Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

93 страницы

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

В документе представлены методы аналитического контроля качества протравливания семян. Рассмотрены показатели полноты и равномерности обработки семян зерновых культур, подсолнечника и сахарной свеклы современными инсектицидами и фунгицидами. Основу указаний составляют методы количественного определения действующих веществ препаратов, основанные на технике газожидкостной хроматографии. Предназначены для специалистов территориальных филиалов ФГБУ "Россельхозцентр" и Россельхознадзора, научно-исследовательских учреждений.

 Скачать PDF

Оглавление

Введение

Методические указания по определению полноты и равномерности предпосевной обработки семян подсолнечника препаратами на основе бифентрина

Методические указания по определению полноты протравливания семян подсолнечника препаратами на основе ипродиона

Методические указания по определению полноты и равномерности протравливания семян подсолнечника препаратами на основе мефеноксама

Методические указания по определению полноты протравливания семян зерновых культур двухкомпонентными препаратами на основе протиоконазола и тебуконазола

Методические указания по определению полноты предпосевной обработки дражированных и инкрустированных семян сахарной свеклы препаратами на основе тефлутрина

Методические указания по определению полноты предпосевной обработки семян подсолнечника инсектицидными препаратами на основе тиаметоксама

Методические указания по определению полноты обработки дражированных и инкрустированных семян сахарной свеклы препаратами на основе тиаметоксама

Методические указания по определению полноты предпосевной обработки семян кукурузы препаратами на основе фипронила

Методические указания по определению полноты протравливания семян подсолнечника препаратами на основе флутриафола

Приложение. Проверка приемлемости результатов

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу12.02.2016
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

19.05.2015УтвержденМинсельхоз России19
РазработанФГБНУ ВНИИЗР

Instructional lines for quality assessment of seed treatment of cereals and industrial crops with pesticides

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ КАЧЕСТВА ПРОТРАВЛИВАНИЯ СЕМЯН ЗЕРНОВЫХ И ТЕХНИЧЕСКИХ


МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Москва 2015

МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ КАЧЕСТВА ПРОТРАВЛИВАНИЯ СЕМЯН ЗЕРНОВЫХ И ТЕХНИЧЕСКИХ КУЛЬТУР ПЕСТИЦИДАМИ

Москва 2015

Контр. - норматив контроля градуировочного коэффициента, %

(Ьонп» = Ю% при Р = 0,95).

8.5. Подготовка приборов и средств и змерения

Установка и подготовка всех приборов и средств измерения проводится в соответствии с требованиями технической документации.

9. Проведение определения

9.1. Экстракция бифентрина из семян

9.1.1.    При определении полноты обработки

Навеску семян (10 г) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 с притертой пробкой, добавляют 50 см3 ацетона и экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 1 ч. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр со слоем безводного сернокислого натрия в мерную колбу вместимостью ИХ) см3. Повторную экстракцию проводят с 50 см3 ацетона в течение 30 мин. Колбу тщательно ополаскивают небольшим количеством ацетона, который переносят на фильтр. Объединенный экстракт доводят до метки и перемешивают.

В мерную колбу на 25 см3 отбирают 2,5 см3 экстракта, доводят до метки ацетоном, перемешивают (конечная концентрация бифентрина должна составлять приблизительно 4 мкг/см3). Полученный раствор используют для хроматографирования. В испаритель хроматографа вводят 2-4 мм3 анализируемого раствора.

9.1.2.    При определении равномерности обработки

Средний образец семян рассыпают на ровной поверхности тонким слоем и методом многократного конверта отбирают 40 штук семян, каждое из которых взвешивают на весах с точностью до 0,(Х)1 г, помещают в пробирку со шлифом на 20 см3, 'запивают 10 см3 ацетона и закрывают пробкой. Пробирки оставляют на 3-4 ч, встряхивая каждые 30 мин, или помещают на 10-12 мин в У 3-установку. Полученные экстракты используют для хроматографирования. В испаритель хроматографа вводят 2-4 мм3 анализируемого раствора.

9.2. Условия хроматографирования

Условия хроматографирования могут варьироваться в зависимости от типа прибора (табл. 3).

