Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

119 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Приложение № 1 к списку ПДК № 3086-84 от 27.08.1984 г.

Оглавление

Акрекс

Бариевый феррит

Бромистый водород

1,3-Ди(2,4-ксилимино(-2 метил-2-азопропан)

N,N-Диметил-N-(3-тетрафторэтоксифенил) мочевина, (томилон)

4,4-Дихлордифенилтрихлорметилкарбинол

Марганец-цинковый феррит

Метан, этан, пропан, этилен, пропилен, н-бутан, изобутан

4-Метил-5,6-дигидро-альфа-пиран

4-Метилентетрагидропиран

Монометиламин

Никель-цинковый феррит

Окись углерода

Ртуть

Свинец и его соединения

Терефталевая кислота

Узген

Фенол

Формальдегид

Хлоропрен

Хлорциклогексилтиофталамид

Циклогексилтиофталамид

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

ГЛАВНОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ УПРАВЛЕНИЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАГРЯЗНЯЮЩИХ ВЕЩЕСТВ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ НАСЕЛЕННЫХ МЕСТ

(приложение № 1 к списку ПДК № 3086-84 от 27 августа 1984 г.)

Москва, 1985

" утвкрздао"

ЗАМ.ГМЭДОГО ГОСУДАРСТВЕННОГО «ШШАРНЮГО №АЧА ССОР

В, 3. Ко кайло

’€шШ—Рг~

* гг ’_щдла_ 1905г.

методы сирвдклашя

ЗАЛРЯЗНЯЩИХ ВЕЩЕСТВ В АТМЮИ5РНОЫ ВОЗДУХЕ Н|рШШЬ£Х МЕСТ

(ирик ожени tP"* списку ПДК I 3006-84 оч 27 августа 1984 г.)

II

Таблица I

Стандартные раствора для определения яелеза

!

.W стандарте в

Ратворы j

2 3 4

5

б

7 а

Рабочий стандартный раствор с содержа- л нием железа 0,01 чг/мл, ш

О

0

01

о

2,0

4,0

3,0 0,0

Содержание железа, мхг С

2,0 5,0 10,0

20,0

40,0

60,0 80,0

Таблица 2

Стандартные растврры для определения бария

!

Растворы |

99 стандартов

Г I ?

2 3 4 5

б

7

8 9

Рабочий стандартный раствор о содержа- 0

НИЭМ 1ВИЯ 0,01 мг/мл.мл

0,2 1,0 2,0 3,0

4,0

5,0 6,0 7,0

Содержание бария, ылг 0

2,0 10,0 20,0 30,0 40,0 50,0

60,0 70,0

По полученный средним данным из б проб строя* калибровочный график ■ коощинатах '"концентрация - оптичеокая плотность",

5.    Отбор проб

Для определения максимальной разовой концентрации воздух аспири-ру вт через фильтр со скоростью 40 л/мин в г i течение 25 минут. В зоне отбора пробы замеряют температуру и барометрическое давление.

6.    Ход анализа

Пооле отбора пробы фильтр вынимают из патрона, обрезают опрессо-

12

дялныв крал и помещают в фарфоровый тигель. Тигель ст^Елт в холодную игральную печь, постепенно поднимал температуру, оэоллют и прокаливают гф-о^у при температуре 600-700°С в течение 30 минут. Охлаждают тигель, прибавляют 2 мл конц. iiCI и растворяют сухой остаток при нагревании до 80°С. Содержинсв тигля переносят в колбу емкостью 25 мл, тигель чпиласкилвают водой, которую переносят в ту же колбу (раствор "А"). Аналогично и одновременно готовят контрольную пробу, используя для этой цели чистый фильтр.

6.1.    Определение железа в пробе

В мерные ко"бы емкостью 25 мл помещают по 5 мл раствора А и контрольной пробы, прибавляют по 5 мл воды, по I мл 1% раствора трилона Б, по I мл 10% р ’.творь каликй-н&трия виннокислого, по 2 мл 10% раствора гидроксил амина, по 2 мл 0,2% О-фенатролина и по 5 мл буферного раствор» pH 5. Растворы доводят водой до : тки и переыеоивают. Через 10 мин замеряют оптическую плоиность относительно контрольной пробы на фото-олектроколориметра в кюветах с рабочей длиной 10 мм, при длина волны "Ю нм.

