Купить бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Метод определения остаточных количеств фталофоса или фозалона в растительных продуктах основан на извлечении инсектицида из растительного материала ацетоном с последующим перераспределением в хлороформ
Характеристика препаратов
Фталофос
Фозалон
Хроматографический метод определения остаточных количеств фталофоса и фозалона в растительных продуктах (яблоки, груши, виноград, капуста)
Принцип метода
Реактивы и растворы
Приборы и посуда
Описание определения
Приготовление хроматографических пластин с закреплением слоем сорбента
Ход определения
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 05.05.2017 |
Актуализация | 01.01.2021 |
Разработан | ВНИИХСЗР | |
Утвержден | Заместитель главного санитарного врача СССР |
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ГОСУДАРСТВЕ ЛАМ КОМИССИЯ ПО ИШИЧЕОШ СРЕДСТВАМ ВОРЬВМ С ШЗДШВЯШ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ й (ГОРШКАМИ ПШ ЙСХ СССР
МЕТОДЫ
ап издал ш я вдеотшчЕств весящов
В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ* КОРМАХ й ВНЕСШЕЙ СРЕДЕ
и 6 в
Ятт>Т
в в в, 19?! г,
ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ
ас яшчесш средствам борьбу с
ВРЕДИТЕЛЯМИ.БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР
Утверждено
Заиестителеу Главного cauuTapuoi-o врача Союза ССР
Д.Н.Лоранешш 1971 г.
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ иИКРОКППИЧЕСТВ ПЕСТИЦДДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Часть У,
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкоуиссии по химический средствам борьбы с вредителями.болознями растений и оорнякауи при МСХ СССР
Москва 1971 г.
СОДЕРЖАНИЕ
Стр
I
Методические указания по разработке газо-хрома-тографичеоких методов анализа остаточных коли-чеотв пестицидов составлено Пивоваровым Г.А.
ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПРЕПАРАТЫ Определение хлорорганических ядохимикатов салдрина, II
гексахлорана, гептахлора, ДДТ, ДДД,ДДЭ и дг.) в воде, овощах, фруктах и биологических средах методом газовой хроматографии- авторы: Гиренко Д.Б., Клисенко М.А.
Определение ДДТ, ДДЭ.ДДД, линдана и ТХМ-3 в молоке и 18
молочных продуктах методом газовой хроматографии авторы: Молочников В.В., Мочалов В.И., Моргунова А.П.
Колориметрический метод определения ДДТ в молоке и 23
молочных продуктах
авторы: Молочников В.В., Мочалов З.И.
Определение остаточных количеств гекоахлорбутадиена 27
в вине, соке и воде методом гаэо-кидкоотной хроматографии о использованием детектора по захвату электоронов авторы: Пивоваров Г.А*, Гар К.А., Алексеева Е»М«, Тимофеева 0,Н., Шварцман Г.А.
Спектрофотометрическое определение гекоахлорбутадиена 33
(ГХБД) в воздухе
авторы: Гулько А.Г., Драновокая Л.М.
Определение в растительных ыаолах ДДТ, Гамиа-1ХЦГ и 36
др. хлорорганических пестицидов авторы: Клиоенко М.А., Юркова З.ФМ
Определение ДДТ,ГХЦГ, альдрина и гексахлорбензола 38
в хлопковых шротах, обогащонннх и иеобогагдинных липидами авторы: Белова А,Б., Новикова Л.В.
Определение ДДТ,ГПХ и у -ГХЦГ в почве, сахарной овекла и 47 картофеле методом тонкослойной хроматографии авторы: Косматый Е.С., Грицаенко Н*Н.в
Колориметрический экспресс-метод определения ДДТ в 49
корне- и клубнеплодах автор: Стеилковская ЛоАо
Определение полихлорпинена в воде* почве, картофеле 58
свекле, ее ботве, мясе в присутствии ДДТ и других ялорорганкческих пестицидов и лсшшслоркамфена в почве авторы: Клисепко М,А., Верблюдова Н.Й., Косматый «ѻ,
Грицианко НоИ.
Определение остатков Ш в растениях методом тонко- 68
одойной хроматографии
авторы: Косматый 2*0*, Полонская ФЛ!.# Тверская Б*Ы«.
Определение кельтана в огурцах методой тонкослойной 66
хроматографии
авторы: Фомичева Л*Г., Ефимова Л.И.
Определение эфирсульфоната в винограде, соке, воде 71
вине методом ТСХ
авторы: Голубев Т«Й0, Владимирова Л*Г.С Колобродова Ю»И.
