Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

7 страниц

Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Оглавление

Реактивы и растворы

Приборы и посуда

Условия хроматографирования ("Цвет-5")

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

31.07.1973УтвержденГлавный государственный санитарный врач CCCР1112-73
РазработанВНИИВС
ИзданРоспотребнадзор2009 г.
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7

ГОСУДАРСТВЕННОЕ

(^IWHO-3ni№nOAOmMECKOE НОРМИРОВАНИЕ РОССИЙСКОЙ ФВДРАЦИИ

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

Сборник

методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию»

Часть 7

ББК 51.23 С23


С23 Сборник методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию»:.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009.—80 с.

ISBN 5—7508—0771—1

В сборник включены методические документы, содержащие правила и методы исследований (испытаний) и измерений, а также правила отбора образцов для проведения исследований (испытаний) и измерений, в соответствии с постановлением Главною государственного санитарного врача Российской Федерации Г. Г. Онищенко от 08.12.2008 № 67.


ББК 51.23


Технический редактор Г. И. Климова


Формат 60x88/16


Подписано в печать 13 04.09 Тираж 200 экт


Печ. л. 5,0 Заказ 26


Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополу чия человека 127994, Москва, Валко вс кий пер., д. 18/20


Оригинал-макет подготовлен к печгги и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тс л./факс 952-50-89


ISBN 5—7508—0771—1


© Роспотребнадзор, 2009 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребна пора, 2009


Содержание

Определение амидофоса в молоке и мясе тонкослойной

хроматографией...............................................................................................4

Определение ДДТ, ДДЭ, ДДД, линдана и ТХМ-3 в молоке и

молочных продуктах газожидкостной хроматографией..............................8

Определение ДДВФ в молоке и воде газохроматографическим и

колориметрическим методами.....................................................................12

Определение диазинона и дурсбана в молоке и тканях животных

газожидкостной хроматографией.................................................................18

Определение метил- и этилмеркурхлорида в продуктах животного

происхождения, кормах и почве газожидкостной хроматографией.........21

Определение альфа- и гамма-изомеров гексахлорциклогексана в кормах и продуктах животноводства газожидкостной

хроматографией..............................................................................................26

Определение гамма- изомера гексахлорциклогексана и фенотиазина в продуктах животного происхождения тонкослойной

хроматографией.............................................................................................29

Ускоренное определение ДДТ в пищевых продуктах....................................34

Определение полихлоркамфена в кормах, продуктах животноводства

и птицеводства газожидкостной хроматографией......................................38

Определение байтекса в молоке и мясе тонкослойной

хроматографией.............................................................................................41

Колориметрическое определение хлорофоса в продуктах растительного происхождения (капуста, картофель, зерно,

огурцы, яблоки) и молоке.............................................................................45

Определение хлорофоса в воде, фруктах, овошах, молоке, мясе

и кормах хроматографией в тонком слое....................................................51

Определение остаточных количеств севина в молоке и молочных продуктах методом газожидкостной хроматографии с детектором

по захвату электронов...................................................................................56

Методика определения варбекса в молоке и тканях животных с

помощью газо-жидкосгной хроматографии................................................61

Методические указания по определению ДДВФ в молоке и воде

методом газо-жидкостной хроматографии..................................................64

Методические указания по определению метил- и этилмеркурхлорида в пищевых продуктах, кормах и почве

методом газовой хроматографии..................................................................67

Методические указания по определению хлорорганичсских пестицидов в сырье для производства детских сухих молочных

смесей.............................................................................................................72

Методические указания по определению диквата в воде, молоке фотометрическим методом...........................................................................76

3

Определение полихлоркамфена в кормах, продуктах животноводства и птицеводства газожидкостной хроматографией

Принцип метода. Метод1 основан на экстракции пестицида ацетоном, упаривании растворителя в токе воздуха, щелочном гидролизе остатка в водно-спиртовой среде и идентификации продуктов гидролиза на хроматографе с детектором по захвату электронов. Чувствительность метода 0,01—0,1 мг/кг. Полнота определения 65—70 %.

Реактивы и растворы

Ацетон чда.

Петролейный эфир чда или н-гексан.

Основной стандартный раствор полихлоркамфена в ацетоне (1 мг/мл). Рабочий раствор пестицида в ацетоне (5 мкг/мл) готовят in основного. Серная кислота концентрированная плотностью 1,84 г/см3.

Щелочной реагент. 50 г едкого кали растворяют в 30 мл дистиллированной воды и к охлажденному раствору добавляют 170 мл этилового спирта-ректификата. Готовят перед анализом.

Приборы и посуда

Хроматограф «Цвет-5» или другой хроматограф с детектором по захвату электронов.

Колонки стеклянные 1 000 х 3 мм.

