Определение прометрина в почве, воде и растительном материале методом хроматографии в тонком слое

ГОСУДАРСТВЕ ЛАМ КОМИССИЯ ПО ИШИЧЕОШ СРЕДСТВАМ ВОРЬВМ С ШЗДШВЯШ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ й (ГОРШКАМИ ПШ ЙСХ СССР

МЕТОДЫ

ап издал ш я вдеотшчЕств весящов

В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ* КОРМАХ й ВНЕСШЕЙ СРЕДЕ

Ятт>Т

в в в, 19?! г,

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ

ас яшчесш средствам борьбу с

ВРЕДИТЕЛЯМИ.БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

Утверждено

Заиестителеу Главного cauuTapuoi-o врача Союза ССР

Д.Н.Лоранешш 1971 г.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ иИКРОКППИЧЕСТВ ПЕСТИЦДДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть У,

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкоуиссии по химический средствам борьбы с вредителями.болознями растений и оорнякауи при МСХ СССР

Москва 1971 г.

Качественное я количественное определение каптала и    193

фталаиа в лине, виноградном соке, листьях и ягодах винограда, в почве и воде авторы: Вайптрауб Ф.П., Дронь Л,Л,

Определение мельпрокса в воздухе    199

авторы: Сорокина Л.В*, Клнсопго М.А.

Определение прометриня в почве, воде и растительном    203

материале методом хроматографии в тонком слое автор: Дроздова О-А.

Определение фенаэона в свекле, почве и воде    207

авторы: Эгерт В.9., Лиелгалве А.А.

Определение хлората иагиня в препарате-дефолианте,    2.ТЗ

хлопковом масле, ироте, жмыхе, османах, ядрах оемян и волокне хлопчатнике

авторы: Талипов II). Т., "жиппбяова Р.Х., Халимова УЛ*₉ Белобородова Н.Ф.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОМЕГРИНА В ПОЧВЕ_{ВОДЕ И РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ МЕТОДОМ УРОМАТОГРАЯИИ В ТОНКОМ СЛ08.^Х

Характеристика препарата Про> етрин - 2-ыет*л~т«о~4,6 бкс-иаопропидямияо-симм-триаэнн.Структурная формула :    SCH3

Принцип метода

Метод основан на экстрагировании прометрина из исследуемой пробы органическим растворителем я последуйте* хроматографировании в тонком слое окиси алюминия«Подвижным растворителем олужит смесь гексана я ацетона иля четыреххлористого угле* рода и эфира, взятых в соотношении 4:1,Пятна ирометрява обнаруживаются па пластинке при опрыскивания проявляющим раст~чрои бромфенолового синего и азотнокислого серебра* Количественное определение производится путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы ж стандартных растворов* Чувствительность метода составляет 0*05 мг/л для воды в ОД мг/кг для почвы п растительного материала. Метод специфичен при отсутствии других серусодержащих органических веществ, дающих окраску с броифеноловнм синим и имеющих одинаковое о прометрином значение R1.

Окись алюминия для хроматографии 2 степени активности с размером чаотнц не более 100 меи.

Кальций сернокислый я,д,а. ГОСТ 32 ГО-Аб.Прооуяиваю? в су-

Метод разработай Дроздовой 0*А. ВНИИ гигиены я токсикология пестицидов,полимерных и п.гаотичеоп:их масс,г.Кие».

etubuoи ш*афу Apii температуре i^U°C и течение 6 часов, храняt в rtfeuкв e apBiepTofi пробкой.

НатрмА сернокислый безводной, oBetea рока вея ный , хранят в байке о орнтертой крышкой.

Эфир для наркоза,

АЦСТОЯ s«Гексан Хлороформ

ЧетыреххлораотыЙ углерод

Стандартный раствор проиетрина в гексане о оодсраваием IOO ил я 2)0 мкг/мл.

Проявляющие раствори; Я Г смеоь равных ооьеиов броифеяоло • вого сквего (0,4 % раствор) в азотнокислого серебре (2* рао-твор). 4 2. ионная кислота 4 % раствор* # 3. Перманганат калия 0,25 % раствор.

Орибири и посуда.

