ГОСУДАРСТВЕ ЛАМ КОМИССИЯ ПО ИШИЧЕОШ СРЕДСТВАМ ВОРЬВМ С ШЗДШВЯШ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ й (ГОРШКАМИ ПШ ЙСХ СССР

МЕТОДЫ

ап издал ш я вдеотшчЕств весящов

В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ* КОРМАХ й ВНЕСШЕЙ СРЕДЕ

Ятт>Т

в в в, 19?! г,

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ

ас яшчесш средствам борьбу с

ВРЕДИТЕЛЯМИ.БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

Утверждено

Заиестителеу Главного cauuTapuoi-o врача Союза ССР

Д.Н.Лоранешш 1971 г.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ иИКРОКППИЧЕСТВ ПЕСТИЦДДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть У,

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкоуиссии по химический средствам борьбы с вредителями.болознями растений и оорнякауи при МСХ СССР

Москва 1971 г.

Качественное я количественное определение каптала и    193

фталаиа в лине, виноградном соке, листьях и ягодах винограда, в почве и воде авторы: Вайптрауб Ф.П., Дронь Л,Л,

Определение мельпрокса в воздухе    199

авторы: Сорокина Л.В*, Клнсопго М.А.

Определение прометриня в почве, воде и растительном    203

материале методом хроматографии в тонком слое автор: Дроздова О-А.

Определение фенаэона в свекле, почве и воде    207

авторы: Эгерт В.9., Лиелгалве А.А.

Определение хлората иагиня в препарате-дефолианте,    2.ТЗ

хлопковом масле, ироте, жмыхе, османах, ядрах оемян и волокне хлопчатнике

авторы: Талипов II). Т., "жиппбяова Р.Х., Халимова УЛ*₉ Белобородова Н.Ф.

ОЦРЩЛ-ВНИЕ ДОРОНА, ЛШ1УР011А, ШУРОНА, ПРОДДНИДД. СЮДА НА , ШОРАНЛ В ВОДК, ДОЧВЕ^ ОЮЩД1 методом яюцлтоЬшш в тонкоТ СДОЕ }!

Принцип метода

Метод основан на извлечении препаратов из исследуемой пробы органическими растворителями, охгапяо растворителя и хроматографировании в тонкой слое окиси алюминия* Пятна на пластинке обнаруживаются посла термического разложении препаратов до ароматического амина, диавотирования последнего нитритом натрия я бэосочетаняя со лей производных шечилдмазошш с t-нафтолом.

Чувствительность метода 5-10 миг препарата в пробо. Количественное определеь *е производится путей визуального сравнения интенсивности окраски к равмора пятен пробы я стандартных растворов*

Реактивы и растворы

Окись алюминия для хроматографии о раамором частиц 100 if ею»

Кальций сернокислый, чда„ Ирооушлают л су сильном шкафу при температуре 150°С в течение б часов. Хранят п банке о притертой пробкой*

Стандартны^ растворы препаратов в ппирте с о одержанной 200 икг/мл.

Проявляющий peaimw ft I s к оносш '+6 мл волн я 4 мл кон-цонтрмроварпой аоляной кислоты, х.ч.{уд.в,1,Х9) прибавляют Г г питрита натрия, х.ч.

Проявляющий роцитив ft 2 : к раствору 2,8 г едкого калия, х.ч,_% в 50 мл води добавляют 0,1 г I-пафтояа, чда*

W Разработай Л.С.Самооват»

Киевский институт усовершенствования врачей, Утвержден в качестве дополнительное

V?V-

ДШМ8ДМШ£* ПрОЙЬЛЙЮЩЙО раствори НркШбШШТ ТОЛЬКО OUcmeilpUl Ч/Х

ленными.

Описание определении Bkqtuhщд ДAjagfitt

Ьодц„ 200 ид пробы помещают ь делительную воронку и трижды экстрагируют хлороформом по 25 ил„Объединенные экстракты buojjum ват лад сернокислым натриеи беэводншк5-7г) в течение 15-20 ни и посла чего отгоняют растворитель до 0,1-0_v2 ил,

ПочваЛ00 г воадушнооухой почвы, просеянной через сито, заливаде на мочь 80 ид хлороформа. Объединенные экстракт отгоняют до 0,1-0,2 ши

Картофель. 100 г выпитого и тонко измельченного картофеля зада вают 100 мл эфира а оотавляют на 2 часа» Растворитель оливают, пробу промывают триады по 25 мл зфира,объединяют экстракт i он», няют раотворитель до 0,1-0,2 ил.

Дук-репа. 30 г изиельчениого лука эаливаю* на ночь 50 мд щ-гек сана. Экстракт фильтруют, высушивают я испаряют растворитель досуха.

