Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

7 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Оглавление

Краткая характеристика препарата

Методика определения оксамата в молоке и тканях животных методом газожидкостной хроматографии. Основные положения

Реактивы и растворы

Приборы, аппаратура, посуда

Подготовка к определению

Ход анализа

Обработка результатов анализа

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

12.10.1977УтвержденЗаместитель Главного государственного санитарного врача CCCР1759-77
РазработанВНИИВС
ИзданРоспотребнадзор2009 г.
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

ГОСУДАРСТВЕННОЕ

САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ РОССИЙСКОЙ ФВДЕРАЦИИ

Рбормик_

Щш МЕТОДИЧЕСКИХ ДОКУМЕНТОВ,

НЕОБХОДИМЫХ ДЛЯ ОБЕСПЕЧЕНИЯ ПРИМЕНЕНИЯ ФЕДЕРАЛЬНОГО ЗАКОНА ОТ 12.06.08 №88-ФЗ

«Технический регламент на молоко и молочную продукцию»

Часть 9

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

Сборник

методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию»

Часть 9

ББК 51.23 С23

С23 Сборник методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию»:.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009.—72 с.

ISBN 5—7508—0771—1

В сборник включены методические документы, содержащие правила и методы исследований (испытаний) и измерений, а также правила отбора образцов для проведения исследований (испытаний) и измерений, в соответствии с постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г. Г. Онищенко от 08.12.2008 № 67.

ББК 51.23

Псч. л. 4,5 Заказ 36

Формат 60x88/16


Технический редактор Г. И. Климова Подписано в печать 14.05.09 Тираж 200 экз.

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер, д 18/20

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тсл./факс 952-50-89

ISBN 5—7508--0771 — 1

© Роспотребнадзор, 2009 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадюра, 2009

Содержание

Энзиматическое агар-диффузное определение фосфорорганических

инсектицидов в продуктах животного происхождения..........................................4

Определение полихлорпииена и полихлоркамфена в воздухе, воде, почве, картофеле и свекле, мясе, молоке, тканях внутренних

органов животных, крови, моче тонкослойной хроматографией...........................8

Определение севина в молоке и молочных продуктах

газожидкостной хроматографией...........................................................................17

Определение фосфамида в молоке и тканях животных

газожидкостной хроматографией...........................................................................20

Определение фталофоса в молоке и мясе тонкослойной

хроматографией.......................................................................................................22

Методические указания по определению метилнитрофоса

в мясе, яйцах, молоке методом газожидкостной хроматографии........................25

Методические указания по определению абата (дифоса) в мясе

и молоке методом хроматографии в тонком слое.................................................27

Методические указания по определению кельтана в молоке

газохроматографическим методом.........................................................................30

Методические указания по определению фоксима (валексона) в

молоке и тканях животных методом газожидкостной хроматографии..............32

Газоадсорбционный метод определения хлорофоса

в молоке, органах и тканях животных и яйцах кур...............................................34

Определение фозалона в молоке и тканях животных, граве, свекле,

картофеле и комбикорме с помощью тонкослойной хроматографии.................37

Определение пропоксура и фенеткарба в молоке и мясе методом

тонкослойной хроматографии................................................................................41

Газохроматографический метод определения валексона в молоке,

органах и тканях животных....................................................................................45

Хроматографические методы определения остаточных количеств 2,4-дихлорфсноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воде, почве, фураже,

продуктах пизания растительного и животного происхождения........................48

Методические указания по определению оксамата в молоке и тканях

животных методом газожидкостной хроматографии..........................................59

Методические указания по определению содержания общей ртути в мясе, мясопродуктах, яйцах, рыбе, молочных продуктах, шоколаде, почве колориметрическим способом или при помощи тонкослойной хроматографии.........................................................................................................62

3

Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А. И. Зайченко 12.10.1977 № 1759—77

Методические указания по определению оксамата в молоке и тканях животных методом газожидкостной хроматографии*

Краткая характеристика препарата. Репеллент оксамат (N,N-диэтил-СбС8-алкилосамат) представляет собой смесь алифатических эфиров Ы,Ы-диэтилоксаминовой кислоты. Эмпирическая формула препарата C6Hio03NR, где R - алкил С6Н8. Молекулярная масса (считая на гептиловый эфир) 243,3. Технический оксамат - маслянистая жидкость от светло-желтого до желтого цвета со слабым специфическим запахом, плотностью 0,95—0,96 г/см3. Т. кип. 310—360 °С при 760 мм рт. ст., показатель преломления 1,4495—1,4530, pH 4,8. Оксамат хорошо растворяется в спирте, ацетоне, хлороформе, ксилоле, бензоле и других органических растворителях, в воде практически нерастворим (0,4 % при 20 °С). Препарат устойчив в кислой и нейгральной средах. При нагревании в кислых растворах он гидролизуется на 25 %, при нагревании в растворах щелочей происходит гидролиз до щавелевой кислоты, соответствующих жирных спиртов и диэтиламина. Выпускается в виде 60 %-ного эмульгирующегося концентрата и применяется для защиты животных от гнуса.

