ГОСКОМИССИЯ ПО ИШМЧЕСШ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМ!.
болезнями растений и сорняками ори мшсальховв ссор
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЕ) ШКРОКОЖЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУЕМ ПИТАНИЯ, КОРМЯ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
ЧАСТЬ ИУ-й
Мооква - 1984
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств * занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических ухшйшй устанавливается чо утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ЗССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.
* лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управ-тении Минздрава СССР.
РЕАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :
Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Кдисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г,А. Хбхоль-нова ( зам. председателя), Б.Е. Кривенчук.
чтвшгж?"
Заместитель Главного Государотавв* ного санитарного врача СССР А,И„Зайченко а 24 " августа 1383 г®
№ 2845-83
МЕТОДИЖЖИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОШОХРАЯПЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХОСТАКЕИКА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ 30Ш
Хостаздак (гептенофосКдействулцез начало 0,0-дямет2я=0- (8-иорбищгао /3,2„О/ гептадиен-1,5-юг) фосфат - жидкость, температура кнпеягн 64®С (0,075 sass ps.cs.). Давление паров 7,5 Д(Г\м рг. от. прн 20°0» Хорошо растворим в ацетоне, метаноле, ксилоле ( при 25°С-1000 т/я), хуже растворим' в н-гекоане £130 г/н). Растворвмооть в вед® 2,2 г/л» При применении может нажодаФЬя в воздухе в вид® шрэв ж аэроашщ.
I. Характеристика метода
I. Определение основано на хроматографировании аналгонруемого соединения в тонком шов ошшкаг&м о аоследугадам обнаружением зон жж&шзшш хостахвика путем обработки водно-ацетоновш раствором нитрата серебра.
'2С. Отбор проб продадитоя о концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента”, ацетон- веда 7:3).
3. Предел жзмереннн г анаяжвнрубком обьемв пробн~2 мкт.
4. Предел измерения в воадухе-0,2 мг/м3 (при отборе 10 л юздаха).
5» Диапазон вт&твмш кощ®йтраш1~0„2-Ю мг/ы3в
207 „
1» Определений» не метают вадоигаятелв технического дрзварвжи 7 в Гранина' оушарвой погрешности намерения-- Х9?0
®о Предельно допустимаяковдентрацю в етздз*® gackrast войн-W и*Дг0 ■
П. PsasTHBH,, раствору аатера&ш
&шт@Мэ Чо„ЩЯ 2601-79
й~Рще«в0Чо# W-6-09-337S-78
Дйатююшй 'вфяр^хч, ГОСТ 6262-79
Qpafas ■ метршя бездадкийрЧ^ХШТ 4166-76
f^EEfs® ашшгая, ЧД&8 ГОСТ 3210-77
feffW серебра, чда„. ГОСТ 277-75
•ten® ШШт25% ,зда^ГОСТ 3760-79
Сййщшщ^йЯ. 5/4® > 13? гипс© (Chemapci ЭЧССР)
Штетшда ^шу§ояп ( Chemapoi'.. 0ЧССР)
§шяь*ри' бумшшв .бэзэожьшв'“синей лента’’ W-6-09-S678-77 йодшшшя:$аза;. гекеая-здетон 2;Х
Вроявшшщнй реактив ~ водно-ацетоношй раствор штрата серебра. Навеску нитрата серебра 0е5 г растворяют в 5 иа- даствмнрошн-но& водне добавляют 7 ш аммиака (d - 0„9 т/т®} а доводят оба®а до 10S » .апетоном» Срок хранения в хояодешшйк® .5-6 да©1®
Отавдартдай паствор хосташтаа,, еодерзащк! 100мкг/ш вщвеи&е готам» разорением ТО юг препарата. в в®рно1чшжбэ да 1Ш .ш asp-? тада0 Хеша? в жмшдаьшш®' да бодай 2- х месяцев,»
Ш0 Прибора в досуда
Здеетроаедарагор дая отбор© проб bo©W3b.j,W“€4-I-862-77 @шдередарзюела
Овдшша. дав арошшшя т- ошозш зтвов («еташда Дршешад) W-25-1I-I0S2-75
Ротадаошшй вакуумшй всваритаяь дощ отготда раеюгрритеной ИР~1М}ТУ 2S41-S17-M Облучатель ржутно-вварцей$йвет-64-1-1618-72 Воротка дшштельвдо, ®Ж0СТЫ»26О ш9 ГОСТ 1770-74*
ЕалбК йошзчеояю ®не0 109 «9Г00Т Х0394-72 *
Колбн грушевидные .для отгонки растворитаяж9Г0СТ 10394-72 Ворошш хвшчесм® дааметрет 6 ем„ ИСТ 8SI3-75 Колбм дарнне на 25 „ 100 ш, ГОСТ 1770-74
208
Папе» марш® та ОД щ 1 ш, ГОСТ 1770-74 ЦлЛздщры мерные ш 50 мл»ГОСТ 1770-74 «шара Ароштеграштаская» ГОСТ 10565-75 Пульверизатор стеклянный» ГОСТ 10391-74 Пластинки стеклянные 80 х 120 т.
