Определение хлората магния в препарате-дефолианте, хлопковом масле, шроте, жмыхе, семенах, ядрах семян и волокне хлопчатника

ГОСУДАРСТВЕ ЛАМ КОМИССИЯ ПО ИШИЧЕОШ СРЕДСТВАМ ВОРЬВМ С ШЗДШВЯШ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ й (ГОРШКАМИ ПШ ЙСХ СССР

МЕТОДЫ

ап издал ш я вдеотшчЕств весящов

В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ* КОРМАХ й ВНЕСШЕЙ СРЕДЕ

Ятт>Т

в в в, 19?! г,

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ

ас яшчесш средствам борьбу с

ВРЕДИТЕЛЯМИ.БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

Утверждено

Заиестителеу Главного cauuTapuoi-o врача Союза ССР

Д.Н.Лоранешш 1971 г.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ иИКРОКППИЧЕСТВ ПЕСТИЦДДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть У,

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкоуиссии по химический средствам борьбы с вредителями.болознями растений и оорнякауи при МСХ СССР

Москва 1971 г.

Качественное я количественное определение каптала и    193

фталаиа в лине, виноградном соке, листьях и ягодах винограда, в почве и воде авторы: Вайптрауб Ф.П., Дронь Л,Л,

Определение мельпрокса в воздухе    199

авторы: Сорокина Л.В*, Клнсопго М.А.

Определение прометриня в почве, воде и растительном    203

материале методом хроматографии в тонком слое автор: Дроздова О-А.

Определение фенаэона в свекле, почве и воде    207

авторы: Эгерт В.9., Лиелгалве А.А.

Определение хлората иагиня в препарате-дефолианте,    2.ТЗ

хлопковом масле, ироте, жмыхе, османах, ядрах оемян и волокне хлопчатнике

авторы: Талипов II). Т., "жиппбяова Р.Х., Халимова УЛ*₉ Белобородова Н.Ф.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРАТА И А ГЛИЯ В ПРШРАТЕ-ДБШИАНТВ, ШИПОВОМ МАСЛЕ,ШРОТЕ,1МЫХВ,СЕМЕНАХ,ЯДРАХ СЕМЯП И ВОЛОКНЕ ХЛОПЧАТНИКА

Х1ШЮШЗШ ,ШШ9 Хиорат магния высокоэффективны» и иирокоиснользуемнй дефолиант хлопчатнике* Химически чистый хлорвт метши иредотвв-янет собой бесцветное кристаллическое вещество, при 35°С частично плавится о выделением воды. Растнорнотои в воде, ете-иоле, ацетоне* Хлорвт магния высоко гигроокопичон.

Метод основан на окислении бенэидина хлоратом магнии в кислой среде о последующим колориметр* ровавие!# желтой окраски. Экстракцию пестицида из волокна, семян, ядер оомян, иро-те, жмыха проводят ацетоном* После отгонки рвстворителя, остаток обрабатывают водой. Из хлопкового масла препарат извлекают 0,05 н соленой кислотой, пропускают через колонку о анионитом AB-I7 н ОН форме, элюируют хлорат-ион раствором ?.п сер-пой кислоты.

Реактивы и растворы

Хлорат калин х.ч.

Хлорат когния, ГОСТ 10483-66

Бензидин солянокислый, 0,5% раствор в 0,Пбн соляной кислоте Кислота серная уд. вес 1,84; конц., Гн, 2н Кислота соляная уд. вес I, 17; 0,05н; 0,06л; ?.н Апетон х.ч. или ч.л.а.

Петролеиный эфир, фракция 40-60°

Анионит AB-I7 УаОН или КОН х.ч., 5% раствор Аммоний роданистый ч.д.п.

Серебро азотнокислое ч.д.я,, 1% раствор в воде фенолфталеин ч.д.а., 1% раствор Спирт этиловый ректификационный

х Метод разработан Ш.Т.Талиповым. Р.Х.Дмиянбяевой, У.Х.Хн лицевой, Н.ф.Белобородовой.

(ТимГУ им. R.И.Ленина и СДФ ЛИНИ жиров, г. Ташкент)

• 215 -

Стандартный раотвор хлората готовит из овеленорекриотал-лизиваняого хлората калин о содержанием I икг/мл и JO мкг/ мл хлорат-иона. Рач;твор хлората магнии готочнт растворением точной навески в дистиллированной Аиде.