6.2.    Определение бария в пробе

В мерные колбы емкостью 25 мл помещают 15 мл раствора "А* и 15 мл контрольной пробы, прибавляют по I мл крахмала, I мл трилона Б,

5 мл буферного раствора и 3 мл аммония сернокислого. Растворы доводят до метки водой и Нремешивают. Черва 30 мин замеряют оптическую п'от~ кость относительно контрольной пробы на ФЭК в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм при длина волны 500 им.

Расчет результатов анализа

Содержание кялеза С и ..ария Cj вычисляют по формулам:

а 25    ,    ат    *    25

~7ог°к’    '    1'

где a (aj) - содержание железа (бария), найденное по калибровочному графику, ыкг; у'- объем раствора, взятый для анализа, мл; -

13

объем воздух», отобранный для анализа к приведенный к нормальным уа-ловияы, я.

В бариевом феррите соотношение железа к барию должно быть близ-ким к 4,3, Если найденное соотношение железа к барию ( —~— ) больше

4,3, то ото свидетельствует о наличии в исследуемом воздух^ наряду с ферритом других соединений железа. В этом случав содержание феррита в воздухе (X) в мг/м3 определяют по найденному содержанию бария Cj по формуле:

X ■ Сх • 7,14,

где 7,14 - коэффициент пересчета бария на бариевый феррит. Если найденное соотношение железа к барию меньше 4,3, что возможно при загряз нении воздуха солями бария, расчет содержания феррита в воздухе (X) в мг/м3 производят по наГденмому содерж/атоо железа (С), используя формулу:

X » С * 1,67

где 1,67 - коэффициент пересчета железа на бариевый феррит.

14


БРОМИСТЫЙ ВОДОРОД х)

НВч    Мол,масса

80,9

Бесцветный газ с резким запахом, плотность 2,16 (по воздуху) Хорошо растворим в воде.

I.Принцип и характеристика метода Метод основан на полярографическом определении бромистого водорода путем переведения его i бромид с последующим окислением гипохлоритом калия дс бромата. Регистрируется полярографическая волна отвечающая переходу 6 электронов при восстановлении бромата при Е    Р^*иы работы прибора переменный.Скорость развертки нап

ряжения 5 в/с, период кипения ртути 2-Зсех.Переключатель чувствительности 1:10,

Предел обнаружения бромистого водорода в воздухе 0,04 мг/м8 Погрешность определения — 155С

Диапазон измеряемых концейтраций от 0,04 до 0,6 иг/мэ Определению бромистого водорода не мешают бром, иод, хлориды, гипохлориды, хлориты, перхлораты, кислород. Определена!'} мешают катионы, образующие с бромедами нерастворимые соединения.

2.Аппаратура Подярогра^ ППТ Аспирационное устройство

х)Ухабов В.М*

Поглотительные приборы с пористой пластинкой,ТУ 26-111081-75 Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 Пипетки.ГОСТ 20292-74 Фарфоровые чашки емкостью 25мл 2.Реактивы и растворы Калий гидроокись,цца.,ГОСТ 4283-65

.Пермский медицинский институт

16

Калий брпмид.х.ч..ГОСТ 4160-74

Натрий сульфит,цца,ГОСТ 6644-75

Кислота уксусная,ледяная,х.ч..ГОСТ 61-275

Калий гипохлорит,кристал.,151 раствор. При отсутствии гипохлорит» калия можно использовать раствор, полученный насыщением на холоду 2М раствора гидроокиси калия газообразным хлором.

Магния перхлорат,ч.,ТУ 6-09-388-7,.

Калия иодид,х.ч..ГОСТ 4232-74

Вода дистиллированная в стеклянной аппаратуре,ГОСТ 3160-51

Рабочий раствор гидроокиси калия, 1м. 56г гидроокиси калия растворяют в дистиллированной воде в колбе емкостью 1л

Рабочий раствор уксусной кислот 1м. 67,6мл концентрированной уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде в колбе емкостью 1л.

Настенный раствор сульфита натрия готовят растворением ЗОг сульфита натрия в дистил. "-no ванной воде в колбе емкостью 100мл при 20°С.

Основной стандартный раствор бромида калия с содержанием 0,1мг брома в 1мл готовят растворением 0,0744г бромида калия в дистиллированной воде в колбе емкостью 1л.

Рабочий стандартный раствор г, бромеда калия с содержанием 0,002мг/мл бром-иона готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора бромида калия водой.

