ГОСУДАРСТВЕ ЛАМ КОМИССИЯ ПО ИШИЧЕОШ СРЕДСТВАМ ВОРЬВМ С ШЗДШВЯШ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ й (ГОРШКАМИ ПШ ЙСХ СССР

МЕТОДЫ

ап издал ш я вдеотшчЕств весящов

В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ* КОРМАХ й ВНЕСШЕЙ СРЕДЕ

Ятт>Т

в в в, 19?! г,

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ

ас яшчесш средствам борьбу с

ВРЕДИТЕЛЯМИ.БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

Утверждено

Заиестителеу Главного cauuTapuoi-o врача Союза ССР

Д.Н.Лоранешш 1971 г.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ иИКРОКППИЧЕСТВ ПЕСТИЦДДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть У,

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкоуиссии по химический средствам борьбы с вредителями.болознями растений и оорнякауи при МСХ СССР

Москва 1971 г.

При наличии АзШ иипьйппти червив шэхна йй бедой фоне, Визуаль но сравниваю* размер и интенсивность интеи стандартного раство-ра а пробой и определяют содержание Ш(Л в пробе. Раечек производятся по формуле, приведенной выше,

Значение величины /?/ для ГШ1 в 0,83 £ 0,05, дли ДДТ-*

- 0,85 ± 0,05. Определению мешает наличие и других: хдороргани ческих пестицидов. Средний процент определения ШШ - 75-80$, Чувствительности определении - 1-2 мкг в пробе.

Описание определений ШШ

Навеску почвы (100 г) помещаю* в эрленмейеровскую колбу сошшфом и заливаю* 150-180 ил я-доксана. Экстрагирую?: на «у-тель-аппарате в течение 2-х часов* Экстракт отделяют от почвенной массы фильтрованием через воронку с бумажным фильтром. Отговеют в-гексан на водяной бане до объема 0,3 мд. Этот остаток без очистки наносят количественно / промывая колбу 4 раза 0,5 мд гексана / в точку на пластинку яа расстоянии 1,5 см от нижнего края ее. На расстоянии 2 см одно от другого наносах нескодь ко стандартных растворов с различным содержанием 1Ш£. Хроматографируют при комнатной температуре. Подвижным растворителем служит изопропиловый спирт. Растворителю дают подняться по хроматограмме на 10- см.

После хроматографирования и испарения на воздухе подвижной фазы проявляют раствором дифениламина (реактив № 3) и еще влажные пластинки освещают ультрафиолетовым светом 5-10 минут.

В пробах содержащих ПХК, проявляются хорошо сформированные пятна ПХК сиренево-серого цвета с величиной 1Ц' « 0,65 - 0,7.

Чувствительность метода 0,05 мг/вг.

Количевтвенное определение ПХК проводят ирямым сравнением площади пятна исследуемого раствора с серией стандартных раствор ров, нанесенных на ту же пластинку, с учетом их площади и интенсивности окраска и расчитывают по формуле приведенной выие.

Хорошие пятна ВЙ получаются и при использовании » качества подвижного растворителя состоящеюйя смеси й-гексана с влетоном в соотношении 9м при это* величина. Ц- 0,69,

- if-

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания по разработке газо-хрома-тографичеоких методов анализа остаточных коли-чеотв пестицидов составлено Пивоваровым Г.А.

ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПРЕПАРАТЫ Определение хлорорганических ядохимикатов салдрина,    II

гексахлорана, гептахлора, ДДТ, ДДД,ДДЭ и д_г.) в воде, овощах, фруктах и биологических средах методом газовой хроматографии- авторы: Гиренко Д.Б., Клисенко М.А.

Определение ДДТ, ДДЭ.ДДД, линдана и ТХМ-3 в молоке и    18

молочных продуктах методом газовой хроматографии авторы: Молочников В.В., Мочалов В.И., Моргунова А.П.

Колориметрический метод определения ДДТ в молоке и    23

молочных продуктах

авторы: Молочников В.В., Мочалов З.И.

Определение остаточных количеств гекоахлорбутадиена    27

в вине, соке и воде методом гаэо-кидкоотной хроматографии о использованием детектора по захвату электоронов авторы: Пивоваров Г.А*, Гар К.А., Алексеева Е»М«, Тимофеева 0,Н., Шварцман Г.А.

Спектрофотометрическое определение гекоахлорбутадиена    33

(ГХБД) в воздухе

авторы: Гулько А.Г., Драновокая Л.М.

