ГОСУДАРСТВЕННОЕ

САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ РОССИЙСКОЙ ФВДЕРАЦИИ

Рбормик_

Щш МЕТОДИЧЕСКИХ ДОКУМЕНТОВ,

НЕОБХОДИМЫХ ДЛЯ ОБЕСПЕЧЕНИЯ ПРИМЕНЕНИЯ ФЕДЕРАЛЬНОГО ЗАКОНА ОТ 12.06.08 №88-ФЗ

«Технический регламент на молоко и молочную продукцию»

Часть 9

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

Сборник

методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию»

Часть 9

ББК 51.23 С23

С23 Сборник методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию»:.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009.—72 с.

ISBN 5—7508—0771—1

В сборник включены методические документы, содержащие правила и методы исследований (испытаний) и измерений, а также правила отбора образцов для проведения исследований (испытаний) и измерений, в соответствии с постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г. Г. Онищенко от 08.12.2008 № 67.

ББК 51.23

Технический редактор Г. И. Климова Подписано в печать 14.05.09 Тираж 200 экз.

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер, д 18/20

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тсл./факс 952-50-89

ISBN 5—7508--0771 — 1

© Роспотребнадзор, 2009 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадюра, 2009

Содержание

Энзиматическое агар-диффузное определение фосфорорганических

инсектицидов в продуктах животного происхождения..........................................4

Определение полихлорпииена и полихлоркамфена в воздухе, воде, почве, картофеле и свекле, мясе, молоке, тканях внутренних

органов животных, крови, моче тонкослойной хроматографией...........................8

Определение севина в молоке и молочных продуктах

газожидкостной хроматографией...........................................................................17

Определение фосфамида в молоке и тканях животных

газожидкостной хроматографией...........................................................................20

Определение фталофоса в молоке и мясе тонкослойной

хроматографией.......................................................................................................22

Методические указания по определению метилнитрофоса

в мясе, яйцах, молоке методом газожидкостной хроматографии........................25

Методические указания по определению абата (дифоса) в мясе

и молоке методом хроматографии в тонком слое.................................................27

Методические указания по определению кельтана в молоке

газохроматографическим методом.........................................................................30

Методические указания по определению фоксима (валексона) в

молоке и тканях животных методом газожидкостной хроматографии..............32

Газоадсорбционный метод определения хлорофоса

в молоке, органах и тканях животных и яйцах кур...............................................34

Определение фозалона в молоке и тканях животных, граве, свекле,

картофеле и комбикорме с помощью тонкослойной хроматографии.................37

Определение пропоксура и фенеткарба в молоке и мясе методом

тонкослойной хроматографии................................................................................41

Газохроматографический метод определения валексона в молоке,

органах и тканях животных....................................................................................45

Хроматографические методы определения остаточных количеств 2,4-дихлорфсноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воде, почве, фураже,

продуктах пизания растительного и животного происхождения........................48

Методические указания по определению оксамата в молоке и тканях

животных методом газожидкостной хроматографии..........................................59

Методические указания по определению содержания общей ртути в мясе, мясопродуктах, яйцах, рыбе, молочных продуктах, шоколаде, почве колориметрическим способом или при помощи тонкослойной хроматографии.........................................................................................................62

3

Газохроматографический метод определения валексона в молоке, органах и тканях животных*

Валексон - фосфорорганический инсектицид, применяется против грызущих насекомых.

Действующее начало препарата - 0,0-Диэтил-тиофосфорил - а -оксимино-фенилнитрил уксусная кислота.

Имеет следующую структурную формулу:

О    О

—S-N =С-

В чистом виде - прозрачная жидкость соломенно-желтого цвета. Молекулярный вес 298,31, температура кипения 102° при 0,01 мм рт. ст., плотность Д²⁰ = 1,176. В воде практически нерастворим, хорошо растворим в этиловом спирте, ацетоне, ароматических углеводородах и петро-лейном эфире.

