ГОСКОМИССИЯ ПО ИШМЧЕСШ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМ!.

болезнями растений и сорняками ори мшсальховв ссор

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЕ) ШКРОКОЖЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУЕМ ПИТАНИЯ, КОРМЯ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

ЧАСТЬ ИУ-й

Мооква - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств * занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических ухшйшй устанавливается чо утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ЗССР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

* лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управ-тении Минздрава СССР.

РЕАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Кдисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г,А. Хбхоль-нова ( зам. председателя), Б.Е. Кривенчук.

to*.

"УТВЕВДАВ"

Заместитель Главного' ТЪоударотзенного

санитарного врана G0GP

ДоИоЗаиченко ” 2Л * августа    XS83    г

№ 2871-63

Методические указания

но кронатографическому измерении концентраций кронетона в воздухе рабочей зоны О

Кронетон (стиофенкарб) - белое кристаллическое вешество о 1^3*1, %°С« Растворимость в воде - 1*82 г/л* в метиленхлориде, пропаноле* толуоле - 600 г/л« Хорошо растворим в эфир© и хлороформе _е Вещество сравнительно устойчиво в кислой среде* но быстро разрушается в щелочной» Устойчив к воздействию высоких температур» Выпускается в формах 50$-ного концентрата эмульсии и Ю£-кых гранул^ Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль и пары.

1ДАРАКТЕРИаТШ МЕТОДА

I» Определение основано на хроматографировании» кронетона в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации вещества путём его гидролиза 15#-ноя щёлочью при t'» 120°С в течение 10 минут и последующей обработкой пластинки 5#-ным спиртовым раствором фосфорно-молибденовой кислоты»

2» Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр "синяя лента", этиловый спирт)

3.Предел измерения в анализируемом объёме пробы - 0*7 мкг

^©Предел измерения в воздухе - 0,023 мг/м³ (при ссборе 30л воздуха)

5 Диапазон измеряемых концентраций-0₆023 - 0,67 мг/м³

6«Определению не мешают другие карбаматы*

7«Граница суммарной погрешности измерения-- 19,3$

105.

8, Предельно допуотимая концентрация ^ронетона в воздух® рабочей воны - 0*05 мт/ы?

П* РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ* КАТЕРИМЫ

Ацетон* ч», ГОСТ 2603-79 н-Гексан, ч.* ТУ 6-09-3375-78 Хлороформ* ч_вд«а.* ГОСТ 20015-74 Спирт этиловый* ректификат* ГОСТ 18300-72 •Калий едкий* ч., ГОСТ 4203-65

ФосфорночмолнЗДеновая кислота* -х»ч»₀ ТУ 6-09-3540-74 Соляная кислота* концентрированная* .х*ч», РОСТ 3118-77 Фильтры бумажные обеэзоленные "синяя лента⁴** ТУ 6-09-1670-^77 Подвижная фаза ; гексан-ацетон <3t2)

Проявляющий реактив:

5£-ный раствор фосфорко^колибденовой кислоты в этиловом спирте• Перед обработкой пластинок для повышения чувствительности на каждые 10 мл проявителя прибавляют 0*4 мл концентрирован-■дай сюляной кислоты

Стандартный раствор кронетона, содержащий 100 мкг/мд действующего вещества готовят растворением 20 иг препарата в виде 50^-ной эмульсии в верной колбе а притёртой пробкой в 100 мл эфира* -Раствор хранят в холодильнике не более 2-х недель»