Определение в растительных ыаолах ДДТ, Гамиа-1ХЦГ и    36

др. хлорорганических пестицидов авторы: Клиоенко М.А., Юркова З.Ф_М

Определение ДДТ,ГХЦГ, альдрина и гексахлорбензола    38

в хлопковых шротах, обогащонннх и иеобогагдинных липидами авторы: Белова А,Б., Новикова Л.В.

Определение ДДТ,ГПХ и у -ГХЦГ в почве, сахарной овекла и 47 картофеле методом тонкослойной хроматографии авторы: Косматый Е.С., Грицаенко Н*Н._в

Колориметрический экспресс-метод определения ДДТ в    49

корне- и клубнеплодах автор: Стеилковская ЛоАо

Определение полихлорпинена в воде* почве, картофеле    58

свекле, ее ботве, мясе в присутствии ДДТ и других ялорорганкческих пестицидов и лсшшслоркамфена в почве авторы: Клисепко М,А., Верблюдова Н.Й., Косматый «ѻ,

Грицианко НоИ.

Определение остатков Ш в растениях методом тонко-    68

одойной хроматографии

авторы: Косматый 2*0*, Полонская ФЛ!._# Тверская Б*Ы«.

Определение кельтана в огурцах методой тонкослойной    66

хроматографии

авторы: Фомичева Л*Г., Ефимова Л.И.

Определение эфирсульфоната в винограде, соке, воде    71

вине методом ТСХ

авторы: Голубев Т«Й₀, Владимирова Л*Г._С Колобродова Ю»И.

Фосфороргаяические соединения

Определение апрекса и каратана в растительных продуктах 74 н воде

авторы: Клисепко М*А*, Им и гида на А„М*

Определение бутифооа в продуктах промышленной лереоа-    80

ботки хлопка-сырца измена» хлопчатника методом тонкослойной хроматографии

авторы: Талипов ШДа, Дзиянбаева Р.Х., Халимова У До,

Шейнина Р„И., Белобородова Н*Ф«

Полярографический метод определения метилнитрофооа    86

в растительной пробе и почве авторы: Патваыку Ф#И._# Сороковая ЛоВ*

З^ыашо-хроиатохтрафичеокий качественный s колоримотрмческиН 90 ноли явственный методы определения дояиашззрофооа в расти-яельяой пробе и почве автор: Иатраику ®д*

Определение трихлориетафооа-3 в молоке в молочных    &

продуктах с помощью тонкослойной хроматографии авторы: Молочников В.В., Серебренникова' В.А., Мочалов В,И.

Определение фоофамида, антио и карбофооа в воздухе    ЮЗ

методом газо-жидкоотной хроматографии авторы: Клиоенко М«А*, Гиренко Д.Б.

Определение сайфооа в воде, продуктах питания рао-    1°7

тительного происхождении, почве г. биологическом материале

авторы: Клисенко М*А«« Письменная М«В.

Определение оойфооа в воздухе методом хроматографии    П*

п тонкой слое

авторы: Клиоенко М.А,, Письменная М<В»

Определение остаточных количеств фталофооа и фона-    120

лона в_#растительном материале, почве и воде авторы: Новикова К.Ф», Мельцер Ф.Р»

Качественный и количоотвошшй методы определения    Г?.о

фозалона в яблоках» Яблоновых лйотш» почва и вода автор: Вндвпавняа Г.Ф»

ОпределеНИа фталофооа в молоке и мясе методом    133

тонкоовойной хроматографии

авторы: Заболотный К.Ф., Метелица в.К., Пспоклонои А.А.

Количественное колориметрическое опредоление хлорофооа    137

в молоке

автор: СтемпковокаН Л,А.

Определение емндофоов в молоке и *яое авторы: Непоклонов А. А.» Метелица В.К.

Определение байтокса в молоко и мной    jcjft

авторы: Ролз А.П., Непоклонов А.А,

;i9

Ьнаиматический агар-диффуаный метод о ирода ланий    156

фосфороргаанчеоких инсектицидов в продуктах пииотого происхождения авторы: Неиокдонов А.А., Метелица В.К.

Производные карбаматов

Колориметрический метод опредепааиа вупрацшш~1 _э    162

купрьцина-Н, Манеоа, Маркина» ХМТД в воадухе» продуктах питания растительного происхождения и биологических средах авторы: Клисонко М*А«, Векатейн Л.Ш„,

Экспрессное определенно тетраизтилтяураидиоуаьфада    164

(ТМТД) в зерне и зернопродуктах автор: Николаев А.В*

Определение остаточных количеств дикреаила в биодо-    16?