10

Условия \ромами рафнроканпн на газовом хроматографе «Цвет-800» с ДПР и насадочной колонкой длиной 1000 мм

Таблица 3

I Указатели

Значения

Неподвижная фаза

5% SE-30

5% ХЕ-60

Рабочая шкала усилителя. Ом

512x10ю

512x10ю

Температура, °С:

термостата колонок

220

230

испарителя

240

260

детектора

290

300

Скорость потока газа-носителя (азот), см’/мин

30

30

Абсолютное время удерживания, мин

1,45

1,33

Линейный диапазон детектирования, нг

1-10

1-10

Анализируемую пробу вводят в хроматограф три раза и вычисляют среднюю высоту (площадь) пика.

9.3. Обработка результатов

9.3.1. При определении полноты обработки

Фактический расход препарата на 1 т семян рассчитывают по формуле

_ Нпр • А • V • К • 100 х “н„ V, -IMTOO-k’    (2)

ст 1

где X - содержание препарата в семенном материале, кг/т (л/т);

Нст - высота (площадь) пика стандарта, мм (тВмин);

Нпр - высота (площадь) пика анализируемой пробы, мм (тВмин); А - количество стандарта, введенное в хроматограф, нг;

V - конечный объем экстракта с учетом разбавления, см3;

Vj - объем аликвоты, введенной в хроматограф, мм3;

Р - масса пробы семян, г;

К - поправочный коэффициент для перевода количества действующего вещества в количество препарата;

к - среднее значение определения бифентрина (см. по табл. 2);

ИХ) - коэффициент для перевода значения полноты извлечения из процентов в безразмерную величину;

11

1000 - коэффициент для перерасчета содержания бифентрина на 1 т семян.

Полнот\ обработки рассчитывают как соотношение фактического содержания препарата в семенах к рекомендуемой норме расхода и выражают в процентах.

9.3.2. При определении равномерности обработки

По каждому семени отдельно проводят расчет содержания препарата в 1 т семенного материала (х,) по формуле (2).

О равномерности распределения препарата по семенам судят по величине коэффициента вариации, который рассчитывают по формуле

(3)

л*

В преобразованном виде для выборки в 40 семян (п = 40) формула (3) имеет вид:

(За)

где Су - коэффициент вариации. %;

jc, - расчетное содержание препарата в семенном материале по конкретном) семени, вычисленное по формуле (2), кг/т (л/т);

х - среднеарифметическое значение содержания препарата для выборки в 40 семян, кг/т (л/т).

Равномерность распределения пестицида по семенам считается однородной при коэффициенте вариации нс более 20%, удовлетворительной. если Си больше 20%, но меньше 30%, и неудовлетворительной при значениях коэффициента вариации более 30%.

10. Проверку приемлемости результатов параллельных определений, оформление и оперативный контроль качества результатов измерении осуществляют в соответствии с порядком, представленным в приложении.

11. Разработчик

И.Н. Горина. ФГБНУ «ВНИИЗР» (Воронежская область).

12

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПОЛНОТЫ ПРОТРАВЛИВАНИЯ СЕМЯН ПОДСОЛНЕЧНИКА ПРЕПАРАТАМИ НА ОСНОВЕ ИПРОДИОНА

Вводная часть

Настоящие методические указания устанавливают процедуру измерений массовой доли ипродиона в обработанных семенах подсолнечника методом газожидкостной хроматографии.

Фунгициды на основе ипродиона рекомендованы для предпосевной обработки семян подсолнечника против фомопсиса, а также серой и белой гнили.

Название действующего вещества по ИСО: ипродион.

Название действующего вещества по ИЮПАК:    3-(3,5-

дихлорфенил)-Ы-изопропил-2,4-диоксоимидазолидин-1-карбоксамид.

Эмпирическая формула: C13H13CI2N3O3.


Структу рная формула:

Молекулярная масса: 330,2.

200-500.


Ипродион относится к классу дикарбоксимидов. В химически чистом виде представляет собой белое кристаллическое вещество без запаха. Температура плавления 136°С. Растворимость (г/дм3): в воде -0.013, в этаноле - 20, в ацетонитриле, ацетоне, дихлорметане -

Относится к слаботоксичным соединениям. ЛД50 для крыс - 3500. Не раздражает глаза и кожу. Слаботоксичен для птиц, пчел и других насекомых.

