ГОСУДАРСТВЕ ЛАМ КОМИССИЯ ПО ИШИЧЕОШ СРЕДСТВАМ ВОРЬВМ С ШЗДШВЯШ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ й (ГОРШКАМИ ПШ ЙСХ СССР

МЕТОДЫ

ап издал ш я вдеотшчЕств весящов

В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ* КОРМАХ й ВНЕСШЕЙ СРЕДЕ

Ятт>Т

в в в, 19?! г,

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ

ас яшчесш средствам борьбу с

ВРЕДИТЕЛЯМИ.БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

Утверждено

Заиестителеу Главного cauuTapuoi-o врача Союза ССР

Д.Н.Лоранешш 1971 г.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ иИКРОКППИЧЕСТВ ПЕСТИЦДДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть У,

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкоуиссии по химический средствам борьбы с вредителями.болознями растений и оорнякауи при МСХ СССР

Москва 1971 г.

Характернотнку ГПХ ом„"Meходы одределовая ншфокодмчеояи пестицидов в продуктах знания, фураже и почве"; изд„М„, Гоо~ коииооия, 1968г*

Принцип метода

Геихахлор навлекаю? на анализируемой пробы органический растворителеи /н-гексан, бенаод/ о последующий определенней его методой тонкослойной хромахографии/ТСХ/. 8 качестве адоор бента используют тонкий слой снеси силикагеля марки КОК + окись алюминия для хроматографии П степени активнооти/водиая вытяжка нейтральная/ /I s I/, закрепленного гипсом*

Определение проводят оаэ очистки экотракта* Для количеством ного определения применяют двухмерную хроматографию. Опреледе* нле ГПХ проводят визуально по площади пятна.

Чувствительность метода 0,1 мг/кг.

Приборы н посуда

Колбы ионические о пришлифованной пробкой;

борошеи 0 80 мм;

Камера для хроматографирован!а;

Пластинки стеклянные, размером 15 х 20 ом;

Пульверизатор стеклянный;

Микропипетка па 0,1 мл о ценой деления 0,001 мл.

кашавн

н-Гексан или бензол /очищенные/;

Силикагель каркн КСК;

I/ Раяработап Косматый В*С*, Полонской Ф.0., Тверской К Ы. Киев, У*/>/ПКПР

Окон* алюминия для хроматографии П отелени активности /водная внтяяка нейтральная/;

Гидо;

Стандартный раствор ГПХ в ацетоне содержи* 100 мкг в I ял

Ход анализа Качественное определение ГПХ

Навеску раотительной пробы 100 г измельчают, помещают в колбу я заливают энотрагентом/н-гекоан, бензол/* ГПХ экстрагируют примерно 2 часа на шутель-алпарате или оставляют на ночь* После экстракции отделяют растительную массу от растворителя фильтрованием через бумажный фильтр* Промывают растительную масоу растворителем * раза, все промывные порции собирают вместе о фильтратом*

Отгоняют растворитель на водяной бане в аппарате со шлифами * Остаток в колбе количе.гвенно наносят на пластинку размером .15 т 20 ом, полоской шириной I см и длиной 5 си на расстоянии 1*5 см от н.танего края плаотивки/равного 15 см/. Пластинку готовят ко следующей пропиои: 15 г силикагеля о тониной помола 40-60    + 15 г окиси алюминия * 2 г гипса и 50 мл воды тща

тельно размешивают и нанооят тонким слоем на 2 пластинки раэ-мером 15 х 20 см. Слой доллен быть толщиной примерно 0,8-0,9 им^ Рядом с полоской наносят стандартный раствор ГПХ и хроматографируют* В качестве подвижной фазы используют н-гексан. Затем пластинку проявляют I% раотвором дифениламина в ацетоне и оовф -ща*)т ультрафиолетовым светом/лэшш ОКИ-XI/ в течение 10 минут„ После освещения на пластинке проявляются синие пятна ГПХ на болом фоне. Пятно откладывается на хроматограмме иолоской с ВСиШЧШ: Й 0^ » 0,7-0,8*

Количественное определение Tig

Количественное определение ГПХ в пробе проводят методом двухмерной ТСХ. Известно, что количественное определение любого вещества методом ТСХ может быть проведено только прямым срав-

ненией его пятен о серией пятен ряда стандартных растворов, хроматографнруешх на одной и той же пластинке • В атом оду чао экотракцию Г11Х ив навеоки растений и отганку растворителя проводят так же, как к в предыдущем случае*

