Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

7 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Оглавление

Реактивы и растворы

Приборы и посуда

Условия хроматографирования

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

31.07.1973УтвержденГлавный государственный санитарный врач CCCР1112-73
РазработанВНИИВС
ИзданРоспотребнадзор2009 г.
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

ГОСУДАРСТВЕННОЕ

(^IWHO-3ni№nOAOmMECKOE НОРМИРОВАНИЕ РОССИЙСКОЙ ФВДРАЦИИ

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

Сборник

методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию»

Часть 7

ББК 51.23 С23


С23 Сборник методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию»:.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009.—80 с.

ISBN 5—7508—0771—1

В сборник включены методические документы, содержащие правила и методы исследований (испытаний) и измерений, а также правила отбора образцов для проведения исследований (испытаний) и измерений, в соответствии с постановлением Главною государственного санитарного врача Российской Федерации Г. Г. Онищенко от 08.12.2008 № 67.


ББК 51.23


Технический редактор Г. И. Климова


Формат 60x88/16


Подписано в печать 13 04.09 Тираж 200 экт


Печ. л. 5,0 Заказ 26


Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополу чия человека 127994, Москва, Валко вс кий пер., д. 18/20


Оригинал-макет подготовлен к печгги и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тс л./факс 952-50-89


ISBN 5—7508—0771—1


© Роспотребнадзор, 2009 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребна пора, 2009


Содержание

Определение амидофоса в молоке и мясе тонкослойной

хроматографией...............................................................................................4

Определение ДДТ, ДДЭ, ДДД, линдана и ТХМ-3 в молоке и

молочных продуктах газожидкостной хроматографией..............................8

Определение ДДВФ в молоке и воде газохроматографическим и

колориметрическим методами.....................................................................12

Определение диазинона и дурсбана в молоке и тканях животных

газожидкостной хроматографией.................................................................18

Определение метил- и этилмеркурхлорида в продуктах животного

происхождения, кормах и почве газожидкостной хроматографией.........21

Определение альфа- и гамма-изомеров гексахлорциклогексана в кормах и продуктах животноводства газожидкостной

хроматографией..............................................................................................26

Определение гамма- изомера гексахлорциклогексана и фенотиазина в продуктах животного происхождения тонкослойной

хроматографией.............................................................................................29

Ускоренное определение ДДТ в пищевых продуктах....................................34

Определение полихлоркамфена в кормах, продуктах животноводства

и птицеводства газожидкостной хроматографией......................................38

Определение байтекса в молоке и мясе тонкослойной

хроматографией.............................................................................................41

Колориметрическое определение хлорофоса в продуктах растительного происхождения (капуста, картофель, зерно,

огурцы, яблоки) и молоке.............................................................................45

Определение хлорофоса в воде, фруктах, овошах, молоке, мясе

и кормах хроматографией в тонком слое....................................................51

Определение остаточных количеств севина в молоке и молочных продуктах методом газожидкостной хроматографии с детектором

по захвату электронов...................................................................................56

Методика определения варбекса в молоке и тканях животных с

помощью газо-жидкосгной хроматографии................................................61

Методические указания по определению ДДВФ в молоке и воде

методом газо-жидкостной хроматографии..................................................64

Методические указания по определению метил- и этилмеркурхлорида в пищевых продуктах, кормах и почве

методом газовой хроматографии..................................................................67

Методические указания по определению хлорорганичсских пестицидов в сырье для производства детских сухих молочных

смесей.............................................................................................................72

Методические указания по определению диквата в воде, молоке фотометрическим методом...........................................................................76

3

Определение диазинона и дурсбана в молоке и тканях животных газожидкостной хромато1рафисй

Диазинон [0,0-дютил-0-(2-изопропил-4-метил пир им идил-6)-тиофос-фат) и дурсбан (0,0-диэтил-0-3,5,6-трихлорпиридилтиофосфат) являются производными тиофосфорной кислоты. В чистом виде диазинон - бесцветное масло с температурой кипения 89 °С при 0,1 мм рт. ст. Растворимость диазинона в воде при 20 °С 40 мг/л. Дурсбан - белое кристаллическое вещество с температурой плавления 41,5—43,0 °С. Оба пестицида хорошо растворяются в большинстве органических растворителей.