Гигиенические нормативы для ипродиона в Российской Федерации: ДСД массы тела человека - 0.06 мг/кг, ОДК в почве - 0.15 мг/кг, ПДК в воде водоемов (санитарно-токсикологический) - 0,01 мг/дм\

13

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м\ нормирование ипродиона в атмосферном воздухе нс требуется, МДУ в семенах подсолнечника -0,5 мг/кг, в подсолнечном масле - 0,02 мг/кг.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 нс превышает значений, приведенных в табл. 1, 2, для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метро. готические параметры

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (г/г)

1 Указатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости). of. %

Показатель внутрилабо-раторной прецизионности. <Ъл, %

I Указатель воспроизводимости. oR.

%

Показатель точности (гра-ницы относительной погрешности). ±6. %

250-5000

5

7

8

18

Таблица 2

Полнота извлечения миро.шона, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для п=20. Р=0,95

Предел обнаружения, мг/кг (г/г)

Диапазон определяемых концентраций. мг/юЧг/г)

11олнота извлечения.

%

Стандартное

отклонение.

%

Доверительный интервал среднего результата. ±%

250

250-5000

92,7

4,3

3,1

2. Метод измерений

Основан на экстракции ипродиона из семян органическим растворителем с последующим количественным определением на газожидкостном хроматографе с ДПР. Полноту протравливания оценивают по фактическому содержанию препарата в семенном материале. В предлагаемых условиях хроматографирования метод

селективен: присутствие других пестицидов на результат измерений нс влияет.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений

Газожидкостный хроматограф с ДПР и насадочной колонкой.

Весы аналитические ВЛА-2(Х), ГОСТ Р 53228-2008.

Весы лабораторные ВЛКТ-500, ГОСТ Р 53228-2008.

Колбы мерные вместимостью 25 и ИХ) см3. ГОСТ 23932-90.

Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106.

Пипетки мерные вместимостью I, 2, 5, 10 см3, ГОСТ 29227-91.

Цилиндры мерные вместимостью 50 или 100 см3, ГОСТ 23932-90.

3.2. Реактивы

Аналитический стандарт ипродиона с содержанием д.в. 98,9%, ГСО 7503-98.

Азот. ос.ч.. в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Ацетон, ч.д.а.. ГОСТ 2603-79.

Калия перманганат, ч.д.а., ГОСТ 20490-75.

Калий углекислый, х.ч.. ГОСТ4221-76.

Натрий сернокислый безводный, ч.д.а., ГОСТ 4166-76.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Аппарат для встряхивания АВУ-1.ТУ 64-1-ИХ) 1-73.

Воронки лабораторные стеклянные. ГОСТ 25336-82Е.

Колбы плоскодонные на шлифах вместимостью 100 или 250 см3, ГОСТ 25336-82Е.

Колонка стеклянная насадочная (длина 1 м. внутренний диаметр 2 мм) с неподвижной фазой 5% SE-30 на хроматоне N-cynep (0,16-0,20 мм).

Колонка стеклянная насадочная (длина 1 м. внутренний диаметр 2 мм) с неподвижной фазой 5% ХН-60 на хроматоне N-AW-flMCS (0,16-0,20 мм).

Установка ультразвуковая «Серьга», ТУ 3.836.Ш8.

Паючки стеклянные. ГОСТ 24336-82.

УДК 631.53.027.2 ББК44 М 54


Методические сказания подготовили:

И.Н. Горина, канд. биол. наук. |А.А. Красных], канд. биол. наук, В.С. Ai иба.юка (ФГБНУ «ВНИИЗР»)

Рецензенты:

Д.Н. Говоров, зам. директора ФГБУ «Россельхозцентр», канд. биол. наук;

Е.А. Дворинкин, вед. науч. согр. ФГБНУ «ВНИИСС им. АЛ. Мазлумова». д-р с.-х. наук

Отвстствсшплй за выпуск -Д.А. Шлундюк, зам. ;uipeicropa Депрастениеводства Минсельхоза России, канд. биол. наук

Методические указании но определению качества протрав.шнанни М54 семян зерновых и технических культур пестицидами. - М.: ФГБНУ «Росинформа1ротех». 2015. -92 с.