Приготовление пластинок» 14 ‘г силикагеля в I г сульфат© пты щт смешивает е 40 ш дистиллированной вода» тщательно шрдаещв»». да» Полученную однородную массу наносят на 6-7 аластищж разгром 90 х 120 мм (пластинки предварительно обезжиривают}»
1У. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью I л/мкн последовательно аспирируют через помещенный в филътродержатель бумажный фильтр "синяя лента” и для поглощения паров через склянку Дрекселяс содарназрт 100 шг смеси ацетон-вода 7;3„
Для определения 1/2 ЭДК следует отобрать не более IQ л всздухао Длительность хранения пробы в холодильнике не более 2- % дней»
У» Условия анализа
Ц^мЕшьНый фильтр» содержащий азрозоль» из фильтродсржатсдя помещает в коническую колбу и заливает 30 мл ацетона» Зкотрагирр® в течение I часа» Экстракцию повторяют дважды» Объедавевдый экстракт сушат безводнш сульфатом 'натрия (5~7 г) и слипает's колбу для отгонке растворителя»
Смесь ацетон-вода из поглотителя переносят в делительную ворон-4 ку„ прибавляют 100 мл дистиллированной воды и реэнстрагирует прена-и §&г дважды т 20 ж хлороформом» ,
Объедиаеззьй хлороформный, вкстракт сушат безюдада сульфатом натрия (5-7 г) и сдшэдгв колбу да отгона растворителя» Отгоняет растворитель род,вакуумом до объема 0Р2-0»3 ж др® температур© баш не больше 40иС»
Псщготовлааада! пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроттографпческуя пластинку так» чтобы диаметр пятна ве прервал Х'ом» Центр дагща д&вдшн быть та расстоянии от . нашего края шщетшки Х,,5 см® Жанйу о вштрактш 2-3 раза смывают не@©йь@№В ®©р|рщщ др^тдловощ вфщра» который тайка щщошев а центр, датда® Справа я слева от, пробы наносят серп® отавдартанх
20».
растворов» содертащшх 2$ 7 ж IG‘ даст препарате^ Пяас«ши$ о на»-
шенш® раствораш помещает в хроматографическую m^oyfкоторую ■ т 30 мн]^§роматографирования залита смесь гексан-едетон 2sl0 После поднятая фронта подвижного растворителя на 10 с и шшжтшву внншает и оставляет на несколько минут на воздухе дяя испарения подвижного растворителя® После этого пластинду обрабатывает из пульверизатора водно-ацетоновым раствором нитрата серебра ж подвергает ГО облучению в течение 30 шн,
Жостахшк проявляется в виде пятен черного эдаета на белой фоне Щ щ 0,5*0,05.
Ешшчвственнов определение пестицида проводят путем сравнения штеисивностн окраски ш измерение площади пятна пробы и стандартного раствора о Измерение площади производится с помощью мшшшет-ровой бумаги0 Прямолинейная зависимость меаду-площадью .пятна ж содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале МО мкгс Бош содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона 10 жг0 то для нанесения на пластинку необходимо брать а№ вотаую часть экстракта ОД-02 т параллельной пробы»
Концентрацию препарата (X) в воздухе мг/н^ вычисляют па фэр^у-
количество препарата^найденное в хроматографируемом объеме пробы р Ш8Г g
\!л - общий объем пробы Зш;
\/ - объем пробы взятий для хроматографирования „шх;
\JZ- объем воздуха9 отобранный для анализа и приведенный к стандарт-.и условиям^®
УХо Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе о органическими растворителями9 токсичными веществами и ртутно-кварцевыми приборами®
У1Хв Разработчики,
Гиренко Д„Бв, Морару Л0Е®2 Кшсенко МЙА0 НМШЖТ0К0, г „Киев в
347*
I. МЕТОЩЕСКЙЕ УКАЗАНИЯ ПО ТШЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ В ВОШЕШ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:
стр.
