Руководство

по лабораторной оценке строительных свойств

глинистых грунтов при взаимодействии со щелочными и кислыми растворами

Москва 1987

СОДЕРЖАНИЕ

1.    Общие положения .............................................. 3

2.    Методика определения химико-минерального состава грунтов .................................................... 4

3.    Методика определения структуры и текстуры

грунтов ........................................................... 21

4.    Методика определения фильтрационных свойств

грунтов при фильтрации    растворов ...................... 25

5.    Методика определения физических свойств грунтов ................................................................. 29

6.    Методика определения прочностных свойств    ^

грунтов ...........................................................

7.    Методика определения деформационных свойств

грунтов ............................................................ 39

Приложение ...................................................... 49

Рис. 5. Термограммы: 1 - глу-ховского каолина; 2 - нрося-новского каолина; 3 - крымского бетонита; 4 - огланлин-ского бетонита; 5 - тидрослю-дистой синей кембрийской глины

с потерей адсорбированной воды. Этот весьма интенсивный эффект типичен для монтмориллонита в силу особенностей его структуры.

Второй эндотермический эффект проявляется в интервале 400-750°С (максимум 650-700°С) и связан с удалением гидроксильной воды. Третий эндотермический эффект (800-900 С) преимущественно связан с разрушением структуры минерала (см. рис. 5).

Гидрослюпа. Кривые нагревания гидрослюды характеризуются тремя эндотермическими реакциями. Первый эндотермический эффект (в интервале 120-160 С) вызывается удалением адсорбированной (главным образом межслоевой) воды. Второй эндотермический эффект (максимум 550-650°С) обусловлен удалением гидроксильной воды из решетки (октаэдрический слой). Этот весьма интенсивный эффект типичен для гидрослюды. Третий эндотермический эффект (в интервале 850-960°С) отображает разрушение структуры гидрослюды (см. рис. 5).

Хлорит. Кривые нагревания хлорита характеризуются тремя эндотермическими ^акциями. Первый эндотермический эффект (100-120 С) связан с выделением адсорбированной воды. Этот эффект слабый (чаще он отсутствует). Второй эндотермический эффект связан с выделением гидроксильной воды бруситового слоя в интервале температур с максимумом 650-700 С для магнезиальных хлоритов и 560-600 С для железистых. Третий эндоэффект обусловлен выделением гидро-

9

ксильной воды и нарушением структуры слюдяного слоя при температуре 750-800°С. Однако на кривых нагревания обычно проявляется один (суммарный) эндоэффект. Экзотермическая реакция (800-900 С) вызывается кристаллизацией аморфных продуктов разложения хлорита.

Карбонаты. Кривая нагревания кальцита характеризуется термической диссоциацией (разложением) при температуре с максимумом при 940 С Однако присутствие в кальците изоморфных (марганец, железо и др.) и механических примесей (сидерит, манга-нокальцит и др.) снижает температуру диссоциации до 890-900°С.

Доломит распо знается на термограммах по своему двойному эндоэффекту: вначале при температуре 740-760 С диссоциирует мангезитовая молекула, а затем в интервале 880-940 С - кальцитовая.

ГидронеФелин. Кривая нагревания гидронефелина характеризуется двумя эндотермическими эффектами в областях 300-400 и 500-600 С, являющимися результатом выделения цеолитной и кристаллогидратной воды из состава гидрата (рис. 6).

Анальцим. Кривая нагревания анальцима характеризуется эндотермическим эффектом с максимумом при 600 С, свидетельствующим о выделении воды из состава гидроалюмосиликата. Характер кривой отображает цеолитную форму.

2.6. Диагностика глинистых минералов под электронным микроскопом по морфологическим особенностям их частиц чаще всего проводится методом 'на просвет'. Наиболее важное значение при диагностике минералов имеют форма, четкость контуров, размер, прозрачность глинистых частиц. В большинстве случаев у глинистых минералов указанные особенности имеют существенное различие, что позволяет производить их идентификацию.

