Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

25 страниц

Купить МУ 2644-82 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методики предназначены для контроля за остаточными количествами пестицидов в экспортируемой продукции, но могут быть использованы также для контроля качества отечественной продукции.

Книга предназначена для работников лабораторий, занимающихся контролем остаточных количеств пестицидов. Она полезна агрономам, врачам, биологам, химикам и другим специалистам, занятым защитой растений, охраной окружающей среды, профилактикой неблагоприятного воздействия пестицидов на население.

Методические указания распространяются на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, воде, почве, кормах, биологическом материале, воздухе.

  Скачать PDF

Оглавление

Краткая характеристика препаратов

Принцип метода

Метрологическая характеристика метода

Избирательность метода

Реактивы и растворы

Приборы и посуда

Подготовка к определению

Ход анализа

Обработка результатов анализа

Требования безопасности

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25

СПРАВОЧНИК

МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ

ПИТАНИЯ,

КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Там 1

X

“Г”

МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

§

Ж

а

и

ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

В ДВУХ ТОМАХ

ТЪм 1

ф

МОСКВА.

1992

«КОЛОС»,

При разработке методических указаний по определению остаточных количеств пестицидов, применяемых на небольшом числе культур, среднее значение определения устанавливают для каждой культуры. Широкое применение пестицидов на различных культурах предполагает установление среднего значения определения для наиболее типичных объектов, которые выбирают в соответствии с преимущественным содержанием в них растительных восков и масел, животных жиров, гумуса, пигментов и других коокстрактивных веществ. В соответствии с этим методические указания практически могут быть использованы для анализа других объектов из субстратов указанного вида.

Утверждено 28.12.82 N» 2644-82

МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ АЛАРА, ГМК-Na,

ГИДРЕЛА, ДИГИДРЕЛА В ВОДЕ, РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ (ТОМАТЫ, ЯБЛОКИ, СВЕКЛА) СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ 1

Краткая характеристика препаратов. N.N-Димстилгидразид янтарной кислоты (ДИМГ) - действующее начало препаратов алар, В-9. Брутто формула C6H1203N2. Молекулярная масса 160. Общепринятое название даминозид. МДУ в продуктах питания (яблоки) 3 мг/кг, ПДК в воде водоемов 0,05 мг/л. ДИМГ - белый кристаллический порошок с т.пл. 154-156 °С. Препарат ингибирует рост побегов, повышает число за-ложившихся плодов, задерживает или ускоряет созревание плодов, повышает плотность мякоти.

Гидразид малеиновой кислоты (ГМК, МГ или МИ) - действующее начало препарата натриевой соли гидразида малеиновой кислоты (ГМК-Na), который рекомендуется как эффективное средство задержки прорастания и улучшения лсжкости клубней картофеля, кольраби, корнеплодов (сахарной свеклы и др.). Брутто формула C4H302N2Na. Молекулярная масса 134. Общепринятое название оксипиридазон. МДУ в клубнях, корнеплодах и луковицах 8 мг/кг. Т.пл. ГМК-Na 300-310 °С (с разложением). Препарат ГМК-Na растворяется в воде. Промышленный ГМК-Na содержит 40-80% д.в.

Гидрсл - бис-(2-хлорэтилфосфонат) гидразиния. Брутто формула C4H1606C12N2P2. Молекулярная масса 321. МДУ в пищевых продуктах 0,15 мг/кг, ПДК в воде 0.25 мг/л. Химически чистый препарат - белое кристаллическое вещество с т.пл. 90-92 °С. Гидрел хорошо растворяется в гидрофильных растворителях, воде, спирте. Технический препарат представляет собой 40%-ный водный раствор, плотность которого при 20° С равна 1,25-1,35 г/см3. При pH 4,5 препарат разлагается с выделением этилена. Гидрсл рекомендуется для применения в качестве стимулятора созревания овощных и плодовых культур, а также дефолианта хлопчатника.

