ГОСУДАРСТВЕ ЛАМ КОМИССИЯ ПО ИШИЧЕОШ СРЕДСТВАМ ВОРЬВМ С ШЗДШВЯШ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ й (ГОРШКАМИ ПШ ЙСХ СССР

МЕТОДЫ

ап издал ш я вдеотшчЕств весящов

В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ* КОРМАХ й ВНЕСШЕЙ СРЕДЕ

Ятт>Т

в в в, 19?! г,

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ

ас яшчесш средствам борьбу с

ВРЕДИТЕЛЯМИ.БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

Утверждено

Заиестителеу Главного cauuTapuoi-o врача Союза ССР

Д.Н.Лоранешш 1971 г.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ иИКРОКППИЧЕСТВ ПЕСТИЦДДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть У,

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкоуиссии по химический средствам борьбы с вредителями.болознями растений и оорнякауи при МСХ СССР

Москва 1971 г.

Ьнаиматический агар-диффуаный метод о ирода ланий    156

фосфороргаанчеоких инсектицидов в продуктах пииотого происхождения авторы: Неиокдонов А.А., Метелица В.К.

Производные карбаматов

Колориметрический метод опредепааиа вупрацшш~1 _э    162

купрьцина-Н, Манеоа, Маркина» ХМТД в воадухе» продуктах питания растительного происхождения и биологических средах авторы: Клисонко М*А«, Векатейн Л.Ш„,

Экспрессное определенно тетраизтилтяураидиоуаьфада    164

(ТМТД) в зерне и зернопродуктах автор: Николаев А.В*

Определение остаточных количеств дикреаила в биодо-    16?

гических средах методом тонкослойной хромалографин автор: Сивохин И.А.

Прочие соединения

Определение 2-*мвтокси-3,6~дихлорбензойной кислоты    172

методом газо~кидкостной хроматографии авторы: Рыжков А*А., Гейд Ю.П,_В Бабин Е.П., Свнри • денко А»С«» Чекавская Л,А.

Количественное определение дикеибы (дианаха,    179

беявеиа~Л) в растениях и в почве методой хроматографии в тонком слое

авторы: Березовский Ч.Я., Самоовах Л.С., Никотин В.В.

Определение диурона, ллнурона, монуронв, проланида,    184

солана, фалорана в воде, почве, овощах методом хрома -тографяи в тонком слое евтор: Оаыосват I.C.

Колориметрический метод определения которая* (пахтаройa)    JH8

в хлопковом масле

аяторц: Новикова К.Ф., Меивцер Ф.Р., Алдомнкч Т*В.

Качественное я количественное определение каптала и    193

фталаиа в лине, виноградном соке, листьях и ягодах винограда, в почве и воде авторы: Вайптрауб Ф.П., Дронь Л,Л,

Определение мельпрокса в воздухе    199

авторы: Сорокина Л.В*, Клнсопго М.А.

Определение прометриня в почве, воде и растительном    203

материале методом хроматографии в тонком слое автор: Дроздова О-А.

Определение фенаэона в свекле, почве и воде    207

авторы: Эгерт В.9., Лиелгалве А.А.

Определение хлората иагиня в препарате-дефолианте,    2.ТЗ

хлопковом масле, ироте, жмыхе, османах, ядрах оемян и волокне хлопчатнике

авторы: Талипов II). Т., "жиппбяова Р.Х., Халимова УЛ*₉ Белобородова Н.Ф.

Чувствительность метода - 0,5 икг при определении » топком слое и 10 мкг » образце при последу ютом кояерямет-римском определении. Процент определения дикамбы- 85-95Л* Метод специфичен.

Раактивы и растворы«

Силикагель КСК~2,5, о разиором частиц не более I^е. исю.

Кадмивй сернокислый, Ш_# цросуяенный в оуаильном «клфу при 150° и течение 6 часов

Кислота серная, дч, Ю^-рнй раствор Едкий натр, хч, 0,2$ ный водный раствор 9фир оорлий, хч

Фосфорвп-вольфрамовая кислота, ЧДЛ. йО$~яый ««•чнмй раствор

Натрий оврнокяолыГ безводный, ЧДА Спирт этичовиИ, ректификат Спирт н-пррпнловнй, Ч71А Бепзоя перегнанный Н-гексан, хч

Хлорное *елв8о, 1$мшЙ водный раствор Стандартный раствор химически чистой дикчмбм в нтн попои спирте, ЦЮ икг/мл

ПрпО_орн и „посуда.

