ГОСКОМИССИЯ ПО ИШМЧЕСШ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМ!.

болезнями растений и сорняками ори мшсальховв ссор

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЕ) ШКРОКОЖЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУЕМ ПИТАНИЯ, КОРМЯ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ИУ-й

Мооква - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств * занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических ухшйшй устанавливается чо утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ЗССР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

* лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управ-тении Минздрава СССР.

РЕАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Кдисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г,А. Хбхоль-нова ( зам. председателя), Б.Е. Кривенчук.

48.

"ГГВЕРШЮ^И

Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР

__А.И.ЗАЙЧЕНКО

" августа I9&3 г.

ъг$59'85

Методические указания по фонометрическому измерение концентраций бронокота в воздухе рабочей зоны.

ВгС(СН_гОН)_г

N02,    ^м-^м*    ¹⁰⁹*⁹

Бронокот (синоним- бронокол,действующее начало 2-6ром-2-нитропропандиод-1,3)-белое кристаллическое вещество, •Т»пд* 1ЭО°С, -технический продукт- темно-розового цвета»

Хорошо растворяется в этиловом спирте„хлороформе,ацетоне_в Агрегатное состояние в воздухе- пары и аэрозоль»

I. Характеристика метода.

I» Определение основано на разложении бронокота щелочь® о последующим определением нитритчаона о реактивом Грисоа-йдосвея.

2» Отбор проб проводится о концентриро ван ие м (фильтры АМ-ЩХ8 иди АМ-®2О₀ силикагель АСМ-2).

3* Предел измерения в анализируемом объеме пробна % мкг»

4* Предел измерения в воздухе-0,45 мг/м³(при отборе ВО я воздуха)_в

5.    Диапазон измеряемых концентраций-*О₀45-4_в5 ыг/ы^ш

6.    Определению решают окислы азота»

7о Граница суммарной погрешности измерения-* 18уь '

6» Предельно допустимая концентрация бронокота в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/и⁵*

П. Реактивы, раатворы₀ыатврйвли*

Дистиллированная вода

Спирт этиловый, 9в|ДУ 6-05-17-1.0-7?

49.

АдаГОСТ 2бО!Н|

Нам едкое,х.ч, РОСТ 42G3-65,    3?    раотвор

Налм едкое к«ч, ГОСТ 4203-65*    1%    раствор

Кислота еерная,х.ч, ГОСТ 4204-77, 20? раствор Кислота уксуонаядо»ч, ГОСТ 18290-72, 10? раствор Кислота сульфаниловая, ч.д.а* ГОСТ 5821-78 Фильтры АФА-ВК8 или АФА-ВКЮ Кислота соляная, х.ч_г ГОСТ 3118-77 Нафталин»ч.д.а.,Т7 МХП 1571-47 Натрий азогистокислый, ч. д. в _в,ГОСТ 4197-75 Силикагель марки к(М* Силикагель марки ACM о величиной зарьн 0,5-0,8 мМрОбработанний разбавленной соляной кислотой в отношении 1:1 при нагревании в течении 3-4 чаоов» Промывает его водой до удаления иона хлора по реакции с азотнокислым серебром, Промытый силикагель оушат при температуре XG5-IXG°G и затем 30 минут активируют при 200°С, хранят и склянках о притертой пробкой.

Реактив Грисса-Ияосвая, перед анализом смешивают растворы а и 6t

а-0,5 г, сульфаниловой кислоты    в    150

иж 10? уксусной кислоты,

б-ОД г нафталина,    кипятят    в    20    мл

}#оды в течении 3-х минут, бесцветную надооадочную жидкость сливают в цилиндр и доводят до 150 мл 10? уксусной кислоты* Растворы а и б хранят в темной склянке*

Стандартны" раствор авотистокислого натрия,содержащий.

100 мкг/мд; готовят растворением 15 мг ееотистокислого натрия в 100 мд воды. Соответствующим разбавлением в 10 раз получают стандартный раотвор содержащий 10 ыкг/нм нитрат-иона*

Ш. Приборы и посуда Фотоэлектроколориметр §ЭК_М-57 Аспирационной устройство. ТУ 64-1-862-77 Филътродержатемп

Поглотительный приборы "Яворовокай"

Чашки фарфоровые

Пипетки^ ГОСТ 20292-74, но 1,5 и 10 мл с пеней деления на 0,01;0,05 и ОД мл

50,

Колориметрические пробирки, плоскодонны! из бесцветного стекла* Колбы конические с притертыми пробками,емкость» 100 м* Колбы мерные*ГОСТ 1770-74,емкость» 50 ш 100 мд*

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76

ХУ* Условия отбора проб воздуха.

Воздух со скорость» 5 л/мин,аспириру»т через последовательно соединенные фильтры АФА-В-18 или АФА-В-20 и поглотительный

прибор Яворовской с силикагелем марки ACM- 2 гр*

Для определения 1/2 ГЩ следует отобрать 80 л воздуха,

У. Условия анализа.

Силикагель из поглотительного прибора переносят в пробирку о притертой пробкой.прибавляет 10 мл этанола и взбалтывает в течение 10 минут. Фильтр АФА переносят в колбу емкость» 100 мл о притертой пробкой, растворяют его в40 мл ацетоне,прибавляет 5 кл прозрачного этанольного раствора из пробирки. На анализ берут 5 мл раствора в фарфоровую чашку, прибавляют 3 мл 3$ раствора едкого калия и в шаривавт на водяной бане.

Сухой остаток растворяют в 5 мл дистиллирован ной воды, переносят в пробирку,прибавляют 0,3 мл 201 серной кислоты и I мл реактива Гриоса-Илосвая. Взбалтывают после прибавления каждого реактива^через 30 минут фотометрируют на фотоэлектроколориметре о зеленым светофильтром, в кювете о толщиной слоя 10 мм.