Д и гидрсл - бис-(2-хлоротилфосфонат)-М^-димстил гидразиния. Брутто формула C6II20O6Cl2N2P2. Молекулярная масса 349. МДУ для человека 0,58 мг/кг, ПДК в воде - 0,05 мг/л. Химически чистый препарат представляет собой вязкое масло. Д и гидрел хорошо растворим в спирте, этаноле, метаноле. При pH 4,5 в воде разлагается с выделением этилена. Технический препарат - 50%-ный водный раствор с плотностью 1,1-1,2 г/см3. Дигидрел рекомендуется применять в качестве стимулятора роста растений.

Принцип метола. Метод основан на щелочном гидролизе препаратов до гидразина (гидрсл, ГМК-Na) или димстилгидразина (алар, дигид рел), перегонке последних с водяным паром и реакции с

л-димстиламинобснзальдсгидом (ГМК-Na, гидрсл) или пентацианоамино-ферратом натрия (алар, дигидрсл). Окрашенный продукт реакции с л-димстиламинобснзальдсгидом спсктрофотометрируют при длине волны 455 нм, с пентацианоаминоферратом натрия - при 600 нм.

Метрологическая характеристика метода представлена в таблице

31.

31. Метрологическая характеристика методов определения алара, ГМК-Na, гидрела и дигидрела с помощью спектрофотометрии (л - 5, р - 0,95)

Пестицид

Анализируемый

объект

Предел

опреде

ления

мг/л,

мг/кг

Среднее

значение

опреде

ления,

%

Стан

дартное,

отклоне

ние,

±%

Довери

тельный

интервал,

%

Алар

Вода

0.5

95,6

2.3

±2.86

Растительный материал

0,75

89

0.7

±0,87

ГМК-Na

Вода

0,2

77

4,05

±5,03

Растительный материал

0.2

80

2.7

±3,35

Гидрсл

Вода

0,05

85

2,57

±3,19

Растительный материал

0.1

82

3.0

±3,73

Дигидрсл

Вода

0.05

90

3.1

±3.85

Растительный материал

0.2

87,4

7.27

±9.04

Избирательность метода. Определению нс мешают препараты кампо-зан, этрсл, хлорхолинхлорид, являющиеся регуляторами роста растений. Определению мешают вещества, дающие цветную реакцию с л-диметиламинобензальдегидом и пентацианоаминоферратом натрия (высшие спирты, амины, аминокислоты).

Реактивы и растворы. Натр едкий х.ч„ гранулированный, 50%-ный раствор. Серная кислота х.ч., 3 и. раствор. Цинк гранулированный, чдл. Цинковая пыль. л-Димстиламинобснзальдсгид чд.а. Фенолфталеин, индикатор. Лимонная кислота х.ч. Титан треххлористый чд.а, 15%-ный раствор. Натрий нитропруссид чд.а. Аммиак водный чдд. Парафин ч. Спирт этиловый х.ч.

л-Димстиламинобснзальдсгида 4%-ный раствор. 20 г л-димстил-аминобензальдегида растворяют при нагревании в 3 н. серной кислоте. Раствор сохраняет стабильность в течение 1 мсс при хранении в темной склянке в прохладном месте.

Пснтацианоаминоферрата натрия 0,1%-ный раствор. Натрий нитропруссид (5-10 г) растирают в ступке, добавляют 20-40 мл 25%-ного раствора аммиака и оставляют в холодильнике на 5-6 ч. Затем к смеси приливают 20-40 мл этанола, в результате образуется пентацианоами-ноферрат натрия. Его отмывают от избытка аммиака этанолом на воронке (осадок высыхать нс должен). Промытое вещество переносят в тем-

109

ную склянку, заливают спиртом и хранят в холодильнике не более 3 мсс. Для приготовления 0,1%-ного раствора пентацианоаминоферрата натрия его отжимают между слоями фильтровальной бумаги, взвешивают и растворяют в дистиллированной воде. Раствор пригоден к употреблению в течение суток.

