Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Документ размещен в Сборнике методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-Ф3 "Технический регламент на молоко и молочную продукцию". Часть 14.

 
Дата введения01.01.2019
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.01.2019

Этот документ находится в:

Организации:

ИзданРоспотребнадзор2010 г. (Сборник)
РазработанУзНИВИ
РазработанВНИИГИНТОКС
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12

ГОСУДАРСТВЕННОЕ

1рет

'№vv /Л

шт шшш ■ I ттмямня

У

SA'4    OJ< У fb-р, I Л

С $*V-л \t 1~ litf ,£*ЛуЛ At

. V'jt /Ч " t's / V< /?*■ *1

САНИТАРНО-ЭПВДМИОЛОП1ЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИХ ДОКУМЕНТОВ, % Wfi* ,, НЕОБХОДИМЫХ ДЛЯ ОБЕСПЕЧЕНИЯ

/

-,#W’ -^>v

4k(^f 4rW'%    .    "

ш %п&А ж 4.

* &/*- u$\ . '.vi /.

i . V;

. ^    / l/T    1 ffj    4

*w.

; V4

ПРИМЕНЕНИЯ ФЕДЕРАЛЬНОГО ЗДКОН/Г^ ОТ 12.06.08 №00тФЗ    Мйе|

^3vf    V;

тыт

. -v « iv q |>

Й/ , ТЧ- 1,.Л5,а»-

ш___„

, &»■..    r

tfJrfr»!' \>

/Vft *£/    *№\7'


\№?<vtkW*/y

44 V

■? л

Часть 14


Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

Сборник

методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию»

Часть 14

Продолжение таблицы

1

2

3

4

5

6

7

6

О-метил-О-

фенил-S-npo-

пилтиофосфат

190

190

1 мин

54 с 3 мин

0,53

0,85

1.0

0,2

7

О-Этил-О-ме-

тил-Б-пропил-

тиофосфат

127

4 мин 42 с

0,19

0,5

0,2

8

0,0-Диметил-

S-пропилтио-

фосфат

127

3 мин 30 с

0,14

0,5

0,1

9

О-Этил-О-ме-

тилтиофосфат

127

2 мин 12 с

-

0,09

2,0

2,0

-

10

0,0-Ди метил -тиофосфат

127

1 мин 42 с

0,07

2,0

1,0

-

Фаза - 3 % OV-101 на инертоне-супер [2], температура испарителя 225 °С

1

Г етерофос

190

2 мин 42 с

-

0,1

0,02

-

* Для удобства работы можно приготовить смеси, в которых концентрация каждого соединения соответствует его концентрации, указанной и таблице для рабочих растворов. Смесь I: гетерофос, метаболиты №1,2,3,4, 6. Смесь И: гетерофос, метаболит № 5. Смесь III: метаболиты № 7,8, 9,10.

** В скобках указана концентрация раствора при работе с ДПР.

Условия хроматографирования. Хроматограф марки «Цвет» с ТИД и ДПР. Колонка стеклянная спиральная длиной 1 м с диаметром 3 мм, заполненная хроматоном N-AW-HMDS (0,16—0,20 мм) с 5 % SE-30 либо инертоном-супер N (0,16—0,20 мм) с 3% OV-101. Рабочая шкала электрометра при работе с ТИД 2 • Ю~10А, при работе с ДПР 20 * 10“12А. Скорость протяжки диаграммной ленты 240 мм/ч. При работе на ТИД расход газа-носителя (азота) 22 мл/мин, водорода - 14—17 мл/мин, воздуха - 400 мл/мин. При работе на ДПР расход газаносителя (азота) 60 мл/мин, расход на продувку детектора 150 мл/мин. Температура (°С): испарителя - 210, детектора - 230, колонки -190 и 127.

Время удерживания и пределы обнаружения исследуемых соединений при указанных условиях определения методом ГЖХ приведены в таблице 30.

Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Для этого до и после анализа проб вводят в хроматограф по 3—5 мкл рабочих стандартных растворов. Измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из пяти

14

определений. Если при введении в хроматограф аликвотной части (3— 5 мкл) конечного экстракта пробы получаются слишком большие пики или происходит «зашкаливание», пробу разбавляют «-гексаном. Для определения гетерофоса и всех его метаболитов каждую пробу следует анализировать при двух температурах колонки (190 и 127 °С) используя соответствующие стандарты.

Содержание пестицида или его метаболитов в пробе (X, мг/кг, мг/л) рассчитывают по формуле

, где

AV2HiVK

H2V,P

А - количество пестицида или метаболита в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг/мл;

V2 - объем стандартного раствора, введенного в хроматограф, мкл;

Н2 - высота пика стандартного раствора, введенного в хроматограф, мм;

Нi - высота пика исследуемого раствора, мм;

V/ - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;

К- объем анализируемого экстракта, мл;

Р - навеска или объем анализируемой пробы, г (мл);

К ~ поправочный коэффициент, составляющий для мяса, молока и яиц 1,2; 1,4; 1,5 соответственно.

Требования безопасности. Соблюдают общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.

15

ББК 51.23 С23

С23 Сборник методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию».—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2010.—76 с.

ISBN 5—7508—0771—1

В сборник включены методические документы, содержащие правила и методы исследований (испытаний) и измерений, а также правила отбора образцов для проведения исследований (испытаний) и измерений, в соответствии с постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г. Г. Онищенко от 08.12.2008 № 67.

Настоящие «Методические указания» предназначены санитарно-эпидемиологических станций Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР к лабораторий других министерств и ведомств занижающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

«Методические указания» подготовлены Главным санитарно-эпидемиологическим управлением Министерства здравоохранения СССР, Государственной комиссией по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при Министерстве сельского хозяйства СССР, Всесоюзным научно-исследовательским институтом гигиены и токсикологии пестицидов (лаборатория аналитической химии пестицидов и лаборатория кибернетических исследований пестицидов в окружающей среде), Всесоюзным научно-исследовательским институтом химических средств защиты растений (сектор анализа пестицидов).

ББК 51.23

Формат 60x88/16


Печ. л. 4,75 Заказ 14

Технический редактор Г. И. Климова Подписано в печать 18.02.10

Тираж 200 экз.

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, телУфакс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2010 © Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2010

Содержание

Методические указании по определению сульфидоюса в мясе, молоке и

кормах методом тонкослойной хроматографии................*..................................4

Нормативы и методы микробиологического контроля продуктов детского питания, изготовленных на молочных кухнях системы

здравоохранения.................................... 16

МеЮдические указания по выделению, идентификации и

количественному определению насыщенных, моно-, би-, три- и ряда полициклических ароматических углеводородов в пищевых

продуктах: № 4721—88.................. 23

Методические указания по обнаружению, идентификации и определению содержания деэоксиниваленола (вомитоксина) и

зеараленона в зерне и зернопродуктах...............................................................31

Временые методические указания по определеню митака в растительном материале, почве, воде, органах, тканях и молоке животных методами

тонкослойной и газожидкостной хроматографии.............................................45

Методические указания по обнаружению и определению содержания общей ртути в пищевых продуктах методом беспламенной атомной

абсорбции.................. 52

Атомноабсорбционные методы определения токсичных элементов в

пищевых продуктах и пищевом сырье........................ 60

3

Утверждено 08.06.87 № 4339-87 Методические указания по определению гетерофоса, этафоса и их метаболитов в биологическом материале, молоке, яйцах методом газожидкостной хроматографии**

Краткая характеристика препаратов. Характеристика гетерофоса приведена на с. 61, этафоса - на с. 65.

Характеристика метаболитов этафоса и гетерофоса приведена в табл. 28.

