ГОСУДАРСТВЕ ЛАМ КОМИССИЯ ПО ИШИЧЕОШ СРЕДСТВАМ ВОРЬВМ С ШЗДШВЯШ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ й (ГОРШКАМИ ПШ ЙСХ СССР

МЕТОДЫ

ап издал ш я вдеотшчЕств весящов

В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ* КОРМАХ й ВНЕСШЕЙ СРЕДЕ

Ятт>Т

в в в, 19?! г,

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ

ас яшчесш средствам борьбу с

ВРЕДИТЕЛЯМИ.БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

Утверждено

Заиестителеу Главного cauuTapuoi-o врача Союза ССР

Д.Н.Лоранешш 1971 г.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ иИКРОКППИЧЕСТВ ПЕСТИЦДДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть У,

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкоуиссии по химический средствам борьбы с вредителями.болознями растений и оорнякауи при МСХ СССР

Москва 1971 г.

Ьнаиматический агар-диффуаный метод о ирода ланий    156

фосфороргаанчеоких инсектицидов в продуктах пииотого происхождения авторы: Неиокдонов А.А., Метелица В.К.

Производные карбаматов

Колориметрический метод опредепааиа вупрацшш~1 _э    162

купрьцина-Н, Манеоа, Маркина» ХМТД в воадухе» продуктах питания растительного происхождения и биологических средах авторы: Клисонко М*А«, Векатейн Л.Ш„,

Экспрессное определенно тетраизтилтяураидиоуаьфада    164

(ТМТД) в зерне и зернопродуктах автор: Николаев А.В*

Определение остаточных количеств дикреаила в биодо-    16?

гических средах методом тонкослойной хромалографин автор: Сивохин И.А.

Прочие соединения

Определение 2-*мвтокси-3,6~дихлорбензойной кислоты    172

методом газо~кидкостной хроматографии авторы: Рыжков А*А., Гейд Ю.П,_В Бабин Е.П., Свнри • денко А»С«» Чекавская Л,А.

Количественное определение дикеибы (дианаха,    179

беявеиа~Л) в растениях и в почве методой хроматографии в тонком слое

авторы: Березовский Ч.Я., Самоовах Л.С., Никотин В.В.

Определение диурона, ллнурона, монуронв, проланида,    184

солана, фалорана в воде, почве, овощах методом хрома -тографяи в тонком слое евтор: Оаыосват I.C.

Колориметрический метод определения которая* (пахтаройa)    JH8

в хлопковом масле

аяторц: Новикова К.Ф., Меивцер Ф.Р., Алдомнкч Т*В.

Качественное я количественное определение каптала и    193

фталаиа в лине, виноградном соке, листьях и ягодах винограда, в почве и воде авторы: Вайптрауб Ф.П., Дронь Л,Л,

Определение мельпрокса в воздухе    199

авторы: Сорокина Л.В*, Клнсопго М.А.

Определение прометриня в почве, воде и растительном    203

материале методом хроматографии в тонком слое автор: Дроздова О-А.

Определение фенаэона в свекле, почве и воде    207

авторы: Эгерт В.9., Лиелгалве А.А.

Определение хлората иагиня в препарате-дефолианте,    2.ТЗ

хлопковом масле, ироте, жмыхе, османах, ядрах оемян и волокне хлопчатнике

авторы: Талипов II). Т., "жиппбяова Р.Х., Халимова УЛ*₉ Белобородова Н.Ф.

^и>11!)Т№1ШИ иетид ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОТОРАНА (ПАХТАРОНА) В ХЛОПКОВОМ МАСЛЕ

Хд    и    репа рата

Кагорам (инхтврнн) новый гербицид избирательного дейот }»ек«^,М'^,нл1«й:жныИ для борьбы с сорняками в посевах хлопчатника, Действ.у «мое начало препарата // -(3-трифторметилфе-н¹л) ft ²V •дв¥^и7члмпчевина, В чистом виде am белое криотал-лмчесяпв чиирггро с т. пл. I63-164²5°С²

/ ymico(cH₃)_z

⁽ Г²    М.в.    252,ХО

Растворимость киторана в воде при 25°С - 90 мг/л. Препа »»а² рчотвчрим в спир..?» апетоие, хлороформе и других органи-ч»?р»'их растворителях,

Л/Цр дли мышей 850 мг/кг, для крыс 6000 мг/кг.

Принцип метода ^х^

Которая ч хлопковом масле гидролизуют щелочью и одновременно «‘понял о паром в ияооктан, образующийся трифторметил-ачичии Чрифторметиляиилип извлекают ия ияооктана соляной кис лat ои, лиапотируцт и сочетаю! о оС -нафтолом с последующим сп0чтр«‘фогом?трянеоким определением при /1 - 520 нм продукта ■²м(нч »тачич. Чувствительность метода - 0,²> мг/кг. Процент ол«²еп?ие11Уя 7?~ГО5%,

Реактиву_t уаствори

Изооктан, х. ч. или бензол, свежеперо!нанный Серный эфир, х.ч.

