ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

НПО "ВСЕСОЮЗНОЙ НАУЧКО-ИОСЯЕДОЗАТЕЯЬСКИЙ ИНСТИТУТ ЫЕ1РОЛОГИИ ms. Д.И.МЕКДЕНЕЕВА ( НПО-ШИЧ им.Д.И.Мекделеазк)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЯ ВИСКОЗИМЕТРЫ КАПИЛЛЯРНЫЕ СТЕКЛЯННЫЕ

МЕЛОДИКА ПОВЕРКИ МИ 1748-87

Ленинград

1967

РАЗРАБОТАВ ипотан мы .ДЛ1 .Менделеева*

(АСПОЯИГШИ Г. Ф. Афанасьев а, Г. П. Коколлева/рукоеодитель темы/ ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРКДОгИЮ сектором законодательной метрологии НПО "ЕНИНЫ им.Д.И.М^'кдолеева*

Начальник сектора    U. К. Селиванов

Ведущий инженер    И.А•Евреинов

Старший инженер    Е.А.Соколова

Угⁿav.. генерального директора А.тегл 10.06,196?

- 9 -

При помощи спринцовки поднимают жидкость по трубке до верхней (в перевернутом состоянии) метки на измерительном резервуаре вискозиметра,следя за тем,чтобы в жидкости не образовались пузырьки воздуха* 6 момент,когда мениск жидкости достигнет метки »вискоэимето быстро переворачивают в исходное положение,снимают с внешней стороны трубки избыток жидкости фильтровальной бумагой. Вискозиметр устанавливают в термостат вертикально к выдерживают при температуре измерения не менее 15мин.

Иа узкую трубку вискозиметра надевают пластмассовую трубку и при помощи водоструйного насоса поднимают градуировочную жидкость выше верхней метки измерительного резервуара вискозиметре. Отсоединяют вод струйный насос и наблюдают за истечением жидкости.

Измеряют время истечения жидкости между метками на измерительном резервуаре вискозиметра,как указано в п. 6.2.3.

Результаты измерений заносят в протокол поверки,формв которого приведена в приложении 2<

Пример вычисления постоянной вискозиметра приведен в приложен нии 3-

6.2.5_Л Опрь_меление постоянной вискозиметров типов ЕЖ и ВЖХ Вискозиметр заполняют градуировочной жидкостью,как указано в п. С.2.4,только градуировочную жидкость поднимаю, до метки, расположенной выше большого резервуара вискоэиметра(в перевернутом состоянии). Затем на узкую трубку надевают пластмассовую трубку,снабженную краном,который закрывают,когда жидкость заполнит половину нижнего резервуара. Вискозиметр устанавливают ^ термостат вертикально и выдерживают при температуре измерения н^л менее 15 мин.

- 10 -

Открывают кран и двумя секундомерами измеряют время эалолввния жидкостью двух измерительных(нижнего и верхнего) резервуаров, ограниченных премя метками. В момент прохождения второй/средней/ метки одновременно один секундомер включают,а второй-включают и затем его выключают в момент прохождения верхней метки мениска ЖИДКОСТИ*

Вискозиметр промывают и сушат,как указано в п. 5 Л., а затем заполняют этой же градуировочной жидкостью и повторяют измерения.

Результаты измерений. заносят в протокол поверки,форма которого приведена в приложении 2. Пример вычисления двух постоянных вискозиметра приведен в приложении 3.

6.2.6.    Определение постоянной вискозиметров типов ВШ35Г и ШИН

Капиллярную пипетку вискозиметра погружают на 1-2 мм в стакан

с градуировочной жидкостью и поднимают жидкость вше верхней метки на 4-6 мм водоструйным насосом. Отсоединяют его,вынимают капиллярную пипетку из стакана с градуир^ . очной жидкостью и следят, когда уровень жидкости опустится до верхней метки,быстро закрывают отверстие пипетки пальцем. Осторожно снимают каплю с конца г петхи,опускают пипетку в приемный стакан. Собрав виско-зиметр,устанавливают его в термостат вертикально,выдерживают при температуре измерения не менее 30 мин. Далее проводят измерения времени истечения,как указано в п. 6.2.3.

