ГОСКОМИССИЯ ПО ИШМЧЕСШ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМ!.
болезнями растений и сорняками ори мшсальховв ссор
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЕ) ШКРОКОЖЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУЕМ ПИТАНИЯ, КОРМЯ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
ЧАСТЬ ИУ-й
Мооква - 1984
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств * занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических ухшйшй устанавливается чо утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ЗССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.
* лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управ-тении Минздрава СССР.
РЕАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :
Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Кдисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г,А. Хбхоль-нова ( зам. председателя), Б.Е. Кривенчук.
48.
"ГГВЕРШЮИ
Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР
__А.И.ЗАЙЧЕНКО
" августа I9&3 г.
ъг$59'85
Методические указания по фонометрическому измерение концентраций бронокота в воздухе рабочей зоны.
ВгС(СНгОН)г
N02, м-м* 109*9
Бронокот (синоним- бронокол,действующее начало 2-6ром-2-нитропропандиод-1,3)-белое кристаллическое вещество, •Т»пд* 1ЭО°С, -технический продукт- темно-розового цвета»
Хорошо растворяется в этиловом спирте„хлороформе,ацетонев Агрегатное состояние в воздухе- пары и аэрозоль»
I. Характеристика метода.
I» Определение основано на разложении бронокота щелочь® о последующим определением нитритчаона о реактивом Грисоа-йдосвея.
2» Отбор проб проводится о концентриро ван ие м (фильтры АМ-ЩХ8 иди АМ-®2О0 силикагель АСМ-2).
3* Предел измерения в анализируемом объеме пробна % мкг»
4* Предел измерения в воздухе-0,45 мг/м3(при отборе ВО я воздуха)в
5. Диапазон измеряемых концентраций-*О045-4в5 ыг/ыш
6. Определению решают окислы азота»
7о Граница суммарной погрешности измерения-* 18уь '
6» Предельно допустимая концентрация бронокота в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/и5*
П. Реактивы, раатворы0ыатврйвли*
Дистиллированная вода
Спирт этиловый, 9в|ДУ 6-05-17-1.0-7?
49.
АдаГОСТ 2бО!Н|
Нам едкое,х.ч, РОСТ 42G3-65, 3? раотвор
Налм едкое к«ч, ГОСТ 4203-65* 1% раствор
Кислота еерная,х.ч, ГОСТ 4204-77, 20? раствор Кислота уксуонаядо»ч, ГОСТ 18290-72, 10? раствор Кислота сульфаниловая, ч.д.а* ГОСТ 5821-78 Фильтры АФА-ВК8 или АФА-ВКЮ Кислота соляная, х.чг ГОСТ 3118-77 Нафталин»ч.д.а.,Т7 МХП 1571-47 Натрий азогистокислый, ч. д. в в,ГОСТ 4197-75 Силикагель марки к(М* Силикагель марки ACM о величиной зарьн 0,5-0,8 мМрОбработанний разбавленной соляной кислотой в отношении 1:1 при нагревании в течении 3-4 чаоов» Промывает его водой до удаления иона хлора по реакции с азотнокислым серебром, Промытый силикагель оушат при температуре XG5-IXG°G и затем 30 минут активируют при 200°С, хранят и склянках о притертой пробкой.
Реактив Грисса-Ияосвая, перед анализом смешивают растворы а и 6t
а-0,5 г, сульфаниловой кислоты в 150
иж 10? уксусной кислоты,
б-ОД г нафталина, кипятят в 20 мл
}#оды в течении 3-х минут, бесцветную надооадочную жидкость сливают в цилиндр и доводят до 150 мл 10? уксусной кислоты* Растворы а и б хранят в темной склянке*
Стандартны" раствор авотистокислого натрия,содержащий.
