ГОСУДАРСТВЕННОЕ
САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ РОССИЙСКОЙ ФВДЕРАЦИИ
Рбормик_
Щш МЕТОДИЧЕСКИХ ДОКУМЕНТОВ,
НЕОБХОДИМЫХ ДЛЯ ОБЕСПЕЧЕНИЯ ПРИМЕНЕНИЯ ФЕДЕРАЛЬНОГО ЗАКОНА ОТ 12.06.08 №88-ФЗ
«Технический регламент на молоко и молочную продукцию»
Часть 9
Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека
Сборник
методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию»
Часть 9
ББК 51.23 С23
С23 Сборник методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию»:.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009.—72 с.
ISBN 5—7508—0771—1
В сборник включены методические документы, содержащие правила и методы исследований (испытаний) и измерений, а также правила отбора образцов для проведения исследований (испытаний) и измерений, в соответствии с постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г. Г. Онищенко от 08.12.2008 № 67.
ББК 51.23
Технический редактор Г. И. Климова Подписано в печать 14.05.09 Тираж 200 экз.
Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер, д 18/20
Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тсл./факс 952-50-89
ISBN 5—7508--0771 — 1
© Роспотребнадзор, 2009 © Федеральный центр гигиены и
эпидемиологии Роспотребнадюра, 2009
Содержание
Энзиматическое агар-диффузное определение фосфорорганических
инсектицидов в продуктах животного происхождения..........................................4
Определение полихлорпииена и полихлоркамфена в воздухе, воде, почве, картофеле и свекле, мясе, молоке, тканях внутренних
органов животных, крови, моче тонкослойной хроматографией...........................8
Определение севина в молоке и молочных продуктах
газожидкостной хроматографией...........................................................................17
Определение фосфамида в молоке и тканях животных
газожидкостной хроматографией...........................................................................20
Определение фталофоса в молоке и мясе тонкослойной
хроматографией.......................................................................................................22
Методические указания по определению метилнитрофоса
в мясе, яйцах, молоке методом газожидкостной хроматографии........................25
Методические указания по определению абата (дифоса) в мясе
и молоке методом хроматографии в тонком слое.................................................27
Методические указания по определению кельтана в молоке
газохроматографическим методом.........................................................................30
Методические указания по определению фоксима (валексона) в
молоке и тканях животных методом газожидкостной хроматографии..............32
Газоадсорбционный метод определения хлорофоса
в молоке, органах и тканях животных и яйцах кур...............................................34
Определение фозалона в молоке и тканях животных, граве, свекле,
картофеле и комбикорме с помощью тонкослойной хроматографии.................37
Определение пропоксура и фенеткарба в молоке и мясе методом
тонкослойной хроматографии................................................................................41
Газохроматографический метод определения валексона в молоке,
органах и тканях животных....................................................................................45
Хроматографические методы определения остаточных количеств 2,4-дихлорфсноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воде, почве, фураже,
продуктах пизания растительного и животного происхождения........................48
Методические указания по определению оксамата в молоке и тканях
животных методом газожидкостной хроматографии..........................................59
Методические указания по определению содержания общей ртути в мясе, мясопродуктах, яйцах, рыбе, молочных продуктах, шоколаде, почве колориметрическим способом или при помощи тонкослойной хроматографии.........................................................................................................62
3
Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
А. И. Зайченко 12.10.1977 № 1759—77
Методические указания по определению оксамата в молоке и тканях животных методом газожидкостной хроматографии*
Краткая характеристика препарата. Репеллент оксамат (N,N-диэтил-СбС8-алкилосамат) представляет собой смесь алифатических эфиров Ы,Ы-диэтилоксаминовой кислоты. Эмпирическая формула препарата C6Hio03NR, где R - алкил С6Н8. Молекулярная масса (считая на гептиловый эфир) 243,3. Технический оксамат - маслянистая жидкость от светло-желтого до желтого цвета со слабым специфическим запахом, плотностью 0,95—0,96 г/см3. Т. кип. 310—360 °С при 760 мм рт. ст., показатель преломления 1,4495—1,4530, pH 4,8. Оксамат хорошо растворяется в спирте, ацетоне, хлороформе, ксилоле, бензоле и других органических растворителях, в воде практически нерастворим (0,4 % при 20 °С). Препарат устойчив в кислой и нейгральной средах. При нагревании в кислых растворах он гидролизуется на 25 %, при нагревании в растворах щелочей происходит гидролиз до щавелевой кислоты, соответствующих жирных спиртов и диэтиламина. Выпускается в виде 60 %-ного эмульгирующегося концентрата и применяется для защиты животных от гнуса.