4.Отбор проб

Воздух со скоростью Iл/мин аспирируют через дса последовательно соединенных поглояительнык прибора а пористой пластинкой, содержащих по 5мл IM раствора гидроокиси калия.Перед поглотительными приборами устанавливается стеклянная трубочка с аигидроном и стеклянная трубочка объемом 2см3е иодидом калия, просушенным при 180-200°С.

Содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровую чашечку.

16

приборы ополаскивают водой, которую также переносят в чашечку, Щелочную реакцию пробы нейтрализуют добавлением 10мл IM раствора уксусной кислоты. Затем пробу выпарива* т при 18С°С и к остатку добавляют 2мл IM раствора гипохлорита калия для растворения сухого оста* гка и окисления бромидов до броматов. Пробу оставляют на 5ычнут.

По истечении этого времени к раствору добавляют 6мл IU раствора едкого калия и 2мл свежего насыденного раствора сульфита натрия и выдерживают ь течение 5 м*.иут. После этого пробу переносят в эле-ктролэер, продувают азотом в течение 5 минут и поллрографмруют.

На полярограмме отмечают волну, соответствующую потенциалу восота-новления броматов (Ej/g* -1,7в), Содержание бром-иона определяют По градуировочному графику,

5.Калибровочный грабли Для приготовления смеси бромистого водорода с воздухом рекомендована установка» схема которой приведена на рисунке I* Устройство состоит из из емкости заданного объема, изготовленной из дюралюминия и снабженной образцовым манометром для точного измерения избыточного давления (3), венаклем тонкой регулировки'2) и устройством для ввода проб шприцем *3 ёмкости посредством вакуумного насоса создается вакуум и вентилем (2) перекрывается выходное отверстие. Шприцем отбирают необходимое количество чистого бромистого водорода и вводят в вакуумированную ёмкость, в которой разбавляют бромистый водород азотом особой чистоты посредством подключения через редуктор баллона с азотом к вакуумированной ёмкости. Давление в ёмкости доводят до 2-3-х избыточных атмосфер.Контроль за давлением ведется по манометру (3). Через 10 минут полученная смесь может использоваться для следующего разбавления. Для этого вентилем тонкой регулировки создается необходимый расход снеси, который регулируется ленным расходомером (5), Разбавление смеси проводят очищенным аозду-

хом.Перемешивание происходит в смесительной каморе (7), Смеси применяют через 15-20 минут после установления заданного режима разбавления* В зависимости от необходимой концентрации бромистого во-дЪрода устанавливается следующие расходы согласно таблице X.

Приготовление смеси бромистого водорода с воздухом путем разбавления исходной смеси

Таблица I

Концентрация Ндг

а исходной смеси, мг/д» '

Расход

исходной смеси,мл/мин

Расход

воздуха для разбавления, Л/ мин

Концентрация

Ива » разбавленной смеси,

ЫГ/мЗ

0,476

2

20

0,047

(2мл НВч в ём

4

20

С,0Р5

кости обьвмоы 5л

8

20

0,100

и давлении 2аты)

20

20

0,475

40

20

0,01

Для построения калибровочного графика можно использовать стандартные растворы бромида калия в соответствии с таблицэй £, стандарты обрабатывав и анализируют в условиях анализа» проб (п*4). Калибровочный график строят я координатах "высота полярографического пика ,мы - содержание бромистого водорода,мкр/мл анализируемого раствора”*

б*Расчет анализа Концентрацию бромистого водорода в атмосферном воздух в ( С? мг/м?' < вычисляют по формуле

С    :СГ    УР-мг/u3 , гд*

к- Уасп

1,01 -коэффициент пересчета бром-иона в бромистый водород CQ -концентрация брома в растворе, икг/ия

4*

Рнс Л Схема установки ддя приготовдени стандартной сшей бромистого

щдорода с воздухом

1    — Побудитель расхода воздух

2    - &лмр противогаза марш В (ТУ 6-16-1976-75)

3    - Фильтр с сшшкнгшгам мар« НЕК СГОСХ 3956-76)

4    - Дозирующее устройство с бромистым водородом

5    - Пенный расходомер

6    ~ Ротаметр 7- Смеситель 8 - Зажимы

18

у - общий объем раствора анализируемом пробы,мл

Г *

Уасп,- объем аспарируемого воздуха на анализ,л К-коэ$фациент для приведения анализируемого воздуха к нормальный условиям

Шкала стандартов для построения кг-либророиного

гранка

Табл >д 2

Растворы

Номера стандартов

I

Z 3 4 ' 5

к*

?

