ГОСУДАРСТВЕ ЛАМ КОМИССИЯ ПО ИШИЧЕОШ СРЕДСТВАМ ВОРЬВМ С ШЗДШВЯШ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ й (ГОРШКАМИ ПШ ЙСХ СССР

МЕТОДЫ

ап издал ш я вдеотшчЕств весящов

В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ* КОРМАХ й ВНЕСШЕЙ СРЕДЕ

Ятт>Т

в в в, 19?! г,

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ

ас яшчесш средствам борьбу с

ВРЕДИТЕЛЯМИ.БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

Утверждено

Заиестителеу Главного cauuTapuoi-o врача Союза ССР

Д.Н.Лоранешш 1971 г.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ иИКРОКППИЧЕСТВ ПЕСТИЦДДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть У,

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкоуиссии по химический средствам борьбы с вредителями.болознями растений и оорнякауи при МСХ СССР

Москва 1971 г.

Экснрнасное определение тетрамвтии-тиураыдисульфида (ТМТД) в зерне и зернопродуктах

Характеристика препарата

Тетраметилтиурамдиоульфид, ТМТД, арозан

.    *-    s    'СЮ*

>.г- с -S-S-C -JTC.U

СИ,    II    и    6/I,

³    s    s

Фунгицид, с U.B. 240,44 Т.плавления 155-166°

Трудно растворим в воде, спирте, зфире, хорошо растворим в ацетоне, хлороформе -

Принцип метода^. Метод основан на извлечении ТМТД гек-овном, взаимодействии пестицида о реактивным силикагелем, им премированным сульфатом меди, о образованием тиурамата меди окрашивающего оиликагель в зеленый цвет.

Чувствительность метода 1 мг/кг*. При увеличении навески иродукта чувствительность метода может быть повышена,

Щктивй^.^тврШ

Гекоан х.ч.

Оиликагель марки КСК, КОМ

Соляная кислота, х.ч.

Азотная кислота, .х.ч.

Сульфат меди, х.ч.; 1% р~р

О Рившботан доктором биологических наук Николаевым А.В., ВЙбв, Москва

/*'/

Нитрат ртути (II) Vfr-mH раствор

Бумага фильтровальная*

Реактивный силикагель. Силикагель марки КСМ или КСК заливают на 18-20 часов соляной кислотойраэбавленной 1:1, затем кислоту оливают, силикагель промывают водой и кипятят в течение 2-8 часов с разбавленной 1:1 азотной киолотой.

Дают силикагелю отстояться, сливают аэотну» кислому и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод и сушат при температуре 130°С в точение 4-6 часов в сушильном шкафу*

Силикагель измельчают, просеивают черев оито с отверстиями в 0,16 мм (100 меи), 8 затем черев оито о отверстиями в 0,04 мм для отсеивания мелкого оиликагеля.

Просеянный силикагель заливают на I чао 1£-ным раствором сульфата меди. Жидкость сливают, силикагель подсушивают вначале фильтровальной бумагой, а затем в сушильном шкафу при температуре 100°, Силикагель хранят в плотно закрытых склянках.

Стандартный раотвор готовят растворением б мг ТМТД х„ч, в ТОО мл гексана (мерная колба); I мл содержит 50 мкг ТМТД,

Приборы и поезда,:

Сушильный шкаф Нвбор сит

Стаканы химические

Склянки широкогорлые о притертыми пробками для экстрагирования, на 100 мл

Пробирки центрифужные с притертыми стеклянными или полиэтиленовыми пробками. Корковыми или резиновыми пробками нельзя, пользоваться.

Описание определения. 10 г зерна заливают 10 мл гексана, встряхивают 80 минут, фильтруют, к фильтрату прибавляют

0,2 г реактивного силикагеля и встряхиваю? 1-2 минуты, Ь присутствии тетраыетилтяураидиоуяьфида силикагель окрашивается в велений цвет.