Стандартные растворы алара, ГМК-Na, гидрсла, дигидрела в дистиллированной воде или этаноле с содержанием 10; 100 и 1000 мкг/мл.

Приборы и посуда. Спектрофотометр СФ-16 или СФ-26. Колбы мерные со шлифом на 100 мл. Стаканы химические на 50 и 100 мл. Колба круглодонная. Холодильник шариковый. Колба-парообразователь KI1-2000-50 ТС. Соединительные трубки полихлорвиниловые. Каплеуловитель от склянки СН2-50. Керн КИОКШ 14/23. Мензурки на 100 мл. Штатив лабораторный. Пипетки на 0,1; 0,2; 5; 10 мл. Плиты электрические с закрытой спиралью.

Подготовка к определению. Для построения градуировочного графика в контрольные образцы анализируемых продуктов в диапазоне определяемых концентраций вносят заданное количество стандартных растворов исследуемых соединений (алар, ГМК-Na, гидрел, дигидрсл) и проводят определение. Отобранные пробы хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в сухом защищенном от света месте.

Ход анализа. Определение алара [1,21 и дигидрела [2|    в воде и    растительном мате

риале. В дистилляционную колбу на I л помешают пробу (воды -100 мл, растительного материала - 50 г). К пробе прибавляют 250-300 мл 50%-ного раствора едкого натра, 6,3 мл 15%-ного раствора треххлористого титана, 5 г гранулированного цинка, 7 г парафина. Колбу помещают над плитой, покрывают стеклотканью или асбестом, надевают насадку и соединительными трубками присоединяют с одной стороны к каплеуловителю парообразоватсльной колбы, а с другой стороны при помощи керна - к вертикальному холодильнику. Конец холодильника опущен в приемник - мензурку с реактивами. В мензурку, служащую приемником, наливают 5 мл 2%-ного раствора лимонной кислоты, добавляют каплю фенолфталеина и помещают мензурку под холодильник таким образом, чтобы к моменту начала отгонки оттянутый конец холодильника был погружен в реактив, находящийся в приемнике. Отгонку продолжают до тех пор, пока в приемнике не накопится 80 мл жидкости. Если при перегонке содержимое приемника розовеет, то окраску необходимо устранить добавлением лимонной кислоты. При определении алара pH дистиллята доводят до 5 с помощью лимонной кислоты и добавляют 5 мл 0,1%-ного раствора пентацианоаминоферрата натрия. Оптическую плотность раствора измеряют после выдерживания содержимого приемника в течение 3 ч при температуре 28 ± 1 °С.

При определении дигидрела дистиллят оставляют на 18-20 ч при температуре 30 °С, после чего к нему добавляют 5 мл 0,1%-ного раствора пентацианоаминоферрата натрия и через 15 мин фотометрируют (при более длительном стоянии окраска исчезает) на спектрофотометре при длине водны 560 нм, используя в качестве раствора сравнения контрольные пробы на реактивы и растворы.

Определение ГМК-Na [2,31, гидрела (21 в воде и растительном материале. В дистилляционную колбу вместимостью 1 л помещают 25 г едкого натра, 15 г цинковой пыли

110

и навеску исследуемого образца (воды - 100 мл, растительного материала - 50 г). Колбу помещают над плитой, покрывают стеклотканью или асбестом и соединительной трубкой присоединяют к парообразователю с одной стороны и к холодильнику с другой. Конец холодильника опущен в приемник с реактивами. В приемник наливают 5 мл 4%-ного раствора л-димстиламинобснзальдсгида в 3 н. серной кислоте и помещают приемник под холодильник таким образом, чтобы к моменту начала отгонки оттянутый конец холодильника был погружен в реактивы, находящиеся в приемнике. Отгонку продолжают до тех пор, пока в приемнике нс накопится 40 мл жидкости. Отгонку проводят со скоростью 1 капля в 1-1,5 с. Через 15 мин раствор фотомстрируют на спектрофотометре при длине волны 455 нм. Если растворы имеют окраску, что особенно часто бывает при определении гидрсла в томатах, яблоках, ГМК-Na в свекле, то оптическую плотность следует измерять через 24-25 ч после отгонки, т.с. после исчезновения окраски.

