Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

28 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Оглавление

Характеристика синтетических пиретроидов

Метрологическая характеристика методов определения синтетических пиретроидов

Время удержания пиретроидов на различных колонках

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28

СПРАВОЧНИК

МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ

ПИТАНИЯ,

КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Там 1

X

“Г”

МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

§

Ж

а

и

ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

В ДВУХ ТОМАХ

ТЪм 1

ф

МОСКВА.

1992

«КОЛОС»,

При разработке методических указаний по определению остаточных количеств пестицидов, применяемых на небольшом числе культур, среднее значение определения устанавливают для каждой культуры. Широкое применение пестицидов на различных культурах предполагает установление среднего значения определения для наиболее типичных объектов, которые выбирают в соответствии с преимущественным содержанием в них растительных восков и масел, животных жиров, гумуса, пигментов и других коокстрактивных веществ. В соответствии с этим методические указания практически могут быть использованы для анализа других объектов из субстратов указанного вида.

Утверждено 08.06.87. N? 4344 - 87

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ НОВОЙ ГРУППЫ СИНТЕТИЧЕСКИХ ПИРЕТРОИДОВ (КАРАТЕ,

ЦИБОЛТ, ДЕЦИС, ФАСТАК, ДАНИТОЛ) В РАСТЕНИЯХ,

ПОЧВЕ, ВОДЕ ВОДОЕМОВ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ ф

Краткая характеристика препаратов приведена в таблице 73. Характеристика дсциса дана на с. 297.

Принцип метода. Метод основан на определении синтетических пи-ретро идов хроматографическими методами (ГЖХ, ТСХ) после извлечения из анализируемой пробы органическими растворителями (хлороформ, смесь ацетон - вода, смесь ацетон - 0,05%-ный водный раствор хлорида кальция) и очистки полученных экстрактов в системе жидкость -жидкость. Дсцис определяют в виде метилового эфира.

• Разработаны Т.М. Петровой, П.Г. Красниковой, 3.II. II и грей (ВИЗР); Д.Б. Гиренко, М.А Клисснко (ВНИИГИНТОКС).

301

Название препарата

Брутто

формула

Молеку

лярная

масса

торговое

общепри

нятое

химическое

мг/л (г/л)

Карате

Цигалотрин

(1R .S) //ьс-2.2-днмстнл-3-(З.З.З-трифторо-2-хлоро-проленил)-циклопропан карбоновой-! кислоты (R.S)-а-циано-3-фсиоксибснзило-вый эфир

Сд11 ,„0jN Г,С1

449.9

В воде 0,005. Хорошо растворим в органических растворителях

Фастак

Альфа мстрин

2.2-Днметил-3-(2.2-дихлор-этснил)циклолроланкарбоно-вой-1 кислоты 3-фсиокси-а-цианобензиловый эфир

CaiHiiOjNq,

403.4

Хорошо растворим в ацетоне, хлороформе, ацетонитриле

Цнболт

Флуцитримат

($)-2-М-(Дифторомстокси)-феннл) -3-мстилбута новой кислоты (R,S)-a-UHaHO-3-фсноксибсизиловый эфир

сл||,. o4nf.

451.3

В воде 5, ацетоне (820). гексане (90). лропанатс (790)

Данитат

Фсипропатрин

2.2.3,3-Тстрамстилцикло-пропанкарбоновой-1 кислоты а-циаио-3-фсноксибснзи-ловый эфир

CuIIjjOjN

349.4

В воде 0.34. Хорошо растворим в метаноле, ацетоне, гексане, хлороформе

Метрологическая характеристика метода. Диапазон определяемых концентраций 0,005-05 мг/кг или мг/л. Остальные параметры приведены в таблице 74.