Электронно-микроскопический анализ минералов выполняется на приборах УЗМВ-100В, УЭМВ-100К, УЭМВ—100А и др. Исследуемый образец в виде сус-

Рис. 6. Термограммы каолинита: 1 - после взаимодействия с дистиллированной водой; 2 - с 2,5 н NaOH; 3 - с 5hNo.OH;4 -с Юн NaOH

Рис. 7. Электронно-микроскопические снимки каолинита (х8000) после взаимодействия с дистиллированной водой а и Юн раствором NaOH б

Рис. 8. Электронно-микроскопические снимки гидрослюды х 4600 после взаимодействия с дистиллированной водой а и Юн раствором NaOH б

Рис. 9. Электронномикроскопические снимки монтмориллонита (х460Э) после взаимодействия с дистиллированной водой а и Юн раствором NaOH б

пензии капельным способом наносится на пленку-подложку и затем высушивается. Подготовленный объект помешается в колонну электронного микроскопа.

Каолинит. Морфологически каолинит представляет собой хорошо развитые, преимущественно изометрич-ные, частью удлиненные псевдогексагональные пластинки с внутренними углами между гранями, близкими к 120 . Иногда кристаллы с одной или несколькими развитыми гранями, а также чешуйчатой изомет-ричной формы утолщающиеся к краям с резкими очертаниями частиц (рис. 7).

Гидрослюда. Отличительными морфологическими особенностями гидрослюды являются пластинчатая форма частиц изометричного или удлиненного облика с четкими линиями ограничения, незначительная толщина пластинок (почти прозрачны). Контуры частиц гидрослюды могут быть угловатыми и    сглаженными

(рис. 8).

Монтмориллонит. Характерными особенностями монтмориллонита являются высокая дисперсность, малая толщина частиц, расплывчатый, хлопьевидный контур их агрегатов (рис. 9).

Гидроалюмосиликаты натрия кристаллизуются в виде плотных агрегатов округлой звездчатой формы (см. рис. 7-9).

2.7. Степень защелачивания глинистых грунтов (гли общее содержание в грунте растворимых в воде минеральных соединений) определяется по методу водных вытяжек. Анализ проводится следующим образом. Берется навеска глинистого грунта естественней влажности в количестве 20-30 г с точностью ± 0,01 г. Одновременно берется такая же навеска грунта для определения естественной влажности. Навеску исследуемого грунта помещают в колбу на 250 мл и добавляют 5-10-кратное количество дистиллированной воды, не содержащей COg. Колба с навеской грунта закрывается резиновой пробкой и взбалтывается в течение 5-10 мин.

12

Вытяжку фильтруют через сухой, средний по плотности фильтр. Фильтр помещается в воронку так, чтобы его края были ниже края воронки. При длительном фильтровании воронку прикрывают покровным стеклом. Прозрачный фильтрат собирается в чистую колбу. При мутном фильтрате он перефильтровывается несколько раз.

Для определения общего содержания в исследуемом образце растворимых минеральных соединений берется 25-50 мл водной вытяжки и помещается в высушенную и взвешенную фарфоровую чашку или фарфоровый тигель вместимостью не менее 50 мл. Вытяжку выпаривают на электроплитке с закрытой спиралью без сильного нагрева, затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 С в течение трех часов, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах с точностью до четвертого знака. Высушивание проводится до постоянного веса.

Количество водорастворимых веществ т, %, к массе 100 г абсолютно сухой породы определяют по формуле

т - АК_ГК_Л,

где К - коэффициент пересчета на 100 г породы; Кв-коэффициент пересчета взятой водной вытяжки на выпаривание к анализируемому объему вытяжки; масса сухого остатка Во взятой на анализе водной вытяжки, г.

Пример вычисления. На приготовление водной вытяжки взято 30 г грунта естественной влажности. Естественная влажность образца равна 25,4%. Взято пятикратное количество дистиллированной воды, т.е.

150 мл. На выпаривание водной вытяжки отобрано 50 мл. Масса сухого остатка 0,1756 г.

Определяем массу абсолютно сухой навески у_г =

1+0,254

=    = 4,18. Спределяем количество воды во взятой

пробе грунта <?„= 30 - 23,9 = 6,1 г, тогда общее ко-

13

личество воды, взятой на приготовление вытяжки, составит 150 мл + 6 мл = 156 мл. Вычисляем коэффициент = Щ-—— = 3,12. Определяем общее коли-^в 50 мл

чество водорастворимых веществ в 100 г абсолютно сухой породы т = 0,1756*4,19*3,12 = 2,28%.