Обработка результатов анализа. Концентрацию препаратов в анализируемой пробе определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Содержание исследуемых соединений (X, мг/л, мг/кг) в пробе находят по формуле

ЛУ X » — ,

Р

где А - содержание исследуемого соединения, найденное по градуировочному графику, мкг; К-объем дистиллята, мл; Р - навеска или объем пробы, взятой для анализа, г или мл.

Требования безопасности. При определении остаточных количеств алара, ГМК-Na, гидрсла, дигидрсла необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с ядовитыми, взрыве- и огнеопасными веществами, а также с кислотами и щелочами.

111

Сокращения ................ 3

Предисловие     4

Единые требования к методикам определения содержания остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах и объектах окружающей среды (методические указания) ............ 5

Методические указания по определению хлорорганических пестицидов (У-изомсра ГХЦГ, а-изомера ГХЦГ, гептахлора, альдрина, ксльтана.


Глава I. Галогенсодержащие углеводороды ....... 11

ЛДЭ, ДДД. ДДТ) при совместном присутствии в воде хроматографическими методами................ 11

Методические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке) ....    19

Методические указания по определению хлорорганических инсектицидов в гуза-пае и хлопковой шелухе хроматографическими методами    25

Методика определения ГХЦГ, ДДТ    и метаболитов в гуза-пае    25

Методические указания по идс1ггификации у-ГХЦГ, его изомеров «Х-,

Методика определения у-ГХЦГ и ДДТ в хлопковой шелухе методом тонкослойной хроматографии............ 28

/3- и б-ГХЦГ) и метаболитов (полихлорированных фенолов) в биологических жидкостях (крови), органах, тканях и субклеточных фракциях печени теплокровных животных методом тонкослойной хроматографии ................... 30

Методические указания по определению ГХЦГ и ДДТ в илово-сульфидных

лечебных грязях газожидкостной хроматографией....... 38

Методические указания по определению ДД в воде методом газожидкостной хроматографии............... 42

Методические указания по определению ДД и ДДБ в почве методом газовой хроматографии ............... 44

Методические указания по определению дилора в меде методом тонкослойной хроматографии............... 46

Методические указания по определению ко.мманда в бобовых хроматографическими методами............... 49

Методические указания по определению метоксихлора в воде, ботве и клубнях картофеля методом газожидкостной    хроматографии ....    53

Методические указания по определению митрана в воде, яблоках и капусте газохроматографическим методом    ......... 55

DDK 41.4

M54

УДК 631.58 (035)


Составители: М. А. Клисснко, А. А. Калинина, К. Ф. Нови кова, Г. А. Хохолькова

Редакторы: А. А. Вел оу сова, Е. М. Козина


Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах М54 питания, кормах и внешней среде: Справочник. - Т. 1/Сост. Клисснко М. А., Калинина А. А., Новикова К. Ф. и др. - М.: Колос, 1992. - 567 с.: ил.


ISBN 5-10-002343-0


В первый том справочника включены официально утвержденные методики определения галогенсодержащих углеводородов; органических соединений фосфора и олова; аминов и солей четвертичных аммониевых оснований; кетонов, спиртов, нитрофенолов, простых эфиров; алифатических, алицикличсских, ароматических кислот и их производных; арилоксиалканкарбоновых кислот и их производных; производных карбаминовой, тно- и дитиокарбаминовой кислот; производных мочевины, тиомочевины и сернистой кислоты; пятичленных гетероциклических соединений.