Методика определения оксамата в молоке и тканях животных методом газо-жидкостной хроматографии. Основные положения.
Принцип метода. Метод основан на газохроматографическом определении оксамата хроматографом с термоионным детектором после экстракции смесью гексана и ацетона.
Метрологическая характеристика метода. Степень определения в молоке — 80 %, в мясе - 66—70 %. Нижний предел определения 0,25 мг/кг.
Методические указания разработаны А. А. Непоклоновым и Г. Г. Брюшинной (ВНИИВС).
59
Реактивы и растворы. Ацетон чда, хч. Гексан для хроматографии хч, чда. Натрий серно-кислый безводный, чда. Стандартные растворы оксамата в гексане следующих концентраций: 5, 10, 15, 20, 25, 50, 75 и 100мкг/мл. Носитель - хроматон-N-AW, силанизированный DMCS. Жидкая фаза - 15 % Апьезон L. Стекловата.
Приборы, аппаратура, посуда. Газовый хроматограф «Цвет-5» или аналогичный прибор с термоионным детектором. Колонки стеклянные длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм. Микрошприцы на 10 мкл. Делительные воронки на 250 мл. Цилиндры мерные на 50 мл. Бюксы на 100 мл. Склянки с притертыми пробками. Воронки диаметром 6—7 см. Конусообразные склянки для концентрирования экстрактов. Баня водяная. Гомогенизатор. Бумажные фильтры. Азот баллонный. Водород баллонный или из системы газоснабжения. Воздух баллонный или из компрессора.
Подготовка к определению связана с подготовкой прибора. Чистую сухую стеклянную колонку длиной 100 см и внутренним диаметром 0,3 см заполняют неподвижной фазой. Заполнение проводят небольшими порциями при легком постукивании вакуумным шлангом по колонке. Концы колонки закрывают стекловатой. Колонку устанавливают в термостат хроматографа, не подсоединяя конец к детектору, и продувают ее газом-носителем при температуре 280 °С в течение 5 ч. После этого присоединяют колонку к детектору.
Ход анализа. Экстракция и очистка экстракта. Пробу молока 20 мл или 20 г измельченной на гомогенизаторе ткани животного помешают в бюкс, заливают 40 мл ацетона, размешивают стеклянной палочкой и ставят в холодильник на 1 ч. Затем бюкс переносят в морозильную камеру холодильника на 30 мин. После охлаждения экстракт отфильтровывают через бумажный фильтр в делительную воронку. Далее туда добавляют 40 мл дистиллированной воды, воронку встряхивают и добавляют 10 мл гексана, встряхивают в течение 1—2 мин. После разделения жидкостей верхний гексановый слой пропускают через безводный серно-кислый натрий в склянки для концентрирования, где его упаривают на водяной бане до объема 1 мл, и аликвотную часть вводят в хроматограф (перед вводом в испаритель гексановый раствор необходимо встряхнуть).
Хроматографирование. В хроматограф вводят 1—2 мкл раствора. Условия хроматографирования следующие. Температура термостата колонки 240 °С, термостата испарителя 260 °С. Скорость протяжки диаграммной ленты 1 см/мин. Скорость потока газов, мл/мин. азота - 24, 60
водорода - 14, воздуха - 400. Чувствительность электрометра 1,0 • Ю"10 А. Время удерживания препарата: 1-й пик - 1 мин 38 с; 2-й пик - 2 мин; 3-й пик - 2 мин 50 с; 4-й (основной) пик — 4 мин.
Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят методом сопоставления со стандартом по высоте пиков. Содержание оксамата в пробе (X, мг/л или мг/кг) вычисляют по формуле:
у (И1 + Н,+Н, + Н4)С„У
(h,+hi+h,+h,)y,P ’
Hi + Н2 + Hj + Н4 - сумма высот пиков анализируемой пробы, мм;
А/ + h2 + А3 + А4 - сумма высот пиков стандарта, мм;
Сст - содержание оксамата в стандарте, нг;
V - объем раствора, из которого отбирают аликвоту для ввода в хроматограф, мл;
Ку - объем раствора, который вводят в хроматограф, мкл;
Р - масса или объем анализируемой пробы, г или мл.
61