гических средах методом тонкослойной хромалографин автор: Сивохин И.А.

Прочие соединения

Определение 2-*мвтокси-3,6~дихлорбензойной кислоты    172

методом газо~кидкостной хроматографии авторы: Рыжков А*А., Гейд Ю.П,_В Бабин Е.П., Свнри • денко А»С«» Чекавская Л,А.

Количественное определение дикеибы (дианаха,    179

беявеиа~Л) в растениях и в почве методой хроматографии в тонком слое

авторы: Березовский Ч.Я., Самоовах Л.С., Никотин В.В.

Определение диурона, ллнурона, монуронв, проланида,    184

солана, фалорана в воде, почве, овощах методом хрома -тографяи в тонком слое евтор: Оаыосват I.C.

Колориметрический метод определения которая* (пахтаройa)    JH8

в хлопковом масле

аяторц: Новикова К.Ф., Меивцер Ф.Р., Алдомнкч Т*В.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОШЛОРПИЯШ *) В ВОДЕ, 1ЮЧВЙ, КАРТОФЕЛЕ, СВЕКЛЕ, ЕЕ БОТВЕ, МЯСЕ В ПРИСУТСТВИЙ да И ДРУ1ИХ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ й ПОЛИ ХЛОРКАМФЕНА хх) В ПОЧВЕ

Характеристика пре пара зга

Шшихлорпивен (UX1I) представляет собой продукт ватолити чеокого хлорирования хлористого борнила до содержания хлора -63-65%. Вьшускается в виде 30-65% концентратов, содержащих кроме действующего начала, веретенное масло и эмульгатор, Эти кош-центраты получают в виде коричневой или светложедтой сиропообразной жидкости, обладающей терпеиовым запахом.

Химически 1Ш1 представляет собой сложную смесь хлорированных пиненов и их изомеров,

Полнхлоркамфен (ПХК) ~ продукт каталитического хлорирования нам-фена. По тимическому составу блиэок к токсафеиу (хлортену).

ПХП и UXK плохо растворимн в воде, хорошо растворит* в органических растворителях. Структурные и эмпирические формулы, молекулярный вес, температура плавления и кипения их не известям.

ПРИНЦИП МЕТОДА

Метод основан на извлечении яолихлорпинеяа ла исследуемой пробы л-гексаном, очистки экстракта концентрированной серной кислотой, осуикя безводным сернокислым натрием и хроматографирования в тонком слое силикагеля марки "КСК^И.

При определении ПХП в присутствии ДДТ в аналкэируеной пробе в качестве хроматограмм используют текляиные пластинки размером 6 х 6 см. Р' змер эерен силикагеля 3-10 мк. фракционирование силикагеля производят путем седиментации его в сосудах с водой. Подвижным растворителем служит смесь нчгоксана, метилового спирта и аиыиа ка я соотношении I0:AJf0,3. яПроявляющим реактивом служит раствор

х) Раэработая М. А , Клисенко, 1РГ. Верблюд ова, 'Ш"Й1УНТ0^С ₉ Киек и хх) Полихлоркамфепа Когмятой Е.С., Ргицаенко Пчй.. ТирНИЮТ,

Киев.

дефеэдлашша и хлористого цинка а ацетоне.

ШПС извлекают из почвы и-гексаноц с последующим определением его методом тош ^одойиой хроматографии. 0 качестве адоо-р-банта используют тонкий слой смеси силикагеля марки КСК + окись алюминия (1:1), закрепленный гипсом. Силикагель используют про» ооияпцй через сито 40 иев* Подвижным растоаретедем служит Hsonpo-рощшовый спирт. Определение ПХК а почве проводят без очистка вкстракта визуальным сравнением площади хроматографических: (стандартного и исследуемого растворов) с учетом интенсивности ах окраски.

При отсутствии ддт, кроме выше указанних, используют такие штотншш размером 9 х 12 см. Для нанесения тонкого слоя иополь-зуют ешшкагедь, просеканий через сито размером 100 мои.

Подводой растворителем служит смесь н-гексана и етидацета** та в соотношении 5:1. Проявляющим реактивом служит раствор азотно-анслого серебра и аиыиока в ацвтонео

Количественное определение производится путем визуального сравнения интенсивности потемнения и размера пятен проб и стандартного раствора.