4105020000-058


М


18-92


DDK 41.4


035(00-92


ISBN 5-10-002343-0 (т. 1) ISBN 5-10-002772-Х


© М. А. Клисснко, А. А. Калинина, К. Ф. Новикова, Г. А. Хохолько-ва, составление, 1992


СОКРАЩЕНИЯ

ГЖХ - газожидкостная хроматография д.в. - действующее вещество

ДПР - детектор постоянной скорости рекомбинации

ДСД - допустимая суточная доза

ДЭЗ - детектор электронно-захватный

МДУ - максимально допустимый уровень

ОДК - ориентировочно допустимая концентрация

ПДК - предельно допустимая концентрация

ПИД - пламенно-ионизационный детектор

ПФД - пламенно-фотометрический детектор

СФ - спсктрофотомстричсский

ТИД - термо-ионный детектор

т.кип. - температура кипения

т.пл. - температура плавления

ТСХ - тонкослойная хроматография

ТСХЭ - хроматоэнзимная тонкослойная хроматография

УФ - ультрафиолетовый

ФОП - фосфорорганичсскис пестициды

ХОИ - хлорорганичсскис инсектициды

ХОП - хлорорганичсскис пестициды

х.ч. - химически чистый

ч. - чистый

ч.д.а. — чистый для анализа

ПРЕДИСЛОВИЕ

Экологические последствия использования пестицидов, их неблагоприятное влияние на здоровье населения хорошо известны. Одно из мероприятий, направленных на обеспечение безопасного применения этих веществ, - контроль за содержанием остаточных количеств препаратов в сельскохозяйственной продукции, продуктах питания, кормах, внешней среде. В соответствии с законодательными актами в нашей стране контроль за содержанием -сстицидов возложен на контрольно-токсикологические лаборатории станций защиты растений, отделы токсикологии проектно-изыскательских станций химизации сельского хозяйства, санитарно-эпидемиологические станции, лаборатории.

Систематически выпускаются справочные издания по методам определения микроколичеств пестицидов. В настоящем выпуске обобщены рекомендации отечественных специалистов по определению остаточных количеств пестицидов в различных средах, апробированные и одобренные группой экспертов и имеющие законодательный характер. Все методические указания утверждены органами санитарно-эпидемиологической службы. Перед названием каждой методики приведены дата утверждения и номер. В отличие от предыдущих выпусков (1977 и 1983 гг.) в книгу включены унифицированные методики определения отдельных групп препаратов, рекомендованных специалистами, сотрудничающих в области агропромышленного комплекса по проблеме «Гигиена и токсикология пестицидов, изучение возможных отрицательных последствий применения пестицидов и их профилактика*.

Методики предназначены для контроля за остаточными количествами пестицидов в экспортируемой продукции, но могут быть использованы также для контроля качества отечественной продукции. Методические указания сгруппированы по классам определяемых соединений, а внутри каждого подраздела для удобства пользования пестициды расположены по алфавиту. Такая форма изложения позволяет сделать обобщения по методам определения важнейших классов псстицидных препаратов. Методы определения биологических средств защиты растений выделены в специальный раздел во втором томе.

В сборник включены методики определения в продуктах питания, кормах, сельскохозяйственной продукции, воде, почве, воздухе, биологическом материале пестицидов различного химического строения в одной пробе, методики определения групп препаратов, близких по строению, методики определения в одной пробе смесей препаратов, используемых в интенсивных технологиях возделывания сельскохозяйственных культур, а также методики определения отдельных препаратов.

Методические указания включают краткую характеристику физикохимических свойств препарата, описание принципа метода определения, перечень необходимых реактивов и приборов, детальное изложение техники определения и способа расчета результатов анализа. Государственные стандарты на химические реактивы, аппаратуру и приборы периодически изменяются в связи с истечением срока годности, поэтому описание текущей нормативно-технической документации на реактивы и приборы вынесено в Приложение.