6.2.7.    Определение постоянной вискозиметров типов БПЖТ-3 и Ша-3

Вискозиметр закрепляют в стойке вертикально,водяную рубашку вискозиметра соединяют с термостатом типа С5аМЛ и со вспомогательным стеклянным реэе; оуаром^см. приложение I), в котором установлен термометр. Допускается составлять цепочку из вискози-

- II -

метров,соединив их резиновыми трубками,причем вода должна поступав в нижний штуцер вискозиметра,а выходить-через верхний к следующее вискозиметру. 3 этом случае устанавливают вспомога* тельный резервуар с термометро*, на выходе воды из последнего вискозиметра.

Трубку вискозиметра опускают через отверстие покровного стекла в стакан с градуировочной жидкостью. Насадку соединяют с водоструйным насосом,открывают кран наса, и и поднимают градуировочную жидкость выше крана. Закрывают кран,отсоединяют водоструйный насос. Поворачивают 2-3 р*'за кран и насадку для смачивания шлифов этой же градуировочной жидкостью,чтобы .*ри измерении времени истечения шлифы не пропускали воздух. Для приема вытекающей жидкости подставляют второй стакан. Вновь заполняют вискозиметр: этой же градуировочной жидкостью и выдерживают при температуре измерения не ;..екее 20 мин.Затем снимают насадку в третий станин,второй подставляют для приема вытекающей жидкости и кэмеря ют время течения лидкости между метками на измерительном резервуара вискозиметра.

Последующие измерения времени истечения осуществляют с новой порцией той же грядуирово ^гноЙ жидкости после ее термостати-ривания.

Результаты измерений заносят в протокол поперки,форма которого приведена в приложении 2. Пример вычисления постоянной прведен

в приложении 3 .

7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

7.1. Вискозиметры всех типов,кроме ВИНТ и ВН£,имеют одну постоян-

- 13 -

Отношение -к-— * X * если вязкости '.*рад/ировочных жидкостей и постоянный вискозиметров определяются в одном населенном пункте.

Для вискозиметров ^.пов ВНЖГ к ВНЖ постоянную ^ для нижнего и Kg для верхнего измерительного резервуара вычисляют по аналогичным формулам по времени заполнения нижнего и верхнего резервуаров соответственно»

7.2. Разность значений постоянных ( Kj - К^) не должна превышать 0,3 % от среднего арифметического значения К для вискозиметров типов ВПИТ-1,ВПЖ-1,ВШГГ-2,ВПЖ-2,ВШГГ-4,В1Ш-4 с номинальными значениями постоянных 0,03; 0,1; 0,3; 1,0 мм^/с^ , а для остальных типов - 0,4 %■

Поверху вискозиметров повторяют по третьей градуировочной жидкости, если разность превышает установленные значения. Полученное значение постоянной Кз сравнивают с каждым из двух предыдущих значений Kj г Kg и выбирают два значения, не превышаюсь вше указанных.

8.ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОВЕРКИ

8.1.    Результаты первичной ( ведомственной) поверки ■ искоэи-метров офс мляют отметкой в паспорте.

8.2.    Вискозиметры^не удовлетворяющие требованиям настоящих МУ, к выпуску и применению не допускают и выдают извещение о непригодности с указанием причины.

8.3. На вискозиметры,признанные годными при периодической поверке п рганох метрологической службы »: ,ают свидетельства услано I мшой формы.Пример записи на оборотной стороне свидетельства

- 14 -

приведен в приложениях 4-6 .

При цроведении поверки по одной град, ировочноГ: жидкости /см.П.6.2.2 ) в свидетельство о поверке заносят прежнее значение постоянной вискозиметра.

Начальник НПО Начальник сектора законодательной метрологии Начальник лаборатории Руководитель темы Ответственна.1 исполнитель

.ЪТ ‘^А.П.К'олкин jM.II. CtijiK.crtMoH Б.* А, Тарас о в Г. П. Конопле р >• Г«Ф.Афанасьева

---

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ " ГСИ. Вискозиметры капиллярные стеклянные". Методика поверки МИ 1748-87

Взамен ГОСТ 8.265-77 Дата зззде1жя 01.01.88

Настоящие методические указания(далее МИ) распространяются на стеклянные капиллярные вискозиметры по ГОСТ 10028-81 и устанавливают методику их первичной и периодической позерок.