Реактивы и растворы

Силикагель парки "КСК^И Метиловый спирт,

Х.Ч.,

Ципк хлористый,

Этияацегат,

Йфир диэтиловий»

Изопропиловый СПИРТ,Г.Х.Ч.

Гептан х.ч.

Ацетон х.ч.

Окись алюминия

для хроматографии

Стандартный раствор, готовят растворением 0,005 г пестицида в ефмре ши н-гаксано в мерной колбе на 50 мл. Раствор содержит 100 шсг/иЛо Стандартный раствор о содержанием 500 шег/мл готовят растворением 0,025 г пестицида в зфира или u-reoaue в первой

-S9-

колбе ьа 50 ил. Раствора храня г в холодильнике.

Стандартный раствор ПХК готовят растворением его в ацетоне;

I ил ацетонового раствора содержит ТОО укг ПХК.

Проявлявшие растворы.

№1 . 0,42 г азотнокислого серебра растворяют в 2,5 ил дистиллированной воды. Прибавляют 1,5 ил аммиака и доводят ацетоном до истки в мерной колбе на 50 ил.

fe 2. 0,5 г дифениламина и 0,5 г хлористого цинка растворяют в 100 ил ацетона. Этот реактив необходим свежеприготовленный. 1Ё 3 I г дифениламина растворяют в 100 ил ацетона.

Посуда и оборудование.

Делительные воронки на 250 ил,

Цилиндры мерные на 5, 10, 100 ил,

Пипетки ! л 1-10 мл, 10-20 ыкл,

Шприц емк. 10 ыкл, I мд,

Прибор для отгонки растворителя,

Колбы для отгонки растворителя (си. рис. I).

Капиляры для навесеция проб (си. рис.2).

Стеклянные пластинки разиерои 6x6 си, 9 х 12 си, I2х 18 см. Камеры для хроматографирования: батарейный стаканг/ь *16 см, сС*9,5 см, батарейный стакан: k *13 см, £ *7 см.

Батарейные стаканы для фракционирования силикагеляik *20 см, d *14 см.

Камера для опрыскивания пластинок ~ стеклянный колпак, Стеклянный пульверизатор,

Сушильный шкаф, кварцевая лаипа,

Электрическая мельница для размоле силикагеля,

Стеклянная крышка (см рис.З). Ее изготовляют следующим образом: к стеклянной пластинке размером 6 х 6 см приклеивают клеем БФ-6 с трех сторон два стеклянные полоски размером 0,5x5,5 см д одну размером О,*- х 6,0 си.

ФрЗодиоцированце силикагеля,

Гранулы силикагеля норки "КСК" промывают проточной водой

затем дистмлированной, подсушивают при температура 120°С и гру-«о размалывают ручной мельницей, а затем в течение 4-3 час* бо-лае мелко шаровой мельницей (или алектромельницей).

Суспензию 250 г измельченного силикагеля в 2,5 л дистили лированной воды помещают в батарейный стакан (А, =20 см, cl »1/;см). Высота сдоя жидкости в стакане 15 см* Тщательно перемешивают содержимое стакана и оставляют на 16 мин. После этого надосадоч-ную кидкость передирают во второй стакан аналогичного размера я доливают воду до уровня 19 см. В этом стакане суспензию отстаивают 30 мин* надосадочную жидкость сливают в третий стакан и оставляют на 60«миНо, затем жидкость сливают в четвертый стакан и остекляют на 120 мин* В этом стакане осядут частицы с радиусом 3-5 мк. Надосадочную жидкость выливают, а осадок собирают и высушивают при 130-140°С в течение суток. Полученная таким образом фракция силикагеля применялась для приготовления пластинок.

Осадки в 1-3 стаканах собирают, высушивают, размалывают повторно и вновь используют для седиментации.

Приготовление пластинок

I. Пластинки размером 6 х 6 см тщательно моют раствором хромовой смеси, затем раствором моющего порошка, промывают проточной водой, затем дистиллированной, Сушат пластинки.

Взвешивают 0,3 г, силикагеля (размер частиц 3-5 ык) и 0,0X5 г гипса (CaJ 0^' 2Н₂0 в течение 1-2 оуток прокаливают при температуре 180°С и просеивают черев сито размером 150 мет*)* Возможно применение жженого медицинского гипса САХО^. 1/2 Н₂0. Растирают навески в фарфоровой ступке и прибавляют небольшими порциями дистиллированной воды (2,5 мл)* Полученную массу осторожно выливают на стеклянную пластинку и оставляют сохнуть до следующего дня на воздухе. Снимают слой силикагеля с трех сторон шириной 7 мм/см рис.4), Затем пластинку нагровеют в шкафу при 130~140°С в течение 20 мин. Хранят в эксикаторе над СаС&>,

Перед использованием пластинку вновь нагревают 20 минут при температуре 130-140°С, охлаждают и сразу наносят анализируемую пробу и стандартные растворы.

