ГОСУДАРСТВЕ ЛАМ КОМИССИЯ ПО ИШИЧЕОШ СРЕДСТВАМ ВОРЬВМ С ШЗДШВЯШ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ й (ГОРШКАМИ ПШ ЙСХ СССР

МЕТОДЫ

ап издал ш я вдеотшчЕств весящов

В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ* КОРМАХ й ВНЕСШЕЙ СРЕДЕ

Ятт>Т

в в в, 19?! г,

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ

ас яшчесш средствам борьбу с

ВРЕДИТЕЛЯМИ.БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

Утверждено

Заиестителеу Главного cauuTapuoi-o врача Союза ССР

Д.Н.Лоранешш 1971 г.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ иИКРОКППИЧЕСТВ ПЕСТИЦДДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть У,

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкоуиссии по химический средствам борьбы с вредителями.болознями растений и оорнякауи при МСХ СССР

Москва 1971 г.

Качественное я количественное определение каптала и    193

фталаиа в лине, виноградном соке, листьях и ягодах винограда, в почве и воде авторы: Вайптрауб Ф.П., Дронь Л,Л,

Определение мельпрокса в воздухе    199

авторы: Сорокина Л.В*, Клнсопго М.А.

Определение прометриня в почве, воде и растительном    203

материале методом хроматографии в тонком слое автор: Дроздова О-А.

Определение фенаэона в свекле, почве и воде    207

авторы: Эгерт В.9., Лиелгалве А.А.

Определение хлората иагиня в препарате-дефолианте,    2.ТЗ

хлопковом масле, ироте, жмыхе, османах, ядрах оемян и волокне хлопчатнике

авторы: Талипов II). Т., "жиппбяова Р.Х., Халимова УЛ*₉ Белобородова Н.Ф.

ОПРЕДЕЛЕНИИ ФОСФАМИДА» АНТИО И КАРБОФОСА В ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ ГЛЗФ-ШКОСТНОИ ХРОМАТОГРАФИИ

Принцип метода*)

Метод основан на извлечении препарата ив исследуемой пробы органическим растворителем (диметилформамидри)_t ре-экстракции ядохимикатов в бензол и последующем определении на гавовом хроматографе с детектором по захвату электронов.

Количественное определение производится путем сравнения хроматограммы исследуемой пробы и стандартного раствора* Чувствительность метода составляет 0,005 мг/н⁸*

Для экотракции и очистки

Бензол, х«ч«

Диметилформамид, насыщенный гексаном

Натрий сернокислый, безводный, чда, сввжепрокяленнмй

Натрий сернокислый, водный раствор, 2%

Стандартный раствор ФОС в гексане, 5 мкг/ил Вода дистиллированная

Для хроматографирования

Хромосорб W , 80-100 мега,, промытый HCI, уд*вео 1,19

Силиконовое масло или эластомер (Е~80, Е-80Е, ДО-200 и т,п_в)

Хлороформ, ч, очищен, кона* серной кислотой, промыт водой, осушен хлористым кальцием

I) Разработан М,А*Клисенко и Д.Б.Гиренко, ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс, г.Киев

/03-

Азот газообразный , содержание кислорода ив болев

о,оед„

Примечание; Бее растворители перед употреблением должны быть перегнаны.

Приборы и посуда

Хроматограф о детектором по захвату алектронов

Колонки стальные или стеклянные, диаметр В мм

Шприц на 10 мкл

Стекловата

Сушильный шкаф

Поглотительный прибор

Делительные воронки, емк, 500 мл

Цилиндры мерные, 100 мл

Воронки конические

Колбы для отгонки растворителей, емк„ 100 мл Банн водяная

Бата гигроскопическая, обезжиренная.

Описание определения

Иооледуемый воздух из затравочной камеры njотигивают через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 80 мл димэтилформаыида. Предварительными опытами было установлено, что при использовании диметилформамида не наблюдается проскока и пе происходит испарение растворителя при большой скорости отбора пробы. Пробы отбирали бее какого-либо охлаждения. Жидкость из поглотители количественно переносят в делительную воронку, содержащую 400 мл 2% раотвора сернокислого натрия и 50 мл бензола. При этой препарат пересолит пя водного плоя я органический, так как

- /04 -

при прибавлении значительного количества раствора сернокислого натрия диметилформамид теряет свои растворяющие свойства, Для этой цели можно применять и дистиллированную воду, однако при этом несколько ниже процент перехода препарата из одного раствора в другой. Делительную воронку встряхивают новой порцией бензола. Объединяют бензольные фракции промывают 100 мл дистиллированной воды для удаления следов диметилформамида и сушат над безводным сернокислым натрием. Раствор упаривали в круглодонной колбе (25-50 мл) до объема ~ 0,1-0,2 мл. Остаток количественно переносили в мерную пробирку (диаметр 14 мм, высота 105 мм с притертой пробкой. Аликвотную часть (5 мкл вводили в хроматограф микрошприцом на Юмкл )•