Фосфороргаяические соединения
Определение апрекса и каратана в растительных продуктах 74 н воде
авторы: Клисепко М*А*, Им и гида на А„М*
Определение бутифооа в продуктах промышленной лереоа- 80
ботки хлопка-сырца измена» хлопчатника методом тонкослойной хроматографии
авторы: Талипов ШДа, Дзиянбаева Р.Х., Халимова У До,
Шейнина Р„И., Белобородова Н*Ф«
Полярографический метод определения метилнитрофооа 86
в растительной пробе и почве авторы: Патваыку Ф#И.# Сороковая ЛоВ*
З^ыашо-хроиатохтрафичеокий качественный s колоримотрмческиН 90 ноли явственный методы определения дояиашззрофооа в расти-яельяой пробе и почве автор: Иатраику ®д*
Определение трихлориетафооа-3 в молоке в молочных &
продуктах с помощью тонкослойной хроматографии авторы: Молочников В.В., Серебренникова' В.А., Мочалов В,И.
Определение фоофамида, антио и карбофооа в воздухе ЮЗ
методом газо-жидкоотной хроматографии авторы: Клиоенко М«А*, Гиренко Д.Б.
Определение сайфооа в воде, продуктах питания рао- 1°7
тительного происхождении, почве г. биологическом материале
авторы: Клисенко М*А«« Письменная М«В.
Определение оойфооа в воздухе методом хроматографии П*
п тонкой слое
авторы: Клиоенко М.А,, Письменная М<В»
Определение остаточных количеств фталофооа и фона- 120
лона в#растительном материале, почве и воде авторы: Новикова К.Ф», Мельцер Ф.Р»
Качественный и количоотвошшй методы определения Г?.о
фозалона в яблоках» Яблоновых лйотш» почва и вода автор: Вндвпавняа Г.Ф»
ОпределеНИа фталофооа в молоке и мясе методом 133
тонкоовойной хроматографии
авторы: Заболотный К.Ф., Метелица в.К., Пспоклонои А.А.
Количественное колориметрическое опредоление хлорофооа 137
в молоке
автор: СтемпковокаН Л,А.
Определение емндофоов в молоке и *яое авторы: Непоклонов А. А.» Метелица В.К.
Определение байтокса в молоко и мной jcjft
авторы: Ролз А.П., Непоклонов А.А,
;i9
Ьнаиматический агар-диффуаный метод о ирода ланий 156
фосфороргаанчеоких инсектицидов в продуктах пииотого происхождения авторы: Неиокдонов А.А., Метелица В.К.
Производные карбаматов
Колориметрический метод опредепааиа вупрацшш~1 э 162
купрьцина-Н, Манеоа, Маркина» ХМТД в воадухе» продуктах питания растительного происхождения и биологических средах авторы: Клисонко М*А«, Векатейн Л.Ш„,
Экспрессное определенно тетраизтилтяураидиоуаьфада 164
(ТМТД) в зерне и зернопродуктах автор: Николаев А.В*
Определение остаточных количеств дикреаила в биодо- 16?
гических средах методом тонкослойной хромалографин автор: Сивохин И.А.
Прочие соединения
Определение 2-*мвтокси-3,6~дихлорбензойной кислоты 172
методом газо~кидкостной хроматографии авторы: Рыжков А*А., Гейд Ю.П,В Бабин Е.П., Свнри • денко А»С«» Чекавская Л,А.
Количественное определение дикеибы (дианаха, 179
беявеиа~Л) в растениях и в почве методой хроматографии в тонком слое
авторы: Березовский Ч.Я., Самоовах Л.С., Никотин В.В.
Определение диурона, ллнурона, монуронв, проланида, 184
солана, фалорана в воде, почве, овощах методом хрома -тографяи в тонком слое евтор: Оаыосват I.C.
Колориметрический метод определения которая* (пахтаройa) JH8
в хлопковом масле
аяторц: Новикова К.Ф., Меивцер Ф.Р., Алдомнкч Т*В.
Качественное я количественное определение каптала и 193
фталаиа в лине, виноградном соке, листьях и ягодах винограда, в почве и воде авторы: Вайптрауб Ф.П., Дронь Л,Л,
Определение мельпрокса в воздухе 199
авторы: Сорокина Л.В*, Клнсопго М.А.
Определение прометриня в почве, воде и растительном 203
материале методом хроматографии в тонком слое автор: Дроздова О-А.
