Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

18 страниц

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.2292-07 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воде массовой концентрации изопропилфенацина в диапазоне 0,0002 - 0,004 мг/дм3.

  Скачать PDF

Оглавление

1 Метрологические характеристики

2 Метод измерений

3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     3.1 Средства измерений

     3.2 Реактивы

     3.3 Вспомогательные устройства, материалы

4 Требования безопасности

5 Требования к квалификации операторов

6 Условия измерений

7 Подготовка к выполнению измерений

     7.1 Подготовка органических растворителей

     7.2 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

     7.3 Кондиционирование хроматографической колонки

     7.4 Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

     7.5 Установление градуировочной характеристики

     7.6 Приготовление 2 % раствора уксусной кислоты в этилацетате

     7.7 Подготовка концентрирующего патрона Sep-Pak Plus Silica очистки экстракта

     7.8 Проверка хроматографического поведения изопропилфенацина на концентрирующем патроне Sep-Pak Plus Silica

8 Отбор проб

9 Выполнение определения

     9.1 Экстракция

     9.2 Очистка экстракта

     9.3 Условия хроматографирования

10 Обработка результатов анализа

11 Проверка приемлемости результатов параллельных определений

12 Оформление результатов

13 Контроль качества результатов измерений

Показать даты введения Admin

Нормативные ссылки

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств химических веществ в воде

Сборник методических указаний МУК 4.1.2292—07; 4.1.2294—07; 4.1.2347—08; 4.1.2349^-08

ББК 51.21 060


060 Определение остаточных количеств химических веществ в воде: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2008.— 64 с.


1.    Сборник подготовлен Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана (академик РАМН, проф. В. Н. Ракитский, проф. Т. В. Юдина); при участии специалистов Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Разработчики методов указаны в каждом из них.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека.

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко.

4.    Введены впервые.


ББК 51.21


Технические редакторы Г. И. Климова, Е. В. Ломанова


Формат 60x88/16


Подписано в печать 23.07.08 Тираж 100 экз.


Печ. л. 4,0 Заказ 38


Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18/20


Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом информационно-издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел ./факс 952-50-89


О Роспотребнадзор, 2008 О Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2008


МУК 4.1.2292—07

7.7. Подготовка органических растворителей

7.1.1.    Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.1.2.    Очистка этилацетата

Эгилацетат промывают последовательно 5 % водным раствором карбоната натрия, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над безводным карбонатом калия и перегоняют или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 50.

7.1.3. Очистка н-гексана

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты, до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над поташом.

7.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

В мерную колбу вместимостью 1 ООО см3 помещают 890 см3 ацетонитрила, 110 см3 бидистиллированной или деионизованной воды и 1 см3ортофосфорной кислоты, перемешивают, фильтруют и дегазируют.

7.5. Кондиционирование хроматографической колонки

Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по и. 7.2) при скорости подачи растворителя 1,0 см3/мин до установления стабильной базовой линии.

7.4. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

7.4.1. Исходный раствор изопропилфенацина для градуировки (концентрация 100 мкг/см3)

В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 0,01 г изопропилфенацина, добавляют 50—70 см3 ацетонитрила, перемешивают, доводят ацетонитрилом до метки, вновь перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.

Растворы № 1—5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.

11

МУК 4.1.2292—07

7.4.2. Раствор № 1 изопропилфенацина для градуировки и внесения (концентрация 10 мкг/см3)

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 исходного раствора изопропилфенацина с концентрацией 100 мкг/см3 (и. 7.4.1), разбавляют ацетонитрилом до метки, перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено».

7.4.3. Рабочие растворы № 2—5 изопропилфенацина для градуировки (концентрация 0,05—1,0 мкг/см3)

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 0,5; 1,0; 5,0 и 10,0 см3 градуировочного раствора № 1 с концентрацией 10 мкг/см(п. 7.4.2), доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по и. 7.2, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 2—5 с концентрацией изопропилфенацина 0,05; 0,1; 0,5 и 1,0 мкг/см3, соответственно.

Растворы хранятся в холодильнике в течение недели.

7.5. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую линейную (с угловым коэффициентом) зависимость суммы площадей 2 пиков орто- и параизомеров изопропилфенацина (мкВ • с) от концентрации вещества в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки №№ 2—5.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 7.5.1. Осуществляют не менее 3 параллельных измерений. Устанавливают площади пиков изомеров действующего вещества, рассчитывают сумму площадей орто- и параизомеров изопропилфенацина.

Градуировочный график проверяют ежедневно по анализу 2 растворов для градуировки различной концентрации. Если значения площадей отличаются более чем на 10 % от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

МУК 4.1.2292—07

7.6. Приготовление 2 % раствора уксусной кислоты в этил ацетате

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 50—70 см3 этилацетата, вносят 2 см3 ледяной уксусной кислоты, доводят до метки эти-лацетатом, тщательно перемешивают.