ISBN 978-5-7367-1101-7

11редставлены методы аналитического контраю качества протравливания семян. Рассмотрены показатели полноты и равномерности обработки семян зерновых культур, подсолнечника и сахарной свеклы современными инсектицидами и фунгицидами. Основу указаний составляют мето;и>1 количественного определения действующих веществ препаратов. основанные на технике газожидкостной хроматографии.

11ре;щазначены для специалистов территориальных филиалов Ф1ЪУ «Россельхоз-центр» и Росссльхознадзора. научно-исследовательских учреждений.

Рекомендованы к изданию Научно-техническим советом Минсельхоза России (протокол № 19 от 19 мая 2015 г.).

Instructional Lines for Quality Assessment of Seed Treatment of Cereals and Industrial Crops with Pesticides. - Moscow: «Rosinformagrotekh». 2015.-92 pp.

The Instructional lines present the methods of analytical quality control of seed treaunent. The indicators of completeness and uniformity of seed treatment of cereal, sunflower and sugar beet with present-day insecticides and fungicides are discussed.

The instructions are based on the methods of gas liquid chromatography for quantification of active ingredients of prcparations.The publication is intended for plant protection specialists of territorial branches of FGBU «Rosselhoztsentr» and “Rosselkhoznadzor” research institutions. The instructional lines are recommended for publication by Scientific and Technical Council of the Ministry of Agriculture of Russia (Minutes № 19 of May 19. 2015).

УДК 631.53.027.2 ББК44

ISBN 978-5-7367-1101-7


© Минсельхоз России. 2015


ВВЕДЕНИЕ

Ориентация современного растениеводства на ресурсо-энерго-сбсрсжение, экологическую безопасность и рентабельность предполагает снижение псстицидной нагрузки в агробиоценозах. Одним из путей решения этого вопроса в условиях сохраняющегося приоритета химического метода защиты растений является сокращение обработок по вегетации путем оптимизации протравливания семенного материала Обработка посевного матсриаза пестицидами - один из основных методов, способных защитить семена, проростки и всходы нс только от семенной и почвенной, но и частично от аэрогенной инфекции. Эффективность указанного способа защиты сельскохозяйственных культур напрямую зависит от качества протравливания, поэтому проблема контроля качества предпосевной обработки семенного матсриаза пестицидами имеет первостепенное значение.

Качество протравливания семян зависит от строгого соблюдения рекомендуемых норм расхода препаратов. Контроль за технологическим процессом предпосевной обработки семян возможен только при назичии информативных и достоверных методов лабораторного анализа, необходимых специазистам по защите растений. Их недостаток остро ощущается в связи с появлением в последние годы нового ассортимента протравителей семян и все более увеличивающимися объемами их производства. Методические указания по оценке качества протравливания семян зерновых и технических культур пестицидами призваны восполнить пробел по этому вопросу.

Методические указания прошли производственную проверку в лабораториях ряда филиазов ФГБУ «Россельхозцентр».

3

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПОЛНОТЫ И РАВНОМЕРНОСТИ ПРЕДПОСЕВНОЙ ОБРАБОТКИ СЕМЯН ПОДСОЛНЕЧНИКА ПРЕПАРАТАМИ НА ОСНОВЕ БИФЕНТРИНА

Вводная часть

Настоящие методические указания устанавливают процедуру измерений массовой доли бифентрина в обработанных семенах подсолнечника методом газожидкостной хроматографии.

Препараты на основе пиретроидного инсектоакарицида бифентрина рекомендованы для предпосевной обработки семян подсолнечника против проволочников и ложнопроволочников. Норма расхода по действующему веществу - 400 г/т.

Название действующего вещества по ИСО: бифентрин.

Название действующего вещества по ИЮПАК:    2-метил-З-

фенилбензил (1RS)- цис-3-(2-хлор-3,3,3-трифлюоропроп-1 -енил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилат.