Пластинки дли хроматографии: стеклянную пластинку размером У«12 си тщательно вымытую содой, хромовой смеем), дистиллированной водой а высушенную, покрывают сорбционной массой. Для приготовления сорбционной массы на 22 пластинки смешивают 50 г окиси алюминии с 5 г серноквелого кальции (оба компонуй» та долины быть просеяны через сито)₀Смесь помешают в полбу, добавляют 75 ид воды а встряхивают 15 минут на аппарате для вотряхвяання, Около 5 г иаосы (одну чайную ложку) наливают на пластеин/ и, покачивая, равномерно распределяют по поверхности. Сушит пластинки в течеаие ночи при комнатной температуре и хранят в ааоикатора.

Шкаф сушильный.

Аппарат для встряхивания.

Прибор для отгонки растворителя,

Камера для хроматографирования - стеклянный оооуд о притертой крышкой.Моиво попользовать эксикатор»

Камере для опрыскивания - стеклянный сосуд диаметром 17«1Вом ч выоотой 15-16 см.

Пульверизаторы стеклянные.

Шприц туберкулине^анй не I м»

?.0Ч

Колбы первые ue 50-ИД) мл.

Колбы тонические на 250-300 а 100-150 мл»

Воронки делительные яя 250 ЮО мд.

Вороики конические.

Пипетка о оттянутым конном.

Фильтры бумажные.

Бонн водяная.

Сито металлическое о диаметром отверстий ^ 3 м*».

Экотрякция прометриня вэ пробы.

•/Вода. 200 мд воды помещают в делительную воронку и три* ды экстрагируют хлороформом по 20 мл.Экстракты объединяют, фильтруют через воронку о безводным сернокислым натрием (5 »•» в колбу прибора для отгонки растворителей и отгоняют хлорофос-почти досуха (0,1 мл).

б/ Почва. 100 г воздушноеухой почвы, растертой в ступке к просеянной через сито, заливают яаночь 80 мл эфира.Раствори тель отфильтровывают, почву вымывают трижды эфиром но ^0 мл Объединенный экстракт помещают в колбу прибора для отгонки г« • творнтелей и отгоняют его почти досухв (0,1 мл) в/ Картофель. 100 г чисто вымытого и измельченио^ картофе ля помещают в колбу о притертой пробкой,заливают J 0 мл врир¹* я оставляют на ночь.8атеи растворитель сливают, пробу триады промывают эфиром по 23 мл. Объединенный экстракт фильтруют через топическую воронку с безводным оериокислым натрием (5-10 г) в колбу от прибора для отгонки растворителей я отюэягг его почтя досуха.

г/ Морковь, конопля, горох .клубника, велеиая мяооа, 100 г п«> мельченной пробы помещают в колбу ** притертой пробкой, вале -вают 100 мл в-гексана п оставляют па ночь. Растворитель сливают, пробу триады промывают по 20 мл н-гексава. Экотрактн собирают в делительную воронку на 250-300 мл,извлекают промят рив 0,1 н. соляной кислотой три раза по 50 мл. Объединенные порции солянокислого экстракта промывают 80 мл п-гексава. Подщелачивают 1 мл 50 % раствора едкого натрия и яяотрапфу ют хлороформом из этого раотворв прометрнн хлороформом три®™ по 20 мл (длительность экстракции 3-5 мииут).1лороформнмй экотракт дважды промывают дистиллированной водой по ЯО мл ц

фильтруют через коническую но ринку с безводным верно неодим натрием в юлбу длгхаткяиж прибора для отгонки растворителей и отгоняют почта досуха.