■.ПРИБОРЫ И ПОСЦА

Аспирационное устройство* ТУ 64-1-862-77 Фил ьтрод ершатези

Поглотители с впаянными стеклянными пористыми фильтрами ТУ 25-

111081-75» Размеры : высота 190 мм* ^_Ну^р_в®20^мм# пористая пластинка § I

йопаритель ротационный ЙР-IM* ТУ 28-11-917-7%

Ваня водяная* ТУ 46-22-606-75 •Шкаф сушильный, ТУ 64-I-I4II-76

Колбы грушевидные для отгонки растворителя, ГОСТ 18394-72

Бюкоы стеклянные* ёмкостью 10 мл* ГОСТ 1770-74

Воронки конические,диаметром 6 ом* ГОСТ 8613-75

Колбы мерные* цилиндры* ГОСТ 1770-74

Пипетки* ГОСТ 20292-74

Микропипптка, стеклянный капиляр

Хроматографическая камера* ГОСТ 10565-75

Пульверизаторы отеклянные, ГОСТ 1039Х-/4 Пластин** для тонкослойной хроматографии "Силуфол* производства ЧССР размером 150x150 мм

IT. УСЛОВИЯ ОТБОРА ПРОБ ВОЗДУХА

Для улавливания аэрозоля и паров крокетона исследуемый воздух оо окороотьв I л/мин аспирируют через последовательно соединённые аэрозольный фильтр, и два жидкоотных поглотителя, охлаждаемых льдом, каждый из которых заполнен 10 мл этилового спирта, подкисленного оолякой кислотой Clil) до    Для анализа

отбирает 30л воздуха. Пробы анализируют сразу.

У. Условия анализа

Аэрозольный фильтр извлекают из Фильтродержателя, померцают в бюхо, заливают 7 мл эфира, закрывают притёртой пробкой, вотряхил&ют я оотавляют на 30 мин. По истечении указанного времени, акотракт, содержащий растворённый кранетон, перекосят в колбу для отгонки растворителя. Фильтр извлекают, отжимают на воронке* отекяянкой палочкой и промывают дважды 2-3 ил эфира. Объединённые экстракты упаривают на годя ной бане при температуре не выше 40°С до объёма 0,14,2 мл;

Содержимое поглотителей переносят в колбу для отгонки растворителей и упаривают на водяной бане до объёма 0,14,2мл.

Концентрированные экстракты при помощи стеклянного капилляра количественно наносят на хроматографические пластинки» Справа и олева от пробы-на расстоянии 2 ом наносят стандартный раствор в количестве, отвечающем оодержанию кронетона «т 0,7 до 20 мкг. Плаотиюси помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования наливают подвижный растворитель гекоан:ацетон (3:20. Пооле поднятия фронта подвижного раотворителя на 10 ом плаотинки вынимают я оставляют на воздухе 5-10 мин, для полного удаления раотворителей. Затем плаотлнку обрабатывают Х5$-ным оянртовыи раотэором едкого калияг (5мл) и помещают в оувильный «саф на 10 юн. при 120°С.

ореды контролируют о помощью универсальной индикаторной буйаги

107

Через J03 шНе пластинку шьтвт^ щ&тж&т -ц д^эабатившг 5/{^ШИ • .спиртовым раствором фОСфОрНО-МОЯвбДвНОВОЙ ХИ0ДОТЦ (5мл) а добавлением концентрированной соляной кислотм© йронетон проявляется в вида <жне-®елённх пятен на светда-^олтш фоне® Охрана пятен устойчива в течение 2 часов® Величина МЦ}_е5^0^03®

Низший предел обнаружения 0*7 mv в пробе®

Количественное определение проводят путём сравнения мн~ теномвнооти окраски и измерения площади .пятна пробы и тег® стан* д&рта*, площадь которого наиболее близка по величине к площади детда пробыо

Концентрацию крокетона (X) в воздухе в мг/м³внчи<шшт по формуле    •    fr    с

X •    _# где %

^20^в ^ от

U *• количество хронетон&» найденное в анализируемом объём®; раствора* мкг|

З^д- объём воздуха* отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям* л| ^пло®^вД^ь пятна на хроматограмме пробы* ®з^{.

$ _от- площадь пятна на хроматограмме стандарта*

П. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНЕЙ

Соблвдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях® Выполнять меры предосторожности с кронетоном* кам с вюохотокоичяым апешратон

Ш. Лэработшжв

Хохолькова Галина Алекоеевна₆ Дедовских Наталья Григорьевна

Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний» 347*

I. МЕТОЩЕСКЙЕ УКАЗАНИЯ ПО ТШЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ В ВОШЕШ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

стр.