Принцип метода. Метод1 основан на определении диазинона и дурсбана в экстрактах исследуемых проб на хроматографе с термоионным детектором. Чувствительность метода 0,05 нг диазинона и 0,1 нг дурсбана в пробе, вводимой в хроматограф. Полнота определения препаратов 70—80 %.

Реактивы и растворы

Ацетон хч.

«-Гексан.

Спирт этиловый гидролизный.

Стандартные растворы диазинона и дурсбана и гексане (1 мкг/мл).

Приборы и посуда

Хроматограф «Цвет 5» или другой марки с термоионным детектором.

Колонки стеклянные 1 000 х 3 мм.

Неподвижная фаза метштсилоксан SE-30 (5 %). Твердый носитель -силанизированный хромосорб W (80—100 меш).

Микрошприц на 10 мкл.

Бюксы на 15—20 мл.

Цилиндры мерные на 50 мл.

Делительные воронки на 100 мл.

Воронки диаметром 5 см.

Пробирки на 10 мл градуированные с притертой пробкой.

Ход анализа. Экстракция препаратов из пробы. 5 мл молока или 5 г измельченной или гомогенизированной ткани животного помещают

в бюкс, заливают 10 мл ацетона или этилового спирта, размешивают стеклянной палочкой и ставят в холодильник на 1 ч. Затем пробу фильтруют через бумажный фильтр в делительную воронку. Бюкс промывают 10 мл ацетона или спирта, пропуская растворитель черев тот же фильтр в делительную воронку. Фильтр промывают 5 мл дистиллированной воды. Затем в делительную воронку с экстрактом наливают 25 мл дистиллированной воды, воронку встряхивают, добавляют в нее 10 мл гексана, еще раз встряхивают 1 —2 мин.

После разделения жидкостей верхний гексановый слой сливают в градуированную пробирку с притертой пробкой, в которую предварительно насыпают 100—150 мг безводного сернокислого натрия. При плохом разделении водного и гексанового слоев по каплям добавляют спирт, осторожно вращая делительную воронку. Объем гексанового экстракта в пробирке доводят до 10 мл тем же растворителем. Аликвотную часть вводят в хроматограф.

Условии хроматографирования

Шкала электрометра 2,5 • Ю"10 А. Скорость протяжки бумаги 1 см/мин. Температура колонки 190, испарителя 220 °С. Вводимый объем 2—5 мкл. Расход газов: азота 22—24 мл/мин, водорода 12— 17 мл/мин, воздуха 400 мл/мин. При указанных условиях чувствительность для диазинона 0,05 нг при высоте пика 12 мм, для дурсбана 0,1 нг при высоте пика 10 мм. Время удерживания диазинона 2,2 мин, дурсбана 4,4 мин.

cs2v2

s,Kp

Количественное определение проводят путем сравнения высот или площадей пиков исследуемого вещества экстракта и стандартного раствора. Формулы расчета приведены.

или X =

СНгУ2

H,VXP'

X- количество препарата, мг/л или мг/кг;

С - количество препарата в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг;

SJ - площадь пика стандартного раствора препарата, введенного в хроматограф, мм2;

Hi - высота пика стандартного раствора, введенного в хроматограф, мм;

S2 - площадь пика препарата в пробе, мм2;

Н2 - высота пика препарата в пробе, мм;

19

Vt - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл; V2 - общий объем экстракта после упаривания, мл;

Р - масса или объем анализируемой пробы, мл или г.

где

_ cv = к-р'

X- содержание пестицида в пробе, мг/кг или мг/л;

С - количество пестицида, найденное по калибровочному графику, нг; V - конечный объем раствора, из которого отбирают аликвоту для хроматографирования, мл;

Уа - объем аликвоты, вводимый в хроматограф, мкл;

Р - масса или объем анализируемой пробы, г или мл.

20

1

Г. Л. Таланов, В В.Лспкв (ВНИИВС).