Предусмотрено, что при использовании всех методик пробы отбирают в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденными 21.08.79 № 2051-79.

При определении остаточных количеств пестицидов необходимо руководствоваться Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) системы здравоохранения, № 2455-81 от 20.10.81.

В связи с важностью получения сопоставимых данных об остаточных количествах пестицидов для решения вопросов о возможности и путях реализации продукции растениеводства по назначению во втором томе приведены методические указания по контролю уровней и изучению динамики содержания пестицидов в почве и растениях, а также перечень утвержденных санитарно-гигиенических норм максимально допустимых уровней содержания пестицидов в пищевых продуктах (МДУ) и предельно допустимые концентрации пестицидов (ПДК) в почве и воде.

Книга предназначена для работников лабораторий, занимающихся контролем остаточных количеств пестицидов. Она полезна агрономам, врачам, биологам, химикам и другим специалистам, занятым защитой растений, охраной окружающей среды, профилактикой неблагоприятного воздействия пестицидов на население.

Утверждено 10.10.79

ЕДИНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДИКАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ {МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ)

Настоящие методические указания распространяются на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, воде, почве, кормах, биологическом материале, воздухе.

Указания устанавливают единые требования к построению, содержанию, изложению нормативных документов (аттестатов, технических условий, методических указаний) на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах внешней среды.

требования к приборам, реактивам, к подготовке и проведению анализа, обработке результатов, метрологическому обеспечению.

Общие положения. Нормативные документы на методики определения содержания пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах природной среды должны соответствовать современным требованиям нормативно-технической документации, принятым в нашей стране и международных организациях.

В документы нужно включать современные методы, проверенные в экспериментальных и производственных условиях, имеющие метрологическое обеспечение. Следует предусматривать использование приборов, прошедших государственные испытания, внесенных в Государственный реестр и выпускаемых серийно, а также приборов, требования к которым установлены в Государственных стандартах и нормативно-технической документации. Целесообразно предусматривать приборы с регистрацией показаний в форме, пригодной для статистической обработки, в том числе с выходом на вычислительные устройства.

В методики определения содержания пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах окружающей среды необходимо включать аналогичные по точности дублирующие методики для повышения достоверности идентификации и для того, чтобы можно было использовать имеющиеся приборы.

В методики следует включать требования по обеспечению безопасности труда и производственной санитарии.

Срок действия временных нормативных документов устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Единые требования к методикам. Нормативный документ должен содержать вводную часть и следующие разделы: «Краткая характеристика препарата*, «Принцип метода*, «Метрологическая характеристика метода*, «Избирательность метода*, «Реактивы и растворы*, «Приборы и посуда*, «Подготовка к определению*, «Ход анализа*, «Обработка результатов анализа*, «Требования безопасности*.

В заглавии должны найти отражение наименование пестицида, объекты анализа и принцип метода определения (например, «Методические указания по определению хлорорганичсских пестицидов в почве хроматографическим методом*).

Вводная часть должна отражать назначение и область применения методики (или методик). Она должна содержать:    характеристику

действующего вещества (или действующих веществ); общепринятое название (Common name) и название по Госту; химическое название; структурную и эмпирическую формулы, молекулярную массу; синонимы или торговые названия; физические и химические свойства - цвет, запах, температуру кипения, упругость паров, стабильность, растворимость в воде и основных органических растворителях, коэффициенты распределения (если они известны); допустимую суточную дозу, максимально допустимые уровни и предельно допустимые концентрации; особые токсические свойства (возможность образования метаболитов с большей токсичностью и их характеристика); область применения пестицида; группу пестицида и перечисление культур, на которых его применяют (например, послсвсходовый гербицид на посевах картофеля).