Эмпирическая формула: C23H22OF3O2.

Структурная формула:

Молекулярная масса: 422,9.

Химически чистый бифентрин представляет собой белое кристаллическое вещество. Температура плавления 68-70,6°С. Технический продукт - вязкое затвердевающее масло светло-коричневого цвета со слабым запахом. Температура плавления 51-61°С. Практически нерастворим в воде, хорошо растворим в хлористом метилене, хлороформе, ацетоне, эфире, толуоле, слаборастворим в гептане, метаноле. Стабилен более года при температуре 25-50°С.

Относится к высокотоксичным соединениям по пероральной токсичности (1 класс опасности для пчел); обладает низкой дермальной и ингаляционной токсичностью.

4

В Российской Федерации установлены следующие гигиенические нормативы для бифентрина: ВДСД массы тела человека - 0.015 мг/кг. ОДК в почве - 0,1 мг/кг. ПДК в воде водоемов - 0,005 мг/дм\ ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,015 мг/м\ ОБУВ в атмосферном воздухе -0,0015 мг/м '. МДУ в семенах и масле подсолнечника - 0.02 мг/кг.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 нс превышает значений, приведенных в табл. 1,

2. для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица I

Метрологические караморы

Диапазон

определяемых

концентраций.

мг/кг (г/т)

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемое! и), о,. %

Показатель внутрилабора-торной прецизионности.

<Ъл. %

Показатель воспроизводимости. Or. %

Показатель точно- I сти (границы отно- I с и те;ть ной погрет-пости). 1

±б.Я> /

Полнота обработки /

25-500

5

_2_L

«_L

18 1

Равномерность обработки /

25-500

6

8

_Ш_L

20 1

Таблица 2

По. ню I а извлечении бифен грина, стандартное отклонение, доверительный интервал среднею результата для п=20, Р=0,95

Предел обнаружения. мг/кг (г/г)

Диапазон определяемых кон-цсшраний. мг/кг (г/г)

Полнота извлечения. %

Стандартное о 1 клоненно. %

Доверительный 1 интервал сред-него результата. 1

I

Полнота обработки /

25

25-500

92,1

_4.2_1

2,0 1

Равномерность обработки

25

25-500

94.0

4.8 1

2,9

5

2. Метод измерений

Основан на определении содержания бифентрина методом газожидкостной хроматографии с использованием детектора постоянной скорости рекомбинации ионов после его экстракции из семенного материала органическим растворителем. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Полноту обработки оценивают по фактическом}' содержанию препарата в 1 т посевного материала, равномерность - по величине коэффициента вариации содержания пестицида в отдельных семенах. Присутствие других пестицидов, применяемых для предпосевной обработки семян подсолнечника, на результат измерений не влияет.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений

Газожидкостный хроматограф с ДПР и насадочной колонкой.

Весы аналитические ВЛА-200, ГОСТ Р 53228-2008.

Весы лабораторные В Л КТ-500, ГОСТ Р 53228-2008.

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 см3, ГОСТ 23932-90.

Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106.

Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5, 10 см3,

ГОСТ 29227-91.

Цилиндры мерные - 50 или ИХ) см3, ГОСТ 23932-90.

3.2. Реактивы

Аналитический стандарт бифентрина с содержанием д.в. 97,8%.

Азот, ос.ч., в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.

Калия перманганат, ч.д.а., ГОСТ 20490-75.

Калий углекислый, х.ч., ГОСТ4221-76.

Натрий сернокислый безводный, ч.д.а., ГОСТ 4166-76.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Аппарат для встряхивания АВУ-1, ТУ 64-1-ИХ) 1-73.

Воронки лабораторные стеклянные, ГОСТ 25336-82Е.

6

Колбы плоскодонные на шлифах вместимостью 1(Х) или 250 см , ГОСТ 25336-82Е.

Колонка стеклянная насадочная (длина 1 м, внутренний диаметр 2 мм) с неподвижной фазой 5% SE-30 на хроматоне N-cynep (0,16-0,2 мм).

Колонка стеклянная насадочная (длина 1 м, внутренний диаметр 2 мм) с неподвижной фазой 5% XI>60 на интертоне N-cynep (0,16-0,2 мм).