2.    Пластинки размером 9 х 12 он моют как описано вше. Силикагель марки "КСК" размалывают аа мельнице» прооемвают через сито размером 100 ыеш. 14 г такого силикагели и I г гии-са (см. выше) смешивают в колбе, приливают 40 ил дистиллирован ной воды и взбалтывают 20 мин. на аппарате для встряхивания. Приготовленную сорбционную массу равномерно наносят на пять пластинок. Сушат их при комнатной температуре в течение 17-20 час. Хранят в эксикаторе. Перед использованием пластинки ваг-* ревают в течение 20 мин. при температуре 130~140°С.

3.    Пластинки размером 9 х 12 см (для определении полихлор-

камфеяа) готовят следующим образок; 15 г окиси алюминия П-й степени активности и 15 г силикагеля марки ^МКСЬ*^И, просеяншчс череэ сито размером 40-50 ыеш. тщательно растирают в фарфоровой ступке    с    50    мл дистиллированной воды. Приготовлен

иую сорбциовную массу равномерно наносит на 6 пластинок. Сушат при комнатной температуре в течение 17-20 часов. Хранят в эксикаторе.

Описание определение ЦХД

I» Иксдрагированне долнхжорпкнсна й. очистка экстракта.

Вода. 100 мл воды экстрагируют н-гекоаном трижды по 50 мл. Экотракты объединяют и промывают концентрированной серной кислотой (порциями но 25 ил) до тех пор, пока свежая порция кислоты перестанет окрашиваться и мутнеть. Слой кислоты отбрасывают, а н-гекоан ирониявде дистиллированной водой два-три рааа «о 100-150 мл. Фильтруют экстракт череэ воронку, заполненную безводным сернокислым натрием и упаривают досуха.

К охлажденному остатку приливают 0,1 мл н-гексана. С помощью микрошприца или микропипетьи отбирают 20 мяв и наносит на пла -плиту. Затем производят хроматографирование.

йрчва. 50-100 г почвы, просушенной на воэдухе я просеянной мерея ойто (диаметр отверстий 3 мм), заливают н-гексаном так, чтобы проба была полностью поврите им и встряхивают и течение часа. Фильтруют через бумажный фильтр и пробу почва снова япиямают я-гексаном я ястряхивнют в течение часа. Фильтруюг,

экстракты объединяю® и промывают концентрированном серной кис лотой* Дельце делают так как описано выше (методика для воды).

Картофельсвекдц. 50 г измельченного картофеля илч свеклы 88лив8ют н-гексавом т^к, чтобы проба была полностью покрыта 1Ш« Встряхивают I час на аппарате для встряхивания. В-гексан декантируют, а пробу заливают свежей порцией н-гекса-на» Встряхивают еще I чао. Н-гексан декантируют. Вытяяки объв-дивяют п фильтруют через слой безводного сернокислого натрия ^ХК Упаривают досуха. Приливают 0,1 мл н-гексаяа. С помощью микро-иприца или микропипетки отбирают 20 мкл и наносят на пластинку, Проиг .одят хроматографирование.

Ботва свеклы, картофеля» 25-50 г. измельченной ботвы заливают н-гексанои так, чтобы проба была полностью покрыта им. Встряхивают I час на аппарате для встряхивания. Н-гексан де -каптируют, а пробу заливают свежей порцией н-гесана и встряхивают I чао. Декантируют н-гесаи. Вытяжки объединяют и промывают концентрированной серной кислотой (порциями по 25 ил) до тех пор, пока свежая порция кислоты перестанет окрашиваться и мутнеть. Слой кислоты отбрасывают, а и-гексан промывают дистиллированной водой два-три раза по 100-150 мл. Упаривают н-гексан досуха. К остатку прилив,' )т холодный ацетон и фильтруют через воронку, заполненную безводным сернокислый натрием. Упаривают досуха и приливают 0,1 мл н-гексана. Отбирают 20 мкл о помощью микрошприца и наносят на пластинку. Производят хроматографирование.