Определение фенаэона в свекле, почве и воде 207
авторы: Эгерт В.9., Лиелгалве А.А.
Определение хлората иагиня в препарате-дефолианте, 2.ТЗ
хлопковом масле, ироте, жмыхе, османах, ядрах оемян и волокне хлопчатнике
авторы: Талипов II). Т., "жиппбяова Р.Х., Халимова УЛ*9 Белобородова Н.Ф.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ФТАЛОФОСА И ФОПАЛОНА В РАСТИТЕЛЬВОЫ МАТЕРИАДЕ,ПОЧВЕ И ВОДЕ
ХАРАКТЕРИСТИКА ПРЕПАРАТОВ
ФТАЛОФОС
Фталофос - выоокоаффектный инсектицид контактного действия*
Рекомендован для борьбы с вредителями хлопчатника, плодовых и овощных культур, Является возможным заменителем ДДТ для борьбы о яблонной плодожоркой. Действующее начало препарата 0,0-ли«е~ тил - - фтолимидо-метил-дитиофосфат*
Структурная формула:
В чистом виде представляет собой белые кристаллы о т»пл* 72,0 - 72,5°С. Растворимость в воде при 25°С - 25 иг/л. Хорошо растворим в ацетоне, хлороформе, бензоле и др.оргаиических растворителях, Хула растворим в петролсйном эфире.
Структурная формула: П И. n .S |
Фоивлод - фоофороргапический препарат с широким дивяоэонои действия, молотоксичный для теплокровных* ‘екомендовав для борьбы г вредителями плодовых и овощных культур, в том числе с яблонной плодожоркой, глей, различными видами клещей. Перспективен в качестве заменителя ДДТ# Действующее начало препарата 0,0-дизтил ••• (6-хло рбс н 30КС8 зояи«ил-8-v етил )~ди?иофоофэт.
В чистом ,иде чредотавляет собой белые кристаллы с чоопочимм ослихой- T#im.V5-47°C. Практически нераст зорим в воде, цикле гемами потролойном эфире. Хорошо растворим в метаиоле, этаноле, айв-тоие, хлороформе, бенеоле и толуоле*
- /20-
Ниже даны прописи пегода определения остаточных количеств фталофоса и фозалона в овощах и фруктах, а такие прописи качественного и количественного метода определении фоэалона в яблоках, яблоневых листьях, почве и воде.
Первый метод основан на колориметрической onределопии формальдегида, выделившегося в результате кислотного гидролиза фтало фоса и фоэалона. Второи~на колориметрическом определении дизтил-дитиофосфорной кислоты, выделившейся в результате щелочного гидролиза фозалона.
Первый метод специфичен, никакие пестициды не мешают спреде* лениь. Метод позволяет определять фталофос и фозалон при совместном присутствии, однако, требует тщательной и длительной очистки экстракта.
Второй метод менее специфичен, но более прост в исполнении, т.к, но требует длительной очистки экстракта. Проведение определения фозалона вторым методом проводится аа Оодее короткое время, чем проведение определения фоэалона и фталофоса первым методом. Чувствительность обоих методов - 0,25 мг/кг анализируемого объекта.
ХРОМАТОФОТОМЕТРИЧКСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ
КОЛИЧЕСТВ ФТАЛОФОСА И ФОЗАЛОНА В РАСТИТЕЛЬНЫХ ПРОДУКТАХ
(ЯБЛОКИ, ГРУШИ, ВИНОГРАД, КАПУСТА)//
Принцип метода
Метод определении остаточных количеств фтааофоса или фозало * на в растительных продуктах основав на излечения инсектицида аз растительного материала ацетоном с последующим перераспределением в хлороформ. Очиотку хлороформного экстракта и предварительную идентификацию проводят хроматографией на тонком сдое двуокиси кремния для люминофороэ.Иысектицид элюируют со слоя сороевта ацетоном я после удаления растворителя, гидролизуют соляной кислотой, Выделившийся при этом формальдегид определяют ;шбо колориметрически, либо сиектрофогометрически при 570 нм в виде продукте со
четания с хромотроиовой кислотой.
I) Разработан Новиковой К,Ф., Мельцвр Ф.Р, • ВНИИХГВр
- щ-
Чувствительность метода 0,25 мг/вг / 5 сяг в колори^етри-руемок объеме/
Реактивы и растворы
Стандартным раствор фталофооаилифоаалона в ацетоне с содержанием 10 мк.г/ид. Стандартный раствор готовят двойным разорением.
