ГОСУДАРСТВЕННОЕ

САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ РОССИЙСКОЙ ФВДЕРАЦИИ

Рбормик_

Щш МЕТОДИЧЕСКИХ ДОКУМЕНТОВ,

НЕОБХОДИМЫХ ДЛЯ ОБЕСПЕЧЕНИЯ ПРИМЕНЕНИЯ ФЕДЕРАЛЬНОГО ЗАКОНА ОТ 12.06.08 №88-ФЗ

«Технический регламент на молоко и молочную продукцию»

Часть 9

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

Сборник

методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию»

Часть 9

ББК 51.23 С23

С23 Сборник методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию»:.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009.—72 с.

ISBN 5—7508—0771—1

В сборник включены методические документы, содержащие правила и методы исследований (испытаний) и измерений, а также правила отбора образцов для проведения исследований (испытаний) и измерений, в соответствии с постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г. Г. Онищенко от 08.12.2008 № 67.

ББК 51.23

Технический редактор Г. И. Климова Подписано в печать 14.05.09 Тираж 200 экз.

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер, д 18/20

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тсл./факс 952-50-89

ISBN 5—7508--0771 — 1

© Роспотребнадзор, 2009 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадюра, 2009

Содержание

Энзиматическое агар-диффузное определение фосфорорганических

инсектицидов в продуктах животного происхождения..........................................4

Определение полихлорпииена и полихлоркамфена в воздухе, воде, почве, картофеле и свекле, мясе, молоке, тканях внутренних

органов животных, крови, моче тонкослойной хроматографией...........................8

Определение севина в молоке и молочных продуктах

газожидкостной хроматографией...........................................................................17

Определение фосфамида в молоке и тканях животных

газожидкостной хроматографией...........................................................................20

Определение фталофоса в молоке и мясе тонкослойной

хроматографией.......................................................................................................22

Методические указания по определению метилнитрофоса

в мясе, яйцах, молоке методом газожидкостной хроматографии........................25

Методические указания по определению абата (дифоса) в мясе

и молоке методом хроматографии в тонком слое.................................................27

Методические указания по определению кельтана в молоке

газохроматографическим методом.........................................................................30

Методические указания по определению фоксима (валексона) в

молоке и тканях животных методом газожидкостной хроматографии..............32

Газоадсорбционный метод определения хлорофоса

в молоке, органах и тканях животных и яйцах кур...............................................34

Определение фозалона в молоке и тканях животных, граве, свекле,

картофеле и комбикорме с помощью тонкослойной хроматографии.................37

Определение пропоксура и фенеткарба в молоке и мясе методом

тонкослойной хроматографии................................................................................41

Газохроматографический метод определения валексона в молоке,

органах и тканях животных....................................................................................45

Хроматографические методы определения остаточных количеств 2,4-дихлорфсноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воде, почве, фураже,

продуктах пизания растительного и животного происхождения........................48

Методические указания по определению оксамата в молоке и тканях

животных методом газожидкостной хроматографии..........................................59

Методические указания по определению содержания общей ртути в мясе, мясопродуктах, яйцах, рыбе, молочных продуктах, шоколаде, почве колориметрическим способом или при помощи тонкослойной хроматографии.........................................................................................................62

3

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А. И. Зайченко 22.09.1975 № 1350—75

Методические указания по определению кельтана в молоке газохроматографическим методом*

Краткая характеристика препарата. Кельтан - контактный ака-рицид для борьбы с тетранихидными клещами. Его эмпирическая формула С,4Н₉ОС1₅, молекулярная масса 370,5.

Кельтан (ВФ-293, хлорэтанол) - это л,/?'-дихлордифенилтрихлор-метилкарбинол. Пестицид представляет собой коричневатую маслообразную жидкость. Т. пл. его 78,5—79,5°С, т. кип. 180°С (при давлении меньше 0,1 мм рт. ст.). Препарат относительно устойчив к окислению. С концентрированной серной кислотой кельтан не взаимодействует. В щелочной среде он подвергается типичной для трехгалоидных производных метана реакции и разлагается на л,л'-дихлорбензофенон и хлороформ.