Зеленый горошек, зерна кукурузы, зеленого лука. 40 г измельченной пробы заливают на ночь 15 мд концентрированной серной кислоты, затем ооторокно добавляют 100 ил воды, нейтрализуют раствор 50# водным раствором едкого натра и прибавляют еще 8-10 мл раствора щелочи. Экстрагируют смесь трижды н-гексаном порциями по 25 мд. экстракт высушивают и выпаривают растворитель досуха о

Морковь, томаты_Y 50 г измельченной пробы Баливают на ночь хлоро формой. Экстракт отфильтровывают, пробу промывают хлороформом, присоединяют его к экстракту.

Экстракт высушивают безводный сернокислым натри«и к испаряют раотворитель досуха. К сухому оотатку прибавляют *-'i мл коииентри

рованной серной кислоты и выдерживают 30-60 мин. Затем добавляют 30 ил воды, нейтрализуют и подщелачивают 50%-ным во.гним раствором едкого натра. Смесь охлаждают и трижды экстрагируют н-гексаном порциями по 25 мл. Экотракты объединяют и отгоняют раотворитель дооуха.

Сухой оотаток после удаления растворителя растворяют в небольшом количество диэтилового эфира и наносят на пластинку. Рядом с пробами наносят стандартные растворы анализируемых препаратов. Пластинку с пробами помещают в камеру для хроматографирования, в которую налит подвижный растворитель /таблЛ/. После того, как фронт растворителя поднимется на 10 ои, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта а оставляют на несколько минут на воздухе для испарения растворителя. Затем пластинку помещают в суиильныИ шкаф, нагретый до 160-170°С.и выдерживают при этой температуре в течение часа. Вынутую нлпотанку после охлаждения помещают в камеру для опрыскивания и отпрыокивают проявляющим реактивом I и сразу же реактивом 2.

Примечание: Расход ре^стива 2 примерно втрое больше, чем I.

При наличии препаратов в пробе на хроматограммах проявляются красные пятна.

В табл.1 приведены подвижные растворители и величины аиалшпруеыых препаратов. Количественное определение можно проводить только до 40-50 икг препарата в пробе. При большем содержании препарата пятна на пластинках получаются размытыми и это затрудгяет сравнение их со стандартами. В этом случае следует использовать иропорционалыше части анализируемых

экстрактов. Табл.1 Препарат Подвижный растворитель ..Ж..-- Диурон Диэтиловый эфир 0,41 t Of05 Лунурон Четыреххлориотый углерод и дизтиловый эфир 3:2 0,42 + 0,04 Мовурок Диэтиловый эфир 0,43 + 0,05 Пропаячд Четыреххлористый углерод

~/$6~

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания по разработке газо-хрома-тографичеоких методов анализа остаточных коли-чеотв пестицидов составлено Пивоваровым Г.А.

ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПРЕПАРАТЫ Определение хлорорганических ядохимикатов салдрина,    II

гексахлорана, гептахлора, ДДТ, ДДД,ДДЭ и д_г.) в воде, овощах, фруктах и биологических средах методом газовой хроматографии- авторы: Гиренко Д.Б., Клисенко М.А.

Определение ДДТ, ДДЭ.ДДД, линдана и ТХМ-3 в молоке и    18

молочных продуктах методом газовой хроматографии авторы: Молочников В.В., Мочалов В.И., Моргунова А.П.

Колориметрический метод определения ДДТ в молоке и    23

молочных продуктах

авторы: Молочников В.В., Мочалов З.И.

Определение остаточных количеств гекоахлорбутадиена    27

в вине, соке и воде методом гаэо-кидкоотной хроматографии о использованием детектора по захвату электоронов авторы: Пивоваров Г.А*, Гар К.А., Алексеева Е»М«, Тимофеева 0,Н., Шварцман Г.А.

Спектрофотометрическое определение гекоахлорбутадиена    33

(ГХБД) в воздухе

авторы: Гулько А.Г., Драновокая Л.М.

Определение в растительных ыаолах ДДТ, Гамиа-1ХЦГ и    36

др. хлорорганических пестицидов авторы: Клиоенко М.А., Юркова З.Ф_М

Определение ДДТ,ГХЦГ, альдрина и гексахлорбензола    38

в хлопковых шротах, обогащонннх и иеобогагдинных липидами авторы: Белова А,Б., Новикова Л.В.

Определение ДДТ,ГПХ и у -ГХЦГ в почве, сахарной овекла и 47 картофеле методом тонкослойной хроматографии авторы: Косматый Е.С., Грицаенко Н*Н._в

Колориметрический экспресс-метод определения ДДТ в    49

корне- и клубнеплодах автор: Стеилковская ЛоАо

Определение полихлорпинена в воде* почве, картофеле    58

свекле, ее ботве, мясе в присутствии ДДТ и других ялорорганкческих пестицидов и лсшшслоркамфена в почве авторы: Клисепко М,А., Верблюдова Н.Й., Косматый «ѻ,

Грицианко НоИ.