74. Метрологическая характеристика методов определения синтетических пиретроидов

Препарат

Анализи

руемый

объект

Среднее значение определения, %

Стандартное

отклонение,

%

Доверительный интервал среднего при Р - 0.95. п - 5, %

Карате

Вода

ГЖХ

91

±5.5

±5,6

Почва

78

±5,3

±6,2

Растения

78

±5,3

±6,0

Циболт

Вода

87

±5.8

+6,6

Почва

67

±5,0

+6,0

Растения

75

±5.5

±6.5

Дсцис

Вода

85

±3.4

±6,5

Почва

75

±3.2

±6,5

Растения

77

±5.0

±6.0

Фастак

Вода

85

±5.0

±5,5

Почва

75

±5,2

±5,0

Растения

77

±4.5

±5.0

Да ни тол

Вода

70

±4.0

±4.8

Почва

77

±3.7

±4.3

Растения

74

±2,8

±3,5

Все

Вода

тех

85

±5.0

±7.1

прспа-

Почва

70

±6,0

±8.1

раты

Растения

80

±6,2

±8.2

Избирательность метода. Метод пригоден для определения перечисленных пиретроидов в присутствии ХОП и ФОП. Метод нс позволяет определять зльфамстрин (фастак) и ципсрмстрин (рипкорд) в одной пробе: оба вещества имеют одинаковое время удерживания в условиях ГЖХ.

Реактивы и растворы. Для экстракции и очистки экстрактов. Ацетон. Гексан. Сульфат натрия безводный свс-жепрокаленный. Хлорид натрия. Хлороформ. Хлорид кальция. 0,05%-ный водный раствор. Ацетонитрил.

Стандартные растворы:    N?    1-    основной стандарт

ный раствор пиретроидов в гексане (500 мкг/мл) хранят в холодильнике нс более б мсс; N? 2 - стандартный раствор пиретроидов в гексане (1-0,1 мкг/мл) хранят в холодильнике нс более 2 недель. Стандартный раствор (20 мкг/мл) хранят в холодильнике нс более 2 недель.

303

Кали едкое, 0,1 н. раствор в метаноле.

Для метода ГЖХ. Неподвижные фазы: 5% SE-30 на хрома-тоне N-AW-DMCS (0,16-0,20 мм), 3% OV-17 на хроматонс N-AW (0,125-0,160 мм). Азот особой чистоты.

Для метода ТСХ. Аммиак 26%-ный водный. Нитрат серебра. Бромфеналовый синий индикатор. Пластинки «Силуфол». Подвижная фаза - гексан - ацетон (4:1).

Проявляющие реагенты:    N?    1- 0,5 г нитрата

серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют 7 мл аммиака и доводят объем до 100 мл ацетоном. Для обработки пластинки берут 10 мл. После обработки проявляющим реагентом хроматограмму облучают УФ-свстом в течение 30-40 мин; N? 2: приготовляют смесь двух растворов. Раствор а: 50 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона. Раствор б: 0,5 г нитрата серебра растворяют в 20 мл воды и приливают 60 мл дистиллированной воды. Раствор б прилив..юг к раствору а и доводят объем до 100 мл ацетоном. На одну пластинку расходуют около 10 мл. Посте обработки бромфеноловым синим пластинку обесцвечивают 2%-ным раствором лимонной кислоты.

Приборы и посуда. Посуда мерная (колбы конические, пипетки, цилиндры и др.). Воронки делительные. Колбы грушевидные, круглодонные на 25; 50 и 250 мл. Воронки конические. Аппарат для встряхивания. Лампа ртутно-кварцевая. Камера хроматографическая. Пульверизаторы стеклянные. Испаритель ротационный ИР-1М. Хроматограф «Цвет» или другой марки, снабженный ДПР. Микрошприц МШ-10М на 10 мкл. Колонки стеклянные длиной 1 и 2 м с внутренним диаметром 3 мм (заполнены носителем на высоту 0.5-0,6 м).

Хранение и доставка проб. Пробы воды и почвы хранят в холодильнике при температуре 0-5 °С, растений - в морозильной камере. Пробы хранятся нс более 5 дней.

Ход анализа. Приготовление стандартного раствора метилового эфира дсциса. Стандартный раствор дсциса концентрацией 20 мкг/мл объемом 2 мл вносят в мерную пробирку, добавляют 1 мл толуола, 0,1 мл 0,1 н. КОН в метаноле и нагревают на водяной бане 15 мин при температуре 70-80 °С. После охлаждения нейтрализуют 0,1 мл 0,5 н. серной кислоты в метаноле. Соответствующим разведением раствора получают стандартные растворы с концентрацией 1 и 10 мкг/мл. Аликвотные части раствора вводят в хроматограф и строят градуировочный график зависимости высоты пика метилового эфира дсциса от концентрации.