Методические указания соответствуют МР * 69

I. ОПЕРАЦИИ ПОВЕРКИ

1.1.    При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции :

внешний осмотр( л.6.1);

определение постоянной вискозиметра (п.6.2).

2. СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

2.1.    При проведении поверки должны быть применены следующие средства.

2.1.1.    Осяовмне средства:

Образцовые стекллн:ше капиллярные вискозиметры з соответствии с ГОСТ 6.025-75;

градуировочные жидкости,приготдвливаемые в соответствии с МИ 1289-36; стеклянные ртутные термометры для точных измерений о ценой деления 0,01 ^С и пределами измерений I6-20;20-24; 24-28; 28-32 °С по ГОСТ 13646-68;

термостат (диапазон регулирования теыпературы жидкости от 10 до 30 °С, максимальное отклонение температуры от заданной 0,02 °С ),например, типа TB-Ili;

nP/JCHEHJiE 5 Справочное

Пример записи оборотной стороны свидетельства о поверке вискозиметров типов ВНЖТ, ЮТ

Результаты позерки

где:    и    -fc_B    “    время заполнения нижнегс \ верхнего резер

вуаров соответственно, с;

$ - ускорение свободного падения в месте измерения У вязкости жидкости, м/с^; lb    -    кинематическая вязкость жидкости для нижнего

и верхнего измерительных резервуаров соответст-

р

венно, м*/с .

Дате_

CIonepv’TeJib

(Фамилия _f имя, отчество)

- 2 -

ус?ановка(диапаэон регулирования теиперау/ры от >'0 д<-- Ч °С идхсишыюб отклонение температуры от заданной С -Т °<\ погрешность измерения времени + 0,01 с) ,к*пример,типа T0B-I *

жидкостный лабораторный термостат с погрешности ^'улкрованил температуры + 0,02 °С,например,типа 0ЯШ1-19/2,5 -Их ; механический секундомер типа СОДлр,группа 6а,класск точности по ГОСТ 6072-79 ;

стеклянный, резервуар для термр зтра (см«приложение I)

2-1.2. Вспомогательные средства и материалы: сувнлькый электрошкаф типа СН0Л по ГОСТ 13474-79 ; стеклянные бутылки для химических реактивов вместимостью 10 и 20 л по ГОСТ 14182-80 ;

стеклянные бутылки для пищевых жидкостей вместимостью I л по ГОСТ 13906-78 ;

мерные цилиндры, исполнение 1,по ГОСТ 1770-74 ; стеклянные воронки типа ВФ,исполнение 1,по ГОСТ 25336-82 ; воронки типа Восполнение 1, по ГОС. 25336-82 ; вороньи Бюхнера по ГОСТ 9147-80 ;

колбы с трусом,исполнение I,вместимостью 500 - 5000 ил по ГОСТ 25336-82 ;

с-гскля* ые эдоструйныо лабораторные насоси по ГОСТ 25336-82 ; стеклянные сварные канистры виестимостью 10 и 20 л по I’OCT 5105-82 ; соединительна стеклянные краны общего назначения типа KIX по ГОСТ 7995-80 ;

дула ткпа ЛИ по ГОСТ 25706-83 ;

трубки из похлвикилхлоридаого пластикате по ГОСТ 17675-80 ; рггиновыс технические трубки по ГОСТ 5496-78 ; с> гинцовкг. 100 мл, 9 3 ;

Фильтровальная лабораторная бумага по ГоСТ I2G26-76 ;

- 3 -

ультразвуковая установгъ. для промывки вискозиметров ; проволочные тканые сетки с кзедаатмыни шейхами f 0063 по ГОСТ 3584-73; дистиллятор,производительностью не менее 3 л/ч,например,типа ДЗ-4,

Д-Ю ;

жидкости для промывки вискозиметров:

хромовая смесь (дь.\-х^^луовокя*хчй калий по ГОСТ 4220-75 и серная кислота по ГОСТ 42(4-77'    ;

тринатрийфо^фку ГОСТ 201

вспомогательные вещества 07-7 и 0П* 10 по Г0С1 3433-81 ; соляная кисг^ ^а по ZIZ -77 ; этиловый геч-\• ГОСТ 5962-67 ; бенз*гг-растворителк дья резиновой промышленности по ГОСТ 443-76 ; улйт зпирит по ГС . ЗТ-^ч4-7б дистиллированная в<^а п( Г^Ст 6709-7? кристаллический хлористый кальций по ГОС! **50-77.