0 '

"■3 '

Основной стандартный раотаор еромда калил,мл

0,5

1,0

2,0

Рабочий стандартны! раствор брсшнда ка~

0,5 1,0 2,5 5,0

10,0

Калий гидроокись IM, 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0

MJ

ксусная кислота Ш, 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 мл

Калий гипохлорит III, 2,0 2 0 2,0 2,0 2,0 2,0 мл

Калий гидроокись ДО, Во все с гаидарты по 6 мл

с,0

5.0

2.0

5.0

5.0

р г.

Щ* | ^

5.0

5.0

2.0

Сульфит натрия,насыщенный раа»вор,« Во

все стандарты по 2ыл

Содержание бром-иона, 0

__икгАз__,_

0,1 0,2 0,5 1,0

2,0

5,0

10,0

20,0

20

I,3-ли(2,4-КСШГИМИН0(-2 МЕТИЛ-2-А30ПР0ПАН I ( МИТАК ) п)

н>    с« Л/СН =//    СкЛа^з

С^*    4    С//3    Мол.масеа    298,4

Митак * белое кристаллическое вещество. Температура плавления

8б-87°С. Растворимость * воде - I мг/л, в ацетоне и толуоле -300 г/л. При взаимодействии с разбавленными кислотами образует аоли. Сильь;е кислоты бистро разрушают митак. Выпускается в виде имульсяя, содержащей 200 г/л действующего вещества.

Применяется как акярицид против большинства видев раатитель-ных клещей.

Агрегатное состояние в „оздухе - параш аврозолъ.

I. Принцип и характеристика метода.

Определение основано на концентрировании паров и аэрозоля ми-тага из воздуха путем его аспирации чер з фильтр и жидкую поглотительную среду, экстракции препарата из фильтра этанолом, упаривании растворителя и последующем хроматографическом анализе в использованием термоионного детектора.

Минимально определяемое количество в анализируемом объеме 0,002 мкг в мкл*

Диапазон измеряемых концентраций 0,008-0,1 мг/мэ.

Определению не метают: фозалон, рогор, ангио, базудин.

2. Аппаратура.

Хроматограф с терыоионным детектором

Ахунова II.I., Агзаыова А.М. НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний, г.Ташкент

Подготовлено к эддаяк» сотрудниками Ордена Трудового Красного Знаке;» нау-здонзссдедовательсжого института общей и коммунальной гигиены ям.А.Н.Снежна АШ СССР к.б.я.Н.И.КазншоЧ» !1.б,н.И.А.Г;шигнной, ж.и.и.А.А.Тешмотой«

21

Колонка хроматографическая стеклянная длиной I м и внутренним диаметром 3,0 мм*

Мйкроншрицы типа МШ-10 Аспирационное устройство о расходомером Фильтродержатель для фильтров,диаметром 70 мм Поглотительные приборы о пористой пластинкой А I Ротационный испаритель ИР-1 Посуда лабораторная, ГОСТ 1770-74 3,Реактивы,раствори .материалы Митан.х.ч.

Исходный стандартный раотвор о содержанием 100 мкг/мл митака готовят растворением 10 мг митака в ацетоне в мерной колба змкоотью 100 мд. Рабочие стандартные раотворы о содержанием

0.5-I-2-3-4-5-6 мкг/мд,готовят соответствующим разбавлением исходного отавдартного раствора ацетоном в мерной посуда» Ацетон,ч.д.а.,ГОСТ 2603-79 Этанол,чДУ 19-11-39-69

Хроматов N- .оиланизированный НМД$ .зернением 0„16-0,2мм

(тверда! носитель)

5В-30 (жидкая фаза)

Насадка для заполнения хроматографической колонки -5% JB-30 на хрома тоне Н -А№-НМД$ (Может бы» щшолваована продажная)

Лед

Поваренная соль

Бумажные фильтры "синяя лента" размером 70мм ТУ 6-09-1$78-77 Фильтры АФА-Ш-20

СОДЕРЖАНИИ

Акреко....................... .>.5

Бариевый феррит...................... 9

Бромистый водород....... 14

Iу 3-Д*(2,4-ксилэшмно(-2-метил-2-аэопропан),(мит«к).,... 20 Д/,/^-Диывтил-Л'-(3-твтрлфторэтоксифвнмл)мочевилл, (то-