28. Характеристика метаболитов гетерофоса и этафоса

Химическое

название

Структурная формула

Брутто

формула

Молекулярная

масса

О-Этил-О-фенил-

фосфат

о

с2н5ох||

Р-ОН

сйн5оу

С8Н„04Р

202

О-Этил-S-пропил-фосфат

О

с2н5о х||

P-SC3H7

нет

C5HI303PS

184

О-Этил-О-фенил-S-

метилтиофосфат

о

с2н5о II

P-SCHj

C6HsO /

C9H1303PS

232

О-Этил-О-фенилтио-

фосфат

О

с2н50 И

Р-ОН

с6и5о/

CgHnOjPS

218

О-Этил-0,2,4-дихлор-

фенилтиофосфт

О

с2н5о х||

P-SH

2,4С12С6НзО/

c8h9o3ci2ps

251,5

’ Разработаны: М.В. Письменной, М.А. Клисенко (ВНИИГИНТОКС) [1]; В.Р. Хаитовым, Г. Л. Холмухамедовой, А.Д. Сайфутдиновой (УзНИВИ) [2].

8

Продолжение

Химическое

название

Структурная формула

Брутто

формула

Молекулярная

масса

О-МетшьО-фенил-S-

пропилтиофосфат

о

сн3ох1|

P-SC3H7

с6н5о

C10HI5O3PS

246

О-Этил-О-метил-S-

пропилтиофосфат

О

с2н5о х||

P-SC3H7

сн3о —

CeHuOjPS

198

0,0-Диметил-8-про-

пилтиофосфат

О

II

(CH30)2P-SC3H7

C5H1303PS

184

О-Этил-Ометилтио-

фосфат

О

с2н5о Хн

P-SH

сн3о^

C3H903PS

156

0,0-Диметилтиофос-

фат

О

II

(СНзОЬР-SH

C2H703PS

142

Принцип метода. Методика основана на определении S-пропиль-ных ФОП (гетерофоса, этафоса и десяти их метаболитов) методом ГЖХ. Указанные соединения извлекают из субстратов смесью ацетона и 0,1 н. ЫС1 (9 :1) [1], гетерофос из молока и яиц извлекают смесью ацетона с этанолом (3 :1) [2|. Экстракты очищают перераспределением в системе жидкость - жидкость.

Определение методом ГЖХ проводят на хроматографе, снабженном ТИД и ДПР. Используют неподвижные фазы SE-30 на хроматоне N-AW-HMDS и 3 % OV-101* на инертоне-супер. Для разделения пестицидов и их метаболитов определение проводят в изотермическом режиме при двух температурах -190 и 127 °С.

Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 29.

9

Избирательность метода. Определению могут мешать ФОП, имеющие близкие времена удерживания.

Реактивы и растворы. Ацетон ч. Хлороводородная кислота ч., 0,1 н. водный раствор. н-Гексан ч., х.ч. Спирт этиловый, ректиф. Сульфат натрия безводный свежеприготовленный. Вода дистиллированная.

29. Метрологическая характеристика метода определения гетерофоса, этафоса и их метаболитов

Вещество

Исследуемый объект

Нижний предел обнаружения, мг/кг

Сред

нее

значе

ние

опреде

ления,

%

Отно

ситель

ное

стан

дартное

откло

нение

Доверительный интервал среднего при Р~ 0,95, w-5, ±%

Гетерофос

»

»

Молоко

Яйца

Биологические субстраты*

0,002

0,002

0,001—0,01**

70

65

79

6,7

6.3

8.3

8.3 7,8

10.3

Этафос

То же

0,005—0,05

83

12,2

15,1

Метаболиты О-Этил-О-фенил фосфат

»

0,001—0,01

74

13,5

16,8

О-Этил-8-прогшлтиофос-

фат

»

0,005—0,05

79

13,6

16,9

0-Эгал-0-фенил-8-метил-

тиофосфат

»

0,005—0,05

81

8,1

10,1

О-Этил-О-фенилтиофос-

фат

»

0,05—0,5

70

3,8

4,7

0-Этил-02,4-дихлор-

фенилтиофосфат

»

0,01—0,1

74

11,1

13,7

О-Метил-О-фенил-S-npo-

пилтиофосфат

»