2*2. Допускается применять вновь разработанные или находящиеся в обращении другие средства измерений,прошедшие метрологическую аттестацию в органах государственной метрологической службы и удовлетворяющие по точности требованиям настоящих МУ.

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ При проведении поверки должны быть соблюдены следующие требования безопаснооти.

3.1. Помещения для проведения поверки вискозиметров,относящиеся по пожаркой опаскооти к категории 6,должны соответствовать требованиям "Правил пожгрной безопасности для промышленных предприятий" ,утвер: *н-ных Главным управлением пожарной охраны МЕД СССР.

Помещения для проведения поверки вискозиметров, от*’осяциеся по степени опасности поражения людей электрическим током к классу го«епекмЛ без повышенной опасности,по устройству электроустановок к классу В-16 должны соответствовать "Правилам техники без on; снос ту при зксг-гу!/

- 4 -

тагуш установок потребителей" и "Правилам техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребите л ей ".утвержден них* Госэлектр надзором.

3.2. Помещения,в которых проводят работы с легковоспламеняющимися к горючими жидкостями,должны быть оборудованы установками пожарной сигнализации и пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-83 и оснащены общеобменной приточной и вытяжной вентиляцией к вытяжными шкафами-

3-3. Нефтепродукты,используемые для приготовления градуировочных жидкостей .хранят в специальном помещении вне проведения поверочных работ ь соответствии с требованиями,предъявляемыми к складам нефти и нефтепродуктов.

Небольшие количества бензина,керосина и нефтяных масел хранят в металли- есхих шкафах.

Градуировочные жидкости хранят и транспортируют в стеклянных бутылках ао ГОСТ I39C6-76 или склянках,банках или бутылях вместимостью 2-5 л, которые помещают в закрывающийся металлический ящик .стенки м дно которого выложены негорючими материалами,

3.1. Вредные,лзгттовоспллменяющизся и горючие вещества,применяемые дри поверке вискозиметров.по степени опасности относят к классам 2-4 по ГОСТ 12.1.005-76.

При обращении с вредными,легковоспламекящимися и горючими веществами должны соблюдаться санитарные правила и инструкции,утвержденные Министерством здравоохранения СССР,Главным управлением пожарной охраны МВД СССР и ВЦСПС и применяться индивидуальные средства защиты. 3.5. Проведение оиерацкй поверки относят к вредным условиям труда (постановление ГКО! по труду и социальным вопросам и Президиума ВЦСП » 369/B-I6 от 01.11.77 раздел Х^П п.47 ).

- 5 -

4. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ

4.1.    При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия: температура воздуха - ( 20+5) °С ;

давление воздуха - 84 -106 кПа ;

относительная влажность воздуха при указанной температуре 30-80 % ; поверку вискозиметров проводят в термостате при температуре 20-30 °С. Максимальнее отклонение температуры от заданной должно быть не более 0,01 °С 3

вязкость градуировочных жидкостей определяют при температуре поверки вискозиметров ;

вискозиметры всех типов устанавливают в термостатной ванне так, чтобы капилляры были расположены вертикально* У вискозиметров типов ВНЕ и ВНЖТ вертикально!, должка быть широкая трубок* Вертикальность проверяется с помощью отвеса в двух взаимно перпендикулярных плоскостях.

- 6 -

нефтепродуктами, закладывают в специальную кассету и погружают в ультразвуковую установку, наполнв!<у1> моицим раствором .имеющим температуру 60-70 °С. При этом следят,чтобы все вискозиметры были заполнены моющим раствором,затем раствор выливают и вискозиметры вновь заполняют раствором. Эту операцию повторяют не менее 4-х раз.

Затем кассеты с вискозиметрами помещают в другую ультразвуковую установку с проточной водой температурой 50 °С и задерживают в ней не менее 5 кик .для смывания щелочи с пр jopos. Приборы вынимают из кассет и промывают сначала теплой проточной водо*,затем дистиллированной водой дхя промывки внутренней части приборов. Промытые приборы укладывают шкафы и высушивают в течение 3-4 ч при температуре 150-200 °С.