Методика определения оксамата в молоке и тканях животных методом газо-жидкостной хроматографии. Основные положения.

Принцип метода. Метод основан на газохроматографическом определении оксамата хроматографом с термоионным детектором после экстракции смесью гексана и ацетона.

Метрологическая характеристика метода. Степень определения в молоке — 80 %, в мясе - 66—70 %. Нижний предел определения 0,25 мг/кг.

Методические указания разработаны А. А. Непоклоновым и Г. Г. Брюшинной (ВНИИВС).

59

Реактивы и растворы. Ацетон чда, хч. Гексан для хроматографии хч, чда. Натрий серно-кислый безводный, чда. Стандартные растворы оксамата в гексане следующих концентраций: 5, 10, 15, 20, 25, 50, 75 и 100мкг/мл. Носитель - хроматон-N-AW, силанизированный DMCS. Жидкая фаза - 15 % Апьезон L. Стекловата.

Приборы, аппаратура, посуда. Газовый хроматограф «Цвет-5» или аналогичный прибор с термоионным детектором. Колонки стеклянные длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм. Микрошприцы на 10 мкл. Делительные воронки на 250 мл. Цилиндры мерные на 50 мл. Бюксы на 100 мл. Склянки с притертыми пробками. Воронки диаметром 6—7 см. Конусообразные склянки для концентрирования экстрактов. Баня водяная. Гомогенизатор. Бумажные фильтры. Азот баллонный. Водород баллонный или из системы газоснабжения. Воздух баллонный или из компрессора.

Подготовка к определению связана с подготовкой прибора. Чистую сухую стеклянную колонку длиной 100 см и внутренним диаметром 0,3 см заполняют неподвижной фазой. Заполнение проводят небольшими порциями при легком постукивании вакуумным шлангом по колонке. Концы колонки закрывают стекловатой. Колонку устанавливают в термостат хроматографа, не подсоединяя конец к детектору, и продувают ее газом-носителем при температуре 280 °С в течение 5 ч. После этого присоединяют колонку к детектору.

Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта. Пробу молока 20 мл или 20 г измельченной на гомогенизаторе ткани животного помешают в бюкс, заливают 40 мл ацетона, размешивают стеклянной палочкой и ставят в холодильник на 1 ч. Затем бюкс переносят в морозильную камеру холодильника на 30 мин. После охлаждения экстракт отфильтровывают через бумажный фильтр в делительную воронку. Далее туда добавляют 40 мл дистиллированной воды, воронку встряхивают и добавляют 10 мл гексана, встряхивают в течение 1—2 мин. После разделения жидкостей верхний гексановый слой пропускают через безводный серно-кислый натрий в склянки для концентрирования, где его упаривают на водяной бане до объема 1 мл, и аликвотную часть вводят в хроматограф (перед вводом в испаритель гексановый раствор необходимо встряхнуть).

Хроматографирование. В хроматограф вводят 1—2 мкл раствора. Условия хроматографирования следующие. Температура термостата колонки 240 °С, термостата испарителя 260 °С. Скорость протяжки диаграммной ленты 1 см/мин. Скорость потока газов, мл/мин. азота - 24, 60

водорода - 14, воздуха - 400. Чувствительность электрометра 1,0 • Ю"10 А. Время удерживания препарата: 1-й пик - 1 мин 38 с; 2-й пик - 2 мин; 3-й пик - 2 мин 50 с; 4-й (основной) пик — 4 мин.

Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят методом сопоставления со стандартом по высоте пиков. Содержание оксамата в пробе (X, мг/л или мг/кг) вычисляют по формуле:

у (И1 + Н,+Н, + Н4)С„У

(h,+hi+h,+h,)y,P    ’

Hi + Н2 + Hj + Н4 - сумма высот пиков анализируемой пробы, мм;

А/ + h2 + А3 + А4 - сумма высот пиков стандарта, мм;

Сст - содержание оксамата в стандарте, нг;

V - объем раствора, из которого отбирают аликвоту для ввода в хроматограф, мл;

Ку - объем раствора, который вводят в хроматограф, мкл;

Р - масса или объем анализируемой пробы, г или мл.

61