100 мкг/мд; готовят растворением 15 мг ееотистокислого натрия в 100 мд воды. Соответствующим разбавлением в 10 раз получают стандартный раотвор содержащий 10 ыкг/нм нитрат-иона*
Ш. Приборы и посуда Фотоэлектроколориметр §ЭК_М-57 Аспирационной устройство. ТУ 64-1-862-77 Филътродержатемп
Поглотительный приборы "Яворовокай"
Чашки фарфоровые
Пипетки^ ГОСТ 20292-74, но 1,5 и 10 мл с пеней деления на 0,01;0,05 и ОД мл
50,
Колориметрические пробирки, плоскодонны! из бесцветного стекла* Колбы конические с притертыми пробками,емкость» 100 м* Колбы мерные*ГОСТ 1770-74,емкость» 50 ш 100 мд*
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76
ХУ* Условия отбора проб воздуха.
Воздух со скорость» 5 л/мин,аспириру»т через последовательно соединенные фильтры АФА-В-18 или АФА-В-20 и поглотительный
прибор Яворовской с силикагелем марки ACM- 2 гр*
Для определения 1/2 ГЩ следует отобрать 80 л воздуха,
У. Условия анализа.
Силикагель из поглотительного прибора переносят в пробирку о притертой пробкой.прибавляет 10 мл этанола и взбалтывает в течение 10 минут. Фильтр АФА переносят в колбу емкость» 100 мл о притертой пробкой, растворяют его в40 мл ацетоне,прибавляет 5 кл прозрачного этанольного раствора из пробирки. На анализ берут 5 мл раствора в фарфоровую чашку, прибавляют 3 мл 3$ раствора едкого калия и в шаривавт на водяной бане.
Сухой остаток растворяют в 5 мл дистиллирован ной воды, переносят в пробирку,прибавляют 0,3 мл 201 серной кислоты и I мл реактива Гриоса-Илосвая. Взбалтывают после прибавления каждого реактива^через 30 минут фотометрируют на фотоэлектроколориметре о зеленым светофильтром, в кювете о толщиной слоя 10 мм.
Параллально с анализом проб строят калибровочный график,для пестро ения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице I.
Таблица X,
Шкало стандартов
Э стандартов |
с |
) |
] |
|
2 |
3 4 |
5 |
6 |
Стандартный раствор нитрита натрия 10 мю/мл, мл 0, |
0 |
0, |
I |
0,2 |
0,4 0,6 |
0,8 |
1.0 |
1% раствор едкого калия,мд |
5, |
0 |
4, |
9 |
М |
4,6 4,4 |
4,г |
4,0 |
20% р-р серной кислоты,мл |
|
|
по |
0.: |
3 мл |
в какдую |
пробирку |
Р-р Гриоса-И'освая, мл |
|
|
по |
о,: |
I мл |
в каждую |
пробирку |
Содержание нитрит-иона;мкг |
0. |
0 |
I. |
0 |
2.0 |
4,0 6,0 |
8,0 |
10,0 |
Содержание бронокота,мкг |
|
|
|
|
|
|
|
|
согласно коэффицента пере |
|
|
|
|
|
1,4 6,16 |
|
|
счета %,35 |
0, |
0 |
4, |
35 |
8,7 |
34, |
8 43,5 |
51.
Шкала» устойчива в темени! 10 часов*
Количество препарата в проб© определяет путем сравнения окраски пробы с окрашиванием в шкале стандартов при визуальном определении или при помощи фотоолектроколориметра по калибровочному графику. Концентрацию бринокота в мг/м9 воздуха (X) жтшттг по формул©:
X® —&—i-Zl , гд@
У . у 20
О- количество вещества * найденное в анализируемом объем© пробы,
мкг*
Fjp общий объем пробы, ил
У— объем пробы взятый для анализа, мл
^2СГ 0<*ъем воздуха,отобранный для анализа и приведенный к
стандартны условиям, л*
УХ* Требования к безопасности
Соблюдать общи© правила по технике безопасности при работе о легковоспламеняющимся летучими жидкостями*
УХХ. ТЬцрдбопиж.
А.Н. Холматов, А.И. Соловьева, УзНИИ санитарии,гигиены и профзаболеваний.