Экотракт наносят на пластинку полоской длиной 5 си шириной О„8-1 см на расстоянии 1,5 см от основания плаотннки/сторона основания а5 см/ и на расстоянии 2 ом от левого края пластинки*

Хроматографирование ведут при комнатной температуре*Даю$ подлинному растворителю продвинуться на 10-12 ом, пооле чего пластинку вынимают из камеры» вноушивьют ее на воздухе* Далее поворачивают пластинку на 90° и наносят на нее три стандартных раствора о разным содержанием ГПХ влево от нанесенной ранее иро-бы /в данном олучае основанием служит левый край пластинки -20 ом/ на нерабочую часть плаотннки, которая не подвергалась зфоиатсграфированью*

Хроматографируют в том же подвижном раотворителе₀

После проявления пластинки содержания ГПХ в пробе определяют визуально но площади пятен с учетом интенсивности их окраски*

“    -    утотвии

уоловиях различны* При этом на хроматограмме пятна их в четко очерченном вида располагаются в следующий ряд: У "    ДДТ

и ГПХ* При наличии в данной смеои ПХП пятно последнего частично накладывается на пятно ДДТ, обраэуя "бороду⁴* Наличие на хроматограмме в данных условиях "бороды" указывает на присутствие ПХП в анализируемой пробе;

Этим кв методом можно определять остатки ГПХ в почве*

-65-

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания по разработке газо-хрома-тографичеоких методов анализа остаточных коли-чеотв пестицидов составлено Пивоваровым Г.А.

ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПРЕПАРАТЫ Определение хлорорганических ядохимикатов салдрина,    II

гексахлорана, гептахлора, ДДТ, ДДД,ДДЭ и д_г.) в воде, овощах, фруктах и биологических средах методом газовой хроматографии- авторы: Гиренко Д.Б., Клисенко М.А.

Определение ДДТ, ДДЭ.ДДД, линдана и ТХМ-3 в молоке и    18

молочных продуктах методом газовой хроматографии авторы: Молочников В.В., Мочалов В.И., Моргунова А.П.

Колориметрический метод определения ДДТ в молоке и    23

молочных продуктах

авторы: Молочников В.В., Мочалов З.И.

Определение остаточных количеств гекоахлорбутадиена    27

в вине, соке и воде методом гаэо-кидкоотной хроматографии о использованием детектора по захвату электоронов авторы: Пивоваров Г.А*, Гар К.А., Алексеева Е»М«, Тимофеева 0,Н., Шварцман Г.А.

Спектрофотометрическое определение гекоахлорбутадиена    33

(ГХБД) в воздухе

авторы: Гулько А.Г., Драновокая Л.М.

Определение в растительных ыаолах ДДТ, Гамиа-1ХЦГ и    36

др. хлорорганических пестицидов авторы: Клиоенко М.А., Юркова З.Ф_М

Определение ДДТ,ГХЦГ, альдрина и гексахлорбензола    38

в хлопковых шротах, обогащонннх и иеобогагдинных липидами авторы: Белова А,Б., Новикова Л.В.

Определение ДДТ,ГПХ и у -ГХЦГ в почве, сахарной овекла и 47 картофеле методом тонкослойной хроматографии авторы: Косматый Е.С., Грицаенко Н*Н._в

Колориметрический экспресс-метод определения ДДТ в    49

корне- и клубнеплодах автор: Стеилковская ЛоАо

Определение полихлорпинена в воде* почве, картофеле    58

свекле, ее ботве, мясе в присутствии ДДТ и других ялорорганкческих пестицидов и лсшшслоркамфена в почве авторы: Клисепко М,А., Верблюдова Н.Й., Косматый «ѻ,

Грицианко НоИ.

Определение остатков Ш в растениях методом тонко-    68

одойной хроматографии

авторы: Косматый 2*0*, Полонская ФЛ!._# Тверская Б*Ы«.

Определение кельтана в огурцах методой тонкослойной    66

хроматографии

авторы: Фомичева Л*Г., Ефимова Л.И.

Определение эфирсульфоната в винограде, соке, воде    71

вине методом ТСХ

авторы: Голубев Т«Й₀, Владимирова Л*Г._С Колобродова Ю»И.