Стямянчив тпетиики для хроматографии разменом И х Ш о*. Алп приготовления сорбционной массы ва одну пластинку «момипнпт предварительно просеянный 2,5 г силикагеля, 0,25 г сернокислого кальция и 8,5 мл поды. После вш13рнгяии»| при комнатной температуре лчастнику яя? ширин *»    *»плп    црм И>$~|ГО°С.

ытарат дли встряхивания

Сушильный шкаф

Иоиаритель-кояцеатратор

Аппарат Шталя для приготовления пластинок

Вакуум-иасос

Колбы Бунвена

Воронки Бюхнера

Камера для хрсшатографироваиин Пульверивнторы стеклянные Баня водяная Воронки делительные Фотоалеитроколорииетр

Оилоацие определения Экстрагирование и очитка

Растительные обраацц 5-10 г гомогенизированного растительного материала естественной влажности или 1-5 г воздушно-сухого образца помещают в колбу_t заливай* 50 ил 0,2^ -ного раствора едкого ветра и встраивают в течение 30 иинут. Экстракт подваолядо путем добавления 10 мл 10)1-вого раствора П₂»/^<0^. В колбу добавляют 10 мл 4Одного раствора фосфорно-вольфрамовой кислоты, тцатедь но перемеривают и через 20-30 мин, отфильтровывают череп плотный бумажный фильтр ва воронке Бюхнера _# Оо таток яа фильтре дважды промывают разбавленной серной кислотой по К) мл. Общий фильтрат переносят в делительную воронку и экстрагируют трижды сорным афиром порциями по 50 мл. Эфирный экстракт высушивают над безводным сульфатом натрия и выпаривают досуга в испарителе-концентраторе но водяной бане при температуре 40-50°, Остаток растворяют в О_в?-0/* мл. спирта.

/*•

Почва. 20 г воэдупшо-оухой почвы 'дчатшшш роотертой и пропущенной через сито в I мм, помещала л колбу и заливаю? 100 мп дистиллированной води и встряхивают в течо-1 so 30 мин. Почвенную суспензию подкисляют сорной кислотой до pH < X и после 20-ти минутного перемешивания фильтруют через плотный складчатый фильтр. Далее поступаю¹ также кап описано выше при экстрагировании растительного образца, начиная со слов: ... "Остаток на фильтре дважды ..."

Хрома тограФироданид

Сгшртовый раствор остатка v а эквивалентную часть количественно переносят при помоги мерного капилляра на пластинку для хроматографии, а рядом в качестве свидетеля наносят стандартный раствор, содержащий количество дивамбы близкое к ожидаемому в образце. Хроматографируют в смеси-бензол: в-гекоан: ледяная уксусная кислота <5 : 10 : 3). Влажную пластинку выдерживают в сушильном шкафу в течение двух часов при 185-200°С.

Для количественного определения содержания дикам-бы пластинку опрыскивают 1#-иым раствором хлорного кело-за„ При этом получают opanseeo-красные пятяа, расположенные на одинаковом уровне со свидетелями и Аналогичные им но цвету; Я/f - 0,71. Визуальное сравнение интенсивности окраски и размера пятен образцов и стандартных растворов дает представление о примерном содержании гербициде в образце.

Количественное определение.

Закрывают полооку пластинки, где расположены пробы (экстракты образцов), а остальную часть пластинки спрыски лают 1%-ннм растворен хлорного железа. Установив по

jiriinau свидетели местонахождение дикаибы в образца, саама-nf в эхом писав слой сорбента, переносят его количественно в воронку Шотта и злюируют Ь ил н-проиидового спирта*

1C элюаху добавляют 0,?. мл 1%-ного раствора хлорного железа и через 30 мин» коиорянехрируюх на ФЭКЕ в кювете 10 им(светофильтр fe 2)_v В качестве раствора для сравнении применяют вихяаку из контрольного растительного или почвенного материала. Содержание дикаибы в образце определяют но калибровочному графику.

Для построения калибровочного графика навеска растительного матерыала(илч почвы), не содержащего дикамби, смешивают с определенными количествами стандартного раствора химически чистой дикаибы и проводят ананив аналогично описанному* По полученным данный колориметрических измерений отроят графив л интервалах- от ТО до ТОО мкг

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания по разработке газо-хрома-тографичеоких методов анализа остаточных коли-чеотв пестицидов составлено Пивоваровым Г.А.

ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПРЕПАРАТЫ Определение хлорорганических ядохимикатов салдрина,    II

гексахлорана, гептахлора, ДДТ, ДДД,ДДЭ и д_г.) в воде, овощах, фруктах и биологических средах методом газовой хроматографии- авторы: Гиренко Д.Б., Клисенко М.А.

