госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям

БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР

Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

часть т-я

Мооюва - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.

РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.

66.

"Утверждаю" . Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР _А.И•Зайченко

•24 " QoUjcma 196 3г.

» -гкчд- яъ

Временные методические указания по фотометрическое измерению концентраций ГМК-Jfa ь воздухе рабочей зоны

О

и

С

Нс'

И    I

КС    ЯН

^ЧС'    ^С4^Н3°//^а    И.М.    134

N

О

ГМК-Уа (действующее начало - гидразид малеиновой кислоты, З-оксипиридазон-6) - белое кристаллическое вещество с г.пл. 300-310 С (с разложением). Препарат HfiC-tfa хорошо растворяется в воде. Препарат практически нелетуч. Применяется в виде 40-80^ водных растворов. При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.

I. Характеристика метода

1.    Определение основано на щелочном гидролизе препарата до гидразина, перегонке последнего с водяным паром, колориметрической реакции с п-диметиламинобензальдегидом и фотомет-рировании продукта реакции при длине волны 455км*

2.    Отбор проб проводится с концентрированием (аэрозольный

фильтр АФА-ХА-20).    ^

3.    Предел измерения в воздухе - 0,15мг/м° (при отборе 20л воздуха).

4.    Предел измерение: в анализируемом обт ->ме (40мл) - Зг.кг.

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,15 - 5,C;:c/iP

67.

6.    Определению IUK-JT& мешают вещества, дающие цветную реакцию с п-диыетиламинобензальдегидом - высшие спирты, первичные амины, препараты дающие при щелочном гидролизо летучие амины (гидрел, дигидрел, ДЯК и др.).

7.    Граница суммарной погрешности измерения -J.6,8?, среднее значение определения стандартные количеств препарата (5) при п=5 - 79?; стандартное отклонение (5) - 3,ljf; доверительный интервал среднего при р=0,95 и п=5 —3,85?; относительное стандартное отклонение (5,) - 3,92?.

8.    ОБУВ и ПДК ГМК-Jfa не установлены.

П. Реактивы, растворы, материалы ГМК4Ь, П

Натрий едкий, хч, ГОСТ 4328-77

Серная кислота, хч, ГОСТ 4204-77, Зн водный раствор Цинковая пыль

п-Диметиламинобекзальдегид, чда, ТУ6-09-7272-77, 4?-ный растоор в Зн серной кислоте, готовят непосредственно перед употреблением

Стандартный раствор ГМК-Jfa с содержанием 100мкг/мл готовят из хч вещества растворением в воде. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

Фильтры аэрозольные АФА-ХА-20.

Ш. Приборы и посуда

Спектрофотометр Аспирационное устройство,

Фильтродержатели

Колбы мерные со шлифом на 100мл, ГОСТ 1^70-74 Стаканы химические на 50 и 100мл, ГОСТ 10394-72 Колба круглодонная КИШ-1000-29/32 ТС,ГОСТ 10394-72 Холодильник шариковый ХШ6, ГОСТ 9499-70 Колба-парообразователь Кн-2000-50 ТС, ГОСТ 10394-72 Соединительные трубки полихлорвиниловыв Каплеуловитель К060ТС,Г0СТ 10359-75 Насадка от склянки СН2-50, ГОСТ 10378-73 Керн КЖЖШ 14/23, ГОСТ 9425-71 Мензурки 50, ГОСТ 1770-74

_.~a..w    D$—1-7U7—76

Пипетки на ОД, -0,2, ХОмд, ГОСТ 20292-74 Плиты электрические -с закрытой спиралью

1Уо Условия отбора проб воздуха

Исследуемый воздух со скоростью 5л/мин аспирируют через фильт] АФА-ХА-20. Для чувствительного определения препарата необходимо отобрать 20л.