0,01—0,1

78

4,3

5,3

О-Этил-О-метил-8-про-

пилтиофосфат

»

0,01—0,1

84

10

12,4

0,0-Диметил-8-пропил-

тиофосфат

»

0,005—0,05

80

5,5

6,8

О-Этил-О-метилтиофос-

фат

»

0,05—0,5

81

10,9

13,5

0,0-Диметилтиофосфат

»

Г 0,05—0,5

78

13,8

17,1

* Расчет проведен суммарно для различных органов (печень, почки, мозг и др.). ** Приведены нижние пределы обнаружения в исследуемых объектах в зависимости от взятой навески (2—20 г).

10

Неподвижная фаза - 5 % SE-30 на хроматоне N-AW-HMDS (0,16— 0,20 мм), 3 % OV-101 на инертоне-супер (0,16—0,20 мм). Азот особой чистоты, содержание 02 не более 0,003 %. Водород. Основные стандартные растворы гетерофоса, этафоса и их метаболитов в «-гексане по 1000мкг/мл. Хранят в холодильнике бмес. Рабочие стандартные растворы гетерофоса, этафоса и метаболитов в «-гексане по 10 мкг/мл. Хранят в холодильнике в течение двух недель. Готовят серию стандартных растворов.

Приборы и посуда. Газовый хроматограф с ТИД и ДЭЗ марки «Цвет», «Газохром» и др. Микроизмельчитель тканей РТ-2 или мясорубка. Прибор для отгонки растворителей (ротационный вакуумный испаритель) типа ИР-1М. Микрошприцы на 10 мкл (МШ-10). Колбы: конические со шлифом и пробками вместимостью 100; 250 и 500 мл; круглодонные со шлифом для отгонки растворителей; мерные вместимостью 50 и 100 мл. Делительные воронки на 50; 100 и 250 мл. Воронки химические. Пробирки мерные со шлифом вместимостью 5 и 10 мл. Пипетки на 1; 5 и 10 мл. Микропипетки на 0,1 мл.

Подготовка к определению. Для проведения клинических исследований на содержание гетерофоса и этафоса отбирают 100 мл суточной мочи; 2 мл крови.

Подготовка хроматографической колонки для ТЖХ\ Колонку заполняют общепринятым в хроматографии способом, кондиционируют 48 ч при температуре на 20 °С выше рабочей температуры колонки.

Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта. Исследуемые органы и ткани (печень, почки, селезенка, легкие, головной мозг, мясо) измельчают в микроизмельчителе тканей или мясорубке. Отбирают 2—20 г средней пробы (для пищевых продуктов навеска 20 г), заливают в зависимости от взятой навески 15—250 мл смеси ацетона с 0,1 н. хлороводородной кислотой (9 :1) и оставляют на 1 ч, периодически перемешивая пробу стеклянной палочкой и встряхивая. Затем растворитель сливают в делительную воронку, фильтруя через вату. Заливают пробу новой порцией смеси и экстрагируют еще 30 мин. Экстракты объединяют. Пробу промывают смесью дважды порциями по 5—10 мл и смывы присоединяют к экстракту. В делительную воронку приливают 50 мл дистиллированной воды, перемешивают и добавляют 50 мл «-гексана. Осторожно встряхивают в течение 5 мин. Отделяют верхний «-гексановый слой, сливая его через безводный сульфат натрия (7—10 г), насыпанный на фильтр, вложенный в воронку. Из нижнего водного слоя экстрагируют ФОП «-гексаном еще два раза порциями по 40 мл, объединяя экстракты

И

с первым. Упаривают экстракт на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани 40—45 °С примерно до 1 мл. Переносят остаток в мерную пробирку со шлифом, ополаскивая колбу небольшими порциями (по 0,3—0,4 мл) w-гексана. Доводят объем в пробирке //-гексаном точно до 2 мл, перемешивают и аликвоту хроматографируют.

