Колориметрический метод определения ДДТ в молоке и молочных продуктах

ГОСУДАРСТВЕ ЛАМ КОМИССИЯ ПО ИШИЧЕОШ СРЕДСТВАМ ВОРЬВМ С ШЗДШВЯШ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ й (ГОРШКАМИ ПШ ЙСХ СССР

МЕТОДЫ

ап издал ш я вдеотшчЕств весящов

В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ* КОРМАХ й ВНЕСШЕЙ СРЕДЕ

Ятт>Т

в в в, 19?! г,

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ

ас яшчесш средствам борьбу с

ВРЕДИТЕЛЯМИ.БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

Утверждено

Заиестителеу Главного cauuTapuoi-o врача Союза ССР

Д.Н.Лоранешш 1971 г.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ иИКРОКППИЧЕСТВ ПЕСТИЦДДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть У,

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкоуиссии по химический средствам борьбы с вредителями.болознями растений и оорнякауи при МСХ СССР

Москва 1971 г.

Качественное я количественное определение каптала и    193

фталаиа в лине, виноградном соке, листьях и ягодах винограда, в почве и воде авторы: Вайптрауб Ф.П., Дронь Л,Л,

Определение мельпрокса в воздухе    199

авторы: Сорокина Л.В*, Клнсопго М.А.

Определение прометриня в почве, воде и растительном    203

материале методом хроматографии в тонком слое автор: Дроздова О-А.

Определение фенаэона в свекле, почве и воде    207

авторы: Эгерт В.9., Лиелгалве А.А.

Определение хлората иагиня в препарате-дефолианте,    2.ТЗ

хлопковом масле, ироте, жмыхе, османах, ядрах оемян и волокне хлопчатнике

авторы: Талипов II). Т., "жиппбяова Р.Х., Халимова УЛ*₉ Белобородова Н.Ф.

Кодоркивтричеокий метод определения ДДД »_целоке я волочаых продукта х»^

Принцип матова. Метод основан т извлечении ДАТ ни молока п молочных продуктов ацетонов и хдорофораои, очн« став Бкстракта на колонне с силикагелем АСК, нитрования ДАТ до «етраиатропроизводпого и посяедущби нилоримвтрм*. чвоком определении в виде продукта реакции тетранитросо* единения ДДТ с в-гядатой калия или натрия.

Чувствительность метода 5-10 мкг пестицида в пробе с Гексахлоран и глорорганнческае препараты диенового синтеза но иеыап* определении.

Реактивы и рартвопитали.

Силикагель АСК Ьоскресекского химкомбината /Московская область/.

Нетролейпыи ефир /т.кч ч0-70°С^ дваады пбрегшнший.

Едкое калч, 5#»ный спиртоаый раствор (5г едного нала растворяй! в хСО вд абсолютного спирта, добавляет 2г Uu« чевины и кипятят о обратвик холодильником 10 минут»* Цоо* ле охлаждения раствор фаяьтруют и хранят в ошт с при<1 тертой пробкой).

Едкий натрий х.ч., 2£*ный раствор*

Оксалат натрия ччд«а«, насиненный раствор или оксалат калия гад.А<*« 5£~ныМ раствор.

Хлористый натрий, насыщенный раствор.

Бензол х,ч¹)., перегнанный.

Серный вфир, обезвоженный, освобождении! от примесей и перегнанный.

Хлороформ, перегнанный,

Натрий сернокислый, безводный^

Стандартный раствор ^/1,ЧДДДТ, оо дер давши 20 миг йксектн* пн да в Г иль

Чистый    изомер Д1Г модно получить из техннчв^

скоте препарата оледусмим образом] 10г твхничвевоге ДАТ

* Молочников ВЧР., Мочало* й*.И», ВНИИ Молочной проиыилея нести

- 23 -

растворяют в 75мл этилового спирта, нагревают с обратным холодилшиком в течение Г0*15 минут н оставляют на 2 часа* Выкристаллизований Поя ч,4^#*»мяомер ДДТ отфильтровываю* п внсумивают при 80°(М

Стеклянная вата или гиг оскоимчоская обезииренная ватай Нитрующая смесь: 2г азотнокислого кадия растворяют в 30 ил серив* кислоте (х*ч._# уд.вес 1,84)15 Спирт абсолютен* (перегнанный этиловый спирт обезволиваю» прокаленной сернокислой мед» в течение 12 часов с последующей отгонкой или фильтрованием)*.