Экстракция и очистка экстрактов. Пробу воды (500 мл) помещают в делительную воронку и экстрагируют хлороформом трижды порциями по 50 мл. Пропускают экстракт через слой сульфата натрия и упаривают досуха при температуре бани нс выше 50 °С.

Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона или гексана и хроматографируют. Для определения дсциса сухой остаток в каабе растворяют в 1 мл гексана, прибавляют 1 мл толуола и 0,1 мл 0,1 н. КОН в метиловом спирте, доводят объем гексаном до 5 кот, нагревают 15 мин при 70-80 °С на водяной бане (кааба должна быть плотно закрыта) и после охлаждения нейтрализуют добавлением 0,1 мл 0,5%-ной серной кислоты в метаноле. Аликвотную часть раствора вводят в хроматограф.

304

При необходимости полученную реакционную смесь перед хроматографированием концентрируют при температуре бани нс выше 50 °С (нс досуха) или на воздухе.

Измельченную пробу растительного материала (овощи, фрукты, зеленая масса) массой 20-25 г помешают в коническую колбу, заливают 50 мл 50%-ного водного ацетона и встряхивают в течение 1 ч. Экстракцию повторяют трижды. Экстракты фильтруют, объединяют и помешают на 1 ч в холодильник. При выпадении осадка пробы следует отфильтровать вторично. Раствор переносят в делительную воронку, прибавляют 300 мл дистиллированной воды, хорошо перемешивают и рсокстрагируют пирстроиды гексаном дважды порциями по 30 мл. Встряхивают 5-10 мин, отделяют гексан. Объединяют гексановую фракцию, сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до объема 0.2-0.3 мл. досуха упаривают на воздухе. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и далее хроматографируют.

Если экстракт получился недостаточно чистый, его дополнительно очишают с ацетонитрилом. Для этого к сухому остатку в колбе добавляют 3-5 мл ацетонитрила и встряхивают 1-2 мин. Переносят ацетонитрил количественно (смывая колбу 1-2 мл свежего ацетонитрила) в делительную воронку и приливают 300 мл 2%-ного раствора хлорида натрия. Пирстроиды дважды экстрагируют гексаном порциями по 30 мл, встряхивая по 1-2 мин. Пирстроиды переходят в гексан, коэкстрактив-ные вещества остаются в водном растворе. Объединенный гексановый экстракт сушат безводным сульфатом натрия, упаривают досуха. Остаток растворяют в 1 мл ацетона и хроматографируют.

При сильном загрязнении коэкстрактивными веществами специалисты рекомендуют очищать экстракт на смешанной колонке с активированным углем, оксидом магния и кремнеземом (1:2:4) или на колонке с оксидом алюминия, содержащей 19% влаги. Элюирование препаратов проводят гексаном.

Пробу почвы (20 г) помешаю^ в коническую колбу, заливают 50 мл смеси ацетона с 0,05%-ным раствором хлорида кальция (1:1) и встряхивают в течение 1 ч. Экстракты фильтруют, объединяют, переносят в делительную воронку и трижды экстрагируют пирстроиды гексаном порциями по 30 мл. Объединенную гексановую фракцию сушат безводным сульфатом натрия и концентрируют при температуре бани нс выше 50 °С до объема 0,2-0,3 мл. Досуха упаривают на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона и хроматографируют. Сети конечные экстракты получились недостаточно чистыми, их дополнительно очищают с помощью ацетонитрила (так же, как при анализе растительного материала).

Условия хроматографирования (метод ГЖХ). Хроматограф «Цвет-100* или аналогичный прибор с ДЭЗ. Температурные режимы (кроме дсциса): а) колонка длиной I м с хроматоном N-AW (80-100 меш) с 5% SE-30 или хроматоном N-cyncp (0,125- 0,160 мм) с 5% OV-17 - испаритель, колонка - 250 °С, детектор - 280 °С; б) колонка с длиной набивки 0,5 м с хроматоном N-AW (80-100 меш) с 5% SE-30 - испаритель - 230 °С. детектор - 240 °С, колонка - 220 °С. Скорость потока газа-носителя - 40 мл/мин (а): 60 мл/мин (б). Время удерживания приведено в таблице 75. Линейный диапазон детектирования 0,1-10 нг. Нижний предел определения 0,1-1 нг.

