ГОСКОМИССИЯ ПО ИШМЧЕСШ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМ!.

болезнями растений и сорняками ори мшсальховв ссор

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЕ) ШКРОКОЖЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУЕМ ПИТАНИЯ, КОРМЯ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ИУ-й

Мооква - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств * занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических ухшйшй устанавливается чо утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ЗССР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

* лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управ-тении Минздрава СССР.

РЕАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Кдисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г,А. Хбхоль-нова ( зам. председателя), Б.Е. Кривенчук.

"Угвэрвдэю"

Эамесгитель Главного Государственного санитарного врач» СССР

_л I. _л /}    Д * п.0811

• 2М- Шыстб.    19вз_г.

moss

Методические указания по хроматографическому намерению концентраций кербо^урвна в во?пуке рабочей зоны

М.м. 221,4

'шрбо^уран (синоним - гфурадэн, действугапее начало -2,3-дигидро-⁹,, 2-ги:«*'„ ;-.л-7-бэнэ'Гурвнил М-ыедиякэрбячэт) -бе^гое кристаллическое вешество с Т.пл. 150-152°С, в ЮСг воды растворяется 70мг. Растворимость пли 25°С ? масс.: в ацетоне - LP>, ацетонитриле - 14, хлористом метилене - 12, этв-ноле - 4. Упругость пера 2Л0“°цм рт.ст* при 33°С. Выпускается в виде 75^-ного счвчиваюпегося порошка, о- и Щ-ных гран:/лированных препаратов. При применении может находится в воздухе в виде паров. ДЕЬ^Спо ц.в.) крысы сапты - 1В,Рмг/кг.

1Дорйктеристига метопе

1.    Определение основано на хроматограф* рога ни и Kaj»6ofy-рана р тонком слое силикагеля с последуютим обнаружении воны локализации препарате по реакции эзосочетения продуктов мелочного гидролиза с п-ни'гро'-'снилдиаяориеи.

2.    Отбор проб проводился с ксниентрированиемСактивиро-ванннй .уголь).

Я. Предел измерения в анализируемом объеме пробыло,Г'мкг.

^лш Предел измерения в ро?лч>:е-0,О2П_?Я|/^³(_Пр_И отбоге 20п

вордухэ).

о. Диапазон измеряемых концентрн1Шй~С,025-1,Смг/м^а.

6,    Определению не мешают другие карбаматы и метаболиты КЗрбо?7,Т>8Н8,

7.    Гранина суммарной погрешности измерения-*13-1"^.

101®

В. Предельно допустимая концентрация кврбофуранэ в воздухе рабочей воны - 0,05мг/м⁸.

П.Реактивы, растворы и материалы Карбо^урвн, х.ч.(фирма ФЖ или полученный очисткой технического препэра та).

Ацетон» ч„д„в«,Г0СГ 2603-.79

Еенвод,х.ч., ГОСТ 5955-15

Этилацегвт, ч.д.а., ГОСТ 22300-76

Спирт, этиловый, 96?-ный, ГОСТ. 5963-67

Эфир диетиловый (медицинский для нвркова)„ГОСТ 6265-74

Хлороформ, х.ч., ТУ .6-09-4263-76

Кислоте солянвя конц., х.ч., ГОСТ 3118-77,- О,1К раствор п—нитроэнилин, ч.д.а., ТУ 6-09-258-77 Натрий вботис&кислый, х.ч., ГОСТ 4197-74, 0,5£-ный раствор

Нели едкое, тэхн,Г0СГ 9285-78

Уголь активированный марки ВАУ или КСГ, ГОСТ 611 752.

Для одной пробы достаточно около 1,0г сорбента.

Вата медицинская обезжиренная Подвижная фаза: банвол-втилецетвт (13;7)

Проявляющий реактив ®!. 15^-ный раствор едкого калл в спиртово-водном растворе (15г едкого калия растворяют в смеси 60мл этаноле и 40мл вода).

Проявляющий реактив ®2. 1) 0,02^-шй раствор п-нитроани-лина в 0,1М соляной кислоте. 2) 0,5^-ный раствор ааотисто-кислого натрия. Непосредственно перед анализом растворы 1 и '2 смешивают в соотношении 10:1.