Приборы и гссуда о Делительные воронки емкостью 350* 150 и 50 ил* Хроматографический колонки ТО г 39См».

Цилиндры мерные яа 50 и 100 мл.

Пипетки градуированные на 5 мл.

Аппарат для перегонки растворителей.

Водяная баня.

Фотовлектроколориметр.

Колбы для отгонки ра гворителей.

Описание ояредслен™я.

В ЯЛ1НЮП часть хроматографической колонки поменяют стекловату иля обезжиренную вату я насыпаю? 70 мл сялнка* геля ЛСК. Сорбент промывают, пропуская через колонку ЗОвл петролейпого эфира • Растворитель, иронедюкй сквозь колонку, отбрасывают.

Молоко, кисломолочные иапчтки (кефир_f кумыс_f просто*-кваиа и т,п.)

25мл продукта помечают в делительную яоропку на 350 мл, прибавляют 5нЯ насыщенного раствора оксалата натрия и 5 мл насыщенного раствора попаренной соли* переценивают, прибавляют 100 мл ацетона и смесь встряхивают 2*3 минуты¹¹; Затек прилипают 100 мл хлороформа я вновь встряхиваю» 1*2 мкяуты. Поело полного разделения фаз* тгиикп» часть используют для авали зал Растворители otto»

■лют под вакуумом при температуре 90»*5Чз до полного их удаления. Оствшийся up растворяет в 30 яд петролейиого яфяра ■ наносят на приготовленную хроматографическую колонку. Нз колони ДХТ элюируют 170 мл петродейного эфир*, собнраю элюат в колбу для отгони растворителей*. Остаток раотворктвля "отжимают" ив колонки с помощью резиновой грувн'. Растворитель отгоняют под вакуумом при температу* ре Ч0»95°С'. В колбу с сухии остатком приливают 3 мл нв7» рующей смеои₀ содержимое перемешикают и нагревают На та» пящей водяной бане в течение 20 минут, периодически поив* давая, после чего колбу охлаждают*

Охлажденное содержимое колбы переносят в делительную воровку, содержащую 15 мл холодной дистиллированной воды (I»3°C)S Колбочку трижды ополаскивав холодной вод Я но 5 мл и промывные воды сливают в ту же воронку* При paaoib реванш» воронку охлаждают.

Нитропроиэводяое ^„Т дважды экстрагируют 10 мл оер~ ного нфира, объединяют экстракты в промывают 2#»ныы ра* отвором едкого натра до тех пор* пока нииний слой ие бу« дет бесцветным (обычно 2*3 раза по 5мл)* При этом не следует допускать длительного контакта экстракта оо щелоч» ним реактивом*. Экстракт обезволивают, пропуская сквозь слой сернокислого натрия, после чего эфир отгоняют прн температуре Ч0»Ч5°0, Сухой остаток растворяют в 5 ми бея*-зола и приливают 2 ил 5£«»иого раствора едкого кали, пере» меиипают и переносят в кювету о расстоянием между граня» мн ТО ми. Через 7«I0 минут колориметрируют на фотоэлектро» колориметре при « 596 и. Количество ДДТ в пробе опре* делают по калибровочному графику.

Сгущенное стерилизованное молоко.

ГОг продукта отвешивают в стаканчик н переносят в делительную воронку емкостью 150 ил, обмывая стаканчик дважды по 5 ил насиненный раствором хлористого натрия. Содержимое воровки перемешивают, приливают 40 ыл ацетона, энергично потряхивают ?«3 минуты, затеи приливают 60 мд хлороформ» и вновь встряхивают 2*3 минуты. Лллве продол*

жают аяклик, как описано в разделе "Молоко"* _t Сгущеняме моломнио иродукты с оахором*

В стаканчик отвешивают Юг сгущенного продукта и приливают 5 мл раствора оксалата калия, содервимое пере* иеяявзют и выливают в делительную воронку емкоотч) 250мл** Стаканчик обмывают 5мл того же раствора и сливают в де-* дательную воронку. Содержимое воронки псремеиивают, при-кивают 60 мл ацетона и энергично встряхивают 2*3 минуты, добавляют 100 ил хлороформа и вновь встряхивают 7-8 мн-вут. Далее поступают, как описано для молока¹»

Сухие молочные продукта и_смеску В делительную воронку емкостью 150 ил приливают 10 мд насыщенного Раствора хлористого натрия, добавляют 2г сухого продукта н встряхивают 2*3 минуты¹# Приливают 30мл ацетона, встряхивают 2*3 минуты, добавляют 50 ил «лоро-форма н вновь встряхивают 5-7 минут# Далее поступают, как описано в разделе "Молоко".