347*
I. МЕТОЩЕСКЙЕ УКАЗАНИЯ ПО ТШЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ В ВОШЕШ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:
стр.
Агелока и сктркна . ................. 3
Актеллика и приотпида............‘ . 8
Ал ара . *......................13
Бензоилпропэтпла и этилового эфира Н~3,4- дахлор-
фенилаланина ...................17
Веношла и BJK ...................* . 22
Бентазоив ..................., . * 30
Биопеометрина.......... 35
Болстапа.......................40
Броиокота......................48.
Бутилкаптакса........... .........52
Вутокапбоксима ............... 59
Гидпела ........................63
ШК-Na .................. 66
Даконила........ 70
Диазинона, аптама, гамма-изомера ГХЦГ, фенмедедифама„
лекапила f фосфамида и пиразона.......... 77
Дигид^ела ................... 89
Дикватси.......... 93
Зоояумагпна .....................
Карбофурана.................. ЮО
Крснетона......................■ Ю4
Менида и З-хлор^-метилаттлина ........ ЮЗ
Метазина и компонентов гярбишадной смеси "карагард* . ИЗ
Митака ...... ......... ........ 118
Офунака.............t...... 124
Пликтрана .............. ....... Т28
Ратиндана ...... ............. .. 132
Рвундана..................... 138
Ровраля................. 143
Розалина .......... 148
Синтетических пиретроидов (амбуш дешс#ркпкопд,
сут/иикдкн). 1 . ........ 154
Стомпа ..... ........ .......... 161
Сумилекса . * ....... 166
Томшгона ,***»,..«**...... . . 173
Триморфамида , . ......... „...... 180
Фекама^трибуфона................ 186
Фталана.................... 192
Препарата 242 • . и металл илхлорида (MX) . . „ . 200
Хсотаквика . . . ................ 206
Эдила...... 210
П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО 0ПРВДЛЕНЯЮ 1ШСШЩ0В В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Хлороргаяические пестипида
Методические указания по определению остаточных
количеств гексахлорана (лищэна) в сушеном
картофеле полярографическим методом....... 213
Фосфорорганические пестициды
Методические указания по определению дафоса (абата) в продуктах животного происхождения
методом тонкослойной хроматографии ....... 218
Методические указания по определению метафоса* фосфашда и хлорофоса в сушеных овощах и плодах {картофель, то рковь, петрушка, яблоки § груш, олива) методами тонкослойной и гааочкидкостной хроматографии ........ . ......... . 223
Временные методические указания по определению метилнитрофоса,фенитроокоона и п-нитпокрезола
в десной растительности и почьи тонкоалойно! хроматографией.......... 241
Методические указании по определению трихлорметафоса-3 Ш его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252
Методические указания по хроматографическому определенш^Зуторакбокоима в почве,воде и расти-
Методические указания'то определению .,1МК-На,
гидрелаадигидпелв методом спектрофотометрии в
воде,растительном материале (томаты,"блоки # свекла). . 267
Временные методические указания по определению лонтре-ла в воде,почве и растениях методом газо-жидкостной хроматографии ....... ............. .275
Временные методические указания по определению паа алана методом газо-жидкостной хроматографии в почве,табаке и в табачном дыме...........285
Временные методические указания по определению розалина в растительных объектах,воде и почве хромато-спектпофотометпическим методом....... 296
Методические указания по определению трефлаиа в воде,почве,томатех и капусте методом УФ-опектро-
фстометрии с использованием тонкослойной
хроматографии .... ........ ........ 305
Методические указания по фотометрическому определению эдила в воде,растительном масле,семенах подсолнечника, траве....................... 311
Методические указания по определению остаточных количеств шнеба в сушеных овощах и плодах фотометрическим методом..... € . . . . 317
Биопрепараты
Временные методические указания по определению остаточных количеств препарата вирия-диприона на растительных объектах ИФ-методом....... 325
Временные методические указания по определению остаточных количеств биопрепарата випин-КШ на растительных объектах ктауяо-фляюреспентнш методом. .331