МЕТОДИЧЕСКИЕ РЖОМШДАЦИй
ПО РАЗДЕЛЬНОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ГОЛИЭТИЛЕШЮЛИАМИНОВ (НЭПА)
В ВОДЕ И СПИРТОСОДЕРЖАЩИХ СДЕЛЬНЫХ РАСТВОРАХ ПРИ САНИТАРИО-.ШИЧВЖИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ ШЛШРШХ МАТЕРИАЛОВ1*
КРАТК/Д ХАРАКТЕРИСТИКА ПРЕПАРАТА
Смесь этилендиамина, днэтилептриамина и более высоко-кипящих полиэтилонполиаминов.
Густая, аязкая, желтая жидкость с резким запахом.
Полиэтилепполиампны очень хорошо растворимы в спирте, хлороформе и воде.
При производстве полимерных материалов и клеевых композиций применяется как смесь полиэтиленполианинов, так и отдельные ее компоненты.
ПРИШИЛ МЕТОДА
Метод основан на упаривании подкисленных водных и вод-
Утверждено Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А,И. Зайченко 5 августа 1976 г. it 1449 - 76
162,
носшфтовых вытяжек до небольших объемов (0,1 - 0,2 ил) в вакууме водоструйного насоса о последующим хроматографированием в тонком слое силикагеля.
Система подвижных растворителей ** метанол-ацетон - 25£-й водный раствор аммиака 5 : I : I, С помощью указанной системы можно определить до 7 олигомеров полиэтиленполнами -нов.
Реагент для обнаружения веществ на хроматограммах и шшгидрин,
Метод позволяет обнаружить 0,01 - 0,02 мг полиэтпленло-лдамивов в литре водной или водно - спиртовой вытяжки.
Реактивы и растворы
1, Серная кислота, ГОСТ 4204-66, 0,1 н раствор
2, Метиловый спирт, чдд, ГОСТ 6995-67
3, Ацетон, ГОСТ 2603-63
4, Аммиак водный, 25 £-й раотвор, ГОСТ 3760*64
5, Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-69
6, Бутиловый спирт нормальный, ГОСТ 3760-64
7, Нивгидрин - раствор 0,3 г в 3 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл н-бутавода
8, Силикагель марки КСК, ГОСТ 3965-54
9, Гидо медицинский, ст, ГОЗП 27-1868
10, Стандартные хдорофорыеннне растворы индивидуальных полжвтиленполиаминов, концентрацией 100 мкг/мл,
П, Дистиллированная вода.
I. Прл$ор для отгонка волн в накууые (кругладонная колба, емкостью 150 - 200 ил, ГОСТ 10394-63 ; насадка ВЕРЦ1‘, ГОСТ 9425-60 ; холодильник ШШ, ГОСТ 949S-C0 ; адоах вакуумный, ГОСТ 9425-60 } праешик - кругло донная колба, емкостью 100 - 250 ид, капилляр вое па илвфах).
2. Насос водоструйный, ГОСТ 10696-63
3. Градуированные пш.етки о девой делеаяя 0,01 ил, еи-коотьв I ил для ванесеняя проб, ГОСТ Г770-6Х
4. Камера для хроматографирования (цилиндрический оо -суд 25 см, ГОСТ 1065-63, о притерто! крыижЫО.
5. Камера для опрыскивания пластинок (стоплавный кол -вак i 20 - 25 ом, СТУ 30-6132-62).
6. Пульверизаторы стеклянные
7. Баня водяная
8. Термометр технический на 100°С
Приготовление пластинок о ож>ем сорбента
Стеклянные пластхакя размером 13 х 18 см гдательво промывал водой, содой, хромовой смесь», дистяллнрованной водой ж оуоат в вертикальном положении,
В ступке смешивают 6,9 г силикагеля и I г гипса, предварительно просеянных через онто 100 меш. Подученную смесь растирают с 12 мл дистиллированной воды до образования ома-
Ift4.
тавообразной массы, затем добавляют еще 6 мл воды, перемешиваю? и наносят на пластинки# Из указанного количества адсорбционной массы можно приготовить 2-3 пластинки#
Описание определила
ТОО мл водной вытяжки помещают в круглодонную колбу и добавляют 0,1 мл 0,1 Н раствора серной кислоты# Перемешивают и оставляют стоять на 10 минут, периодически встряхивая Затем воду отгоняют в вакууме от водоструйного насоса на водяной бане, температура которой не превышает 40 - 45^', до объема 0,1 - 0,3 мл# К остатку добавляют примерно равный объем ацетона и наносят пипеткой для нанесения проб на пластинку силикагель - гипс, Колбу два раза ополаскивают небольшим количеством (0,5) смеси ацетон - вода I : I х смывы также нанося? на эту же пластинку и для каждой пробы в отдельности наносят стандартные растворы сведете -лей - а тиден диамина, дкэтилентетрамина и др., в количествах от 0,5 до 20 мкг. (При содержании полиэтиленполиаминов в пробе в количествах, превышающих 20 мкг пробы нужно ооответ — отвенно разбавлять) •
Все пятна наносят на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки и диаметр их не должен превышать I см. Пластинку о нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования, в которую налита смесь подкидных растворителей метанол *» ацетон - 25 £~й аммиак 5: X: I#
Камера используется без предварительного насыщения. После нодъма растворителя на высоту 10 сы пластинку вынимают из камеры, отмечают линию форонта и сушат на воздухе
165
до полного исчезновения запаха аммиака* Затем пластинку опрыскивают раствором нангидрина и нагревают в течение 5~
10 минут в сушильном шкафу при температуре 100 f П0°С„
Пятна полиэтиленгюлиакинов дают розовую окраску на белом фойе •
Идентификацию и количественное определение отдельных полиэтиленполиашнов производят путем визуальною сравнения размера пятен и интенсивности их окраски и значении Rj? олигомеров по^шэтилеяподаамшов, мигрирующих в воду и водаскспир товые модельные среды, и стандартных растворов пвдивудуальз них веществ.
Расчет содержания подозшаешюлиашшов в вытяжке производят по формуле : А - -jg?~ * гдв
Л - искомое количество долаэтддендолиаминов в ьнтяхке в
мг/д i
а - найденное количество полпэтиленполнаииноь в вытяжке в мкг ;
У - объем исследуемой вытяжке в мл.
Процент определения полиэтилендолиаминов составляет 80 - 65
I
Значение R |? индиЕидуальных полиэтилен полиамннов.
|
Цслиэтиленполлашш |
|
Этилендиамин |
0,72 |
|
Диэтылентраамин |
0,60 |
|
Триэтялеитвтрамин |
0,40 |
|
Тетраэтнленпекташш |
0,20 |