Сметана, сливки 30-40##

5г продукта сменивают о 10мл насыщенного раствора хлористого натрия. Смесь переносят в делительную воронку, добавляют 10мл да гона, встряхивают 2*3 минуты, при-ливают 70 мл хлороформа и вновь встряхивают 2*3 минуты. Далее анализ ведут, ко* описано для молока*

Творог, сыр.

Юг творога или измельченного на терке сыра растирают в ступке о 10 мл насыщенного раствора поваренной сели и переносят в делительную воронку на 150мл. Приливают 80 мл ацетона, встряхивают 2*3 минуты, добавляют !00 ил хлороформа и вновь встряхивают 0*5 минут* Далее, как описано в разделе "Молоко",

Построение калибровочного графика.

К 25мл молока добавляют 1*2,3,1 мл стандартного ря-отвора ДДТ« а также 1мл стандартного раствора, разбавленного Mm)*, ЗТО будот соответствовать 10_# 20, 10, 60 я 80 мкг ддТг Далее проводят определение, как указано в разделе "Молоко". Определенные роличинм оаетопоглощенич па вычетом "холостой пробы⁴ испоидну иг дни ипотроекип калибровочного графика.

-<26-

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания по разработке газо-хрома-тографичеоких методов анализа остаточных коли-чеотв пестицидов составлено Пивоваровым Г.А.

ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПРЕПАРАТЫ Определение хлорорганических ядохимикатов салдрина,    II

гексахлорана, гептахлора, ДДТ, ДДД,ДДЭ и д_г.) в воде, овощах, фруктах и биологических средах методом газовой хроматографии- авторы: Гиренко Д.Б., Клисенко М.А.

Определение ДДТ, ДДЭ.ДДД, линдана и ТХМ-3 в молоке и    18

молочных продуктах методом газовой хроматографии авторы: Молочников В.В., Мочалов В.И., Моргунова А.П.

Колориметрический метод определения ДДТ в молоке и    23

молочных продуктах

авторы: Молочников В.В., Мочалов З.И.

Определение остаточных количеств гекоахлорбутадиена    27

в вине, соке и воде методом гаэо-кидкоотной хроматографии о использованием детектора по захвату электоронов авторы: Пивоваров Г.А*, Гар К.А., Алексеева Е»М«, Тимофеева 0,Н., Шварцман Г.А.

Спектрофотометрическое определение гекоахлорбутадиена    33

(ГХБД) в воздухе

авторы: Гулько А.Г., Драновокая Л.М.

Определение в растительных ыаолах ДДТ, Гамиа-1ХЦГ и    36

др. хлорорганических пестицидов авторы: Клиоенко М.А., Юркова З.Ф_М

Определение ДДТ,ГХЦГ, альдрина и гексахлорбензола    38

в хлопковых шротах, обогащонннх и иеобогагдинных липидами авторы: Белова А,Б., Новикова Л.В.

Определение ДДТ,ГПХ и у -ГХЦГ в почве, сахарной овекла и 47 картофеле методом тонкослойной хроматографии авторы: Косматый Е.С., Грицаенко Н*Н._в

Колориметрический экспресс-метод определения ДДТ в    49

корне- и клубнеплодах автор: Стеилковская ЛоАо

Определение полихлорпинена в воде* почве, картофеле    58

свекле, ее ботве, мясе в присутствии ДДТ и других ялорорганкческих пестицидов и лсшшслоркамфена в почве авторы: Клисепко М,А., Верблюдова Н.Й., Косматый «ѻ,

Грицианко НоИ.

Определение остатков Ш в растениях методом тонко-    68

одойной хроматографии

авторы: Косматый 2*0*, Полонская ФЛ!._# Тверская Б*Ы«.

