МУК 4.1.3093-13
Хромато-масс-спектрометрическое определение метил-трет-бутилового эфира в воде

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хромато-масс-спектрометрическое определение метил-трет-бутилового эфира в воде

Методические указания МУК 4.1.3093-13

Издание официальное

Москва

2013

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хромато-масс-спектрометрическое определение метил-трет-бутилового эфира в воде

Методические указания МУК 4.1.3093-13

ББК 51.21 Х94

Х94 Хромато-масс-спектрометрическос определение метил-трет-бутилового эфира в воде: Методические указания,—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2013.—22 с.

ISBN 978-5-7508-1260-8

1.    Разработаны ФГБУ «Научно-исследовательский институт экологии человека и гигиены окружающей среды им. Л.Н. Сысина* Минздрава Российской Федерации (Л. Г. Малышева, Н. Ю. Козлова, Е. Г. Растяиников).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 30 мая 2013 г. № 1).

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 31 июля 2013 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

© Роспотребнадзор, 2013 © Федеральный центр гигиены

и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2013

МУК 4.1.3093—13

Содержание

1. Назначение и областьпримснения................. 4

2.    Физико-химические и токсикологические свойства....... 5

3.    Метрологические характеристики методики выполнения измерений ................................... 5

4.    Метод измерения............................ 6

5.    Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и

материалы................................ 7

6.    Требования безопасности и охраны окружающей среды.....    9

7.    Требования к квалификации операторов.............. 10

8.    Условия измерений........................... 10

9.    Подготовка к выполнению измерений............... 10

10.    Выполнение измерений........................ 14

11.    Обработка результатов измерений.................. 16

12.    Контроль стабильности градуировочной характеристики . ...    19

13.    Оформление результатов измерений................ 20

14.    Контроль точности результатов измерений............ 20

Список нормативно-технических документов........... 21

3

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

31 июля 2013 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хромато-масс-спектрометрическое определение метил-трет-бутилового эфира в воде

Методические указания МУК 4.1.3093-13

Свидетельство о метрологической аттестации от 12.12.2011 № 0100225/205-79-11

1. Назначение и область применения

1.1.    Настоящие методические указания устанавливают порядок применения хромато-масс-спектрометрического метода для измерения массовой концентрации метил-трет-бутилового эфира в воде водных объектов (вода централизованных систем питьевого водоснабжения; вода нецентрализованных систем питьевого водоснабжения; вода, расфасованная в ёмкости; вода природная, поверхностная вода) в диапазоне концентраций от 0,005 до 0,250 мг/дм-.

1.2.    Методические указания по измерению массовой концентрации метил-трет-бутилового эфира хромато-масс-спектрометрическим методом в воде водных объектов предназначены для использования лабораториями учреждений государственной санитарно-эпидемиологической службы, производственными лабораториями предприятий, научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены окружающей среды, при осуществлении аналитического контроля качества воды в районе расположения предприятий нефтехимии, бензозаправочных станций, транспортных предприятий, транспортных магистралей, предприятий по производству биологически активных добавок.

1.3.    Методические указания носят рекомендательный характер.

4

МУК 4.1.3093-13

2. Физико-химические и токсикологические свойства

Метил-грет-бутиловый эфир (2-метил-2-метоксипропан) — бесцветная прозрачная жидкость с резким запахом. Добавление метил-трет-бутилового эфира в бензины снижает содержание оксида углерода, углеводородов и полициклических ароматических соединений в отработавших газах автотранспорта. Относится к умеренно опасным веществам. Гигиенический норматив в Российской Федерации не установлен.

Рекомендуемый гигиенический норматив - 0,015 мг/дм³.

С AS......................... 1634-04-4

Формула......................С₅Н,₂0

Молекулярная масса...............88

Т./С........................-

Т_/С........................55

Плотность, г/см³.................0,746

Растворимость, г/100 см³.............4,8

Давление насыщенных паров при 20 °С, кПа. . 41,4—61,2

Характеристичные ионы, m/z.......... 73-999, 57-257,

41-247,29-156

ПДК, мг/дм³....................отсутствует

Класс опасности..................4

3. Метрологические характеристики методики выполнения измерений

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значения погрешности (и её составляющих) результатов измерений не превышают значений, приведенных в табл. 1.

5

Таблица I

Диапазон измерений, значения точности (правильности и прецизионности) методики

Объект измерения*'

I Диапазон измерений массовой концентрации МтБЭ, мг/дм³

Показатель точности (границы относительной по-

__________\ . с п/___

5

К

Й

£ •О

2 ст\ 11

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),

<*„%

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), о_к%

Предел повторяемости, г, % (при Р = 0,95, п = 2)

Вода

питьевая

0,005-

0,250

23

5

9

14

Вода

природ

ная

0,005-

0,250

30

8

13

22

^f) В соответствии с рекомендациями ВНИИМС при проведении анализа и градуировки воду дифференцировали на питьевую, к которой отнесена вода централизованных систем питьевого водоснабжения, питьевая вода, расфасованная в ёмкости и прошедшая обработку, и природную воду, к которой отнесена вода нсцентрализованных систем питьевого водоснабжения; поверхностная вода; вода колодезная и из артезианских скважин; питьевая природная вода, расфасованная в ём-кости; вода неизвестного происхождения._

4. Метод измерения

Измерение массовой концентрации метил-трет-бутилового эфира (МтБЭ) в воде выполняют методом газохроматографического анализа с масс-спектромстрическим детектированием равновесной паровой фазы над исследуемым образцом, идентификации вещества по масс-спектру и времени выхода и количественном определении по градуировочному графику.