Фосфороргаяические соединения

Определение апрекса и каратана в растительных продуктах 74 н воде

авторы: Клисепко М*А*, Им и гида на А„М*

Определение бутифооа в продуктах промышленной лереоа-    80

ботки хлопка-сырца измена» хлопчатника методом тонкослойной хроматографии

авторы: Талипов ШДа, Дзиянбаева Р.Х., Халимова У До,

Шейнина Р„И., Белобородова Н*Ф«

Полярографический метод определения метилнитрофооа    86

в растительной пробе и почве авторы: Патваыку Ф#И._# Сороковая ЛоВ*

З^ыашо-хроиатохтрафичеокий качественный s колоримотрмческиН 90 ноли явственный методы определения дояиашззрофооа в расти-яельяой пробе и почве автор: Иатраику ®д*

Определение трихлориетафооа-3 в молоке в молочных    &

продуктах с помощью тонкослойной хроматографии авторы: Молочников В.В., Серебренникова' В.А., Мочалов В,И.

Определение фоофамида, антио и карбофооа в воздухе    ЮЗ

методом газо-жидкоотной хроматографии авторы: Клиоенко М«А*, Гиренко Д.Б.

Определение сайфооа в воде, продуктах питания рао-    1°7

тительного происхождении, почве г. биологическом материале

авторы: Клисенко М*А«« Письменная М«В.

Определение оойфооа в воздухе методом хроматографии    П*

п тонкой слое

авторы: Клиоенко М.А,, Письменная М<В»

Определение остаточных количеств фталофооа и фона-    120

лона в_#растительном материале, почве и воде авторы: Новикова К.Ф», Мельцер Ф.Р»

Качественный и количоотвошшй методы определения    Г?.о

фозалона в яблоках» Яблоновых лйотш» почва и вода автор: Вндвпавняа Г.Ф»

ОпределеНИа фталофооа в молоке и мясе методом    133

тонкоовойной хроматографии

авторы: Заболотный К.Ф., Метелица в.К., Пспоклонои А.А.

Количественное колориметрическое опредоление хлорофооа    137

в молоке

автор: СтемпковокаН Л,А.

Определение емндофоов в молоке и *яое авторы: Непоклонов А. А.» Метелица В.К.

Определение байтокса в молоко и мной    jcjft

авторы: Ролз А.П., Непоклонов А.А,

;i9

Ьнаиматический агар-диффуаный метод о ирода ланий    156

фосфороргаанчеоких инсектицидов в продуктах пииотого происхождения авторы: Неиокдонов А.А., Метелица В.К.

Производные карбаматов

Колориметрический метод опредепааиа вупрацшш~1 _э    162

купрьцина-Н, Манеоа, Маркина» ХМТД в воадухе» продуктах питания растительного происхождения и биологических средах авторы: Клисонко М*А«, Векатейн Л.Ш„,

Экспрессное определенно тетраизтилтяураидиоуаьфада    164

(ТМТД) в зерне и зернопродуктах автор: Николаев А.В*

Определение остаточных количеств дикреаила в биодо-    16?

гических средах методом тонкослойной хромалографин автор: Сивохин И.А.

Прочие соединения

Определение 2-*мвтокси-3,6~дихлорбензойной кислоты    172

методом газо~кидкостной хроматографии авторы: Рыжков А*А., Гейд Ю.П,_В Бабин Е.П., Свнри • денко А»С«» Чекавская Л,А.

Количественное определение дикеибы (дианаха,    179

беявеиа~Л) в растениях и в почве методой хроматографии в тонком слое

авторы: Березовский Ч.Я., Самоовах Л.С., Никотин В.В.

Определение диурона, ллнурона, монуронв, проланида,    184

солана, фалорана в воде, почве, овощах методом хрома -тографяи в тонком слое евтор: Оаыосват I.C.

Колориметрический метод определения которая* (пахтаройa)    JH8

в хлопковом масле

аяторц: Новикова К.Ф., Меивцер Ф.Р., Алдомнкч Т*В.

Качественное я количественное определение каптала и    193

фталаиа в лине, виноградном соке, листьях и ягодах винограда, в почве и воде авторы: Вайптрауб Ф.П., Дронь Л,Л,

Определение мельпрокса в воздухе    199

авторы: Сорокина Л.В*, Клнсопго М.А.

Определение прометриня в почве, воде и растительном    203

материале методом хроматографии в тонком слое автор: Дроздова О-А.

Определение фенаэона в свекле, почве и воде    207

авторы: Эгерт В.9., Лиелгалве А.А.

Определение хлората иагиня в препарате-дефолианте,    2.ТЗ

хлопковом масле, ироте, жмыхе, османах, ядрах оемян и волокне хлопчатнике

авторы: Талипов II). Т., "жиппбяова Р.Х., Халимова УЛ*₉ Белобородова Н.Ф.