Подготовки анионита AB-IV.

Ионнообмонную смолу АВ—17 растирают и агатоноИ отуико. Дли выделении нужной фракции смолу помещают в цилиндр на I л, наливают водой и взмучивают. Дли работы отбирают фракцию* оседающую в течение 60 сек. Анионит помещают в колонки и промывают раствором 2н соляной кислоты дли удалении ионов железа (до отрицательной реакции с роданидом аммонии). От избытки со линий кислоты смолу отмывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора (реакция о нитратом серебра). Дли преведения анионита в 011 форму анионит обрабатывают 5$-ным раствором щелочи до равенства концентраций щелочи до и после пропускания через слой анионита. От избытка щелочи отмывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион гидроксила (реакция о фенолфталеином), выоуншвак.. анионит не вовдухо. Храпит в закрытом сосуде. В работе используют колонку, на дно которой помещают стеклянную вату, I гр, сухой смолы.

Приборы и посуда

Фотозлектрокомориметр ФЭК-56 или ФЭКЛ-57

UoHHQi)6u«.diian колонка-бюретка диаметром I? мм

Набор пинеток на J, ?, 5 мл

Колбы мерные па 25, 50, 100 ил

Воронки делительные ив 50. 100, 200 мл

Фильтры бумажный

Вата отеклиннан

Пайн водяная

Весы аналитические

Васы технические

Описание.еицедеявнин II о о т р о н н ко к а л и б р о н о ч я о с и графи-ц а. Калибровочный график строят из стандартных растворов хлората калия с Т-1 икг/мл и Т-10 икр/мл хлорат-иона. В мерные кол

бы на Р^г> мл вводит 0,5; Г,0; ......5,о ил (0,5; 1,0; 1,5; 2,0мл

дли Tsilo ши/мл) стандартного раствора xjoprjra, при ми поют 0,75 мл 0.51 рпстрщс» СПЯЯПСКН0Л0П1 боняилинь. 1*3 мм сорной КИ'-МОГЫ

- ?И -

18н, нагревают на кипящей водяной бане 1,5 мин*, затем растворы охлаждают под проточной водопроводной водой до комнатной температуры и доводят объем до метки серной кислотой 18н, Раот-воры перемешивают и фотометрируют в кюветах толщиной слоя 5,0 см для Т=1 мкг/ыл и толщиной слоя 1,0 см для растворов о Т=Ю икг/чл при / *430 нм* В качестве растворов сравнения используют дистиллированную воду.

А. Определение действующего начала (гекоагидрата .лората магния) в препарата-дефолианте.

Точную иавеоку препарата 0,1 гр раотлоряют в мерной колбе на 100 мл, разбавляют диотиллироваикой водой перед определением в 100 раз. На анализ берут 2,0 мл приготовленного раствора* Дальнейший ход определения как при построении калибровочного графика* Расчитывают содержание хлората магния в пре-napate по формула! _а._5Л)792    а.5.1,79г

Д= —r---~ !    %= ——----- «    где

1000    10

а-мкг хлорат-иона, найденное по калибровочному графику 1,792 - коэффициент пересчета на M&lOdOj)* • 6Н₂0 д - гр гекоагидрата хлората магния®

Б* Определение хлората магния в нерафинированном хлопковом маоле. 10 мл хлопкового маола наливают в делительную воровку на 50 мл, прибавляют 10 мл петролейного эфира и 10 мл 0,05н соляной киолоты, умеренно вотряхивают и дают слоям разделиться. Водный олой сливают черев фильтр_усиняя лента для удаления следов масла* Экстракцию проводят три раза. Объединенные экстракты пропускают через колонку о AB-I7 в ОН ферме оо скоростью 2 мл/мин, после чего их отбрасывают. Элюируют хлорат-ион раствором 2н серной кислоты до отрицательной реакции о 0,5% раствором беязидина. Элгоат упаривают на водяной бане до объема 2-3 мл и количественно переносят в мерную колбу ко 25 мл, прибавляют 15 мл серной кислоты, 0,75 мл 0,5% раствора бензоина и проводят дальнейшее определение как при построении калибровочного графика.