Определение остатков Ш в растениях методом тонко-    68

одойной хроматографии

авторы: Косматый 2*0*, Полонская ФЛ!._# Тверская Б*Ы«.

Определение кельтана в огурцах методой тонкослойной    66

хроматографии

авторы: Фомичева Л*Г., Ефимова Л.И.

Определение эфирсульфоната в винограде, соке, воде    71

вине методом ТСХ

авторы: Голубев Т«Й₀, Владимирова Л*Г._С Колобродова Ю»И.

Фосфороргаяические соединения

Определение апрекса и каратана в растительных продуктах 74 н воде

авторы: Клисепко М*А*, Им и гида на А„М*

Определение бутифооа в продуктах промышленной лереоа-    80

ботки хлопка-сырца измена» хлопчатника методом тонкослойной хроматографии

авторы: Талипов ШДа, Дзиянбаева Р.Х., Халимова У До,

Шейнина Р„И., Белобородова Н*Ф«

Полярографический метод определения метилнитрофооа    86

в растительной пробе и почве авторы: Патваыку Ф#И._# Сороковая ЛоВ*

З^ыашо-хроиатохтрафичеокий качественный s колоримотрмческиН 90 ноли явственный методы определения дояиашззрофооа в расти-яельяой пробе и почве автор: Иатраику ®д*

Определение трихлориетафооа-3 в молоке в молочных    &

продуктах с помощью тонкослойной хроматографии авторы: Молочников В.В., Серебренникова' В.А., Мочалов В,И.

Определение фоофамида, антио и карбофооа в воздухе    ЮЗ

методом газо-жидкоотной хроматографии авторы: Клиоенко М«А*, Гиренко Д.Б.

Определение сайфооа в воде, продуктах питания рао-    1°7

тительного происхождении, почве г. биологическом материале

авторы: Клисенко М*А«« Письменная М«В.

Определение оойфооа в воздухе методом хроматографии    П*

п тонкой слое

авторы: Клиоенко М.А,, Письменная М<В»

Определение остаточных количеств фталофооа и фона-    120

лона в_#растительном материале, почве и воде авторы: Новикова К.Ф», Мельцер Ф.Р»

Качественный и количоотвошшй методы определения    Г?.о

фозалона в яблоках» Яблоновых лйотш» почва и вода автор: Вндвпавняа Г.Ф»

ОпределеНИа фталофооа в молоке и мясе методом    133

тонкоовойной хроматографии

авторы: Заболотный К.Ф., Метелица в.К., Пспоклонои А.А.

Количественное колориметрическое опредоление хлорофооа    137

в молоке

автор: СтемпковокаН Л,А.

Определение емндофоов в молоке и *яое авторы: Непоклонов А. А.» Метелица В.К.

Определение байтокса в молоко и мной    jcjft

авторы: Ролз А.П., Непоклонов А.А,

;i9

Ьнаиматический агар-диффуаный метод о ирода ланий    156

фосфороргаанчеоких инсектицидов в продуктах пииотого происхождения авторы: Неиокдонов А.А., Метелица В.К.

Производные карбаматов

Колориметрический метод опредепааиа вупрацшш~1 _э    162

купрьцина-Н, Манеоа, Маркина» ХМТД в воадухе» продуктах питания растительного происхождения и биологических средах авторы: Клисонко М*А«, Векатейн Л.Ш„,

Экспрессное определенно тетраизтилтяураидиоуаьфада    164

(ТМТД) в зерне и зернопродуктах автор: Николаев А.В*

Определение остаточных количеств дикреаила в биодо-    16?

гических средах методом тонкослойной хромалографин автор: Сивохин И.А.

Прочие соединения

Определение 2-*мвтокси-3,6~дихлорбензойной кислоты    172

методом газо~кидкостной хроматографии авторы: Рыжков А*А., Гейд Ю.П,_В Бабин Е.П., Свнри • денко А»С«» Чекавская Л,А.

Количественное определение дикеибы (дианаха,    179

беявеиа~Л) в растениях и в почве методой хроматографии в тонком слое

авторы: Березовский Ч.Я., Самоовах Л.С., Никотин В.В.

Определение диурона, ллнурона, монуронв, проланида,    184

солана, фалорана в воде, почве, овощах методом хрома -тографяи в тонком слое евтор: Оаыосват I.C.

Колориметрический метод определения которая* (пахтаройa)    JH8

в хлопковом масле

аяторц: Новикова К.Ф., Меивцер Ф.Р., Алдомнкч Т*В.