Навеску х.ч. инсектицида - 0,1 /* 0,0002т/ помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в ацетоне и доводят до метки тем же растворителем /Раствор А/. Раствор А содержит в X мд - 1000 мкг инсектицида. I мл раствора А помещают в мерную колбу, емкостью 100 мл и доводят до метки ацетоном /Раствор Б/. Раствор Б содержит я I мл - 10 мкг инсектицида.
Растворители: ацетон, хлороформ, бенвол. Бее растворители марки х.ч. и свелеперегнанные.
Соляная кислота х.ч., концентрированная.
Серная кислота, х.ч., концентрированная.
Хромотродовая кислота, ч.д.а.,раствор в серной кислоте.
Для приготовления раствора 1,6 г хромотроповой кислоты растворяют в 100 мл концентрированной серной кислоты, раствор фильтруют через пористый фильтр й?3 в томную склянку с притертой пробкой. Раствор хормотроповой кислоты рекомендуется испольэовать на второй день после приготовления.
сито 150-
Натрий сернокислый, безводный.
Двуокись кремния для люминофоров, просеянная через 20П ыеи.
Броыфеноловый синий, индикатор.
раствори* А^з в
Азотнокислое серебро, х.ч.
Проявляющий реактив. 0,05 г. бромфенолового синего *т в 1C .дл ацет)на и доводит до Х00 мл 1%-нт раствором "кяси ацетон:вола /3:1/.
Уксусная кмслоТа, х.ч., 5%*-ныЙ раствор.
Гипс медицина ий.
Прубрр* и посуда
фотоэлектроко.’.ориыетр или спектрофотгметр.
Прибор для отгонки растворителя.
Колбн плоскодонные емкостью 250 и 500 мл/для экстракции/
Делительные воронки емкостью I и,
Колбы мерные со «лифами емкость» 100 мл.
Воронки химические.
Пипетки емкостью I мл о делениями, 2 ил, 5 «л, 10 мл,20мл Прибор для фильтрования с пористым фильтром /риоЛ/ ггаростойкие пробирки мерные с долеыипми емкостью 25 мл и 15 мл.
Стеклянные капилляры.
Хроматографические пластинки равмером 15хГ8 ом. Сток.» я и «не пластинки тщательно моют содой,хр ;овойСмесь», а ватам дистиллированной водой.
Пульверизаторы стеклянные.
Камера для хроматографирования о притертой крышкой.
Каиеро для опрыскивания хроиатографичеоких пластин* Аппарат для встряхивания.
Стеклянные палочки.
Водоструйный насос.
Скальпель для снятия слоя сорбепта.
Каростойкие стаканы емкостью 250 ил.
Сито, 150-200 меш.
Описание определения.
Приготовление хроматографических пластин с закреплением слоем сорбента.____
Для приготовления сорбционной массы 12 г. двуокиси кремния для люминофоров /150-200 меш/ хорошо перемешивают с I г. гипса /150-200 меш/, добавляют постепенно 50 мл дистиллированной воды, смесь тщательно размешивают и сразу же наносят на три хроматографические пластинки /по три чайных ложки смеси на каядую/.
Ход определения 50-100 г мелконарезанного анализируемого образца /яблоки, груши, виноград, капустах/ помещают в плоскодонную колбу, заливают 100 мл ацетона, помещают на аппарат для встряхивания и встряхивают в течении 15 минут.
х Метод не пригоден для определения фовалона в капусте.
- /23 -
<1*|лътруяп че|юз бумалный фильтр ь делительную ворон* ммю'Сгью I я* Н»»ет*Т1.лы1ую массу встряхивают ощо две мы в течении |0 мин, с 50 мл ацетона. Укстракт снова фильтруют. К объеди-г-*«йому фильтрату добавляют ЫХ) мл води и водо-ецетояоьый раст-мр »япт|1в]иру|»т хлороформом, двумя порциями по 100 и тремя порциями но 50 мл. Хлороформный экстракт сушат в течение 30 сек. мал Орнволннм сульфитом натрия / 50г./, а затем фильтруют черев оум«*пый фильтр и круглодоняую колбу прибора для отгонки растворители. На водяной бане отгоняют ростворитель до небольшого объ пне, иооче чего остаток количественно переносят ацетоном в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки ацетоном.