305

DDK 41.4

M54

УДК 631.58 (035)


Составители: М. А. Клисснко, А. А. Калинина, К. Ф. Нови кова, Г. А. Хохолькова

Редакторы: А. А. Вел оу сова, Е. М. Козина


Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах М54 питания, кормах и внешней среде: Справочник. - Т. 1/Сост. Клисснко М. А., Калинина А. А., Новикова К. Ф. и др. - М.: Колос, 1992. - 567 с.: ил.


ISBN 5-10-002343-0


В первый том справочника включены официально утвержденные методики определения галогенсодержащих углеводородов; органических соединений фосфора и олова; аминов и солей четвертичных аммониевых оснований; кетонов, спиртов, нитрофенолов, простых эфиров; алифатических, алицикличсских, ароматических кислот и их производных; арилоксиалканкарбоновых кислот и их производных; производных карбаминовой, тно- и дитиокарбаминовой кислот; производных мочевины, тиомочевины и сернистой кислоты; пятичленных гетероциклических соединений.


4105020000-058


М


18-92


DDK 41.4


035(00-92


ISBN 5-10-002343-0 (т. 1) ISBN 5-10-002772-Х


© М. А. Клисснко, А. А. Калинина, К. Ф. Новикова, Г. А. Хохолько-ва, составление, 1992


СОКРАЩЕНИЯ

ГЖХ - газожидкостная хроматография д.в. - действующее вещество

ДПР - детектор постоянной скорости рекомбинации

ДСД - допустимая суточная доза

ДЭЗ - детектор электронно-захватный

МДУ - максимально допустимый уровень

ОДК - ориентировочно допустимая концентрация

ПДК - предельно допустимая концентрация

ПИД - пламенно-ионизационный детектор

ПФД - пламенно-фотометрический детектор

СФ - спсктрофотомстричсский

ТИД - термо-ионный детектор

т.кип. - температура кипения

т.пл. - температура плавления

ТСХ - тонкослойная хроматография

ТСХЭ - хроматоэнзимная тонкослойная хроматография

УФ - ультрафиолетовый

ФОП - фосфорорганичсскис пестициды

ХОИ - хлорорганичсскис инсектициды

ХОП - хлорорганичсскис пестициды

х.ч. - химически чистый

ч. - чистый

ч.д.а. — чистый для анализа

ПРЕДИСЛОВИЕ

Экологические последствия использования пестицидов, их неблагоприятное влияние на здоровье населения хорошо известны. Одно из мероприятий, направленных на обеспечение безопасного применения этих веществ, - контроль за содержанием остаточных количеств препаратов в сельскохозяйственной продукции, продуктах питания, кормах, внешней среде. В соответствии с законодательными актами в нашей стране контроль за содержанием -сстицидов возложен на контрольно-токсикологические лаборатории станций защиты растений, отделы токсикологии проектно-изыскательских станций химизации сельского хозяйства, санитарно-эпидемиологические станции, лаборатории.

Систематически выпускаются справочные издания по методам определения микроколичеств пестицидов. В настоящем выпуске обобщены рекомендации отечественных специалистов по определению остаточных количеств пестицидов в различных средах, апробированные и одобренные группой экспертов и имеющие законодательный характер. Все методические указания утверждены органами санитарно-эпидемиологической службы. Перед названием каждой методики приведены дата утверждения и номер. В отличие от предыдущих выпусков (1977 и 1983 гг.) в книгу включены унифицированные методики определения отдельных групп препаратов, рекомендованных специалистами, сотрудничающих в области агропромышленного комплекса по проблеме «Гигиена и токсикология пестицидов, изучение возможных отрицательных последствий применения пестицидов и их профилактика*.

