона на хроматограмме стандарта, мкг; $х - площадь пятна пробы, мм^;
^ст- площадь пятна стандарта, мм*.
Концентрацию фенурона в мг/м8 воадуха (X) вычисляют по формуле: „ £*УТ
20
У - У.
где: & - количество фенурона, найденное в хроиатографируемом
объеме пробы, миг;
У| - общий объем пробы, мл;
У - хроматографируемый объем экстракта, мл;
У20~ объем воадуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см.приложение I).
174
Приложение I
Приведение объема воздуха ж стандартна* условиям проводят по следующей формуле:
20 (273 +f) . 101,33
где: 14- объем воздуха, отобранный для анализа, л.
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа-760 мм рт. £*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить 1/* на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТЫ Приложение 2
для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа
Давление Рэ кПа | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|