У. Условия анализа

В 1л дистилляционную колбу помещают 25г едкого натра, 15г цинковой пьши, фильтры и закрывают насадкой. Колбу помещают над плитой, покрывают стеклотканью или асбестом и посредством совдинител кых трубок присоединяют к парообразователю с каплеуловителем с од ной стороны и к холодильнику с другой. Конец холодильника опущен в приемник с реактивом. В приемник наливают 5мл 4^-ного раствора диметиламинобензальдегида в Зн серной кислоте. Отгонку проводят со скоростью I капля ^ 1-2 сек и продолжают до тех пор, пока объем жидкости в приемнике будет равен 40шх. Через 15 минут после отгонки раствор фотометрируют на спектрофотометре при длине волны 455нм против холостого опыта. Содержание ГЫК-Ха определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для ностро ения калибровочного графика готовят шалу стандартов (табл. I) аналогично пробам. т.е_е в колбу для дистилляции вносят фильтры с нанесенными на них определенными количествами стандартного раство ра ГМК-Ха, добавляют 25г едкого натра, 15г цинковой пыли, а й приемник наливают 5мл 4&-ного раствора п-диметиламинобеняальдеги-да в Зн серной кислоте. Собирают 40мл дистиллята.

Таблица I.

Шкала стандартов для построения калибровочной кривой

Ж пл	: I :	2 :	3	: 4	: 5	: 6	: 7
К-во стандартного р-ра ГМК-Ха ЮОмкг/мл. мл	*0.03	0.1 ■	0,2	' 0,4	* 0.5	’0,7	I
Содержание ГМК-Ха. мкг	3	10	20	40	50	70 ЮС
К-во дистиллята, мл	40	4Л	40	40	40	40	4С
Концентрация ГМК-Ха. мкг/млО, 075		0.25	0,5	I	1.25	1.75 2.6

Измеряют оптическую плотность окрашентэс в розовый цвет растворов и строят график, откладывая по оси абсцисс концентрации ГМК-Ха

69.

в мкг/мл, а по оси ординат значения оптической плотности.

Концентрацию ГМК-Jfa в воздухе (X) в мг/iP рассчитывают по формуле:

О - концентрация ПШ-4Га в дистилляте, нашейная по графику,ыкг/ил; У - объем дистиллята, Ш1;

^У20 -объем отобранного воздуха, приведенный к стандартным условиям,

л.

У1. Требования безопасности

Необходимо соблюдать правила предосторожности при работе с ядовитыми веществами и щелочами.

711. Разработчика.

Бунятян D.A., Петросян М.С., Армянский филиал ВНИИГИНТОКС а, г. Ереван;

Блиновский И.К., ТСХА, г. Москва.

347.

СОДЕРЖАНИЕ*

X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

отр.

Агелояа и ситрина.................. 3

Актеллика и пришпида............'. . . .    8

Алвпа........................13

Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-

фенилаланина........ 17

Беномила и ЕМК.......... 22

Беятаэона......................30

Биопесметрина.....................35

Болстапа.......................40

Боояокота......................48

Бутилкаптакса .......... 52

Бутокагбоксима....................59

Гидрела . '.......................63

ГМК-Na....................... 66

Даконкля...................... 70

Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,

лекапила.фосфашда и пиразояа..........77

Дигид ~ела...................... 69

Диквата........................93

Зоокука-чпа.....................37

Карбофурана.....................100

Кречетояа......................ХО**

Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q

Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ

Митака....................... 118

Офунака............. 124

Пликтрана..................... ^т28

Ратпяданэ..................... Х32

Раунда на..................... Х38

Ровряля ...................... 143

Розалина..................... Х43

Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,

сут/;пп'Д':н). *. ......... 154

С томна....................... XGI

248.

стр.

Сумилекса......... 166

Томллона.................... 173

Триморфамида.................. 180

Фекама-трибуфона................ 136

Фталаиа.................... 192

Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... .    200

Хоотаквкка ................... 206

Эдила..................... 210

П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Хлороргапическяе пестициды

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном

картофеле полярографическим методом....... 213

Фосфоропганические пеотипиды

Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223

Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной

хроматографией .................. 241

Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252