Агелока и сктркна . ................. 3
Актеллика и приотпида............‘ . 8
Ал ара . *......................13
Бензоилпропэтпла и этилового эфира Н~3,4- дахлор-
фенилаланина ...................17
Веношла и BJK ...................* . 22
Бентазоив ..................., . * 30
Биопеометрина.......... 35
Болстапа.......................40
Броиокота......................48.
Бутилкаптакса........... .........52
Вутокапбоксима ............... 59
Гидпела ........................63
ШК-Na .................. 66
Даконила........ 70
Диазинона, аптама, гамма-изомера ГХЦГ, фенмедедифама„
лекапила f фосфамида и пиразона.......... 77
Дигид^ела ................... 89
Дикватси.......... 93
Зоояумагпна .....................
Карбофурана.................. ЮО
Крснетона......................■ Ю4
Менида и З-хлор^-метилаттлина ........ ЮЗ
Метазина и компонентов гярбишадной смеси "карагард* . ИЗ
Митака ...... ......... ........ 118
Офунака.............t...... 124
Пликтрана .............. ....... Т28
Ратиндана ...... ............. .. 132
Рвундана..................... 138
Ровраля................. 143
Розалина .......... 148
Синтетических пиретроидов (амбуш дешс#ркпкопд,
сут/иикдкн). 1 . ........ 154
Стомпа ..... ........ .......... 161
Сумилекса . * ....... 166
Томшгона ,***»,..«**...... . . 173
Триморфамида , . ......... „...... 180
Фекама^трибуфона................ 186
Фталана.................... 192
Препарата 242 • . и металл илхлорида (MX) . . „ . 200
Хсотаквика . . . ................ 206
Эдила...... 210
П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО 0ПРВДЛЕНЯЮ 1ШСШЩ0В В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Хлороргаяические пестипида
Методические указания по определению остаточных
количеств гексахлорана (лищэна) в сушеном
картофеле полярографическим методом....... 213
Фосфорорганические пестициды
Методические указания по определению дафоса (абата) в продуктах животного происхождения
методом тонкослойной хроматографии ....... 218
Методические указания по определению метафоса* фосфашда и хлорофоса в сушеных овощах и плодах {картофель, то рковь, петрушка, яблоки § груш, олива) методами тонкослойной и гааочкидкостной хроматографии ........ . ......... . 223
Временные методические указания по определению метилнитрофоса,фенитроокоона и п-нитпокрезола
в десной растительности и почьи тонкоалойно! хроматографией.......... 241
Методические указании по определению трихлорметафоса-3 Ш его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252
Методические указания по хроматографическому определенш^Зуторакбокоима в почве,воде и расти-
Методические указания'то определению .,1МК-На,
гидрелаадигидпелв методом спектрофотометрии в
воде,растительном материале (томаты,"блоки # свекла). . 267
Временные методические указания по определению лонтре-ла в воде,почве и растениях методом газо-жидкостной хроматографии ....... ............. .275
Временные методические указания по определению паа алана методом газо-жидкостной хроматографии в почве,табаке и в табачном дыме...........285
Временные методические указания по определению розалина в растительных объектах,воде и почве хромато-спектпофотометпическим методом....... 296
Методические указания по определению трефлаиа в воде,почве,томатех и капусте методом УФ-опектро-
фстометрии с использованием тонкослойной
хроматографии .... ........ ........ 305
Методические указания по фотометрическому определению эдила в воде,растительном масле,семенах подсолнечника, траве....................... 311
Методические указания по определению остаточных количеств шнеба в сушеных овощах и плодах фотометрическим методом..... € . . . . 317
Биопрепараты
Временные методические указания по определению остаточных количеств препарата вирия-диприона на растительных объектах ИФ-методом....... 325
Временные методические указания по определению остаточных количеств биопрепарата випин-КШ на растительных объектах ктауяо-фляюреспентнш методом. .331