Методика определения кельтана в молоке газо-жидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении остатков препарата из молока органическими растворителями, очистке экстрактов на хроматографической колонке с силикагелем АСК и последующем определении его методом газовой хроматографии с детектором по захвату электронов.

Метрологическая характеристика метода. Минимальное определяемое количество кельтана 0,25 мкг в пробе. Нижний предел определения 0,01 мг/кг. Степень определения 102,6 ± 4,5 %.

Реактивы и растворы. Ацетон х. ч., перегнанный. Хлороформ х. ч., перегнанный. Смесь бензола и гексана в соотношении 1:1. Насыщенный раствор хлористого натрия. Водный раствор оксалата калия 5 %-ый. Гексан х. ч., перегнанный. Стандартный раствор кельтана в гексане с содержанием от 1 до 10 мкг/мл. Силикагель АСК.

Приборы и посуда. Хроматограф с детектором по захвату электронов. Микрошприц на 5—Юмкл. Ротационный вакуумный испаритель. Стекловата. Хроматографическая колонка для очистки экстрактов с внутренним диаметром 18 мм. Колбы мерные на 100 мл. Круглодонные колбы со шлифом на 150 и 250—300 мл. Цилиндры мерные на

Методические указания разработаны В. В. Молочниковым, В. И Мачаловым (ВНИИ молочной промышленности).

30

100 мл. Делительные воронки на 150 и 250—300 мл. Баня водяная. Пипетки на 1, 5 и 10 мл.

Подготовка к определению связана с подготовкой хроматографической колонки. В нижнюю часть хроматографической колонки помещают стекловату, насыпают 80 мл силикагеля АСК и уплотняют его постукиванием. Затем колонку промывают 50 мл гексана, прошедший сквозь нее растворитель отбрасывают.

Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта. Пробу 25 мл молока помещают в делительную воронку на 250—300 мл, приливают 5 мл оксалата калия и 5 мл насыщенного раствора хлористого натрия, перемешивают, приливают 100 мл ацетона и энергично встряхивают 1— 2 мин. Приливают 100 мл хлороформа и вновь встряхивают 2—3 мин. Затем воронку оставляют до полного разделения фаз (обычно не более 5 мин). Нижнюю фазу выливают в круглодонную колбу со шлифом емкостью 500 мл и, поместив ее в ротационный испаритель, отгоняют до полного удаления растворителей, а верхнюю отбрасывают, остаток смывают 30 мл гексана.

Полученный экстракт вносят в хроматографическую колонку. После того как экстракт впитается в сорбент, пестициды элюируют 100 мл смеси бензола и гексана в соотношении 1 : 1 порциями по 30—40 мл. После впитывания последней порции элюаза выжидают 5 мин и «отжимают» растворитель резиновой грушей. Затем растворители отгоняют, остатки смывают 5—10 мл гексана и 2—8 мкл вводят в хроматограф.

Условия хроматографирования. Используют хроматограф марки «Цвет-5», снабженный детектором по захвату электронов (ДЭЗ). Источник радиоактивности ²³⁹Ри. Скорость протяжки ленты самописца 360 мм/ч. Рабочая шкала электрометра 0,25 • Ю'¹⁰ А. Длина V-образной стеклянной колонки 1 м, внутренний диаметр ее 3,5 мм, она заполнена 5% ПМФС-4 на хромосорбе W (80—100 меш), силанизированном (DMCS), промытом кислотой. Температура испарителя 230 °С, колонки 210 °С, детектора 250 °С. Скорость газа-носителя 30 мл/мин. В испаритель вводят 2—8 мкл анализируемого раствора в гексане.

Обработка результатов анализа. Количество кельтана (X мг/л) определяют методом соотношения со стандартом по высоте пиков и высчитывают по формуле:

H_w CL

пр С*f

*

cm а

Нпр - высота пика анализируемой пробы, мм; Н_ст - высота пика стандарта, мм; С_ст - содержимое кельтана в стандарте, мг; У_а - объем аликвоты, мкл; Р - навеска молока, мл; V - общий объем раствора, мл.

31