Раздел «Принцип метода* должен отражать принцип, на котором основана методика, с указанием основных параметров определения и

6

возможности определения основных токсических метаболитов (например: «Методика основана на хроматографировании ДДТ и его метаболитов ДДД и ЯДЕ в тонком слое силикагеля в системе гексан - ацетон после экстракции из увлажненной почвы смесью растворителей н-гсксан -ацетон и очистки экстракта концентрированной серной кислотой»).

Если действующее начало определяется в сумме с его токсическими метаболитами, следует их перечислить.

Раздел «Метрологическая характеристика метода» должен отражать следующие параметры: диапазон определяемых концентраций; предел обнаружения в мкг; предел обнаружения в мг/кг, мг/л или мг/м3 (пределы обнаружения, кроме оговоренных специально случаев, нс должны превышать МДУ или ПДЮ; среднее значение определения стандартных количеств пестицидов в пробе в % (для установления процента определения на различных культурах следует проводить анализ типичных представителей, а в случае узкой области применения пестицида — на тех культурах, для которых предназначен пестицид; число параллельных определений (л) нс должно быть менее 5); стандартное отклонение; относительное стандартное отклонение; доверительный интервал среднего (при р = 0,95 и п » 5).

Среднее значение определения стандартных количеств и доверительный интервал среднего приводятся для трех концентраций: равной МДУ; равной удвоенному пределу обнаружения; равной половине МДУ (ПДК), если она выше предела обнаружения или, сети МДУ (ПДК) нс установлены, для трех концентраций в определенном диапазоне концентраций.

В разделе «Избирательность метода» характеризуют избирательность метода в присутствии пестицидов, близких по химическому строению и области применения. Если имеются мешающие определению примеси, дают (по возможности) их описание и указывают концентрацию, с которой начинает сказываться их влияние.

Раздел «Реактивы и растворы» должен содержать перечень применяемых реактивов и материалов с указанием степени их чистоты в соответствии с существующими стандартами, научно-технической документацией, а также растворов с указанием сроков хранения и необходимого количества.

В методиках гззохроматографичсского определения остаточных количеств пестицидов должны быть указаны типы хроматографа и детектора и его селективность; материал, длина и диаметр хроматографической колонки.

В методиках по определению остатков пестицидов методом тонкослойной хроматографии должны быть указаны размер пластинок, толщина слоя, марка сорбента и его зернение.

В методиках по определению остатков пестицидов оптическими методами должны быть указаны тип прибора, тип и размеры кювет и тип катодной лампы (атомно-абсорбционная спектрофотометрия).

Раздел «Подготовка к определению* должен содержать требования ко веем подготовительным работам, предшествующим определению остаточного количества пестицидов: приготовлению стандартных, градуировочных и других растворов с указанием сроков их хранения; очистке растворителей; приготовлению хроматографических пластинок и наса-

док; кондиционированию хроматографических колонок; построению градуировочных графиков.

При использовании способов очистки растворителей, отличающихся от общепринятых, должно быть дано подробное их описание.

Раздел должен содержать требования к установке и подготовке всех средств определения в соответствии со стандартами и научно-технической документацией, с учетом требований безопасности.

Установление зависимости аналитического сигнала от содержания определяемого вещества, построение градуировочного графика необходимо проводить в соответствии со стандартами и Научно-технической документацией на приборы.

Раздел «Ход анализа» должен содержать конкретные, подробные сведения о порядке выполнения всех операций по определению содержания остаточных количеств пестицидов в отобранных пробах пищевых продуктов, кормах, воде, почве.

Раздел должен содержать следующие подразделы: «Озоление, гидролиз пробы» (в случае необходимости), «Экстракция и очистка экстрактов» и др.

В методиках определения микроколичеств пестицидов методом газовой хроматографии стел уст приводить условия хроматографирования, а именно: необходимые газы и скорости их потока (мл/мин); температура термостата колонки, детектора, испарителя (°С); вводимые в испаритель объемы упаренных экстрактов; время удерживания - абсолютное и относительное (среднее из трех определений); способ построения градуировочного графика; линейный динамический диапазон детектирования; способ количественного определения.