Определение кельтана в огурцах методой тонкослойной    66

хроматографии

авторы: Фомичева Л*Г., Ефимова Л.И.

Определение эфирсульфоната в винограде, соке, воде    71

вине методом ТСХ

авторы: Голубев Т«Й₀, Владимирова Л*Г._С Колобродова Ю»И.

Фосфороргаяические соединения

Определение апрекса и каратана в растительных продуктах 74 н воде

авторы: Клисепко М*А*, Им и гида на А„М*

Определение бутифооа в продуктах промышленной лереоа-    80

ботки хлопка-сырца измена» хлопчатника методом тонкослойной хроматографии

авторы: Талипов ШДа, Дзиянбаева Р.Х., Халимова У До,

Шейнина Р„И., Белобородова Н*Ф«

Полярографический метод определения метилнитрофооа    86

в растительной пробе и почве авторы: Патваыку Ф#И._# Сороковая ЛоВ*

З^ыашо-хроиатохтрафичеокий качественный s колоримотрмческиН 90 ноли явственный методы определения дояиашззрофооа в расти-яельяой пробе и почве автор: Иатраику ®д*

Определение трихлориетафооа-3 в молоке в молочных    &

продуктах с помощью тонкослойной хроматографии авторы: Молочников В.В., Серебренникова' В.А., Мочалов В,И.

Определение фоофамида, антио и карбофооа в воздухе    ЮЗ

методом газо-жидкоотной хроматографии авторы: Клиоенко М«А*, Гиренко Д.Б.

Определение сайфооа в воде, продуктах питания рао-    1°7

тительного происхождении, почве г. биологическом материале

авторы: Клисенко М*А«« Письменная М«В.

Определение оойфооа в воздухе методом хроматографии    П*

п тонкой слое

авторы: Клиоенко М.А,, Письменная М<В»

Определение остаточных количеств фталофооа и фона-    120

лона в_#растительном материале, почве и воде авторы: Новикова К.Ф», Мельцер Ф.Р»

Качественный и количоотвошшй методы определения    Г?.о

фозалона в яблоках» Яблоновых лйотш» почва и вода автор: Вндвпавняа Г.Ф»

ОпределеНИа фталофооа в молоке и мясе методом    133

тонкоовойной хроматографии

авторы: Заболотный К.Ф., Метелица в.К., Пспоклонои А.А.

Количественное колориметрическое опредоление хлорофооа    137

в молоке

автор: СтемпковокаН Л,А.

Определение емндофоов в молоке и *яое авторы: Непоклонов А. А.» Метелица В.К.

Определение байтокса в молоко и мной    jcjft

авторы: Ролз А.П., Непоклонов А.А,

;i9

Ьнаиматический агар-диффуаный метод о ирода ланий    156

фосфороргаанчеоких инсектицидов в продуктах пииотого происхождения авторы: Неиокдонов А.А., Метелица В.К.

Производные карбаматов

Колориметрический метод опредепааиа вупрацшш~1 _э    162

купрьцина-Н, Манеоа, Маркина» ХМТД в воадухе» продуктах питания растительного происхождения и биологических средах авторы: Клисонко М*А«, Векатейн Л.Ш„,

Экспрессное определенно тетраизтилтяураидиоуаьфада    164

(ТМТД) в зерне и зернопродуктах автор: Николаев А.В*

Определение остаточных количеств дикреаила в биодо-    16?

гических средах методом тонкослойной хромалографин автор: Сивохин И.А.

Прочие соединения

Определение 2-*мвтокси-3,6~дихлорбензойной кислоты    172

методом газо~кидкостной хроматографии авторы: Рыжков А*А., Гейд Ю.П,_В Бабин Е.П., Свнри • денко А»С«» Чекавская Л,А.

Количественное определение дикеибы (дианаха,    179

беявеиа~Л) в растениях и в почве методой хроматографии в тонком слое

авторы: Березовский Ч.Я., Самоовах Л.С., Никотин В.В.

Определение диурона, ллнурона, монуронв, проланида,    184

солана, фалорана в воде, почве, овощах методом хрома -тографяи в тонком слое евтор: Оаыосват I.C.

Колориметрический метод определения которая* (пахтаройa)    JH8

в хлопковом масле

аяторц: Новикова К.Ф., Меивцер Ф.Р., Алдомнкч Т*В.