Подготовка хроматографической колонки

Нанесение жидкой Фазы. 2 г силиконового масла растворяют в небольшом количестве органического растворителя, чаще всего хлороформе, и приливают в фарфоровую чашку, в которой находится 18 г носотеля, эалитого полностью тем же растворителем, тщательно перемешивают всю маосу и выпаривают раствор на водяной бане. Досуха упаривают остаток растворителя на воздухе, сухой остаток подсушивают 4-5 часов в сушильном шкафу при температуре 80°. Приготовленный носитель хранят в склянке с притертой пробкой.

Заполнение колонки. Один конец колонки закрывают стеклянной ватой, а в другой через воронку засыпают носитель. Заполняют колонку постукиванием, закрывают второй конец тампоном из стеклянной ваты и через переходники соединяют до длины 180-200 см. Колонку загружают в камеру нагрева, отключают детектор и продувают 2-3 дня при температуре 220 250°. Перед началом анализа подооединяют детектор, проверяют герметичность и утечку гаэопосителя.

Хроматографирование. Устанавливают температуру колонки и детектора 180°, камеры испарения 200°. Скорость азота

- /OS-

120 мл/мин. Напряжение и чувствительность устанавливаю! таким образом, чтобы оила тока в ячейке детектора состав-ляда 1,6 • 10 - ИГР.

Вводят определенное количество (0,1-0,01 ыкг) стандартного раствора ппепарата в гексане* Записывают вреия его удержания, т₀е<> время от момента ввода раствора до появления вершины пика, Вреия удерживания проверяется каждый день перед началом анализов. Установив время удерживания (несколько раз вводят один и тот же раствор) вводят дозу конечного экстракта пробы 2-8    * Для количественного рас

чета ядохимиката вслед за пробой вводят такое количество стандартного раствора, площадь пика которого соответствует примерно площади пика ядохимиката аналиаируемрй пробы*

Расчет ведут по формуле:

V*

^А </, • W У_л

где а - количество ФОС в стандартном растворе, введенное в хроматограф, в икг;

jJJ- площадь пика стандартного раствора ФОС, введенного в хроматограф, в мл²;

Ji - площадь пика пробы, в ми²;

Y, - объем экстракта, введенный в хроматограф, в мл;

-    общий объем экстракта после упаривания, в мл;

-    объем аналиэируеиой пробы воэдуха, м^в;

X - количество препарата, в мг/м⁸.

-/об -

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания по разработке газо-хрома-тографичеоких методов анализа остаточных коли-чеотв пестицидов составлено Пивоваровым Г.А.

ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПРЕПАРАТЫ Определение хлорорганических ядохимикатов салдрина,    II

гексахлорана, гептахлора, ДДТ, ДДД,ДДЭ и д_г.) в воде, овощах, фруктах и биологических средах методом газовой хроматографии- авторы: Гиренко Д.Б., Клисенко М.А.

Определение ДДТ, ДДЭ.ДДД, линдана и ТХМ-3 в молоке и    18

молочных продуктах методом газовой хроматографии авторы: Молочников В.В., Мочалов В.И., Моргунова А.П.

Колориметрический метод определения ДДТ в молоке и    23

молочных продуктах

авторы: Молочников В.В., Мочалов З.И.

Определение остаточных количеств гекоахлорбутадиена    27

в вине, соке и воде методом гаэо-кидкоотной хроматографии о использованием детектора по захвату электоронов авторы: Пивоваров Г.А*, Гар К.А., Алексеева Е»М«, Тимофеева 0,Н., Шварцман Г.А.

Спектрофотометрическое определение гекоахлорбутадиена    33

(ГХБД) в воздухе

авторы: Гулько А.Г., Драновокая Л.М.

Определение в растительных ыаолах ДДТ, Гамиа-1ХЦГ и    36

др. хлорорганических пестицидов авторы: Клиоенко М.А., Юркова З.Ф_М

Определение ДДТ,ГХЦГ, альдрина и гексахлорбензола    38

в хлопковых шротах, обогащонннх и иеобогагдинных липидами авторы: Белова А,Б., Новикова Л.В.

Определение ДДТ,ГПХ и у -ГХЦГ в почве, сахарной овекла и 47 картофеле методом тонкослойной хроматографии авторы: Косматый Е.С., Грицаенко Н*Н._в

Колориметрический экспресс-метод определения ДДТ в    49

корне- и клубнеплодах автор: Стеилковская ЛоАо

Определение полихлорпинена в воде* почве, картофеле    58

свекле, ее ботве, мясе в присутствии ДДТ и других ялорорганкческих пестицидов и лсшшслоркамфена в почве авторы: Клисепко М,А., Верблюдова Н.Й., Косматый «ѻ,

Грицианко НоИ.