7.7. Подготовка концентрирующего патрона Sep-Pak Plus Silica для очистки экстракта

Патрон Sep-Pak Plus Silica устанавливают на аллонж с прямым отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом Льюера объемом не менее 10 см3, используемый в качестве емкости для элюента.

Концентрирующий патрон промывают последовательно 5 см3 эти-лацетата, затем 5 см3 смеси гексан-этилацетат (1 : 1, по объему). Процедуру проводят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см3/мин, при этом нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

Примечание: В отсутствии специального аллонжа, жидкость продавливают через патрон с помощью шприца, скорость продавливания раствора не должна превышать 1—2 капли в сек.

7.8. Проверка хроматографического поведения изопропилфенацина на концентрирующем патроне Sep-Pak Phis Silica

В кругло донную колбу вместимостью 10 см3 помещают 0,2 см3 градуировочного раствора № 1 изопропилфенацина (п. 7.4.2), растворитель упаривают досуха при температуре не выше 35 °С, остаток растворяют в 2 см3 этилацетата, помещают на 30 с в ультразвуковую баню. Затем в колбу добавляют 2 см3 гексана, смесь тщательно перемешивают и вносят на концентрирующий патрон, подготовленный по п. 7.7. Колбу обмывают 5 см3 смеси гексан-этилацетат (1 : 1, по объему) и также вносят на патрон. Патрон дополнительно промывают 15 см3 смеси гексан-этилацетат (1 : 1, по объему), 20 см3 смеси этих же растворителей в объемном соотношении 3 : 7, затем 20 см3 этилацетата. Скорость прохождения раствора через патрон не должна превышать 1—2 капли в сек. Элюат отбрасывают.

Изопропилфенацин элюируют с патрона 25 см3 2 % уксусной кислоты в этилацетате (п. 7.6), собирая 5 порций элюата по 5 см3 каждая непосредственно в круглодонные колбы. Растворы в колбах упаривают досуха при температуре не выше 35 °С. Остаток в каждой колбе растворяют в 2 см3 подвижной фазы (приготовленной по п. 7.2) и анализируют

13

МУК 4.1.2292—07

содержание изопропилфенацина по п. 9.3. Фракции, содержащие изо-пропилфенацин, объединяют и вновь анализируют. Рассчитывают уровень вещества в элюате, определяют полноту смывания с патрона и необходимый для очистки объем элюента.

Примечание: Проверку хроматографического поведения изопропилфенацина следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии патронов и растворителей.

8. Отбор проб

Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№ 2051-79 от 21.08.79).

Пробы воды анализируют в день отбора, при необходимости хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 10 недель. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильной камере при температуре -18 °С.

Перед анализом образцы воды фильтруют через неплотный бумажный фильтр.

9. Выполнение определения

9.1. Экстракция

Образец анализируемой воды объемом 500 см3 помещают в делительную воронку, вместимостью 1 000 см3, добавляют 75 см3 хлористого метилена, интенсивно встряхивают делительную воронку в течение 2 мин. После полного разделения фаз нижний органический слой переносят в круглодонную колбу, вместимостью 250 см3, фильтруя его через 2 см слой безводного сульфата натрия, помещенный в конусную химическую воронку диаметром 60 мм, снабженную бумажным фильтром «красная лента». Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды порциями этилацетата по 50 см3. Отстоявшийся слой хлористого метилена (нижняя фаза) фильтруют в колбу с ранее полученным экстрактом.

Объединенный экстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40 °С, подвергают очистке в соответствии с и. 9.2.

МУК 4.1.2292—07

9.2. Очистка экстракта

Сухой остаток в колбе, полученный по п. 9.1, растворяют в 2 см3 этилацетата, помещают на 30 с в ультразвуковую баню. Затем в колбу добавляют 2 см3 гексана, смесь тщательно перемешивают и вносят на концентрирующий патрон Sep-Pak Plus Silica, подготовленный по п. 7.7. Колбу обмывают 5 см3 смеси гексан-этилацетат (1 : 1, по объему) и также вносят на патрон. Патрон дополнительно промывают 15 см3 смеси гексан-этилацетат (1 : 1, по объему), 20 см3 смеси этих же растворителей в объемном соотношении 3 : 7, затем 20 см3 этилацетата. Скорость прохождения раствора через патрон не должна превышать 1—2 капли в сек. Элюат отбрасывают.