К 2—5 мл цельной крови, собранной в стаканы вместимостью 50— 100 мл, прибавляют при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой безводный сульфат натрия до образования сухой массы (20 г). Затем приливают 30—40 мл диэтилового эфира и 10 мин перемешивают пробу с эфиром. Сливают эфир в колбу для отгонки растворителей, фильтруя через фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют еще раз. Эфирные экстракты объединяют, упаривают на ротационном испарителе при температуре бани 20—25 °С до объема 1—2 мл. Остаток упаривают досуха при комнатной температуре. К сухому остатку в колбе прибавляют 1 мл н-гексана и аликвоту хроматографируют.

Пробу мочи (20 мл) переносят в делительную воронку, разбавляют 20 мл дистиллированной воды, перемешивают и прибавляют 20 мл диэтилового эфира. Осторожно встряхивают 5 мин и дают отстояться. Отделяют верхний эфирный слой, сливая его через безводный сульфат натрия. Операцию экстрагирования повторяют дважды. Объединенные экстракты переносят в колбу для отгонки растворителей и далее поступают так же, как при экстракции из крови.

Из 10 г (мл) средней пробы молока, яиц, органов и тканей гетеро-фос извлекают 50 мл смеси ацетона с этанолом (3 :1) |2|. Экстрагируют при встряхивании в течение 20 мин, после чего экстракты помещают в морозильную камеру холодильника на 1 ч. Пробы фильтруют через бумажный фильтр в колбы для отгонки либо в фарфоровые чашки, промывают посуду и фильтр 20 мл экстрагирующей смеси. Фильтрат концентрируют под вакуумом на ротационном испарителе (температура бани 40 °С) или упаривают в фарфоровых чашках на водяной бане при температуре 40 °С в слабом токе теплого воздуха до объема 1—2 мл. Остатки фильтруют через бумажный фильтр в делительные воронки. Колбы для отгонки или фарфоровые чашки тщательно ополаскивают 10 мл смеси этанола с водой (1 : 3), фильтруют в те же делительные воронки, добавляют 25 мл дистиллированной воды и встряхивают 0,5—1 мин. Из водно-спиртового раствора гетерофос триады экстрагируют гексаном порциями по 30 мл в течение 2—3 мин при встряхивании. Объединенный гексановый экстракт сушат безводным сульфатом натрия, помещают в

колбы для отгонки или в фарфоровые чашки и концентрируют до объема 0,5 мл. Оставшийся растворитель отгоняют досуха при комнатной температуре. Сухой остаток растворяют в 5 мл этилового спирта и аликвотную часть (2—3 мкл) хроматографируют.

30. Время удерживания при различных температурах, пределы обнаружения и концентрации рабочих растворов гетерофоса, этафо-са и их метаболитов

п/п

Исследуемое

соединение

Температура колон-ки, °С

Время

удерживания

Относительное время удержи-ван ия

Концентрация рабочего раствора*, мкг/мл

Нижний предел обнаружения, нг

ТИД ДПР

ТИД | ДПР

Фаза -5% SE-30 на хроматоне N-A W-HMDS[1], температура испарителя 210 °С

1

2

3

4

5

6

7

1

Гетерофос

190

3 МИН

36 с

-

1

0,2

0,1

_

»

127

25 мин

-

1

2,0

1,0

2

Этафос

190

10 мин 36 с

4 мин 30 с

2,95

5,0

(0,1)**

1,2

0,1

Метаболиты

1

О-Этил-О-

фенилфосфат

190

1 МИН

30 с

-

0,42

1,0

0,2

-

2

О-Этил-S-npo-пилфосфат То же

190

127

54 с

6 мин 15 с

-

0,25

0,5

0,1

-

3

О-Этил-О-фе-

нил-в-метил-

тиофосфат

190

2 мин 12 с

0,62

0,5

0,1

4

О-Этил-О-фе-

нилтиофос-

фат

190

2 мин 48 с

0,80

3,0

1,0

5

О-Этил-0,2,4-

дихлорфенил-

тиофосфат

190

5 мин 18 с

3 мин 24 с

1,46

5,0

(1)**

1,2

0,2

13