В пробирки пинеткой отбирают две аликвотные части раствора, равные ГО и 20 мл. В пробарки помещают ваплавлевный в верх-яг>й части капилляры и на горячей иодяной бане отгоняют почти пол-вошью растворитель. Оотявшу !я каплю раствора количественно при помои* анетоле теми жо капиллярами, но уяо о отломанной ааяаяв-ной 401 гьг», наносит на стартовую линию хроматографической нлао~ т..«ки. Рароляеяьно пн пластинку наносят 2-3 стандартных раствора с еолпрянмиф инсектицидов 5, 10 н 20 мкг«
Хроматограмму развивают в бензоле. Посла удаления растворителя пластинку опрмокивоют сначола бромфеноловым реагентом, а ячтем, после высушивания на воздухе, раствором 5#-вой уксусной кислоты, Фтнлофоо и фоаалон проявляются на хроматограммах в вид* голубых пятен на лимонно-хвлтоы фоно с 0,54 и 0,50 сеютвечии. Визуально, по соотношению со стандартами, устанавливают приблизительную концентрацию инсектицида в работа пробах. Для дальнейшей работы попользуют аликвотную часть раствора о содержанием инсектицида но менее 5 и не более 50 мкг. В случае получения болоо плотного нпи»'* в рабочей пробе, аймпготкую 1гль рветоора, взятую для дпльнейией работы необходимо соответотнуы|вм образом уиепьиить.
и» ств|гговую линию левой, рабочей части п правой, но рабочей *и*сти пластики поносят вышеуказанным способом вухну» а .м -стн'ую часть |«бочего раствора. На нерабочую часть пластинке износят такжп стандартный раствор Б, содержащий 10 -20 мкг псечтццило, Хроматограмму взвивают в бензоле. Пос-•:« удалеиия растворителя рабочую часть пластипки тюлтольно
-/«'Г-
закрывают пергаментной Оуиьгой, a 4прабочую часть нйа.-.ужт;*, содержащую стандарт и «торую аликвоту, иронлпяют оио*»*кдщ „ указанным выше* На уровне проявленных нитей о левой, iicripo* явленной части, аккуратно скальпелем снимают слой сором»? площадью ‘<,0x4,0 см и переносит сначала на пергаментною бумагу, а затем иа пористым фильтр иркогра длн элюирования /рас Л/ Параллель.1' на другой пористый фильтр переносят такой ль пдо щади холостой г ой силикагели, снятый о верхней части пластин кя непосредственно над слоем, содержащий инсектицид. Пестицид элюируют со слоя сорбента 15 мл аргона со скоростью GO-70 капель в минуту. Ацетон добавляют иа пористый фильтр Htrioftt шими порциями. Перед включением ваккума оорбент и растворитель тщательно перемешивают стеклянной палочкой,
В пробирки с элюатоы помещают ааидаадваиый сверху напил лнр и на горячей водяной бане отгоняют растворитель. Следы ацетона удаляют слабым током воздуха. Пробирку помещают в ле дянуго баню. К оухоыу остатку добавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты и осторожно, ири непрерывном ломешиьмми* по каплям приливают 3 мл хромотрокового реагента. Длн ранни тип окраски пробирку нагревают в течении 30 мин. на нишщей водяной баяе. После охлаждения до комнатной температуры ив-ивряют оптическую плотность раствора в 1 см кювете на фотоэлектронов примет ре с зеленым овотофальтрои или на спектрофотометре при 570 нм. В качество сравнительного раствора используют раствор, полученный при нагревании 3 мл соляной кислоты с 3 мл хромотронового реагента. Содержание фталофоса и фозалона в анализируемой пробе находят методом сравнения о стандартами. Концентрация пестицидов в стандартах, ввитых для сравнения, должна быть биивка к концентрации фталофооа или фозалона в рабочей иробе. Ев величина устанавливается вяауально по первоначальной хроматограмме. Окраску стандартных раствора одн8^5о|1вВ0о и в тех же уояовиях, что и опциону рабочей пробн.
-/25-
РИС* I Прибор для элюирования
Содержание фтадофосг^адфоаалона 1 аваднвируеиой просев * нхувг вычисляют по формуле:
(^jUllz32LJ£&£L3£— иг/ю». где
- оптическая плотность рабочего раствора,
Д2 - оптическая плотность раствора, полученного ив холостого
Дса - оптическая плотность стандартного раствора Сс5? - концентрация инсектицида в стандарте, в наг i*8 - оо'ъем аликвотной части раствора, ввитого для хромо -* гографирования, в мл.
V - объем ацетонового раствора, в кл. /ТОО ми/
Н - навеска анализируемой пробы, в г.
- /«г? -