Изопропилфенацин элюируют с патрона 20 см3 2 % уксусной кислоты в этилацетате (п. 7.6), собирая элюат непосредственно в круглодонную колбу. Раствор упаривают досуха при температуре не выше 35 °С. Остаток в колбе растворяют в 2 см3 подвижной фазы (приготовленной по п. 7.2) и анализируют содержание изопропилфенацина по п. 9.3.

9.3. Условия хроматографирования

Измерения выполняют при следующих режимных параметрах.

Жидкостной хроматограф «Breeze» с ультрафиолетовым детектором (фирма Waters, США).

Хроматографическая колонка стальная, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, содержащая Symmetry® С18, зернением 5 мкм.

Температура колонки: комнатная.

Подвижная фаза:    ацетонитрил-вода-орто-фосфорная    кислота

(89 : 11 : 0,1, по объему).

Скорость потока элюента: 1,0 см3/мин.

Рабочая длина волны: 312 нм.

Чувствительность: 0,005 ед. абсорбции на шкалу.

Объем вводимой пробы: 20 мм3.

Ориентировочное время выхода изопропилфенацина: орто-изомер: 7,72—8,01 мин пара-изомер: 9,14—9,45 мин.

Линейный диапазон детектирования: 1—20 нг.

Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор изопропилфенацина с концентрацией 1 мкг/см3, разбавляют (не более чем в 50 раз) подвижной фазой для ВЭЖХ (подготовленной по п. 7.2).

15

МУК 4.1.2292—07

10. Обработка результатов анализа

A-W

V


Х =


, где


Содержание изопропилфенацина в пробе рассчитывают по формуле:

X- содержание изопропилфенацина в пробе, мг/дм3;

А - концентрация изопропилфенацина, найденная по градуировочному графику, в соответствии с величиной суммы площадей хроматографических пиков орто- и параизомеров, мкг/см3;

W- объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3; V- объем анализируемого образца воды, см3.

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

2-L^-XJ-lOO

—^-<г,где    (1

1+Х2)

ХиХ2- результаты параллельных определений, мг/дм3;

г - значение предела повторяемости (табл. 1), при этом г = 2,8 сгг.

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

(X ± А) мг/дм3 при вероятности Р = 0,95, где

X - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/дм3;

А - граница абсолютной погрешности, мг/дм3;

А Я X

А — о-, где

100

5 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

МУК 4.1.2292—07

В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание вещества в пробе менее 0,0002 мг/дм3»1

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецинзионность) методов и результатов измерений».

13.1.    Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2.    Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Величина добавки Сд должна удовлетворять условию:

где

Сд >А— +А -'

*-2    Л^Х.

±    —    (±    Дл    jt    )    -    характеристика погрешности (абсолютная по

грешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно) мг/дм3, при этом:

Дл= ± 0,84 А, где А - граница абсолютной погрешности, мг/дм3;

А = 5-,    где

100

5L - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %. Результат контроля процедуры Кк рассчитывают по формуле:

Кк= Х'-Х-Сд, где

Х\ X, Сд - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по и. 11) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно, мг/дм3;

МУК 4.1.2292—07

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

k=Ja2-+a2-

\ л,Х    л,Х

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Кк) с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

к\<К,    (2)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (К)

2-IXj -XJ-100 л

1—-2! < R , где    (3)

№ +Х2)

Хь Х2 - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/дм3;

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

18

МУК 4.1.2292—07; 4.1.2294—07; 4.1.2347-4)8; 4.1.2349—08

Содержание

Определение остаточных количеств изопропилфенацина

в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2292—07..................................................................................................4

Определение остаточных количеств этилфенацина в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2294—07................................................................................................19

Определение остаточных количеств хлормекватхлорида в воде методом газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2347—08................................................................................................34

Определение остаточных количеств дифлубензурона в воде хроматогрфическими методами:

МУК 4.1.2349—08................................................................................................49

3

Определение остаточных количеств изопропилфенацина в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2292—07

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


4


ББК 51.21 060

060 Определение остаточных количеств изопропилфенацина в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2008.—15 с.

ISBN 5—7508—0753—3

1.    Разработаны Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана (Т. В. Юдина, Н. Е. Федорова, В. Н. Волкова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 21.06.2007 №2).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 10 октября 2007 г.

4.    Введены в действие с 25 декабря 2007 г.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

5

МУК 4.1.2292—07

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

10 октября 2007 г.

Дата введения: 25 декабря 2007 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств изопропилфенацина в воде методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2292—07

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения в воде массовой концентрации изопропилфенацина в диапазоне 0,0002— 0,004 мг/дм3.

2-(а-фенил-изопропилфенил)-ацетил)-индан-1,3 -дион (ШРАС)

С3Н7

С26Н22О3

Мол. масса 382,15

Твердое вещество желто-оранжевого цвета. Температура плавления 148 °С, кипения - более 350 °С. Плотность 1,21 г/см3. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей (ацетоне, этаноле, ди-этиловом эфире и др.). Практически не растворим в воде - 0,3 мг/дм3.