Стандартный раствор кврбофурана в диэтиповом ефкре. .концентрации 100мкг/мд„. Препарат уотойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

Получение химически чистого кербофурана ив технического препарате. 15-30г 5-10^-ного гранулированного кврбофурана растворяют в 10-15мл ацетона. Хорошо перемешивают я течение 5 минут. Отделяют экстракт от твердых частиц. В жидкость доливают 3&1Л дистиллированной вода, при- атом выпадают белые кристе]Щпрепарата. Не воронке Бунзена отмывают кристаллы 10йш вода, добавляя волу порциями по 25мл. Проверяют чистоту оч55 с тки по температуре плавления, а также по значению R|

да.-

«врбофурэно о Выход химически вдетого препарата около 60?*

Ш. Прибору и посуда Депиревдоивое устройство ^паритель ротационный I2P-1M ТУ *23-11-917-74 Денситометр "ЕИАН-Г70"

-Стеклянная гофрированная- трубке. Длина -трубки 70мм_$внутренний диаметр 12т•. Заполненную активированным углем трубку, закрывают с_обеих концов обезжиренной ватой. Для транспортировки и хранения проб оба *конц© .стеклянной хрубкв ввкршвш ревиновывд грубкавш со стеклянными ввгдушками.

Колбы грушевидные для отгонки’растворителя, ГОСТ 13394-91 Шприц медицинский емкоетьккЗЬнг, -шкропштетка или стеклянный капилляр

Хроматографическая камера Пульвериваторы стеклянные

Пластинки для тонкослойной хроматограф» ^Сидуфол® про-шшедствв ЧС(Р ревмером15ДЬс450аи

1У. Усдаия^гёдо лроб воздух®

Месяедуа^ый воздух осплрируют через дв© последовательно соединенных гофрированных трубой ^йалолцетдав активированным ypteu, со скоростью 1л/мпн в течение. 2D минут. Для-определения 1/2 ПДК следует, отобрать Юл. Пробы можно хранить ш течение месяца ш холодильнике.

F₀ Условия "анализа Адсорбированные эктивиродявным у&ш§ Здр® адрбофурана извлекают смесью хлороформа с до©таловым «фкром 12Для этого ж гофрированной стеклянной трубке присоединяют воронку⁴. Для промывки угля требуется 12-14мя смедо. Воронку присоединяют .я тому концу трубки, который был соединен с еспир-тором, Промывают сорбент гюрдаями дважды по 6-^ш растворителя.Объединенный экстракт сливают в отгонную колбу и упаривают на водяной бане при температуре 5С°С до объеме 0,2-0, Змл. Концентрированный экстракт при помощи стеклянного капилляра количественно- ..наносят нэ хроматографическую пластинку. Справа и слева от пробы н© расстоянии 2 ем шкровдпеткой наносят отмеренные обьшы стандартных растворов карбофурэна от 0,5 до 20мкгр Пластинку помешают в хроматографическую камеру, куда предварительно зэ 3-5 минут, наливают подвижный растворитель

108,

бенвоя-втилацетаТ t13:?). После того, как подвижна!» раствори*, тедь поднимется на 10см, пластинку вынимают и высушивают на воздухе до полного испарения следов растворителя. Пластинки опрыскивают проявлявшими реактивами и чеоеа 2-3 минуты -реактивом *2.

При наличии в пробе карбофурвнв на пластинке проявляется окравеннсе пятно сиреневого цвете со значением РЦ, 0,63. Окраске пятне устойчива а .течение 1,5 месяца.

Количественное определение карбофурана проводят путем внауального сравнения интенсивности окраски и размера пятна пробы с интенсивностью пятен стандартной шкалы, а такие путем фотометрирования хроматограммы карбофурана на денситометре "ВИА& 190" при зеленом, светофильтре 15Э0-540нм) и скорости движения диаграммной ленты ЗОмм/шга. В .атом случав концентрацию вещества в интервале 0,5-20мкг определяют по калибровочному гр|фику, где наблюдается прямая аавиоимрсть S „^(Хмкг).