ЛД₅₀ о валексона при внутреннем введении, для белых крыс -1880—2060 мг/кг, для белых мышей - 1840—2200 мг/кг, для кроликов -250—375 мг/кг.

Допустимые остаточные количества в молоке, органах и тканях животных, рыбе и предельно допустимая концентрация в воде рыбохозяйственных водоемов не установлены.

Принцип метода

Метод основан на извлечении валексона из исследуемого материала ацетоном, переэкстракции из водно-ацетонового слоя гексаном, упаривании и переведении остатка в ацетон с последующим определением на хроматографе с термоионным детектором.

Реактивы и растворы

1.    Ацетон хч.

2.    Н-гексан хч.

3.    Сульфат натрия безводный.

4.    Стандартный раствор валексона в ацетоне (1 нг/мкл).

Метод разработал во Всесоюзном научно-исследовательском институте ветеринарной санитарии. Авторы: кандидат ветеринарных наук В В. Лещев и аспирант Б А. Королев. Утверждено 22 сентября 1975 г., № 1350-75.

45

Приборы и посуда

1.    Газовый хроматограф марки «Цвет-5» или аналогичный прибор, снабженный термоионным детектором.

2.    Хроматографическая стеклянная колонка, длиной 350 мм, диаметром 3 мм, заполненная хроматоном N - AW отмытым серной кислотой (120—150 меш), пропитанным 3 % SE - 30.

3.    Микрошприц на 10 мкл.

4.    Склянки с притертой пробкой, на 100 мл,

5.    Цилиндры на 50 и 100 мл.

6.    Пипетки на 10 мл.

7.    Делительные воронки на 250 мл,

8.    Пробирки с притертой пробкой, градуированные.

9.    Фарфоровые чашки.

10.    Марля.

11.    Фильтры обеззоленные.

Экстракция валексона из молока, органов и тканей и очистка экстрактов

10 мл молока или 10 г измельченной ткани животного помещают в склянку с притертой пробкой, заливают 30 мл ацетона, размешивают стеклянной палочкой и помещают в холодильник на 1 час, через каждые 15 минут склянку встряхивают. Затем сливают через тройной слой марли в делительную воронку. Склянку ополаскивают 10 мл ацетона, смыв сливают в эту же делительную воронку. После чего в делительную воронку с экстрактом наливают 40 мл дистиллированной воды, воронку встряхивают, добавляют в нее 40 мл н-гексана, еще раз встряхивают в течение 2 минут, затем ставят в штатив. После разделения верхний гексановый слой декантируют в фарфоровую чашку, добавляют 0,5 г сульфата натрия безводного и упаривают в токе воздуха досуха. Чашку ополаскивают 5 мл ацетона, который сливают в градуированную пробирку с притертой пробкой, доводят объем до 5 мл, добавляют 0,5 г сульфата натрия и исследуют на газовом хромато1рафе «Цвет-5» или другом приборе с термоионным детектором.

Условия хроматографирования

Хроматограф «Цвет-5», детектор термоионный. Рабочая шкала электрометра 2,5 х Ю^|0А. Скорость протяжки ленты самописца 10 мм/мин. Длина колонки стеклянной 350 мм, внутренний диаметр 3 мм. Колонка заполнена SE — 30(3 %) на хроматоне N-AW, отмытым 46

серной кислотой (120—150 меш). Температура колонки 160°, температура испарителя 160—165°. Скорость газа-носителя азота 22 мл/мин, водорода - 14 мл/мин, воздуха - 400 мл/мин. Объем пробы, вводимой в испаритель 5 мкл. Линейность детектирования соблюдается в пределах от 0,1 нг до 2 нг. Минимальное детектируемое количество 0,1 нг. Время удерживания 2,1 мин.

Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом по высоте пиков. Процент обнаружения валексона в молоке 82 ± 5 %, органах и тканях животных 80 ± 6 %. Чувствительность метода 0,01 мг/кгвеса.