МУК 4.1.2292—07

Агрегатное состояние в воздушной среде - аэрозоль и пары.

Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс - более 1,6 ± 0,2мг/кг, мышей - 3,4 ± 0,5 мг/кг.

Область применения

Изопропилфенацин - ротентицид класса индандионов, обладающий антикоагулянтной активностью, рекомендуется для борьбы с грызунами в открытом грунте (осень, зима, весна) на зимующих культурах (зерновые, пастбищные травы, древесные, кустарниковые насаждения идр.), в защищенном грунте на всех культурах независимо от сезона. Применяется в виде приманки.

ОДУ изопропилфенацина в воде водоемов - 0,0008 мг/дм3.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1, для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анали

зируе

мый

объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (дм3)

Показатель точности (граница относительной погрешности) ±8, %Р = 0,95

Стандартное отклонение повторяемости, стг, %

Предел повторяемости, г, %

Предел воспроизводимости, R, %

Вода

от 0,004 до 0,001 вкл.

100

12

15

менее 0,001 до 0,0002

150

5,4

15

19

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата

Анализи

руемый

объект

Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20

предел

обнару

жения

мг/дм3

диапазон определяемых концентраций, мг/дм3

среднее значение определения, %

стандартное отклонение, S, %

доверительный интервал среднего результата, ±, %

Вода

0,0002

0,0002—0,004

91,3

3,8

2,7

7

МУК 4.1.2292—07

2. Метод измерений

Методика основана на определении вещества с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после экстракции из анализируемой пробы воды дихлорме-таном и последующей очистки экстракта на патроне для твердофазной экстракции Sep Рак Silica.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым    Номер в Государственном

детектором с переменной длиной волны (фирмы реестре средств измерений Waters, США) 15311—02 Весы аналитические ВЛА-200ГОСТ 24104 Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2 и 2-1000-2    ГОСТ    1770

Меры массыГОСТ 7328

Пипетки градуированные 2 класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см3    ГОСТ    29227

Пробирки градуированные вместимостью 5 или 10 см3    ГОСТ    1770

Цилиндры мерные 2 класса точности вместимостью 10, 50, 100 и 1000 см3    ГОСТ    1770

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

ТУ-6-09-4326—76

ГОСТ 6709 ТУ 6-09-33—75 ГОСТ 4166-76 ГОСТ 6552 ГОСТ 12794

Изопропилфенацин, аналитический стандарт с содержанием основного вещества (сумма изомеров) 94,6 % (ЗАО «Щелково Агрохим») Ацетонитрил для хроматографии, хч Вода бидистиллированная, деионизованная или перегнанная над КМп0н-Гексан, хч

Натрий серно-кислый безводный, хч Кислота орто-фосфорная, хч, 85 %

Метилен хлористый (дихлорметан), хч

МУК 4.1.2292—07

Этиловый эфир уксусной кислоты (этилацетат) эталонный    ГОСТ 4166

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Аллонж прямой с отводом для вакуума (для работы с концентрирующими патронами)

Баня ультразвуковая фирмы Донау (Швейцария)

Бумажные фильтры «красная лента», обеззоленные

Воронки делительные вместимостью 1 ООО см3 Воронки конусные диаметром 30—37 и 60 мм Груша резиновая

Колбы плоскодонные вместимостью 200—250 см3 Колбы круглодонные на шлифе, вместимостью 10, 100 и 250 см3

Мембранные фильтры капроновые, диаметром 47 мм

Насос водоструйный

Патроны для твердофазной экстракции типа Sep-Pak Plus Silica Cartridges (масса сорбента 690 г)

Пробирки центрифужные    ГОСТ 25336

Ротационный вакуумный испаритель В-169

фирмы Buchi, Швейцария    ТУ 25-11-917—74

Стаканы химические, вместимостью 50 и 100 см3 ГОСТ 25336

Стекловата

Стеклянные палочки

Установка для перегонки растворителей

Набор для фильтрации растворителей через

мембрану

Хроматографическая колонка стальная, длиной

250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм,

содержащая Symmetry® С18, зернением 5 мкм

Шприц для ввода образцов для жидкостного

хроматографа вместимостью 50—100 мм3

Шприц медицинский с разъемом Льюера    ГОСТ 22090

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

9

МУК 4.1.2292—07

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГЫ 2.2.5.1313—03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %.

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка патронов для твердофазной экстракции, проверка хроматографического поведения вещества на них, отбор проб.

1

0,0002 мг/дм3 - предел обнаружения.

17