Определение ДДТ, ДДЭ.ДДД, линдана и ТХМ-3 в молоке и    18

молочных продуктах методом газовой хроматографии авторы: Молочников В.В., Мочалов В.И., Моргунова А.П.

Колориметрический метод определения ДДТ в молоке и    23

молочных продуктах

авторы: Молочников В.В., Мочалов З.И.

Определение остаточных количеств гекоахлорбутадиена    27

в вине, соке и воде методом гаэо-кидкоотной хроматографии о использованием детектора по захвату электоронов авторы: Пивоваров Г.А*, Гар К.А., Алексеева Е»М«, Тимофеева 0,Н., Шварцман Г.А.

Спектрофотометрическое определение гекоахлорбутадиена    33

(ГХБД) в воздухе

авторы: Гулько А.Г., Драновокая Л.М.

Определение в растительных ыаолах ДДТ, Гамиа-1ХЦГ и    36

др. хлорорганических пестицидов авторы: Клиоенко М.А., Юркова З.Ф_М

Определение ДДТ,ГХЦГ, альдрина и гексахлорбензола    38

в хлопковых шротах, обогащонннх и иеобогагдинных липидами авторы: Белова А,Б., Новикова Л.В.

Определение ДДТ,ГПХ и у -ГХЦГ в почве, сахарной овекла и 47 картофеле методом тонкослойной хроматографии авторы: Косматый Е.С., Грицаенко Н*Н._в

Колориметрический экспресс-метод определения ДДТ в    49

корне- и клубнеплодах автор: Стеилковская ЛоАо

Определение полихлорпинена в воде* почве, картофеле    58

свекле, ее ботве, мясе в присутствии ДДТ и других ялорорганкческих пестицидов и лсшшслоркамфена в почве авторы: Клисепко М,А., Верблюдова Н.Й., Косматый «ѻ,

Грицианко НоИ.

Определение остатков Ш в растениях методом тонко-    68

одойной хроматографии

авторы: Косматый 2*0*, Полонская ФЛ!._# Тверская Б*Ы«.

Определение кельтана в огурцах методой тонкослойной    66

хроматографии

авторы: Фомичева Л*Г., Ефимова Л.И.

Определение эфирсульфоната в винограде, соке, воде    71

вине методом ТСХ

авторы: Голубев Т«Й₀, Владимирова Л*Г._С Колобродова Ю»И.

Фосфороргаяические соединения

Определение апрекса и каратана в растительных продуктах 74 н воде

авторы: Клисепко М*А*, Им и гида на А„М*

Определение бутифооа в продуктах промышленной лереоа-    80

ботки хлопка-сырца измена» хлопчатника методом тонкослойной хроматографии

авторы: Талипов ШДа, Дзиянбаева Р.Х., Халимова У До,

Шейнина Р„И., Белобородова Н*Ф«

Полярографический метод определения метилнитрофооа    86

в растительной пробе и почве авторы: Патваыку Ф#И._# Сороковая ЛоВ*

З^ыашо-хроиатохтрафичеокий качественный s колоримотрмческиН 90 ноли явственный методы определения дояиашззрофооа в расти-яельяой пробе и почве автор: Иатраику ®д*

Определение трихлориетафооа-3 в молоке в молочных    &

продуктах с помощью тонкослойной хроматографии авторы: Молочников В.В., Серебренникова' В.А., Мочалов В,И.

Определение фоофамида, антио и карбофооа в воздухе    ЮЗ

методом газо-жидкоотной хроматографии авторы: Клиоенко М«А*, Гиренко Д.Б.

Определение сайфооа в воде, продуктах питания рао-    1°7

тительного происхождении, почве г. биологическом материале

авторы: Клисенко М*А«« Письменная М«В.

Определение оойфооа в воздухе методом хроматографии    П*

п тонкой слое

авторы: Клиоенко М.А,, Письменная М<В»

Определение остаточных количеств фталофооа и фона-    120

лона в_#растительном материале, почве и воде авторы: Новикова К.Ф», Мельцер Ф.Р»

Качественный и количоотвошшй методы определения    Г?.о

фозалона в яблоках» Яблоновых лйотш» почва и вода автор: Вндвпавняа Г.Ф»

ОпределеНИа фталофооа в молоке и мясе методом    133

тонкоовойной хроматографии

авторы: Заболотный К.Ф., Метелица в.К., Пспоклонои А.А.

Количественное колориметрическое опредоление хлорофооа    137

в молоке

автор: СтемпковокаН Л,А.

Определение емндофоов в молоке и *яое авторы: Непоклонов А. А.» Метелица В.К.

Определение байтокса в молоко и мной    jcjft

авторы: Ролз А.П., Непоклонов А.А,

;i9

1

/<¹2 -