Определение общей- щелочности водных вытяжек (особенно темноокрашенных) зашелоченных глинистых грунтов выполняют методом потенциометрического титрования. Берут определенный объем водной вытяжки, в зависимости от степени щелочности, помещают в химический стакан, погружают в вытяжку стеклянный электрод pH-метра и определяют pH вытяжки. Сначала вытяжку титруют раствором серной или соляной кислоты до pH 8,2, а затем продолжают титрование до pH 4,4. По количеству затраченной кислоты определенной концентрации вычисляют щелочность вытяжки в мг*экв на 100 г породы. При этом используются коэффициенты пересчета К и К .

г в

При обработке грунта щелочными растворами высоких концентраций появляется необходимость определения подвижных форм Si0₂,Al₂0₃ и Ге₂0₃ ^в конт-рактируюшем растворе щелочи или в водной вытяжке.

Метод основан на том, что кремневая кислота в соляно-кислой среде (при pH -4,4) выпадает в осадок при большом избытке NaF под воздействием соляной кислоты 1 н концентрации 20-50 мл (в зависимости от количества SiO_z ) раствора (вытяжки) приливают в фарфоровую чашку, прибавляют несколько капель индикатора метилового красного, после чего титруют 1 н раствором соляной кислоты до исчезновения желтой окраски индикатора. В нейтрализованный раствор добавляют 3-4 г кристаллического фтористого натрия ( NaF ) и несколько капель индикатора метилового красного, перемешивают и титруют 1 н раствором НС! до перехода желтой окраски индикатора в бледно-розовый.

Количество НС1, пошедшего на второе титрование (в присутствии NaF), умножают на 15, что будет соответствовать количеству кремнекислоты в мг в

14

Производственный и научно-исследовательский институт по инженерным изысканиям в строительстве (ПНИИИС) Госстроя СССР

Руководство

по лабораторной оценке строительных свойств

глинистых грунтов при взаимодействии со щелочными и кислыми растворами

Москва Стройиздат 1987

УДК 624.131.22

Рекомендовано к изданию решением инженерно-геологической секции Научно-технического совета ПНИИИС Госстроя СССР.

Руководство по лабораторной оценке строительных свойств глинистых грунтов при взаимодействии со щелочными и кислыми растворами /ПНИИИС - М.: Строй-издат, 1987.-56 с.

Приведены примеры методики определения химико-минерального состава, структуры и текстуры, физических, прочностных деформационных и фильтрационных свойств грунтов при взаимодействии со щелочными и кислыми растворами.

Для инженерно-технических работников научно-исследовательских и проектных организаций.

Ил. 19

Разработано ПНИИИС Госстроя СССР (д-р. геол.-минерал. наук, проф. Р.С. Зиангиров, д-р. геол-минерал. наук С.Д Ворон-кевич, канд. геол.-минерал. наук Р.И. Злочевская, Ф.Е. Волков, А.М. Монюшко, Н.А. Окнина,канд. тех. наук В.М. Павилонский, инж. Н.А. Лаврова).

3202000000 - 295

Р--------------Инструкт.-нормат.,    1    вып.    -    89-    87

047(01) -87

©Стройиздат, 1987

1. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1.    При эксплуатации промышленных сооружений наблюдается подтопление промышленных площадок, вызванное утечками промышленных стоков из раство-ронесущих коммуникаций. В результате утечек возникает техногенный горизонт, воды которого вызывают изменение физического состояния, химико-минерального состава, прочностных и деформационных свойств глинистых грунтов, залегающих в основании сооружений. Подтопление глинистых грунтов оснований вызывает деформации набухания, ггросадочные и послепро-садочные деформации.

1.2.    Грунтовые воды, содержащие органические и неорганические кислоты, оказывают агрессивное влияние на глинистые грунты оснований. Исследования показали, что процессы взаимодействия грунтов с растворами серной кислоты вызывают значительное набухание, обусловленное ’’химическим” набуханием.