Установка ультразвуковая «Серьга», ТУ 3.836.Ш8.

Пробирки с пробками на шлифах вместимостью 20 см3, ГОСТ 25336-82.

Фильтры бумажные, белая лента, ТУ 6-09-1678-86.

Штативы для пробирок.

Примечание. Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими и метрологическими характеристиками; возможно использование реактивов с более высокой квалификацией.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.СЮ7-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-2009, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожароту шения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и ГН 2.2.5.2308-07. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-90.

5. Требования к квалификации операторов

Измерения методом газожидкостной хроматографии в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик с опытом работы, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методику и экспериментально подтвердивший соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 3 приложения.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    приготовление растворов и подготовку проб к анализу осуществляют при температуре 20±5°С и относительной влажности воздуха нс более 80%;

•    измерения на газовом хроматографе проводят в соответствии с условиями, рекомендованными технической документацией к прибору.

7. Отбор и хранение проб

Отбор проб и подготовку средних образцов проводят в соответствии с ГОСТ 12036-85 «Семена сельскохозяйственных культур. Правила приемки и методы отбора проб» и МУ № 2051-79 «Унифицированные правила отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов».

Пробы семян хранят в тканевой или бумажной упаковке при комнатной температуре без доступа прямого солнечного света.

8. Подготовка к определению

8.1. Подготовка и очистка растворителей

Органические растворители перед началом работы очищают, сушат и перегоняют в соответствии с типовыми методиками. Ацетон перегоняют над перманганатом калия и прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 ацетона 10 г КМп04 и 2 г К2СОЗ).

8.2. Подготовка и кондиционирование колонок для ГЖХ

Колонку, заполненную неподвижной фазой, устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и кондиционируют в токе азота в течение 8-10 ч при температуре на 20°С ниже предельного значения для выбранной фазы.

8.3. Приготовление градуировочных растворов

8.3.1. Основной раствор с концентрацией бифентрина ПК) мкг/см*

Точную навеску 10 мг аналитического стандарта бифентрина помещают в мерну ю колбу вместимостью ИХ) см3, растворяют в ацетоне. доводят до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в холодильнике при температуре 4-6°С в течение трех месяцев.

8

8.3.2.    Раствор № 1 с концентрацией бифентрина 1 мкг/см*

В мерную колбу вместимостью ИХ) см3 вносят 1 см3 основного раствора и доводят объем до метки ацетоном.

8.3.3.    Раствор № 2 с концентрацией бифентрина 2 мкг/см3

В мерную колбу вместимостью ИХ) см3 вносят 2 см3 основного раствора и доводят объем до метки ацетоном.

8.3.4.    Раствор № 3 с концентрацией бифентрина 5 мкг/см3

В мерную пробирку вместимостью 10 см3 вносят 0,5 ем3 основного раствора и доводят объем до метки ацетоном.

8.3.5.    Раствор № 4 с концентрацией бифентрина К) мкг/см4

В мерную пробирку вместимостью 10 см3 вносят 1 см3 основного раствора и доводят объем до метки ацетоном.

Градуировочные растворы с концентрацией бифентрина 1, 2, 5 и 10 мкг/см3 могут храниться в холодильнике не более одной недели.

8.4. Построение градуировочного графика

Градуировочные характеристики устанавливают методом абсолютной калибровки по четырем рабочим растворам для градуировки. В испаритель хроматографа вводят по 1 мм3 градуировочных растворов. приготовленных по п. 8.3, и анализируют в соответствии с п. 9.2. Осуществляют нс менее трех параллельных измерений и находят среднее значение площади (высоты) пика. Строят градуировочный график зависимости площади (высоты) пика в тВ-.мин (мм) от концентрации бифентрина в граду ировочном растворе (мкг/см3). Градуировочную характеристику необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, изменении условий хроматографирования, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента.

Граду ировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия:

- ——— • 100 ^ Лконтр,    (1)

где С - аттестованное значение массовой концентрации бифентрина в градуировочном растворе;

Ск - результат контрольного измерения массовой концентрации бифентрина в градуировочном растворе;

9