ГОСУДАРСТВЕННОЕ

САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ РОССИЙСКОЙ ФВДЕРАЦИИ

Рбормик_

Щш МЕТОДИЧЕСКИХ ДОКУМЕНТОВ,

НЕОБХОДИМЫХ ДЛЯ ОБЕСПЕЧЕНИЯ ПРИМЕНЕНИЯ ФЕДЕРАЛЬНОГО ЗАКОНА ОТ 12.06.08 №88-ФЗ

«Технический регламент на молоко и молочную продукцию»

Часть 9

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

Сборник

методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию»

Часть 9

ББК 51.23 С23

С23 Сборник методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию»:.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009.—72 с.

ISBN 5—7508—0771—1

В сборник включены методические документы, содержащие правила и методы исследований (испытаний) и измерений, а также правила отбора образцов для проведения исследований (испытаний) и измерений, в соответствии с постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г. Г. Онищенко от 08.12.2008 № 67.

ББК 51.23

Технический редактор Г. И. Климова Подписано в печать 14.05.09 Тираж 200 экз.

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер, д 18/20

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тсл./факс 952-50-89

ISBN 5—7508--0771 — 1

© Роспотребнадзор, 2009 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадюра, 2009

Содержание

Энзиматическое агар-диффузное определение фосфорорганических

инсектицидов в продуктах животного происхождения..........................................4

Определение полихлорпииена и полихлоркамфена в воздухе, воде, почве, картофеле и свекле, мясе, молоке, тканях внутренних

органов животных, крови, моче тонкослойной хроматографией...........................8

Определение севина в молоке и молочных продуктах

газожидкостной хроматографией...........................................................................17

Определение фосфамида в молоке и тканях животных

газожидкостной хроматографией...........................................................................20

Определение фталофоса в молоке и мясе тонкослойной

хроматографией.......................................................................................................22

Методические указания по определению метилнитрофоса

в мясе, яйцах, молоке методом газожидкостной хроматографии........................25

Методические указания по определению абата (дифоса) в мясе

и молоке методом хроматографии в тонком слое.................................................27

Методические указания по определению кельтана в молоке

газохроматографическим методом.........................................................................30

Методические указания по определению фоксима (валексона) в

молоке и тканях животных методом газожидкостной хроматографии..............32

Газоадсорбционный метод определения хлорофоса

в молоке, органах и тканях животных и яйцах кур...............................................34

Определение фозалона в молоке и тканях животных, граве, свекле,

картофеле и комбикорме с помощью тонкослойной хроматографии.................37

Определение пропоксура и фенеткарба в молоке и мясе методом

тонкослойной хроматографии................................................................................41

Газохроматографический метод определения валексона в молоке,

органах и тканях животных....................................................................................45

Хроматографические методы определения остаточных количеств 2,4-дихлорфсноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воде, почве, фураже,

продуктах пизания растительного и животного происхождения........................48

Методические указания по определению оксамата в молоке и тканях

животных методом газожидкостной хроматографии..........................................59

Методические указания по определению содержания общей ртути в мясе, мясопродуктах, яйцах, рыбе, молочных продуктах, шоколаде, почве колориметрическим способом или при помощи тонкослойной хроматографии.........................................................................................................62

3

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А. И. Зайченко 22.09.1975 К? 1350—75

Методические указания по определению фоксима (валексона) в молоке и тканях животных методом газожидкостной хроматографии¹

Краткая характеристика препарата приведена ранее.

Методика определения фоксима в молоке и тканях животных газожидкостной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении фоксима из исследуемого материала ацетоном, переэкстракции из водно-ацетонового слоя гексаном с последующим определением на хроматографе с термоионным детектором.

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел определения 0,01 мг/кг. Степень определения в молоке 82 ± 5 %, в тканях 80 ± 6 %.

Реактивы и растворы. Ацетон х. ч. Гексан х. ч. Натрий сернокислый безводный. Стандартный раствор фоксима в ацетоне 1 мкг/мл.

Приборы и посуда. Газовый хроматограф марки «Цвет-106» или аналогичный прибор, снабженный термоионным детектором.

Хроматографическая стеклянная колонка длиной 350 мм, диаметром 3 мм заполненная хроматоном-N-AW (0,16—0,20 мм) с 3 % SE-30. Микрошприц на 10 мкл. Склянки с притертой пробкой на 100 мл. Цилиндры на 50 и 100 мл. Пипетки на 10 мл. Делительные воронки на 250 мл. Пробирки с притертой пробкой, градуированные. Фарфоровые чашки. Фильтры обеззоленные.

Ход анализа. Экстракция и очистка экстрактов. Пробу молока 10 мл или 10 г измельченной ткани животного помещают в склянку с притертой пробкой, заливают 30 мл ацетона, размешивают стеклянной палочкой и помещают в холодильник на 1ч. Через каждые 15 мин склянку встряхивают. Затем сливают растворитель через тройной слой марли в делительную воронку. Склянку ополаскивают 10 мл ацетона,

смыв сливают в эту же делительную воронку. Далее в делительную воронку с экстрактом приливают 40 мл дистиллированной воды, воронку встряхивают, добавляют в нее 40 мл гексана, еще раз встряхивают в течение 2 мин. После разделения слоев отделяют верхний гексановый слой, добавляют 0,5 г сульфата натрия безводного и упаривают растворитель досуха. Сухой остаток растворяют в 5 мл ацетона.

Хроматографирование. 5 мкл ацетонового раствора вводят в хроматограф. Условия хроматографирования следующие. Рабочая шкала электрометра 20 10‘^,2А. Скорость протяжки ленты самописца 10 мм/мин. Длина колонки стеклянной 35 см, внутренний диаметр ее 3 мм. Колонка заполнена 3 % SE-30 на хроматоне-N-AW, отмытом серной кислотой (0,16—0,30 мм). Температура колонки 160 °С, температура испарителя 160—165 °С. Скорость потока газов, мл/мин: азота - 22, водорода - 14, воздуха - 400. Линейность детектирования соблюдается в пределах от 0,1 до 2 нг. Минимальное детектируемое количество 0,1 нг. Время удерживания фоксима 2,1 мин.

Обработка результатов анализа. Количество препарата в пробе (Ху мг/кг или мг/л) вычисляют по формулам:

у сн,у

или X =- —    ,    где

Н,У,Р

С - количество препарата в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг;

51    - площадь пика стандартного раствора препарата, введенного в хроматограф, мм²;

Н, - высота пика стандартного раствора, введенного в хроматограф, мм;

5₂    - площадь пика препарата в пробе, мм²;

Н₂ - высота пика препарата в пробе, мм;

V, - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;

V - общий объем экстракта, мл;

Р - масса или объем анализируемой пробы, мл или г.

33

1

Методические указания разработаны В. В. Лещевым и Б. В. Королевым (ВНИИВС).

32