Методики предназначены для контроля за остаточными количествами пестицидов в экспортируемой продукции, но могут быть использованы также для контроля качества отечественной продукции. Методические указания сгруппированы по классам определяемых соединений, а внутри каждого подраздела для удобства пользования пестициды расположены по алфавиту. Такая форма изложения позволяет сделать обобщения по методам определения важнейших классов псстицидных препаратов. Методы определения биологических средств защиты растений выделены в специальный раздел во втором томе.

В сборник включены методики определения в продуктах питания, кормах, сельскохозяйственной продукции, воде, почве, воздухе, биологическом материале пестицидов различного химического строения в одной пробе, методики определения групп препаратов, близких по строению, методики определения в одной пробе смесей препаратов, используемых в интенсивных технологиях возделывания сельскохозяйственных культур, а также методики определения отдельных препаратов.

Методические указания включают краткую характеристику физикохимических свойств препарата, описание принципа метода определения, перечень необходимых реактивов и приборов, детальное изложение техники определения и способа расчета результатов анализа. Государственные стандарты на химические реактивы, аппаратуру и приборы периодически изменяются в связи с истечением срока годности, поэтому описание текущей нормативно-технической документации на реактивы и приборы вынесено в Приложение.

Предусмотрено, что при использовании всех методик пробы отбирают в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденными 21.08.79 № 2051-79.

При определении остаточных количеств пестицидов необходимо руководствоваться Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) системы здравоохранения, № 2455-81 от 20.10.81.

В связи с важностью получения сопоставимых данных об остаточных количествах пестицидов для решения вопросов о возможности и путях реализации продукции растениеводства по назначению во втором томе приведены методические указания по контролю уровней и изучению динамики содержания пестицидов в почве и растениях, а также перечень утвержденных санитарно-гигиенических норм максимально допустимых уровней содержания пестицидов в пищевых продуктах (МДУ) и предельно допустимые концентрации пестицидов (ПДК) в почве и воде.

Книга предназначена для работников лабораторий, занимающихся контролем остаточных количеств пестицидов. Она полезна агрономам, врачам, биологам, химикам и другим специалистам, занятым защитой растений, охраной окружающей среды, профилактикой неблагоприятного воздействия пестицидов на население.

Утверждено 10.10.79

ЕДИНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДИКАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ {МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ)

Настоящие методические указания распространяются на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, воде, почве, кормах, биологическом материале, воздухе.

Указания устанавливают единые требования к построению, содержанию, изложению нормативных документов (аттестатов, технических условий, методических указаний) на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах внешней среды.

требования к приборам, реактивам, к подготовке и проведению анализа, обработке результатов, метрологическому обеспечению.

Общие положения. Нормативные документы на методики определения содержания пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах природной среды должны соответствовать современным требованиям нормативно-технической документации, принятым в нашей стране и международных организациях.

В документы нужно включать современные методы, проверенные в экспериментальных и производственных условиях, имеющие метрологическое обеспечение. Следует предусматривать использование приборов, прошедших государственные испытания, внесенных в Государственный реестр и выпускаемых серийно, а также приборов, требования к которым установлены в Государственных стандартах и нормативно-технической документации. Целесообразно предусматривать приборы с регистрацией показаний в форме, пригодной для статистической обработки, в том числе с выходом на вычислительные устройства.

В методики определения содержания пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах окружающей среды необходимо включать аналогичные по точности дублирующие методики для повышения достоверности идентификации и для того, чтобы можно было использовать имеющиеся приборы.

В методики следует включать требования по обеспечению безопасности труда и производственной санитарии.

Срок действия временных нормативных документов устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Единые требования к методикам. Нормативный документ должен содержать вводную часть и следующие разделы: «Краткая характеристика препарата*, «Принцип метода*, «Метрологическая характеристика метода*, «Избирательность метода*, «Реактивы и растворы*, «Приборы и посуда*, «Подготовка к определению*, «Ход анализа*, «Обработка результатов анализа*, «Требования безопасности*.

В заглавии должны найти отражение наименование пестицида, объекты анализа и принцип метода определения (например, «Методические указания по определению хлорорганичсских пестицидов в почве хроматографическим методом*).

