ГОСУДАРСТВЕННОЕ

САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ РОССИЙСКОЙ ФВДЕРАЦИИ

Рбормик_

Щш МЕТОДИЧЕСКИХ ДОКУМЕНТОВ,

НЕОБХОДИМЫХ ДЛЯ ОБЕСПЕЧЕНИЯ ПРИМЕНЕНИЯ ФЕДЕРАЛЬНОГО ЗАКОНА ОТ 12.06.08 №88-ФЗ

«Технический регламент на молоко и молочную продукцию»

Часть 9

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

Сборник

методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию»

Часть 9

ББК 51.23 С23

С23 Сборник методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию»:.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009.—72 с.

ISBN 5—7508—0771—1

В сборник включены методические документы, содержащие правила и методы исследований (испытаний) и измерений, а также правила отбора образцов для проведения исследований (испытаний) и измерений, в соответствии с постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г. Г. Онищенко от 08.12.2008 № 67.

ББК 51.23

Технический редактор Г. И. Климова Подписано в печать 14.05.09 Тираж 200 экз.

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер, д 18/20

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тсл./факс 952-50-89

ISBN 5—7508--0771 — 1

© Роспотребнадзор, 2009 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадюра, 2009

Содержание

Энзиматическое агар-диффузное определение фосфорорганических

инсектицидов в продуктах животного происхождения..........................................4

Определение полихлорпииена и полихлоркамфена в воздухе, воде, почве, картофеле и свекле, мясе, молоке, тканях внутренних

органов животных, крови, моче тонкослойной хроматографией...........................8

Определение севина в молоке и молочных продуктах

газожидкостной хроматографией...........................................................................17

Определение фосфамида в молоке и тканях животных

газожидкостной хроматографией...........................................................................20

Определение фталофоса в молоке и мясе тонкослойной

хроматографией.......................................................................................................22

Методические указания по определению метилнитрофоса

в мясе, яйцах, молоке методом газожидкостной хроматографии........................25

Методические указания по определению абата (дифоса) в мясе

и молоке методом хроматографии в тонком слое.................................................27

Методические указания по определению кельтана в молоке

газохроматографическим методом.........................................................................30

Методические указания по определению фоксима (валексона) в

молоке и тканях животных методом газожидкостной хроматографии..............32

Газоадсорбционный метод определения хлорофоса

в молоке, органах и тканях животных и яйцах кур...............................................34

Определение фозалона в молоке и тканях животных, граве, свекле,

картофеле и комбикорме с помощью тонкослойной хроматографии.................37

Определение пропоксура и фенеткарба в молоке и мясе методом

тонкослойной хроматографии................................................................................41

Газохроматографический метод определения валексона в молоке,

органах и тканях животных....................................................................................45

Хроматографические методы определения остаточных количеств 2,4-дихлорфсноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воде, почве, фураже,

продуктах пизания растительного и животного происхождения........................48

Методические указания по определению оксамата в молоке и тканях

животных методом газожидкостной хроматографии..........................................59

Методические указания по определению содержания общей ртути в мясе, мясопродуктах, яйцах, рыбе, молочных продуктах, шоколаде, почве колориметрическим способом или при помощи тонкослойной хроматографии.........................................................................................................62

3

Определение фосфамида в молоке и тканях животных газожидкостной хроматографией

Принцип метода. Метод* основан на определении фосфамида в экстрактах из проб с помощью хроматографа с термоионным детектором. Чувствительность метода 0,1 нг фосфамида в пробе, вводимой в хроматограф. Полнота определения в молоке 82 ± 2,5 %, в органах и тканях 72,5 ± 2,5 %.

Реактивы и растворы

Ацетон х. ч.

Хлороформ х. ч.

1 %-ный раствор уксусной кислоты.

Сульфат натрия безводный.

Стандартный раствор фосфамида в ацетоне.

Носитель - с ил анизированный хромосорб W или хроматон N (80—100 меш).

Приборы и посуда

Хроматограф «Цвет-5» или другой марки.

Колонка стеклянная 1 ООО х 3 мм, заполненная ХЕ-60 (3 %) и эпикотом 1001 (0,3 %) на силанизированном хромосорбе W (80—100 меш). Микрошприц.

Прибор для отгонки растворителей.

Пробирки на 10 мл, градуированные с притертой пробкой.

Ход анализа. Молоко, органы и ткани животных. 10 мл молока помещают в коническую колбу с притертой пробкой, добавляют 50 мл ацетона и 0,1 мл 1 %-ного раствора уксусной кислоты. Содержимое колбы встряхивают 5 мин, затем фильтруют через вату в колбу прибора для отгонки растворителей. Ацетон отгоняют до объема 10 мл. После охлаждения содержимое колбы сливают в делительную воронку, где дважды проводят экстракцию хлороформом по 15 мл. Нижний хлороформный слой сливают в фарфоровую чашку, упаривают под тягой, остаток подсушивают 0,5 г безводного сульфата натрия и растворяют в 5 мл ацетона. Экстракт исследуют на хроматографе «Цвет-5» или другом приборе с термоионным детектором.

Ткани внутренних органов. 10 г измельченной ткани заливают 30 мл ацетона, размешивают стеклянной палочкой и помещают в холо-

’ В В Лсщсв, Г. Г. Аббасов (ВНИИВС) 20