Для более точной идентификации ТМТД сливают гексан, окрашенный силикагель обсушиваю? фильтровальной бумагой и ин него нанося* 2**8 каилн 1$-ного раствора нитрата ртути. При наличии ТМТД зеленая окраска оиявкагеля исчевает, зеленая окраска о* растительных пигментов остается*

Для определения (иолуколичественного) ТМТД в верна готовя? стандартную шкалу. Для этого в шесть центрифукник пробирок наливают по 5 мл гексана и внося* по 0,2 г реактивного силикагеля; в пять пробирок прибавляют стандартный раствор ТМТД: в первую пробирку вносят 2 мл (100 мкг), во вторую I мл (60 икг), в третью 0,5 мл (25 мкг), в четвертую 0,2 (10 икг), в пятую ОД мл (5 нкг), шестая пробирка является контрольной н в нее раствор ТМТД не вносят.

шкалу сохраняют в темней мосте; пробирки доямка быть плотно накрытыми, чтобы но происходило испарение гексана, Школа пригодно в течение 2-х недель.

(М -

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания по разработке газо-хрома-тографичеоких методов анализа остаточных коли-чеотв пестицидов составлено Пивоваровым Г.А.

ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПРЕПАРАТЫ Определение хлорорганических ядохимикатов салдрина,    II

гексахлорана, гептахлора, ДДТ, ДДД,ДДЭ и д_г.) в воде, овощах, фруктах и биологических средах методом газовой хроматографии- авторы: Гиренко Д.Б., Клисенко М.А.

Определение ДДТ, ДДЭ.ДДД, линдана и ТХМ-3 в молоке и    18

молочных продуктах методом газовой хроматографии авторы: Молочников В.В., Мочалов В.И., Моргунова А.П.

Колориметрический метод определения ДДТ в молоке и    23

молочных продуктах

авторы: Молочников В.В., Мочалов З.И.

Определение остаточных количеств гекоахлорбутадиена    27

в вине, соке и воде методом гаэо-кидкоотной хроматографии о использованием детектора по захвату электоронов авторы: Пивоваров Г.А*, Гар К.А., Алексеева Е»М«, Тимофеева 0,Н., Шварцман Г.А.

Спектрофотометрическое определение гекоахлорбутадиена    33

(ГХБД) в воздухе

авторы: Гулько А.Г., Драновокая Л.М.

Определение в растительных ыаолах ДДТ, Гамиа-1ХЦГ и    36

др. хлорорганических пестицидов авторы: Клиоенко М.А., Юркова З.Ф_М

Определение ДДТ,ГХЦГ, альдрина и гексахлорбензола    38

в хлопковых шротах, обогащонннх и иеобогагдинных липидами авторы: Белова А,Б., Новикова Л.В.

Определение ДДТ,ГПХ и у -ГХЦГ в почве, сахарной овекла и 47 картофеле методом тонкослойной хроматографии авторы: Косматый Е.С., Грицаенко Н*Н._в

Колориметрический экспресс-метод определения ДДТ в    49

корне- и клубнеплодах автор: Стеилковская ЛоАо

Определение полихлорпинена в воде* почве, картофеле    58

свекле, ее ботве, мясе в присутствии ДДТ и других ялорорганкческих пестицидов и лсшшслоркамфена в почве авторы: Клисепко М,А., Верблюдова Н.Й., Косматый «ѻ,

Грицианко НоИ.

Определение остатков Ш в растениях методом тонко-    68

одойной хроматографии

авторы: Косматый 2*0*, Полонская ФЛ!._# Тверская Б*Ы«.

Определение кельтана в огурцах методой тонкослойной    66

хроматографии

авторы: Фомичева Л*Г., Ефимова Л.И.

Определение эфирсульфоната в винограде, соке, воде    71

вине методом ТСХ

авторы: Голубев Т«Й₀, Владимирова Л*Г._С Колобродова Ю»И.

Фосфороргаяические соединения

Определение апрекса и каратана в растительных продуктах 74 н воде

авторы: Клисепко М*А*, Им и гида на А„М*

Определение бутифооа в продуктах промышленной лереоа-    80

ботки хлопка-сырца измена» хлопчатника методом тонкослойной хроматографии

авторы: Талипов ШДа, Дзиянбаева Р.Х., Халимова У До,

Шейнина Р„И., Белобородова Н*Ф«

Полярографический метод определения метилнитрофооа    86

в растительной пробе и почве авторы: Патваыку Ф#И._# Сороковая ЛоВ*

З^ыашо-хроиатохтрафичеокий качественный s колоримотрмческиН 90 ноли явственный методы определения дояиашззрофооа в расти-яельяой пробе и почве автор: Иатраику ®д*

Определение трихлориетафооа-3 в молоке в молочных    &

продуктах с помощью тонкослойной хроматографии авторы: Молочников В.В., Серебренникова' В.А., Мочалов В,И.