5.1.3. Вискозиметры,загрязненные нефтепродуктами,еначала тщательно промывают беизином(или другим подходящим растворителем) «затем горячей водой до удаления запаха бензина и заполняют хромовой смесью не менее,чем на 6 ч. Последующую промывку и сушку выполняют как указ аж в п. 5.1.I.

5.2. Приготовление и аттестация градуировочных жидкостей Градуировочные жидкости приготавливают и аттестуют в соответствии с Ь21 1289-86.

Диаппон значений вязкости необходимых градуировочных жидкостей для каждого £№. озиметра приведен в ГОСТ 10028-81.

*. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

6.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие позе-ряеммх вискозиметров требованиям ГОСТ I002&-8I в части маркировки.

Вискозиметр дальнейшей поверке не подлежит,если он не соответствует птим требованиям, и.2. Определение постоянной вискозиметр.'

0.2.1. При первичной поверке постоянные всех типов вискозиметров

- 7 -

определяют ие менее,чем по двум градуировочным жидкостям.

6.2.2. При периодической поверке допускается осуществлять определение постоянной вискозиметра по одной градуировочной жидкости, если найденное значение постоянной отличается от значения, указанного в свидетельстве о поверхе (паспорте),не более,чем на 0,1%

Градуировочные жидкости выбирают тах,чтобы значения их вязкостей отличались между собой не более,чем в 2-5 раз.

Время течения градуировочной жидкости в вискозиметрах должно быть 200-1000 с* Число измерений времени течения жидкости должно быть не менее пяти, а для вискозиметров типов ВНК и ВНЕТ-не менее трех.

Разность между наибольшим и наименьшим значениями времени течения градуировочной жидкости для всех типов вискозиметров, кроме типов ВПЖ-3,ВШГГ-3,ВНЖ к ВШГГ,не должнж превышать 0,2 % от среднего арифметического значения,а для вискозиметров типов ВПК-3,ВгаГГ-3,ЕНЖ и ЮТГ-0,3 %.

Измерения повторяют,если полученные значения превышают указанные выше.

Перед каждым заполнением градуировочной жидкостью вискозиметр промывают и сушат,как указано в п. 5Л.

Допускается операции по аттестации градуировочных жидкостей и определению постоянной вискозиметра осуществлять одновременно в одном термостате,если позволяет его конструх- кя.

6.2.3.Определение постоянной вискозиметров типов ВПК-I и ВГЕТ-1.

Один ши несколько поверяемых вискозиметров заполняют градуировочной жидкостью через широкую трубку так,чтобы уровень жидкости находился между метками на расширенной части широкого колена. На концы двух других трубок вискозиметра надевают пластмассовые трубки, а отводную трубку снабжачг краном.

- 8 -

поверяемый вискозиметр устанавливают в термостат вертикально. Уровень води в термостате должен быть выче верхнего резервуара вискозиметра.

Температуру воды в термостате измеряют термометром,который устанавливают так,чтобы отметка на его шкале(Соответствующая температуре измерения,находилась в воде. Вискозиметр с градуировочной жидкостью выдерживают при температуре измерения не менее 15мнн. Закрыв кран н* трубке вискозиметра, соединяют другую трубку с водоструйным насосом и поднимают градуировочную жидкость до половины верхнего резервуара.

Отсоединяют водоструйный насос и открывают кран на трубке вискозиметра.при этом должен образоваться висячий уровень. Измеряют время истечения между метками на измерительном резервуаре вискозиметра с погрешностью 0,1 Отсчет производят по нижнему краю мениска.

При измерениях следят,чтобы не было пузырьков,разрывов и оно к. При их появлении измерения повторяют.

Для бразования висячего уровня в вискозиметре,заполненном градуировочной жидкостью с вяэ /стью более 5000 мм^/с,сначала открывают кран на отводной трубке,а затем отсоединяют водоструйный насос.

Результаты измерений заносят в протокол поверки, форма которого приведена в приложении 2.

Пример вычисления постоянной вискозиметра приведек в приложении 3.

С.2.4. Определение постоянной вискозиметров типов ЮТГ-2 и ВПЖ-2, Г>;ГГ-4,ВП£-4

На отьодную трубку наденаваит рг*иноную трубку со спринцовкой, переворачивают прибор,закрывают отверстие широкой трубки пальцем ; и опускают Другую трубку в стакан с градуировочной жидкостью.