Хроматографирование На середину хроматографической пластинки на расстоянии 1*5 ом от края при помощи пипетки наносят исследуемую пробу в одну точку так, чтобы размер пятна не превышал 10 -12 мм. Колбу с пробой трижды тщательно смывают небольшими поронян* эфира (0,3 мл), которые наносят на плаотинку в ценур того ие пятна«Справа и слеви от пробы на расстоянии 2 см наносят о помощью шприца стандартные растворы прометрина, таг чтобы одно пятно содержало 5-10,а второе ХО-Юмкг open арата. Пластинку о нанесет ними пятнами помещают в камеру для хроматографирования, в которую налита смесь четыреххлористого углерода я эфира для почвы и реотеиий, гексена и ацетона для воды в соотношении '4:1.Смесь монет быть использовала однократно. Края пластинки . погружают в растворитель не более чем на 0,5 см.После того,как фронт раотворителя поднимется на 10 см пластинку вынимают из камеры, отмечают л'-ния фронта и оставляют на несколько минут для испарения растворителя.Затем пластинку помещают горизонтально в камеру для опрыскивания я опрыскивают проявляющим реактивом £ I и помещают в супильный вкаф на 20 минут при темпе-ратуре 50°С. Пекле охлаждения пластинку опрыокивают проявляющим раствором К 2, В случае наличия прометрина в пробе на плао-тинке появляется синее пятно, расположенное на одинаковом уровне ж аналогичное пятнам стандартных растворов.Для закрепления пластинку опрыскивают затем реактивом 13.

Количественное определение производится путем визуального сравнения интенсивности окраски н размера пятна пробы с иитея-сввностью окраски и размером пятна стандартных растворов.

Расчет результатов анализа производится по формуле Х«-Ц—, где t - содержание прометрина в анализируемой пробе в мг/Лля в мг/кг. Л~ж>лвчес*во прометрина, найденное путем визуального сравнения, в мкг. Б- навеска исследуемой пробы в г ила и/.

В'/пличествеаяое определении прометрина о надежной точностью мо*ао проводить лишь до 50-60 мкг в пробе.Пре большем оэ**р**нв* препарата следует Урэуь проРорцвона*м»уг Tier* р*отраггп Величина Р^ряииа 0,5 +0,0*1.

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания по разработке газо-хрома-тографичеоких методов анализа остаточных коли-чеотв пестицидов составлено Пивоваровым Г.А.

ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПРЕПАРАТЫ Определение хлорорганических ядохимикатов салдрина,    II

гексахлорана, гептахлора, ДДТ, ДДД,ДДЭ и д_г.) в воде, овощах, фруктах и биологических средах методом газовой хроматографии- авторы: Гиренко Д.Б., Клисенко М.А.

Определение ДДТ, ДДЭ.ДДД, линдана и ТХМ-3 в молоке и    18

молочных продуктах методом газовой хроматографии авторы: Молочников В.В., Мочалов В.И., Моргунова А.П.

Колориметрический метод определения ДДТ в молоке и    23

молочных продуктах

авторы: Молочников В.В., Мочалов З.И.

Определение остаточных количеств гекоахлорбутадиена    27

в вине, соке и воде методом гаэо-кидкоотной хроматографии о использованием детектора по захвату электоронов авторы: Пивоваров Г.А*, Гар К.А., Алексеева Е»М«, Тимофеева 0,Н., Шварцман Г.А.

Спектрофотометрическое определение гекоахлорбутадиена    33

(ГХБД) в воздухе

авторы: Гулько А.Г., Драновокая Л.М.

Определение в растительных ыаолах ДДТ, Гамиа-1ХЦГ и    36

др. хлорорганических пестицидов авторы: Клиоенко М.А., Юркова З.Ф_М

Определение ДДТ,ГХЦГ, альдрина и гексахлорбензола    38

в хлопковых шротах, обогащонннх и иеобогагдинных липидами авторы: Белова А,Б., Новикова Л.В.

Определение ДДТ,ГПХ и у -ГХЦГ в почве, сахарной овекла и 47 картофеле методом тонкослойной хроматографии авторы: Косматый Е.С., Грицаенко Н*Н._в

Колориметрический экспресс-метод определения ДДТ в    49

корне- и клубнеплодах автор: Стеилковская ЛоАо

Определение полихлорпинена в воде* почве, картофеле    58

свекле, ее ботве, мясе в присутствии ДДТ и других ялорорганкческих пестицидов и лсшшслоркамфена в почве авторы: Клисепко М,А., Верблюдова Н.Й., Косматый «ѻ,

Грицианко НоИ.

Определение остатков Ш в растениях методом тонко-    68

одойной хроматографии

авторы: Косматый 2*0*, Полонская ФЛ!._# Тверская Б*Ы«.

Определение кельтана в огурцах методой тонкослойной    66

хроматографии

авторы: Фомичева Л*Г., Ефимова Л.И.