Расчет содержания хлората магния ведут по формуле:

х= -|- * 1,14-5, где а-ыкг хлорат-иона, найденное по калибровочному графику, у - объем масла, взятого на анализ 1,14-5 - коэффициент перерасчета не М^(С6 0з)г

Чувствительность определения - 0,5 иг/л.

В. Определение хлората магния в волокне, семенах, хлопковой нео-оогаценном шроте, ядрах семян и кмнхе (обезжиренных петролейным эфиром)•

Навеоку образце волокна 3 гр., оемян 10 гр, шрота 5 гр., ядер оемпн 3 гр_в,йиыха5гр. вливают ацетоном:волокно и семсна-в делительной воронке; шрот,ядра оемян,жыих-в конической колбе.

Волокно валивают таким количеством, чтобы ацетон покрывал его на 1-1,5 см; остальные образцы следующими количествами: семена -30,20,20мл; ядра оемян-Ю,10,Юмл; шрот,хмых-15,15,10 мл. Встряхивают 1-2 мин и сливают экстракт через фильтр в стакан емкоотью 100 мл. Экстракцию проводят триады, экстракты объединяют и упаривают растворитель досуха при температуре 70-80°С. Затеи стакап обмывают дистиллированной водой и количественно переносят через фильтр^синяя лента'в мерную колбу на 25 ыл (общий объем воды 3-4 ил). Дальнейший ход анализа проводят аналогично определению действующего начала в препаратб-дефолиаяте.

Расчет содержания хлората магния проводят по формуле:

х^а „ 1,145, где а - Миг хлорат-иона, нвйденное по К.Г#

д - навеока образца, гр 1,145 - коэффициент пересчете на Мл (С&05)2

Чувствительность определения: в шроте 0,4 мг/кг в кмьпсе 0,5 мг/кг в ядрах оемпн 0,5 мг/кг в семенах 1,0 мг/кг в волокне 3,0 мг/кг

216

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания по разработке газо-хрома-тографичеоких методов анализа остаточных коли-чеотв пестицидов составлено Пивоваровым Г.А.

ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПРЕПАРАТЫ Определение хлорорганических ядохимикатов салдрина,    II

гексахлорана, гептахлора, ДДТ, ДДД,ДДЭ и д_г.) в воде, овощах, фруктах и биологических средах методом газовой хроматографии- авторы: Гиренко Д.Б., Клисенко М.А.

Определение ДДТ, ДДЭ.ДДД, линдана и ТХМ-3 в молоке и    18

молочных продуктах методом газовой хроматографии авторы: Молочников В.В., Мочалов В.И., Моргунова А.П.

Колориметрический метод определения ДДТ в молоке и    23

молочных продуктах

авторы: Молочников В.В., Мочалов З.И.

Определение остаточных количеств гекоахлорбутадиена    27

в вине, соке и воде методом гаэо-кидкоотной хроматографии о использованием детектора по захвату электоронов авторы: Пивоваров Г.А*, Гар К.А., Алексеева Е»М«, Тимофеева 0,Н., Шварцман Г.А.

Спектрофотометрическое определение гекоахлорбутадиена    33

(ГХБД) в воздухе

авторы: Гулько А.Г., Драновокая Л.М.

Определение в растительных ыаолах ДДТ, Гамиа-1ХЦГ и    36

др. хлорорганических пестицидов авторы: Клиоенко М.А., Юркова З.Ф_М

Определение ДДТ,ГХЦГ, альдрина и гексахлорбензола    38

в хлопковых шротах, обогащонннх и иеобогагдинных липидами авторы: Белова А,Б., Новикова Л.В.

Определение ДДТ,ГПХ и у -ГХЦГ в почве, сахарной овекла и 47 картофеле методом тонкослойной хроматографии авторы: Косматый Е.С., Грицаенко Н*Н._в

Колориметрический экспресс-метод определения ДДТ в    49

корне- и клубнеплодах автор: Стеилковская ЛоАо

Определение полихлорпинена в воде* почве, картофеле    58

свекле, ее ботве, мясе в присутствии ДДТ и других ялорорганкческих пестицидов и лсшшслоркамфена в почве авторы: Клисепко М,А., Верблюдова Н.Й., Косматый «ѻ,

Грицианко НоИ.

Определение остатков Ш в растениях методом тонко-    68

одойной хроматографии

авторы: Косматый 2*0*, Полонская ФЛ!._# Тверская Б*Ы«.