Неподвижная фаза - метилсилоксан SE-30 (5 %) или подобная кремний-орган ичес кая фаза. Твердый носитель - силанизированный целит 545 (80— 100 меш), хромосорб W или хроматон N.

Микрошприц на 10 мкл и микропипетки на 0,1 и 0,2 мл.

Измельчитель тканей РТ-2 и механический встряхиватель.

Фарфоровые чашки вместимостью 100 и 150 мл.

Делительные воронки на 100 и 250 мл.

Мерные цилиндры на 50 мл.

Пробирки с притертой пробкой на 10 мл градуированные.

Ход анализа. Исследуемые объекты (яйца кур, кормовые травы, органы и ткани птиц или животных) гомогенизируют в измельчителе РТ-2 в течение 10 мин. 10 г растертого образца смешивают в конической колбе с 50 мл ацетона на встряхивателе 1 ч. Экстракт фильтруют через стекловату в фарфоровую чашку, промывая остаток на фильтре 10 мл

ацетона. Растворитель удаляют в струе воздуха (тяга). Сухой остаток переносят в цилиндр вместимостью 50 мл, используя 2 мл ацетона. В цилиндр добавляют 10 мл воды и 20 мл щелочного реагента. Сосуд помещают в водяную баню и выдерживают точно при 80 °С 15 мин. После охлаждения смесь переносят в делительную воронку вместимостью 100 мл, добавляют 10 мл петролейного эфира или гексана и экстрагируют продукты гидролиза полихлоркамфена в течение 10 мин. Экстракт сливают в градуированную пробирку и исследуют на хроматографе, вводя 2—5 мкл экстракта в испаритель.

Образец молока нагревают до 40 °С и хорошо перемешивают. 10 мл молока вносят в цилиндр, куда предварительно наливают 20 мл щелочного реагента. Последующие стадии анализа аналогичны вышеизложенным.

Жировую ткань и масло очищают серной кислотой. Концентрированную серную кислоту добавляют до обугливания материала. После охлаждения вводят 50 мл петролейного эфира или гексана и экстрагируют полихлоркамфен 10 мин. После разделения фаз нижний слой сливают, а к верхнему добавляют серную кислоту. Смесь встряхивают в делительной воронке вместимостью 250 мл. Обработку кислотой проводят до осветления органической фазы. Растворитель промывают водой, обезвоживают сульфатом натрия, переносят в фарфоровую чашку и выпаривают. Остаток растворяют в ацетоне и обрабатывают щелочным реагентом. Стандартный раствор полихлоркамфена (5 мкг) вносят в спиртовый раствор щелочи (20 мл), проводят гидролиз и экстрагируют петролейным эфиром или гексаном (10 мл). При хранении экстракты следует промыть 0,1 н. соляной кислотой, затем обезводить сульфатом натрия.

Условия хроматографирования («Цвет-5»)

Скорость протяжки диаграммы 10 мм/мин, рабочая шкала электрометра 11(Г,0А. Наполнение колонки: силанизированный целит-545 или хромосорб W (80—100 меш), покрытый метилсилоксаном SE-30 (5 %). Температурный режим испарителя 240, колонки 215, детектора 250 °С. Скорость азота в колонке 75 мл/мин, поддув 105 мл/мин. В испаритель вводят 2—5 мкл рабочего стандартного раствора полихлоркамфена (после гидролиза) или экстракта. Время удерживания основных пиков пестицида 1,8, 2 и 2,9 мин. Остальные компоненты полностью элюируются за 6 мин.

Количественное определение проводят путем сравнения высот или площадей пиков исследуемого вещества из экстракта и стандартного раствора (формулы расчета). Линейность детектирования соблюдается в пределах 2—5 нг вещества.

39

V CS2V2

s,.yrp


ИЛИ X =


с-нг2

HfK-P


где


X- количество препарата, мг/л или мг/кг;

С - количество препарата в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг;

Si - площадь пика стандартного раствора препарата, введенного в хроматограф, мм2;

Н] - высота пика стандартного раствора, введенного в хроматограф, мм;

S; - площадь пика препарата в пробе, мм2;

Н2 - высота пика препарата в пробе, мм;

У/ - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;

V2 - общий объем экстракта после упаривания, мл;

Р - масса или объем анализируемой пробы, мл или г.


X


СУ

УгР'


где


X- содержание пестицида в пробе, мг/кг или мг/л;

С - количество пестицида, найденное по калибровочному графику, нг; V - конечный объем раствора, из которого отбирают аликвоту для хроматографирования, мл;

Уа - объем аликвоты, вводимый в хроматограф, мкл;

Р - масса или объем анализируемой пробы, г или мл.


40


1

В В. Г.рмахов, В.В. Карнаухов (ВНИИВС).

38