Определение остатков Ш в растениях методом тонко-    68

одойной хроматографии

авторы: Косматый 2*0*, Полонская ФЛ!._# Тверская Б*Ы«.

Определение кельтана в огурцах методой тонкослойной    66

хроматографии

авторы: Фомичева Л*Г., Ефимова Л.И.

Определение эфирсульфоната в винограде, соке, воде    71

вине методом ТСХ

авторы: Голубев Т«Й₀, Владимирова Л*Г._С Колобродова Ю»И.

Фосфороргаяические соединения

Определение апрекса и каратана в растительных продуктах 74 н воде

авторы: Клисепко М*А*, Им и гида на А„М*

Определение бутифооа в продуктах промышленной лереоа-    80

ботки хлопка-сырца измена» хлопчатника методом тонкослойной хроматографии

авторы: Талипов ШДа, Дзиянбаева Р.Х., Халимова У До,

Шейнина Р„И., Белобородова Н*Ф«

Полярографический метод определения метилнитрофооа    86

в растительной пробе и почве авторы: Патваыку Ф#И._# Сороковая ЛоВ*

З^ыашо-хроиатохтрафичеокий качественный s колоримотрмческиН 90 ноли явственный методы определения дояиашззрофооа в расти-яельяой пробе и почве автор: Иатраику ®д*

Определение трихлориетафооа-3 в молоке в молочных    &

продуктах с помощью тонкослойной хроматографии авторы: Молочников В.В., Серебренникова' В.А., Мочалов В,И.

Определение фоофамида, антио и карбофооа в воздухе    ЮЗ

методом газо-жидкоотной хроматографии авторы: Клиоенко М«А*, Гиренко Д.Б.

Определение сайфооа в воде, продуктах питания рао-    1°7

тительного происхождении, почве г. биологическом материале

авторы: Клисенко М*А«« Письменная М«В.

Определение оойфооа в воздухе методом хроматографии    П*

п тонкой слое

авторы: Клиоенко М.А,, Письменная М<В»

Определение остаточных количеств фталофооа и фона-    120

лона в_#растительном материале, почве и воде авторы: Новикова К.Ф», Мельцер Ф.Р»

Качественный и количоотвошшй методы определения    Г?.о

фозалона в яблоках» Яблоновых лйотш» почва и вода автор: Вндвпавняа Г.Ф»

ОпределеНИа фталофооа в молоке и мясе методом    133

тонкоовойной хроматографии

авторы: Заболотный К.Ф., Метелица в.К., Пспоклонои А.А.

Количественное колориметрическое опредоление хлорофооа    137

в молоке

автор: СтемпковокаН Л,А.

Определение емндофоов в молоке и *яое авторы: Непоклонов А. А.» Метелица В.К.

Определение байтокса в молоко и мной    jcjft

авторы: Ролз А.П., Непоклонов А.А,

;i9

Ьнаиматический агар-диффуаный метод о ирода ланий    156

фосфороргаанчеоких инсектицидов в продуктах пииотого происхождения авторы: Неиокдонов А.А., Метелица В.К.

Производные карбаматов

Колориметрический метод опредепааиа вупрацшш~1 _э    162

купрьцина-Н, Манеоа, Маркина» ХМТД в воадухе» продуктах питания растительного происхождения и биологических средах авторы: Клисонко М*А«, Векатейн Л.Ш„,

Экспрессное определенно тетраизтилтяураидиоуаьфада    164

(ТМТД) в зерне и зернопродуктах автор: Николаев А.В*

Определение остаточных количеств дикреаила в биодо-    16?

гических средах методом тонкослойной хромалографин автор: Сивохин И.А.

Прочие соединения

Определение 2-*мвтокси-3,6~дихлорбензойной кислоты    172

методом газо~кидкостной хроматографии авторы: Рыжков А*А., Гейд Ю.П,_В Бабин Е.П., Свнри • денко А»С«» Чекавская Л,А.

Количественное определение дикеибы (дианаха,    179

беявеиа~Л) в растениях и в почве методой хроматографии в тонком слое

авторы: Березовский Ч.Я., Самоовах Л.С., Никотин В.В.

Определение диурона, ллнурона, монуронв, проланида,    184

солана, фалорана в воде, почве, овощах методом хрома -тографяи в тонком слое евтор: Оаыосват I.C.

Колориметрический метод определения которая* (пахтаройa)    JH8

в хлопковом масле

аяторц: Новикова К.Ф., Меивцер Ф.Р., Алдомнкч Т*В.