Вводная часть должна отражать назначение и область применения методики (или методик). Она должна содержать:    характеристику

действующего вещества (или действующих веществ); общепринятое название (Common name) и название по Госту; химическое название; структурную и эмпирическую формулы, молекулярную массу; синонимы или торговые названия; физические и химические свойства - цвет, запах, температуру кипения, упругость паров, стабильность, растворимость в воде и основных органических растворителях, коэффициенты распределения (если они известны); допустимую суточную дозу, максимально допустимые уровни и предельно допустимые концентрации; особые токсические свойства (возможность образования метаболитов с большей токсичностью и их характеристика); область применения пестицида; группу пестицида и перечисление культур, на которых его применяют (например, послсвсходовый гербицид на посевах картофеля).

Раздел «Принцип метода* должен отражать принцип, на котором основана методика, с указанием основных параметров определения и

6

возможности определения основных токсических метаболитов (например: «Методика основана на хроматографировании ДДТ и его метаболитов ДДД и ЯДЕ в тонком слое силикагеля в системе гексан - ацетон после экстракции из увлажненной почвы смесью растворителей н-гсксан -ацетон и очистки экстракта концентрированной серной кислотой»).

Если действующее начало определяется в сумме с его токсическими метаболитами, следует их перечислить.

Раздел «Метрологическая характеристика метода» должен отражать следующие параметры: диапазон определяемых концентраций; предел обнаружения в мкг; предел обнаружения в мг/кг, мг/л или мг/м3 (пределы обнаружения, кроме оговоренных специально случаев, нс должны превышать МДУ или ПДЮ; среднее значение определения стандартных количеств пестицидов в пробе в % (для установления процента определения на различных культурах следует проводить анализ типичных представителей, а в случае узкой области применения пестицида — на тех культурах, для которых предназначен пестицид; число параллельных определений (л) нс должно быть менее 5); стандартное отклонение; относительное стандартное отклонение; доверительный интервал среднего (при р = 0,95 и п » 5).

Среднее значение определения стандартных количеств и доверительный интервал среднего приводятся для трех концентраций: равной МДУ; равной удвоенному пределу обнаружения; равной половине МДУ (ПДК), если она выше предела обнаружения или, сети МДУ (ПДК) нс установлены, для трех концентраций в определенном диапазоне концентраций.

В разделе «Избирательность метода» характеризуют избирательность метода в присутствии пестицидов, близких по химическому строению и области применения. Если имеются мешающие определению примеси, дают (по возможности) их описание и указывают концентрацию, с которой начинает сказываться их влияние.

Раздел «Реактивы и растворы» должен содержать перечень применяемых реактивов и материалов с указанием степени их чистоты в соответствии с существующими стандартами, научно-технической документацией, а также растворов с указанием сроков хранения и необходимого количества.

В методиках гззохроматографичсского определения остаточных количеств пестицидов должны быть указаны типы хроматографа и детектора и его селективность; материал, длина и диаметр хроматографической колонки.

В методиках по определению остатков пестицидов методом тонкослойной хроматографии должны быть указаны размер пластинок, толщина слоя, марка сорбента и его зернение.

В методиках по определению остатков пестицидов оптическими методами должны быть указаны тип прибора, тип и размеры кювет и тип катодной лампы (атомно-абсорбционная спектрофотометрия).

Раздел «Подготовка к определению* должен содержать требования ко веем подготовительным работам, предшествующим определению остаточного количества пестицидов: приготовлению стандартных, градуировочных и других растворов с указанием сроков их хранения; очистке растворителей; приготовлению хроматографических пластинок и наса-

док; кондиционированию хроматографических колонок; построению градуировочных графиков.

При использовании способов очистки растворителей, отличающихся от общепринятых, должно быть дано подробное их описание.

Раздел должен содержать требования к установке и подготовке всех средств определения в соответствии со стандартами и научно-технической документацией, с учетом требований безопасности.

Установление зависимости аналитического сигнала от содержания определяемого вещества, построение градуировочного графика необходимо проводить в соответствии со стандартами и Научно-технической документацией на приборы.