шион ).......«............... 25

4,4-Дихлордифешитрихлор|1втилкррбииол, (кельтия, ахармн,

ХАтеы, дикофол, ыорэтанол, ДП4С),.,..... ..£8

Марганец-цинковый феррит........ 32

Маган, этан, пропан, этилен, пропилен, н-Зутаи, необутая..................... .28

4-Ыетил-5,6-дагидро- d. -парен, (ВДП1),,,....,.,....,...43

4-Метнлвотвтрагидропкран, (НГГО)...,....... ...........51

Монометилаыин, (метиламин, аммнометян).................57

Нинель-цинковый феррит........... 61

Окись углерод ........... .67

Ртуть..................................................72

Свинец я его соединения................... *.«.,77

Терефталевал -полота........ .81

Уагеи, ( метил I-(бутмл-карЗомоил)-2~баязкмидааадкар~

бамат )................................................06

Эенол.................... 91

Зори альдегид..,............................ .......... .97

Хлоропрен...................... 101

Хлорциклогексидтиофталамид, ( Cf-l(T# )............... ЛОЗ

-Циклогексидтисфталамид, ( ЦГ4 )..........,.....,..,112

А К P E К С


О


s


(О-иэ опропил~(2,4-динитро-6-изобутилфенил)карбонат)


4 СП.


Мол.масса 326,31


О 2^-

- CHCCHgJCgHg

MOz


Твердое кристаллическое вещество светло-желто го цвета с тем-


пературой плавления 62°С. Хорошо растворяется в большинстве органических растворителей, плохо растворимо в воде.

В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля.

I.Принцип и характеристика метода Определение акрекса основано на использовании газожидкостной хроматографии о применением детектора по захвату электронов. Отбор проб о концентрированием.

Нижний предел измерения акрекса 0,0005 мкг

Диапазон измеряемых концентраций в атмосферном воздухе от


0,004 до бмг/м3


Определению акрекса не мешают тиодан,которая,ДН0К,ДДГ,ГХЦГ 2.Аппаратура Хроматограф с детектором по захвату электронов Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 1м и внутрен


ним диаметром 3,5мм

Аспирационное устройство

Патрон! металлические для закрепления фильтров


х) Саидова Т.Х..Убайдулаев Р.У..Узбекский НИИ сгчитарии, гигиены и

профзаболеваний,г.Ташкент


6

Трубки гофрированные стеклянные длиной 56мы Цикрошприцы ЭД1-10, емкостью Юмкл Ротационный испаритель, ИР-1

Прибор для отгонки растворителей,МРТУ 25-11-67-77 Посуда лабораторная, ГОСТ 1770-74 Линейка и лупа измерительные

3.Реактивы и растворы Акрекс,х*ч.

НтГексан

Хроматон У-АйЛ- 1ВД , зернением 0,16-0,2мм (твердый носитель) Метилсилохсан *$Е-30 (неподвижная фаза)

Насадка дл хроматографической колонки состоит из *9Б-30 .нанесенной в количество % (от веса твердого носителя) на хроматон,

Силикагель марки ACM,KCM,MCU с величиной зерен 0,5-1,0 мы, обработанный минеральными кислотами (соляной и азотной, разбавлении^! (1:1),отмытый водой и проактиаированный в течение 4-х **асов при 400°С Азот газообразный в баллоне о редуктором Основной стандартный раствор с содержанием акрекса 100икг/ыл готовят перед употреблением растворением 0,0025г акрекса в гексане г мерной колбе емкостью 25ьа

Рабочий ста* артный раствор с содержанием акрекса 2мкг/мд готовят из основного стандартного раствора соответсвущиы разбавлением гексаном.

4.Отбор проб

Для определения максимальной разовой концентрации акрекса воздух аспирируют через фильтр АЯА-ВП-20 и последовательно соединенную гофрированную трубку,заполненную Зг силикагеля со скоростью 2л/мин в течение ЗОмннут

7

5.Ход анализа

Фильтр с пробой дважды промываст(малыми порциями)по 10 мл гексана. К гофрированной трубке с пробой присоединяют стеклянную воронку и промываю* адсорбированный акрекс 25-ю мл гексана (против потока поглощения'.Экстракты объединяют, гексан отгоняют с помощью ротационного испарителя до 0,2-0-Зыл и далее упаривают на воздухе досуха. Сухой остаток растворяют а 1мл гексана.