1.3.    Грунтовые воды, содержащие щелочи, оказывают влияние на прочностные и деформационные свойства грунтов. Растворы электролитов в зависимости от концентрации раствора подразделяются на неагрессивные и агрессивные растворы. К неагрессивным растворам электролитов относятся растворы, имеющие концентрацию менее 1 н, к агрессивным — растворы с концентрацией более 1 н.

1.4.    В глинистых грунтах при подтоплении кислыми грунтовыми водами при концентрации более 1Н наблюдаются процессы растворения карбонатов, окислов железа, разрушение глинистых минералов группы монтмориллонита, изменение состава обменных катионов, уменьшение емкости обмена, изменение дисперо-ного состава и уменьшение прочности.

3

1.5. В глинистых грунтах при подтоплении щелочными грунтовыми водами при концентрации более 1Н наблюдаются процессы разрушения глинистых минералов, растворение гипса и амфорного кремнезема, изменение состава обменных катионов, дисперсного состава, увеличение прочностных характеристик.

2. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИКО-МИНЕРАЛЬНОГО СОСТАВА ГРУНТОВ

При взаимодействии со щелочными растворами

2.1.    Для изучения минерального состава глинистых грунтов, подверженных воздействию растворов щелочей, необходимо применять комплекс методов с проведением ряда подготовительных операций.

2.2.    Подготовительные операции включают в себя отмывание исследуемых грунтов от свободной щелочи, выделение специальных фракций и их накопление в необходимых для анализа количествах.

2.3.    Отмывание исследуемых образцов грунта от свободной щелочи осуществляется 72%-ным этиловым спиртом до исчезновения реакции на ион ОН. Используемый этиловый спирт собирается, а затем очищается (ректифицируется). В отдельных случаях отмывание образцов проводится дистилированной водой до рН~8.

2.4.    Для минерального изучения грунтов с применением рентгеноструктурного, термогравиметрического, микроскопического (иммерсионного), электронномикроскопического и других тонких методов исследований требуется выделение специальных фракций и их накопление в необходимых для анализа количествах. В этом случае необходимы дезинтеграция породы, выделение гранулометрических, моно минеральных (или обогащенных) фракций.

Выделяют песчано-пылеватую фракцию >0,01 мм, а также фракции < 0,01 и < 0,001 мм. При необходимости иметь большее количество фракции < 0,001 мм следует вначале накапливать фракцию <0,01 мм. Для дезинтеграции и диспергации частиц породы следует

4

обрабатывать суспензии ультразвуком на приборе УЗДН—1 с частотой 22 кГц в течение 5—7 мин.

Выделение песчано-пылеватой фракции осуществляется следующим образом. В химическом стакане взбалтывают в воде исследуемый грунт нарушенной структуры и после отстаивания осадка в течение 5—7 мин сливают неосевшую фракцию в другой сосуд. Эта операция повторяется многократно до полного осветления суспензии. Фракция, оставшаяся в стакане, высушивается при комнатной температуре и изучается под бинокулярным или поляризационным микроскопом. Из слитой в сосуд суспензии путем отстаивания в течение семи часов выделяется глинистая фракция < 0,005 мм или в течении одних суток выделяется фракция < 0,001 мм. Полученная фракция распределяется следующим образом:

одна часть вьщеленной фракции отливается в пробирку в количестве 10—20 мл, плотно закрывается и хранится для электронно-микроскопических исследований морфологических особенностей частиц грунта на просвет;

другая часть высушивается в стеклянной чашке на воздухе, собирается и хранится в бумажных пакетах для рентгеноструктурного (порошкограммы) и термогравиметрического анализов;

третья часть суспензии с помощью капельницы выливается на предметное стекло размером 15x15 мм и высушивается. Это необходимо для получения ориентированных препаратов, где доля частиц, принимающих участие в создании данного базального отражения, увеличивается по сравнению с неориентированными частицами. Один образец исследуемого грунта приготавливается на трех стеклах для съемки в естественном состоянии, прокаленном при 600°С в течение часа, и в состоянии насыщения глицерином или этиленгликолем. Необходимая толщина препарата должна составлять 0,05— 0,09 мм, она контролируется микрометром.

5

2.5. Определение (диагностика) минералов грунтов и их изменение при воздействии растворов щелочи производится на основе ряда специальных рентгеноструктурных исследований.