Определение кельтана в огурцах методой тонкослойной    66

хроматографии

авторы: Фомичева Л*Г., Ефимова Л.И.

Определение эфирсульфоната в винограде, соке, воде    71

вине методом ТСХ

авторы: Голубев Т«Й₀, Владимирова Л*Г._С Колобродова Ю»И.

Фосфороргаяические соединения

Определение апрекса и каратана в растительных продуктах 74 н воде

авторы: Клисепко М*А*, Им и гида на А„М*

Определение бутифооа в продуктах промышленной лереоа-    80

ботки хлопка-сырца измена» хлопчатника методом тонкослойной хроматографии

авторы: Талипов ШДа, Дзиянбаева Р.Х., Халимова У До,

Шейнина Р„И., Белобородова Н*Ф«

Полярографический метод определения метилнитрофооа    86

в растительной пробе и почве авторы: Патваыку Ф#И._# Сороковая ЛоВ*

З^ыашо-хроиатохтрафичеокий качественный s колоримотрмческиН 90 ноли явственный методы определения дояиашззрофооа в расти-яельяой пробе и почве автор: Иатраику ®д*

Определение трихлориетафооа-3 в молоке в молочных    &

продуктах с помощью тонкослойной хроматографии авторы: Молочников В.В., Серебренникова' В.А., Мочалов В,И.

Определение фоофамида, антио и карбофооа в воздухе    ЮЗ

методом газо-жидкоотной хроматографии авторы: Клиоенко М«А*, Гиренко Д.Б.

Определение сайфооа в воде, продуктах питания рао-    1°7

тительного происхождении, почве г. биологическом материале

авторы: Клисенко М*А«« Письменная М«В.

Определение оойфооа в воздухе методом хроматографии    П*

п тонкой слое

авторы: Клиоенко М.А,, Письменная М<В»

Определение остаточных количеств фталофооа и фона-    120

лона в_#растительном материале, почве и воде авторы: Новикова К.Ф», Мельцер Ф.Р»

Качественный и количоотвошшй методы определения    Г?.о

фозалона в яблоках» Яблоновых лйотш» почва и вода автор: Вндвпавняа Г.Ф»

ОпределеНИа фталофооа в молоке и мясе методом    133

тонкоовойной хроматографии

авторы: Заболотный К.Ф., Метелица в.К., Пспоклонои А.А.

Количественное колориметрическое опредоление хлорофооа    137

в молоке

автор: СтемпковокаН Л,А.

Определение емндофоов в молоке и *яое авторы: Непоклонов А. А.» Метелица В.К.

Определение байтокса в молоко и мной    jcjft

авторы: Ролз А.П., Непоклонов А.А,

;i9

Ьнаиматический агар-диффуаный метод о ирода ланий    156

фосфороргаанчеоких инсектицидов в продуктах пииотого происхождения авторы: Неиокдонов А.А., Метелица В.К.

Производные карбаматов

Колориметрический метод опредепааиа вупрацшш~1 _э    162

купрьцина-Н, Манеоа, Маркина» ХМТД в воадухе» продуктах питания растительного происхождения и биологических средах авторы: Клисонко М*А«, Векатейн Л.Ш„,

Экспрессное определенно тетраизтилтяураидиоуаьфада    164

(ТМТД) в зерне и зернопродуктах автор: Николаев А.В*

Определение остаточных количеств дикреаила в биодо-    16?

гических средах методом тонкослойной хромалографин автор: Сивохин И.А.

Прочие соединения

Определение 2-*мвтокси-3,6~дихлорбензойной кислоты    172

методом газо~кидкостной хроматографии авторы: Рыжков А*А., Гейд Ю.П,_В Бабин Е.П., Свнри • денко А»С«» Чекавская Л,А.

Количественное определение дикеибы (дианаха,    179

беявеиа~Л) в растениях и в почве методой хроматографии в тонком слое

авторы: Березовский Ч.Я., Самоовах Л.С., Никотин В.В.

Определение диурона, ллнурона, монуронв, проланида,    184

солана, фалорана в воде, почве, овощах методом хрома -тографяи в тонком слое евтор: Оаыосват I.C.

Колориметрический метод определения которая* (пахтаройa)    JH8

в хлопковом масле

аяторц: Новикова К.Ф., Меивцер Ф.Р., Алдомнкч Т*В.