Мясо. 25-50 г мяса измельчают я заливают н-гекоаном так, чтобы проба была полностью покрыта им. Встряхивают I чао на аппарате для встряхивания. Фильтруют, а пробу заливают свежей порцией гексана. Встряхивают I час. Фильтруют через бумажный фильтр. Фильтраты соединяют и промывают концентрированной серной кислотой до тех пор, пока свежая порция киолоты перестанет

т) Копи экстракт окрашен, необходимо произвести очистку о помощью серной кислоты, как описано выше (методика для воды).

окрашиваться и му тнета, Слой кислоты отбрасывают, а гексан промывают дистиллировал ной водой два-три рава по 100-150 мл* Сушат экстракт безводным сернокислым натрием,. Упаривают досуха, (еслн появляется белый налет на стенках колбы, что свидетельствует о наличии аиров, то к остатку приливают холодный ацетон и фильтруют черев буыанннй фильтр* Упаривают ацетон досуха* Приливают к сухому остатку 0,1 мл гексана* Отбирают с помощью шш-рогапряца 20 мкл и наносят на пластинку. Производят хроматографы рование.

2- Хроматографирование *

При возможной совместной присутствии в анализируемой пробе полихлорпинеиа и ДДТ экстракт необходимо наносить на пластинку размером 6 х 6 оы* Расстояние точки нанесении от нижнего и бокового края пластинки составляет 8 мм* Расстояние меаду точками нанесения 10 мм (рис* 4)* Нанесение проб н стандартных растворов производится с помощью шшрошприца, микрогшпетки или калиброванного кашшяра емкоотью 10-20 шел* так, чтобы диаметр пятна не превышал 3 ми. Стандартные растворы наносят в количестве 5-10 мкл. Концентрация этих растворов 500 мкг/мл . После нанесения проб и стандартных растворов к пластинке прикладывают стеклянную крышку (см. рис. 3). и скрепляют резиновым кольцом* Силикагель не долнен прикасаться к крышке. Опускают в камеру для хроматографирования. Подвианьш растворителем слукит смесь н-гексана^ метилового ойирта и аммиака в соотношении 10:4:0,3* После поднятия растворителя на высоту 4 сы, пластинку вынимают, крышку снимают, сушат пластинку и опрыскивают 0,5/£~яны раствором дифениламина и хлористого цинка в ацетоне (реактив & 2)» Затон нагревают в сушильном шкафу 10-15 мин. при 140-160°С. При наличии полихлор-ШШ6В& (полнхярркамфена) появляется голубовато зеленое пятно, при наличии ДДТ, ДДБ - красное, ДДД - голубое, гептазелора - синее, алдрин и ГХЦГ - не окрашены.

Количественное определение производится путем визуального сравнения размера и иятенгивиооти пятен стандартного раствора н

50-

пробы, Расчет содержания пестицида в пробе производится ио формуле:

где X - неизвестное содержание в мг/кг, мг/л,

А - экспериментально найденное количество пестицида .в мкг,

В - количество пробы в г, мл,

С - количество растворителя, прибавленного к сухому остатку в мл,

Д - количество выше указанного растворителя, отобранного для нанесения на пластинку в мл*

Если в пробе присутствует ГОШ в количестве меньше, чем 10 мкг, то на пластинку нанося» весь отстаток. Расчет производится

по формуле:

X т — / где А.В.Х. см выше).

В

Определение ГОШ не мешает наличие ДЦТ, ДДЕ, ДДД, гептахлора, алдлна, ГХЦГ. Средний процент определения - 72 - 8055.

При отсутствии ДЦТ и других хлорорга; лческях пестицидов хроматографирование экстрактов можно, кроне вышеприведенных, производить на п. летниках размером 9 х 12 си.

На пластинку при помощи шприца или пипетки наносят исследуемую пробу в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал I см. Колбочку с экстрактом два раза сиывают небольшим количеством гексана (0,05-0,1 мл), который также наносят на пластинку в центр первого .ятна. На расстояняи 2 сы от места нанесения анализируемой пробы на пластинку наносят стандартный раствор ГОШ (ЮОмкг/ мл в количестве 5-10 мкг и производят хроматографирование в смеси н-гексана и этилацетата в соотношении 5:1. Поело окончания хроматографирования пластинку оупат на воздухе а опрыскиваю? раствором азотнокислого серобра я аммиака в ацетоне. Плаотивку снова ^уиат и облучают Уф-светон до проявления пятен - 10-15 мин.