Агелока и сктркна . ................. 3

Актеллика и приотпида............‘    .    8

Ал ара . *......................13

Бензоилпропэтпла и этилового эфира Н~3,4- дахлор-

фенилаланина ...................17

Веношла и BJK ...................*    .    22

Бентазоив ...................,    .    *    30

Биопеометрина.......... 35

Болстапа.......................40

Броиокота......................48.

Бутилкаптакса........... .........52

Вутокапбоксима ............... 59

Гидпела ........................63

ШК-Na .................. 66

Даконила........ 70

Диазинона, аптама, гамма-изомера ГХЦГ, фенмедедифама„

лекапила _f фосфамида и пиразона..........    77

Дигид^ела ................... 89

Дикватси.......... 93

Зоояумагпна .....................

Карбофурана.................. ЮО

Крснетона......................■ Ю4

Менида и З-хлор^-метилаттлина ........ ЮЗ

Метазина и компонентов гярбишадной смеси "карагард* . ИЗ

Митака ...... ......... ........    118

Офунака............._t...... 124

Пликтрана .............. .......    Т28

Ратиндана ...... ............. ..    132

Рвундана..................... 138

Ровраля................. 143

Розалина .......... 148

Синтетических пиретроидов (амбуш дешс_#ркпкопд,

сут/иикдкн).    1    . ........ 154

Стомпа ..... ........ ..........    161

Сумилекса    .    *    ....... 166

Томшгона ,***»,..«**...... .    .    173

Триморфамида , . .........    „...... 180

Фекама^трибуфона................ 186

Фталана.................... 192

Препарата 242 • . и металл илхлорида (MX) . . „ .    200

Хсотаквика . . . ................    206

Эдила...... 210

П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО 0ПРВДЛЕНЯЮ 1ШСШЩ0В В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Хлороргаяические пестипида

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (лищэна) в сушеном

картофеле полярографическим методом.......    213

Фосфорорганические пестициды

Методические указания по определению дафоса (абата) в продуктах животного происхождения

методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению метафоса* фосфашда и хлорофоса в сушеных овощах и плодах {картофель, то рковь, петрушка, яблоки _§ груш, олива) методами тонкослойной и гааочкидкостной хроматографии ........ . ......... .    223

Временные методические указания по определению метилнитрофоса,фенитроокоона и п-нитпокрезола

в десной растительности и почьи тонкоалойно! хроматографией.......... 241

Методические указании по определению трихлорметафоса-3 Ш его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............    252

Методические указания'то определению .,1МК-На,

гидрела_адигидпелв методом спектрофотометрии в

воде,растительном материале (томаты,"блоки _# свекла). .    267

Временные методические указания по определению лонтре-ла в воде,почве и растениях методом газо-жидкостной хроматографии ....... .............    .275

Временные методические указания по определению паа алана методом газо-жидкостной хроматографии в почве,табаке и в табачном дыме...........285

Временные методические указания по определению розалина в растительных объектах,воде и почве хромато-спектпофотометпическим методом....... 296

Методические указания по определению трефлаиа в воде,почве,томатех и капусте методом УФ-опектро-

фстометрии с использованием тонкослойной

хроматографии .... ........ ........ 305

Методические указания по фотометрическому определению эдила в воде,растительном масле,семенах подсолнечника, траве....................... 311

Методические указания по определению остаточных количеств шнеба в сушеных овощах и плодах фотометрическим методом..... ^€    .    .    .    .    317

Биопрепараты

Временные методические указания по определению остаточных количеств препарата вирия-диприона на растительных объектах ИФ-методом....... 325

Временные методические указания по определению остаточных количеств биопрепарата випин-КШ на растительных объектах ктауяо-фляюреспентнш методом. .331