Параллально с анализом проб строят калибровочный график,для пестро ения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице I.

Таблица X,

Шкало стандартов

Э стандартов	с	)	]		2	3 4	5	6
Стандартный раствор нитрита натрия 10 мю/мл, мл 0,		0	0,	I	0,2	0,4 0,6	0,8	1.0
1% раствор едкого калия,мд	5,	0	4,	9	М	4,6 4,4	4,г	4,0
20% р-р серной кислоты,мл			по	0.:	3 мл	в какдую	пробирку
Р-р Гриоса-И'освая, мл			по	о,:	I мл	в каждую	пробирку
Содержание нитрит-иона;мкг	0.	0	I.	0	2.0	4,0 6,0	8,0	10,0
Содержание бронокота,мкг
согласно коэффицента пере						1,4 6,16
счета %,35	0,	0	4,	35	8,7		34,	8 43,5

51.

Шкала» устойчива в темени! 10 часов*

Количество препарата в проб© определяет путем сравнения окраски пробы с окрашиванием в шкале стандартов при визуальном определении или при помощи фотоолектроколориметра по калибровочному графику. Концентрацию бринокота в мг/м⁹ воздуха (X) жтшттг по формул©:

X® —&—i-Zl , гд@

У . у 20

О- количество вещества * найденное в анализируемом объем© пробы,

мкг*

Fjp общий объем пробы, ил

У— объем пробы взятый для анализа, мл

^2СГ ^0<*^ъем воздуха,отобранный для анализа и приведенный к

стандартны условиям, л*

УХ* Требования к безопасности

Соблюдать общи© правила по технике безопасности при работе о легковоспламеняющимся летучими жидкостями*

УХХ. ТЬцрдбопиж.

А.Н. Холматов, А.И. Соловьева, УзНИИ санитарии,гигиены и профзаболеваний.

347*

I. МЕТОЩЕСКЙЕ УКАЗАНИЯ ПО ТШЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ В ВОШЕШ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

стр.

Агелока и сктркна . ................. 3

Актеллика и приотпида............‘    .    8

Ал ара . *......................13

Бензоилпропэтпла и этилового эфира Н~3,4- дахлор-

фенилаланина ...................17

Веношла и BJK ...................*    .    22

Бентазоив ...................,    .    *    30

Биопеометрина.......... 35

Болстапа.......................40

Броиокота......................48.

Бутилкаптакса........... .........52

Вутокапбоксима ............... 59

Гидпела ........................63

ШК-Na .................. 66

Даконила........ 70

Диазинона, аптама, гамма-изомера ГХЦГ, фенмедедифама„

лекапила _f фосфамида и пиразона..........    77

Дигид^ела ................... 89

Дикватси.......... 93

Зоояумагпна .....................

Карбофурана.................. ЮО

Крснетона......................■ Ю4

Менида и З-хлор^-метилаттлина ........ ЮЗ

Метазина и компонентов гярбишадной смеси "карагард* . ИЗ

Митака ...... ......... ........    118

Офунака............._t...... 124

Пликтрана .............. .......    Т28

Ратиндана ...... ............. ..    132

Рвундана..................... 138

Ровраля................. 143

Розалина .......... 148

Синтетических пиретроидов (амбуш дешс_#ркпкопд,

сут/иикдкн).    1    . ........ 154

Стомпа ..... ........ ..........    161

Сумилекса    .    *    ....... 166

Томшгона ,***»,..«**...... .    .    173

Триморфамида , . .........    „...... 180

Фекама^трибуфона................ 186

Фталана.................... 192

Препарата 242 • . и металл илхлорида (MX) . . „ .    200

Хсотаквика . . . ................    206

Эдила...... 210

П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО 0ПРВДЛЕНЯЮ 1ШСШЩ0В В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Хлороргаяические пестипида

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (лищэна) в сушеном

картофеле полярографическим методом.......    213

Фосфорорганические пестициды

Методические указания по определению дафоса (абата) в продуктах животного происхождения

методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению метафоса* фосфашда и хлорофоса в сушеных овощах и плодах {картофель, то рковь, петрушка, яблоки _§ груш, олива) методами тонкослойной и гааочкидкостной хроматографии ........ . ......... .    223

Временные методические указания по определению метилнитрофоса,фенитроокоона и п-нитпокрезола

в десной растительности и почьи тонкоалойно! хроматографией.......... 241

Методические указании по определению трихлорметафоса-3 Ш его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............    252

Методические указания'то определению .,1МК-На,

гидрела_адигидпелв методом спектрофотометрии в

воде,растительном материале (томаты,"блоки _# свекла). .    267

Временные методические указания по определению лонтре-ла в воде,почве и растениях методом газо-жидкостной хроматографии ....... .............    .275

Временные методические указания по определению паа алана методом газо-жидкостной хроматографии в почве,табаке и в табачном дыме...........285

Временные методические указания по определению розалина в растительных объектах,воде и почве хромато-спектпофотометпическим методом....... 296

Методические указания по определению трефлаиа в воде,почве,томатех и капусте методом УФ-опектро-

фстометрии с использованием тонкослойной

хроматографии .... ........ ........ 305

Методические указания по фотометрическому определению эдила в воде,растительном масле,семенах подсолнечника, траве....................... 311

Методические указания по определению остаточных количеств шнеба в сушеных овощах и плодах фотометрическим методом..... ^€    .    .    .    .    317

Биопрепараты

Временные методические указания по определению остаточных количеств препарата вирия-диприона на растительных объектах ИФ-методом....... 325

Временные методические указания по определению остаточных количеств биопрепарата випин-КШ на растительных объектах ктауяо-фляюреспентнш методом. .331