Прибор включают в соответствии с инструкцией и выводят на

следующий режим:

температура термостата колонок    200°С

температура испарителя    250°С

температура термостата детектора    220°С

скорость потока газа-носителя (азота)    60    мл/мин

скорость диаграммой ленты    600    мц/час

объем вводимой пробы    2мкл

ток усилителя    1хЮ"*®А

время удерживания акрекса    быим 45    сек

В испаритель черве уплотнение вводят 2мкл пробы. На полученной хроматограмме определяют высоты пиков проб.Количественное определение акрекса проводят методом расчета соотношения высот пиков пробы и стандарта, введенных в прибор при анализе пробы. По полученным средним данным из 3-5 определений вычисляют количество акрекса.

6.Расчет анализа Содержание акрекса (Смг/м3) в воздухе вычисляют по формуле:

. где

С » Л-s-ыг/м3

Н1 • Bj.JT

А-количество ахрекса в стандарте,миг Hj- высота пика стандарта, мы Hg- высота пика пробы, мы Bj- объем пробы,введенной в хроматограф, общий объем пробы, мл У- объем анализируемого воздуха , л

бариевый феррит х)    9-

ВаО'б^Оз    Нол.    масса НИ,56

Твердое кристаллическое вещество коричневого цвета, температура плавления ^ 1500°С, температура кипения ?2000°С, ферромагнитная точка Кюри на уровне 450°С. Не растворяется в воде, пе детуч и ее имеет валаха.

1.    Принцип и характеристика метода

Катод ос '•вам на образовании двух окрашенных соединений при взаимодействии железа о О-^ена/роямиом и бария при взаимодействии о сермокнслш аммонием.

Нижний предел обнаружения железа - 2,0 млг, бария - 2,0 миг в анализируемом объеме .

Диапазон измеряемых концентраций для железе от 0,01 до 0,4 мг/м* для бария - от 0,0033 до 0,12 мг/м*.

Суммарная погрешность результатов измерений составляет It# для железа и 22% для бария при доверительной вероятности 0,9о.

Определению барии не мешает титан, цирконий, железо. Определении железа не мешают барий, титан, алюминий, висмут. Определению железа меваь медь, осмий, рутений.

2,    Аппаратура и посуда

Аспирационное устройство с рвзходоыероы длл измерения скорости и объема аспирируемого воздуха

Плексигласовый патрон для закрепления фильтров

Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25, 50; JQ0 ш

Тигли фарфоровые емкостью 10-20 мл

Фотоэлектрокодоршетр с максимумом пропускания при длине волны 500 нм, кюветами длиной 50 в 10 им и погрешностью определения jt 1,0%

Пипетки, ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, ГОСТ 1770-64

^Модификация Ройзенблат 2.Н., Ивановой К. ГГ., Ермачемко Т.11.

ВЖИреактивэлектрсм, Донецкий гос. пединститут им. !«, Горького

10

Печь муфельная фильтры АФА-ВП-ХО

3.    Реактивы и растворы

Аммоиий сернокислый, ГОСТ10873-73, хч, 20% раствор Буферный раствор pH 5,5 готовят следующим образом: 150 г аммо-лт уксуснокислого растворяют в воде, прибавляют 20 мл ледяной уксусной кислоты и доводят до I л водой

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72

Гидроксиамик солянокислый, ГОСТ 5456-65, еда, 10$ раствор Крахмал растворимый, 1$-ный раствор, свежеприготовленный Ки&та соляная, ГОСТ 3118-77, хм, разб&леннал 1:2,0 и 0,01 п„ растворы

Трилоя В, ГОСТ 10652-73, еда, 1$~ный раствор

0~фен$гролии, индикатор, 2$-яый раствор в 0,1 л. соляной кислоте

а

Стандартный раствор,содержащий I мг/мл бария, готоят растворением 0,1778 г соли BaCIg'EHgO в воде и доводят объем до 100 мл водой

Раствор, содержащий 10 икг Ва в I мл, готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора

Стандартный раствор, содержащий I мг/мл железа, готовят растворением 0,1430 г оксида железа в 10 мл разбавленной 1:1 кислоты. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл я доводят водой до метки Раствор, содержащий 10 мкг железа в I мл, готоят разбавлен..ем 0,01 я. соляной кислотой стандартного раствора

4.    Калибровочный график определения железа я бария

Для построения калибровочного графика &?оят шкалу стандартов .

Для этого чистые фильтры иьалеиают из пакета, обрезают края и помещает в фарфоровые чашки. Затем на фильтры наносят рабочий стандартный растъор в соответствии с таблицами I и 2 и обрабатывают аналогично пробам.