Раздел «Ход анализа» должен содержать конкретные, подробные сведения о порядке выполнения всех операций по определению содержания остаточных количеств пестицидов в отобранных пробах пищевых продуктов, кормах, воде, почве.

Раздел должен содержать следующие подразделы: «Озоление, гидролиз пробы» (в случае необходимости), «Экстракция и очистка экстрактов» и др.

В методиках определения микроколичеств пестицидов методом газовой хроматографии стел уст приводить условия хроматографирования, а именно: необходимые газы и скорости их потока (мл/мин); температура термостата колонки, детектора, испарителя (°С); вводимые в испаритель объемы упаренных экстрактов; время удерживания - абсолютное и относительное (среднее из трех определений); способ построения градуировочного графика; линейный динамический диапазон детектирования; способ количественного определения.

В методиках определения остаточных количеств пестицидов хроматографией в тонком слое нужно приводить способы приготовления хроматографических пластинок: условия нанесения пробы на пластинку; условия, хроматографирования; вид хроматографической камеры; подвижная фаза; способ и степень насыщения парами подвижного растворителя; длина пробега растворителя; проявляющий реактив; способ обработки хроматограмм (нагревание, облучение УФ-евстом и т.п.); величина п (среднее из 5 определений); способ количественного определения. При использовании денситометра приводятся его основные параметры.

При фотоколориметричсском и спсктрофотометричсском определениях способ приготовления градуировочных растворов должен быть представлен в виде таблицы и указана длина волны, при которой измеряется оптическая плотность градуировочных растворов.

Для повышения надежности идентификации пестицидов методика должна включать альтернативные способы очистки экстракта. Методика газохроматографического определения остаточных количеств пестицидов должна включать анализ нс менее чем на двух хроматографических колонках, заполненных неподвижными фазами различной полярности. Методика определения остаточных количеств пестицидов методом тонкослойной хроматографии должна включать, как правило, альтернативные условия хроматографирования (разные сорбенты, проявляющие реагенты, не менее двух подвижных растворителей).

Раздел «Обработка результатов анализа* должен содержать сведения по обработке полученных данных и расчетные формулы. Содержание

S

остатков пестицидов в анализируемой пробе вычисляют как среднее из двух-трех параллельных определений. Результаты определения остаточных количеств пестицидов по действующему началу суммируют с результатом определения токсичных метаболитов в пересчете на исходное действующее вещество.

Содержание токсичных метаболитов в анализируемом субстрате определяют раздельно от исходного действующего вещества в том случае, если для них утверждены максимально допустимые уровни остаточных количеств.

Раздел «Требования безопасности» должен содержать специальные правила безопасности при выполнении операций определения содержания остаточных количеств и соответствовать «Правилам устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР» № 2455-81 от 20.10.81.

В методических указаниях должны содержаться сведения об авторе или авторских коллективах, принимавших участие в разработке методики (фамилия, и., о., место работы).

Если в разработке методики принимало участие несколько авторских коллективов, то их нумерация приводится в тексте методики в соответствующих разделах арабскими цифрами, а ссылки даются в скобках.

Сети какая-либо часть методики утверждалась ранее, то следует указать номер утверждения и дату.

следует использовать объекты:

типичные для анализируемых субстрат!

Семечковые фрукты

Яблоки

Косточковые плоды

Сливы, вишни, персики

Ягоды

Черная смородина

Мягкие плоды

Клубника

Капуста

Белокочанная капуста

Листовые овощи

Шпинат, салат

Корнеплоды

Морковь

Плодовые овощи

Томаты

Тыквенные

Огурцы

Бобовые

Горох

Зерновые

Пшеница, кукуруза

Кормовые растения

Фураж, кормовые концентраты

Продукты переработки

Жмыхи, шроты, фосфатидные

масличного сырья

концентраты, лузга

Растительные масла

Подсолнечное масло

Специальные культуры

Определяются в соответствии с областью применения

Продукты животного

Жир, печень, мышечная ткань (мясо).

происхождения

яйца, молоко

Почва

С большим и малым содержанием гумуса

Вода

Питьевая вода

Воздух

Воздух рабочей зоны и атмосферный


Для разработки методики определения микроколичеств пестицидов

9