Определение фоофамида, антио и карбофооа в воздухе    ЮЗ

методом газо-жидкоотной хроматографии авторы: Клиоенко М«А*, Гиренко Д.Б.

Определение сайфооа в воде, продуктах питания рао-    1°7

тительного происхождении, почве г. биологическом материале

авторы: Клисенко М*А«« Письменная М«В.

Определение оойфооа в воздухе методом хроматографии    П*

п тонкой слое

авторы: Клиоенко М.А,, Письменная М<В»

Определение остаточных количеств фталофооа и фона-    120

лона в_#растительном материале, почве и воде авторы: Новикова К.Ф», Мельцер Ф.Р»

Качественный и количоотвошшй методы определения    Г?.о

фозалона в яблоках» Яблоновых лйотш» почва и вода автор: Вндвпавняа Г.Ф»

ОпределеНИа фталофооа в молоке и мясе методом    133

тонкоовойной хроматографии

авторы: Заболотный К.Ф., Метелица в.К., Пспоклонои А.А.

Количественное колориметрическое опредоление хлорофооа    137

в молоке

автор: СтемпковокаН Л,А.

Определение емндофоов в молоке и *яое авторы: Непоклонов А. А.» Метелица В.К.

Определение байтокса в молоко и мной    jcjft

авторы: Ролз А.П., Непоклонов А.А,

;i9

Ьнаиматический агар-диффуаный метод о ирода ланий    156

фосфороргаанчеоких инсектицидов в продуктах пииотого происхождения авторы: Неиокдонов А.А., Метелица В.К.

Производные карбаматов

Колориметрический метод опредепааиа вупрацшш~1 _э    162

купрьцина-Н, Манеоа, Маркина» ХМТД в воадухе» продуктах питания растительного происхождения и биологических средах авторы: Клисонко М*А«, Векатейн Л.Ш„,

Экспрессное определенно тетраизтилтяураидиоуаьфада    164

(ТМТД) в зерне и зернопродуктах автор: Николаев А.В*

Определение остаточных количеств дикреаила в биодо-    16?

гических средах методом тонкослойной хромалографин автор: Сивохин И.А.

Прочие соединения

Определение 2-*мвтокси-3,6~дихлорбензойной кислоты    172

методом газо~кидкостной хроматографии авторы: Рыжков А*А., Гейд Ю.П,_В Бабин Е.П., Свнри • денко А»С«» Чекавская Л,А.

Количественное определение дикеибы (дианаха,    179

беявеиа~Л) в растениях и в почве методой хроматографии в тонком слое

авторы: Березовский Ч.Я., Самоовах Л.С., Никотин В.В.

Определение диурона, ллнурона, монуронв, проланида,    184

солана, фалорана в воде, почве, овощах методом хрома -тографяи в тонком слое евтор: Оаыосват I.C.

Колориметрический метод определения которая* (пахтаройa)    JH8

в хлопковом масле

аяторц: Новикова К.Ф., Меивцер Ф.Р., Алдомнкч Т*В.

Качественное я количественное определение каптала и    193

фталаиа в лине, виноградном соке, листьях и ягодах винограда, в почве и воде авторы: Вайптрауб Ф.П., Дронь Л,Л,

Определение мельпрокса в воздухе    199

авторы: Сорокина Л.В*, Клнсопго М.А.

Определение прометриня в почве, воде и растительном    203

материале методом хроматографии в тонком слое автор: Дроздова О-А.

Определение фенаэона в свекле, почве и воде    207

авторы: Эгерт В.9., Лиелгалве А.А.

Определение хлората иагиня в препарате-дефолианте,    2.ТЗ

хлопковом масле, ироте, жмыхе, османах, ядрах оемян и волокне хлопчатнике

авторы: Талипов II). Т., "жиппбяова Р.Х., Халимова УЛ*₉ Белобородова Н.Ф.