Концентрацию карбофурана (X) j воадухе в мг/м®вычисдя-ют по формуле    ц

Vj0 - объем воадуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

У1. Требования беаопесности

Соблюдать все необходимые требования беаопьлю.сти при работе в химических лабораториях. Выполнять меры/ тредооторож-нооти о кврбоф'тэаном, как о препаратом, относящимся к группе сдав.

ПХ. Рмрабопш.

Оськина Валентине Николаевна

Киевский научно^иоояедовательский институт гигиены труде и профзаболеваний.

347*

I. МЕТОЩЕСКЙЕ УКАЗАНИЯ ПО ТШЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ В ВОШЕШ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

стр.

Агелока и сктркна . ................. 3

Актеллика и приотпида............‘    .    8

Ал ара . *......................13

Бензоилпропэтпла и этилового эфира Н~3,4- дахлор-

фенилаланина ...................17

Веношла и BJK ...................*    .    22

Бентазоив ...................,    .    *    30

Биопеометрина.......... 35

Болстапа.......................40

Броиокота......................48.

Бутилкаптакса........... .........52

Вутокапбоксима ............... 59

Гидпела ........................63

ШК-Na .................. 66

Даконила........ 70

Диазинона, аптама, гамма-изомера ГХЦГ, фенмедедифама„

лекапила _f фосфамида и пиразона..........    77

Дигид^ела ................... 89

Дикватси.......... 93

Зоояумагпна .....................

Карбофурана.................. ЮО

Крснетона......................■ Ю4

Менида и З-хлор^-метилаттлина ........ ЮЗ

Метазина и компонентов гярбишадной смеси "карагард* . ИЗ

Митака ...... ......... ........    118

Офунака............._t...... 124

Пликтрана .............. .......    Т28

Ратиндана ...... ............. ..    132

Рвундана..................... 138

Ровраля................. 143

Розалина .......... 148

Синтетических пиретроидов (амбуш дешс_#ркпкопд,

сут/иикдкн).    1    . ........ 154

Стомпа ..... ........ ..........    161

Сумилекса    .    *    ....... 166

Томшгона ,***»,..«**...... .    .    173

Триморфамида , . .........    „...... 180

Фекама^трибуфона................ 186

Фталана.................... 192

Препарата 242 • . и металл илхлорида (MX) . . „ .    200

Хсотаквика . . . ................    206

Эдила...... 210

П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО 0ПРВДЛЕНЯЮ 1ШСШЩ0В В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Хлороргаяические пестипида

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (лищэна) в сушеном

картофеле полярографическим методом.......    213

Фосфорорганические пестициды

Методические указания по определению дафоса (абата) в продуктах животного происхождения

методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению метафоса* фосфашда и хлорофоса в сушеных овощах и плодах {картофель, то рковь, петрушка, яблоки _§ груш, олива) методами тонкослойной и гааочкидкостной хроматографии ........ . ......... .    223

Временные методические указания по определению метилнитрофоса,фенитроокоона и п-нитпокрезола

в десной растительности и почьи тонкоалойно! хроматографией.......... 241

Методические указании по определению трихлорметафоса-3 Ш его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............    252

Методические указания'то определению .,1МК-На,

гидрела_адигидпелв методом спектрофотометрии в

воде,растительном материале (томаты,"блоки _# свекла). .    267

Временные методические указания по определению лонтре-ла в воде,почве и растениях методом газо-жидкостной хроматографии ....... .............    .275

Временные методические указания по определению паа алана методом газо-жидкостной хроматографии в почве,табаке и в табачном дыме...........285

Временные методические указания по определению розалина в растительных объектах,воде и почве хромато-спектпофотометпическим методом....... 296

Методические указания по определению трефлаиа в воде,почве,томатех и капусте методом УФ-опектро-

фстометрии с использованием тонкослойной

хроматографии .... ........ ........ 305

Методические указания по фотометрическому определению эдила в воде,растительном масле,семенах подсолнечника, траве....................... 311

Методические указания по определению остаточных количеств шнеба в сушеных овощах и плодах фотометрическим методом..... ^€    .    .    .    .    317

Биопрепараты

Временные методические указания по определению остаточных количеств препарата вирия-диприона на растительных объектах ИФ-методом....... 325

Временные методические указания по определению остаточных количеств биопрепарата випин-КШ на растительных объектах ктауяо-фляюреспентнш методом. .331