Изопропиловый спирт, х.ч. teaОН, 30%-”ий раствор, 4Н раствор HCI, 3%-яый раствор Vam)₂» 0,1%-ный раствор , Уа Иг 5%-дый раствор Сульфаминовая кислота 10%~ный раствор -нафтол, 1%-ный раствор в 4Н УаОН Трифторметилаиилин, овежеперегианний ь вакууме Т.кии. трифторметиланилина 89-91°С при 24 ми рт. ст.

Стандартный раствор трифториетиланилина в *%~ной «плиний кислоте с содержанием 100 мкг/ил.

Приборы и посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколо,'имегр Аппарат для перегонки с паром Установка для гидролиза (рис. I)

Колбы Эрленмейера не 230 мл, I л Мерине колбы на 100 мл Делительные воронки на I л и 100 мл Глицериновая баня Пипетки на 1 и ГО мл Мерные цилиндры Химические воронки

189 ~

Химические стаканы Термостаты на 150 или 200°

Описание определения

10 г хлопкового масла (эквивалентные 5-40 мкг которана, что соответствует 0,5-4 мг/кг³^ ) помещают в двугорлую колбу (I), емкостью I л, соединенную через дефлегматор о холодильником Либиха о одной стороны и о парообразователем (2) о другой стороны (рис. I). Оттянутый конец холодильника опущен в приемник (3), емкостью I л, содержащий 100 мл изооктана или бензоле. В колбу I добавляют мелконарезанкые кусочка полиэтилена, 150 мл 30%-ного раствора Л^аОН и 150 мл воды.

В парообразователь для равномерного кипения опускают кусочки игристого фаянсе (для каждого определения свежие).

Перед работой все шлифы смазывают силиконовой смазкой. Соединяют приборы. Парообразователь и глицериновую баню под реакционной колбой начинают нагревать одновременно. В момент, когда ^л-ода закипит, температура бани должна соответствовать 1?0-130°С. Температуру бани постепенно повышают до 150-160°С. При работе надо следить, чтобы пану, образовавшуюся в реакционной колбе не перебросило в приемник. Температуру бани регулируют в вышеуказанных пределах и проводят гидролиз и отгон-

В г ом интервале концентраций метод наиболее воспроизводим.

При содержании которана в масле в количестве выше 4 мг/кг время

необходимо увеличить гидролиза до 2,5-3 часов, либо уменьшить навеску масла до 5-2 г.

- 190 -

ку образовавшегося трифторыетиланилина о паром в течение 1,5 часа. Пря работе с бензолом следует пользоваться нагревателями с закрытой спиралью. Оттянутый конец холодильника должен быть все время погружен в слой органического растворителя. После окончания гидролиза, отключают обогрев, отсоединяют приемник и переносят его содержимое в делительную воронку, емкостью I л. Отделяют нижний водный сдой, а из органического слоя экстрагируют трифториети/. нилин 3%-ным раствором HCI порциями три раза: по 10 ил. Промывают органический слой 10 мл дистиллированной воды. Объединенные экстракты помещают в коническую колбу, емкостью 250 мл, охлаждают в бане со льдом в течение нескольких минут, а затем добавляют I мл 0,1%-ного раствора УаЖо₂ и через I минуту I мл 5%-ного раствора Juf6t _f Раствор выдерживают 2 минуты, ватеи добавляют I мл 10%-ного раствора оульфаминовой кислоты и энергично встряхивают. Оставляют раствор на 10 минут для связывания избытка аэотистой кислоты, ватеи приливают 10 мл 1,0%-ного раствора ^/-нафтола (pH ТО). Окраску развивают в течение 30 мин. при комнатной температуре. Переносят раствор в делительную воронку, емкостью 100 мл и экстрагируют полученный краситель 35 мл. смеси изопропилового спирта с серным эфиром (1:1). Оптическую плотность полученного малинового раствора измеряют на спектрофотометре при ^ = 520 нм или на фотоэлектроколориметре о зеленым светофнжьтром. Окраска стабильна в течение часа. В качестве раствора сравнения используют смесь изопропилового спирта с серным эфиром (1:1). Количество трифтормотиданилина находят по калибровочному графику, поот-

- 191 -

ценному по серии стандартных растворов чистого трифторме-гиланилина.

Содержание которана в масле Ск в мг/кг вычисляют по формуле:

Ст - количество трифторметиланилина, найденное по калибровочному графику в мкг Н - навеска масла в г 1,И - переочетный коэффициент на которая

Для построения калибровочного грвфика в 30 мл 3%-ной соляной кислоты добавляют 0; 0,02; 0,05; 0,1? 0,2? 0,3; 0,5 мл стандартного раствора трифторметиланилина, что соответствует Э; 2, 5, 10, 20, 30 и 50 мкг.

К полученному раствору добавляют 10 мл воды, раствор охлаждают в ледяной бане, далее определение проводят по схеме, описанной для рабочей пробы.

4.91-

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания по разработке газо-хрома-тографичеоких методов анализа остаточных коли-чеотв пестицидов составлено Пивоваровым Г.А.

ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПРЕПАРАТЫ Определение хлорорганических ядохимикатов салдрина,    II

гексахлорана, гептахлора, ДДТ, ДДД,ДДЭ и д_г.) в воде, овощах, фруктах и биологических средах методом газовой хроматографии- авторы: Гиренко Д.Б., Клисенко М.А.

Определение ДДТ, ДДЭ.ДДД, линдана и ТХМ-3 в молоке и    18

молочных продуктах методом газовой хроматографии авторы: Молочников В.В., Мочалов В.И., Моргунова А.П.

Колориметрический метод определения ДДТ в молоке и    23

молочных продуктах

авторы: Молочников В.В., Мочалов З.И.

Определение остаточных количеств гекоахлорбутадиена    27

в вине, соке и воде методом гаэо-кидкоотной хроматографии о использованием детектора по захвату электоронов авторы: Пивоваров Г.А*, Гар К.А., Алексеева Е»М«, Тимофеева 0,Н., Шварцман Г.А.

Спектрофотометрическое определение гекоахлорбутадиена    33

(ГХБД) в воздухе

авторы: Гулько А.Г., Драновокая Л.М.

Определение в растительных ыаолах ДДТ, Гамиа-1ХЦГ и    36

др. хлорорганических пестицидов авторы: Клиоенко М.А., Юркова З.Ф_М

Определение ДДТ,ГХЦГ, альдрина и гексахлорбензола    38

в хлопковых шротах, обогащонннх и иеобогагдинных липидами авторы: Белова А,Б., Новикова Л.В.

Определение ДДТ,ГПХ и у -ГХЦГ в почве, сахарной овекла и 47 картофеле методом тонкослойной хроматографии авторы: Косматый Е.С., Грицаенко Н*Н._в

Колориметрический экспресс-метод определения ДДТ в    49

корне- и клубнеплодах автор: Стеилковская ЛоАо

Определение полихлорпинена в воде* почве, картофеле    58

свекле, ее ботве, мясе в присутствии ДДТ и других ялорорганкческих пестицидов и лсшшслоркамфена в почве авторы: Клисепко М,А., Верблюдова Н.Й., Косматый «ѻ,

Грицианко НоИ.

Определение остатков Ш в растениях методом тонко-    68

одойной хроматографии

авторы: Косматый 2*0*, Полонская ФЛ!._# Тверская Б*Ы«.

Определение кельтана в огурцах методой тонкослойной    66

хроматографии

авторы: Фомичева Л*Г., Ефимова Л.И.

Определение эфирсульфоната в винограде, соке, воде    71

вине методом ТСХ

авторы: Голубев Т«Й₀, Владимирова Л*Г._С Колобродова Ю»И.

Фосфороргаяические соединения

Определение апрекса и каратана в растительных продуктах 74 н воде

авторы: Клисепко М*А*, Им и гида на А„М*

Определение бутифооа в продуктах промышленной лереоа-    80

ботки хлопка-сырца измена» хлопчатника методом тонкослойной хроматографии

авторы: Талипов ШДа, Дзиянбаева Р.Х., Халимова У До,

Шейнина Р„И., Белобородова Н*Ф«

Полярографический метод определения метилнитрофооа    86

в растительной пробе и почве авторы: Патваыку Ф#И._# Сороковая ЛоВ*

З^ыашо-хроиатохтрафичеокий качественный s колоримотрмческиН 90 ноли явственный методы определения дояиашззрофооа в расти-яельяой пробе и почве автор: Иатраику ®д*

Определение трихлориетафооа-3 в молоке в молочных    &

продуктах с помощью тонкослойной хроматографии авторы: Молочников В.В., Серебренникова' В.А., Мочалов В,И.

Определение фоофамида, антио и карбофооа в воздухе    ЮЗ

методом газо-жидкоотной хроматографии авторы: Клиоенко М«А*, Гиренко Д.Б.

Определение сайфооа в воде, продуктах питания рао-    1°7

тительного происхождении, почве г. биологическом материале

авторы: Клисенко М*А«« Письменная М«В.

Определение оойфооа в воздухе методом хроматографии    П*

п тонкой слое

авторы: Клиоенко М.А,, Письменная М<В»

Определение остаточных количеств фталофооа и фона-    120

лона в_#растительном материале, почве и воде авторы: Новикова К.Ф», Мельцер Ф.Р»

Качественный и количоотвошшй методы определения    Г?.о

фозалона в яблоках» Яблоновых лйотш» почва и вода автор: Вндвпавняа Г.Ф»

ОпределеНИа фталофооа в молоке и мясе методом    133

тонкоовойной хроматографии

авторы: Заболотный К.Ф., Метелица в.К., Пспоклонои А.А.

Количественное колориметрическое опредоление хлорофооа    137

в молоке

автор: СтемпковокаН Л,А.

Определение емндофоов в молоке и *яое авторы: Непоклонов А. А.» Метелица В.К.

Определение байтокса в молоко и мной    jcjft

авторы: Ролз А.П., Непоклонов А.А,

;i9

1

IW ²

2

i Pant”²битам Новиковой R,i._f Мельцор Ф.Р,,Алдошиной Т.В,, ВНИИ :1М²1Чмг«>.|п1Х ер«Л0Т²» Ч9ЩМТМ постепий, Москва