В методиках определения остаточных количеств пестицидов хроматографией в тонком слое нужно приводить способы приготовления хроматографических пластинок: условия нанесения пробы на пластинку; условия, хроматографирования; вид хроматографической камеры; подвижная фаза; способ и степень насыщения парами подвижного растворителя; длина пробега растворителя; проявляющий реактив; способ обработки хроматограмм (нагревание, облучение УФ-евстом и т.п.); величина п (среднее из 5 определений); способ количественного определения. При использовании денситометра приводятся его основные параметры.

При фотоколориметричсском и спсктрофотометричсском определениях способ приготовления градуировочных растворов должен быть представлен в виде таблицы и указана длина волны, при которой измеряется оптическая плотность градуировочных растворов.

Для повышения надежности идентификации пестицидов методика должна включать альтернативные способы очистки экстракта. Методика газохроматографического определения остаточных количеств пестицидов должна включать анализ нс менее чем на двух хроматографических колонках, заполненных неподвижными фазами различной полярности. Методика определения остаточных количеств пестицидов методом тонкослойной хроматографии должна включать, как правило, альтернативные условия хроматографирования (разные сорбенты, проявляющие реагенты, не менее двух подвижных растворителей).

Раздел «Обработка результатов анализа* должен содержать сведения по обработке полученных данных и расчетные формулы. Содержание

S

остатков пестицидов в анализируемой пробе вычисляют как среднее из двух-трех параллельных определений. Результаты определения остаточных количеств пестицидов по действующему началу суммируют с результатом определения токсичных метаболитов в пересчете на исходное действующее вещество.

Содержание токсичных метаболитов в анализируемом субстрате определяют раздельно от исходного действующего вещества в том случае, если для них утверждены максимально допустимые уровни остаточных количеств.

Раздел «Требования безопасности» должен содержать специальные правила безопасности при выполнении операций определения содержания остаточных количеств и соответствовать «Правилам устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР» № 2455-81 от 20.10.81.

В методических указаниях должны содержаться сведения об авторе или авторских коллективах, принимавших участие в разработке методики (фамилия, и., о., место работы).

Если в разработке методики принимало участие несколько авторских коллективов, то их нумерация приводится в тексте методики в соответствующих разделах арабскими цифрами, а ссылки даются в скобках.

Сети какая-либо часть методики утверждалась ранее, то следует указать номер утверждения и дату.

следует использовать объекты:

типичные для анализируемых субстрат!

Семечковые фрукты

Яблоки

Косточковые плоды

Сливы, вишни, персики

Ягоды

Черная смородина

Мягкие плоды

Клубника

Капуста

Белокочанная капуста

Листовые овощи

Шпинат, салат

Корнеплоды

Морковь

Плодовые овощи

Томаты

Тыквенные

Огурцы

Бобовые

Горох

Зерновые

Пшеница, кукуруза

Кормовые растения

Фураж, кормовые концентраты

Продукты переработки

Жмыхи, шроты, фосфатидные

масличного сырья

концентраты, лузга

Растительные масла

Подсолнечное масло

Специальные культуры

Определяются в соответствии с областью применения

Продукты животного

Жир, печень, мышечная ткань (мясо).

происхождения

яйца, молоко

Почва

С большим и малым содержанием гумуса

Вода

Питьевая вода

Воздух

Воздух рабочей зоны и атмосферный


Для разработки методики определения микроколичеств пестицидов

9

1

Разработаны: В.И.Кандсйкиной, С.А.Острсйко (НИИ садоводства Нечерноземной полосы), А.А.Котовым (МГУ) [1]; Ю.А.Бунятяном, А.Г.Мурадян, М.С.Петросян, Л.А.Бунятян (Филиал ВНИИГИНТОКС), И.К.Блиновским (ТСХА) (21; Ю.В.Ракитиным, И.В.Хованской (ИФР АН УССР) |3].