Определение эфирсульфоната в винограде, соке, воде    71

вине методом ТСХ

авторы: Голубев Т«Й₀, Владимирова Л*Г._С Колобродова Ю»И.

Фосфороргаяические соединения

Определение апрекса и каратана в растительных продуктах 74 н воде

авторы: Клисепко М*А*, Им и гида на А„М*

Определение бутифооа в продуктах промышленной лереоа-    80

ботки хлопка-сырца измена» хлопчатника методом тонкослойной хроматографии

авторы: Талипов ШДа, Дзиянбаева Р.Х., Халимова У До,

Шейнина Р„И., Белобородова Н*Ф«

Полярографический метод определения метилнитрофооа    86

в растительной пробе и почве авторы: Патваыку Ф#И._# Сороковая ЛоВ*

З^ыашо-хроиатохтрафичеокий качественный s колоримотрмческиН 90 ноли явственный методы определения дояиашззрофооа в расти-яельяой пробе и почве автор: Иатраику ®д*

Определение трихлориетафооа-3 в молоке в молочных    &

продуктах с помощью тонкослойной хроматографии авторы: Молочников В.В., Серебренникова' В.А., Мочалов В,И.

Определение фоофамида, антио и карбофооа в воздухе    ЮЗ

методом газо-жидкоотной хроматографии авторы: Клиоенко М«А*, Гиренко Д.Б.

Определение сайфооа в воде, продуктах питания рао-    1°7

тительного происхождении, почве г. биологическом материале

авторы: Клисенко М*А«« Письменная М«В.

Определение оойфооа в воздухе методом хроматографии    П*

п тонкой слое

авторы: Клиоенко М.А,, Письменная М<В»

Определение остаточных количеств фталофооа и фона-    120

лона в_#растительном материале, почве и воде авторы: Новикова К.Ф», Мельцер Ф.Р»

Качественный и количоотвошшй методы определения    Г?.о

фозалона в яблоках» Яблоновых лйотш» почва и вода автор: Вндвпавняа Г.Ф»

ОпределеНИа фталофооа в молоке и мясе методом    133

тонкоовойной хроматографии

авторы: Заболотный К.Ф., Метелица в.К., Пспоклонои А.А.

Количественное колориметрическое опредоление хлорофооа    137

в молоке

автор: СтемпковокаН Л,А.

Определение емндофоов в молоке и *яое авторы: Непоклонов А. А.» Метелица В.К.

Определение байтокса в молоко и мной    jcjft

авторы: Ролз А.П., Непоклонов А.А,

;i9

Ьнаиматический агар-диффуаный метод о ирода ланий    156

фосфороргаанчеоких инсектицидов в продуктах пииотого происхождения авторы: Неиокдонов А.А., Метелица В.К.

Производные карбаматов

Колориметрический метод опредепааиа вупрацшш~1 _э    162

купрьцина-Н, Манеоа, Маркина» ХМТД в воадухе» продуктах питания растительного происхождения и биологических средах авторы: Клисонко М*А«, Векатейн Л.Ш„,

Экспрессное определенно тетраизтилтяураидиоуаьфада    164

(ТМТД) в зерне и зернопродуктах автор: Николаев А.В*

Определение остаточных количеств дикреаила в биодо-    16?

гических средах методом тонкослойной хромалографин автор: Сивохин И.А.

Прочие соединения

Определение 2-*мвтокси-3,6~дихлорбензойной кислоты    172

методом газо~кидкостной хроматографии авторы: Рыжков А*А., Гейд Ю.П,_В Бабин Е.П., Свнри • денко А»С«» Чекавская Л,А.

Количественное определение дикеибы (дианаха,    179

беявеиа~Л) в растениях и в почве методой хроматографии в тонком слое

авторы: Березовский Ч.Я., Самоовах Л.С., Никотин В.В.

Определение диурона, ллнурона, монуронв, проланида,    184

солана, фалорана в воде, почве, овощах методом хрома -тографяи в тонком слое евтор: Оаыосват I.C.

Колориметрический метод определения которая* (пахтаройa)    JH8

в хлопковом масле

аяторц: Новикова К.Ф., Меивцер Ф.Р., Алдомнкч Т*В.