При реитгеноструктурном анализе минералов применяются аппараты с фотографической (УРС-70, УРС-55А) и ионизационной (дифрактометр ДРОН-0,5 и ДРОН-1) регистрациями отражений рентгеновского луча.

Диагностическими рефлексами основных компонентов грунтов и новообразований, возникших в процессе взаимодействия грунтов с растворами щелочи, являются межплоскостные расстояния (величины выражены в ангстремах) базальных рефлексов.

Каолинит - 7.0-7.15 (001); 3,51-3,60 (002); 2,28-2,38 (003). Диагностика каолинита основана на анализе • образцов, прошедших различную обработку. Насыщение образцов этиленгликолем базальные рефлексы не изменяет. После нагревания до 600 С рефлексы исчезают (001), (002) (рис. 1).

Монтмориллонит - 12-16 (001); 3,19-3,20    (002);

2,08-2,14 (003). Основным диагностическим рефлексом для монтмориллонита является рефлекс 001, остальные базальные рефлексы выражены слабо. Положение рефлекса 001 у монтмориллонита непостоянно и Находится в зависимости от типа обменных катионов и гидратированности минерала.

Насыщение образцов монтмориллонита этиленгликолем или глицерином смещает базальный рефлекс (001) до 16,9 или 17,вД. После нагревания до 600° С рефлекс (001) смещается до 9,5-10,5$ (рис. 2).

Гидрослюда - 9.8-10.3 (001); 4,90-5,10    (    002);

3,29-3,33 ( 003). При насыщении образцов этиленгликолем них нагревании базальные рефлексы остаются на месте (рис. 3).

Иэ рисунка видно, что рефлексы гидрослюды остаются на месте, а каолинита изменяются.

Хлорит - 13,6-14,8 (001); 7,0-7,1 (002); 4,70-4,72 (003); 3,50-3,54 (004); 2,81-2,85 ( 005Ь

6

Рис. 1. Дифрактограммы каолинита:    1    — исходное

состояние; 2 - после насыщения этиленгликолем

Рис. 2. Дифрактограммы монтмориллонита: 1 - исходное состояние; 2 - пос-ле насыщения глицерином; 3 - после нагревания до 600°С

Рис. 3. Дифрактограммы часовъярской глины: 1 - исходное состояние; 2 - после насыщения глицерином; 3 - после нагревания до 600°С

Рис. 4.    Дифрактограммы    каолинита

после взаимодействия: 1 - с дистиллированной водой; 2 - с 5н» *NaOH; 3 - с IOhNuOH

Рефлексы хлорита после насыщения образца этиленгликолем (глицерином) остаются на месте. После нагревания до 600°С на дифрактограммах хлоритов остается только интенсивный рефлекс (001) с межплоскостным расстоянием 13,8-14,0 А.

своим отличительным и наиболее сильным отражениям. После обработки образца соляной кислотой, особенно горячей, эти отражения пропадают.

При взаимодействии глинистых грунтов с растворами щелочей возникают щелочные гидроалюмосиликатные новообразования типа;

гидронефелин -    6,29-6,33; 3,64-3,66;    2,57-2,58;

2,11 А (рис.4);

натролит - 6,70; 4,10; 3,17; 2,62А. анальцим - 5,61; 3,45; 2,94; 2,56А. Термогравиметрический анализ применяется для определения минерального состава глинистого и карбонатного материала грунтов. Аппаратурой для указанных исследований могут служить установка УТА-1, пирометр Курнакова и установка Дериватограф.

Термический анализ образцов производится в интервале температур от 20 до 1100 С, скорость нагрева 10 в минуту.

Каолинит. Кривая нагревания каолинита характеризуется значительным эндоэффектом с максимумом в интервале 550-610 С (в зависимости от степени ок-ристаллизованности частиц) и экзотермическим эффектом с максимумом в интервале 925-1020 С. Эндоэффект вызывается выделением гидроксильной воды и разрушением структуры минерала. Экзоэффект связан с кристаллизацией аморфных продуктов распада каолинита, образованием муллита (рис. 5).

Монтмориллонит. Кривая нагревания монтмориллонита характеризуется тремя эндотермическими эффектами. Первый эндотермический эффект проявляется в интервале 100-250 С (максимум 160-180 С) и связан