Определение МтБЭ в питьевой воде проводят с использованием метода абсолютной градуировки, а в природной — методом добавки.

Определению не мешает присутствие в воде других органических веществ.

МУК 4.1.3093-13

5. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

5.1. Средства из.нерений

Хромато-масс-спектрометрическая система, включающая нижеперечисленные блоки, модули и программы:

-    масс-спектромстрический детектор с квадрупольным масс-анализатором;

-    хроматограф с полным электронным кошролем газовых потоков и режимом цифрового контроля давления и потоков с автоматическим определением параметров колонки и поиском утечек по каналу газа-носителя;

-    программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех масс-спектров в процессе проведения хромато-масс-спектрометрического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчёт хроматограмм, вывод и вычитание фона масс-спектров, количественный анализ, поиск и сравнение с библиотеками масс-спектров;

-    библиотека масс-спектров

Колонка хроматографическая капиллярная из кварцевого стекла с внутренним диаметром 0,32 мм длиной 60 м с неполярной неподвижной фазой и толщиной плёнки 1 мкм

Весы лабораторные равноплечные второго класса точности; наибольший предел взвешивания 200 г, диапазон взвешивания по шкале мг от 0 до 100 мг, цена деления делительного устройства —

0,05 мг, погрешность взвешивания ± 0,15 мг

Гири (1 мг—100 г)

Шприц хроматографический газоплотный ёмкостью 1 см³ с ценой деления 0,02 см³, погрешность 1 %

Шприц хроматографический жидкостной ёмкостью 100 и 250 мм³ с ценой деления 5 мм³ и погрешностью измерения 1 %

ГОСТ Р 53228-2008

ГОСТ 7328-2001

ТУ-4321-011-

-12908609-08

7

Пипетки мерные градуированные 2-2-2-1, 2-2-2-5, 2-2-2-2, 2-2-2-10

ГОСТ 29227-91

Колбы мерные 2-25-2, 2-100-2

ГОСТ 1770-74

Колбы мерные с пробкой 2-1000-2 , 2-100-2

ГОСТ 1770-74

Цилиндр мерный с носиком 3-250-2

Барометр-анероид, диапазон измерения (610—790) мм рт.ст., предел допускаемой погрешности ± 0,8 мм рт. ст.

ГОСТ 1770-74 ГОСТ 6359-75

Термометр лабораторный шкальный, диапазон измерения (0—55) 'С, цена деления 1 °С

Флаконы для медицинских препаратов из стекла ёмкостью 150 см³ с резиновыми прокладками и навинчивающимися крышками. В крышке высверлено отверстие диаметром 2 мм.

ГОСТ 29224-91

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

5.2. Реактивы

Этиловый спирт абсолютный, хч

ТУ 6-09-1710-77

Серная кислота, чда, концентрация не менее 99,0 %

ГОСТ 4204-77

Калий двухромовокислый (бихромат калия), хч

ГОСТ 4220

Вода дистиллированная

Мстил-трет-бутшговый эфир, концентрация не менее 98,0 %

ГОСТ 6709-72

ТУ 2435-412--05742686-98

Гелий газообразный высокой чистоты, в баллонах

ТУ 0271-001--459055715-02

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.

МУК 4.1.3093-13

5.3. Вспомогательные устройства и материалы

Шкаф сушильный электрический с ТУ 64-1-1411—72 диапазоном рабочих температур от 40 до 200 ^вС

Термостат с диапазоном регулирования температуры от 20 до 100 °С и со стабильностью поддержания температуры ±0,1‘С

Кондиционер, обеспечивающий заданную температуру с точностью ± 2 *С

Дистиллятор    ГОСТ Р 50444

Эксикатор    ГОСТ 25336-82

Примечание. Допускается использование других вспомогательных устройств аналогичного назначения, технические характеристики которых нс уступают указанным, а также материалов, обеспечивающих нормативы точности при проведении измерений.

6. Требования безопасности и охраны окружающей среды

6.1.    При выполнении измерений следует соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2009, а также требования, изложенные в технической документации на эксплуатацию хромато-масс-спектрометра.

6.2.    При работе с сосудами, работающими под давлением, необходимо соблюдать правила их устройства и безопасной эксплуатации в соответствии с ПБ 03-576.

6.3.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

6.4.    Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308-07.

9